JPH0665681B2 - あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 - Google Patents
あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法Info
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- JPH0665681B2 JPH0665681B2 JP8905085A JP8905085A JPH0665681B2 JP H0665681 B2 JPH0665681 B2 JP H0665681B2 JP 8905085 A JP8905085 A JP 8905085A JP 8905085 A JP8905085 A JP 8905085A JP H0665681 B2 JPH0665681 B2 JP H0665681B2
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Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、医療用材料等に使用される熱水あわだち性の
ない酢酸セルロースの製造法に関するものである。
ない酢酸セルロースの製造法に関するものである。
（従来技術） 酢酸セルロースの一般的な工業的製造法はパルプ又はリ
ンターを原料として酢酸を溶剤として硫酸を触媒とし、
無水酢酸をアセチル化剤として使用し、前処理、アセチ
ル化、熟成、沈澱、洗滌、脱水、乾燥という工程が取ら
れて製造されている。
ンターを原料として酢酸を溶剤として硫酸を触媒とし、
無水酢酸をアセチル化剤として使用し、前処理、アセチ
ル化、熟成、沈澱、洗滌、脱水、乾燥という工程が取ら
れて製造されている。
このようにして得られた酢酸セルロースはたばこフィル
ター、衣料、プラスチックス、写真フィルム、半透膜等
各種の産業分野で利用されている。
ター、衣料、プラスチックス、写真フィルム、半透膜等
各種の産業分野で利用されている。
（発明が解決しようとする問題点） 最近天然物よりの半合成品である酢酸セルロースの特異
な機能が見直され特殊な分野への応用研究が多くなされ
ている。
な機能が見直され特殊な分野への応用研究が多くなされ
ている。
そのような特殊分野、例えば医療用材料等への応用する
場合、酢酸セルロースの熱水あわだち性が問題となって
いる。
場合、酢酸セルロースの熱水あわだち性が問題となって
いる。
しかし上記の一般的製造で得られた酢酸セルロースは熱
水あわだち性を有するという欠点を持っている。
水あわだち性を有するという欠点を持っている。
熱水あわだち性は日本薬局方の溶出試験にもとずき規定
されるものであり、その方法は次の通りである。
されるものであり、その方法は次の通りである。
試料0.5gと水100mlを121℃×１時間密封加温後室温迄放
置後試験液5mlを共栓付試験管に入れ３分間激しく振り
混ぜ試験管内のあわの高さを測定する。
置後試験液5mlを共栓付試験管に入れ３分間激しく振り
混ぜ試験管内のあわの高さを測定する。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等はあわだちの原因が低重合度成分にもとずく
ことをつきとめ本発明を完成した。
ことをつきとめ本発明を完成した。
即ち本発明は酢酸セルロースの重合度80以下の低重合度
成分を有機溶剤の水溶液を用いて抽出除去することを特
徴とするあわだちのない酢酸セルロースの製造法であ
る。
成分を有機溶剤の水溶液を用いて抽出除去することを特
徴とするあわだちのない酢酸セルロースの製造法であ
る。
本発明で使用する酢酸セルロースは、パルプ又はリンタ
ーを原料にして無水酢酸をアセチル化剤として一般的な
工業的製造法により得られた酢酸セルロースであり、酢
化度40％〜60％のものが使用される。
ーを原料にして無水酢酸をアセチル化剤として一般的な
工業的製造法により得られた酢酸セルロースであり、酢
化度40％〜60％のものが使用される。
本発明に使用する溶剤は酢酸セルロースの溶剤であるア
セトン、酢酸および非溶剤であるメタノール、エタノー
ルのようなアルコール類でもよい。
セトン、酢酸および非溶剤であるメタノール、エタノー
ルのようなアルコール類でもよい。
抽出条件として、非溶剤の場合は必らずしも水溶液にす
る必要はないが、溶剤の場合は高重合度の酢酸セルロー
スが溶解せず、低重合度成分が溶解するように水溶液と
して使用することになる。
る必要はないが、溶剤の場合は高重合度の酢酸セルロー
スが溶解せず、低重合度成分が溶解するように水溶液と
して使用することになる。
水溶液濃度は重量比で溶剤／水＝30乃至70、望ましくは
40乃至60で、抽出時の液温は室温乃至50℃、抽出時間は
10乃至120分、抽出は２段階に分けて行なう方が抽出効
率は向上する。
40乃至60で、抽出時の液温は室温乃至50℃、抽出時間は
10乃至120分、抽出は２段階に分けて行なう方が抽出効
率は向上する。
除去すべき低重合物の量は５％程度で、重合度80以下の
成分を除去するのが適切である。
成分を除去するのが適切である。
（発明の効果） 本発明により製造された酢酸セルロースは医療、医薬材
料として用いる場合に課せられる日本薬局方の溶出物試
験においてあわだちが起こらないため医療材料用として
有用である。
料として用いる場合に課せられる日本薬局方の溶出物試
験においてあわだちが起こらないため医療材料用として
有用である。
（実施例） ステンレス製オートクレーブに酢酸セルロース4kgと抽
出溶剤として酢酸24kgと純水36kgを仕込み温度35℃で１
時間撹拌下に第１回抽出を行った後、ろ過後、酢酸12kg
と純水18kgで温度35℃で15分間の抽出を２回行い後、純
水60kgで温度40℃時間15分の洗滌を８回くり返した。得
られた酢酸セルロースの性状、及びあわ高さを示す。
（前記した日本薬局方試験による） 抽出前 抽出後 酢化度 54.06％ 54.12％ 重合度 183 190 あわだち試験 振とう直後あわ高さ 6mm 0mm 振とう３分後あわ高さ 4mm 0mm 一方、抽出除去された酢酸セルロースについては、２回
行なった抽出廃液を全て大量の水に投入することにより
再沈殿させて回収した後、濾過・乾燥して重合度を測定
した。その結果、重合度は72であった。
出溶剤として酢酸24kgと純水36kgを仕込み温度35℃で１
時間撹拌下に第１回抽出を行った後、ろ過後、酢酸12kg
と純水18kgで温度35℃で15分間の抽出を２回行い後、純
水60kgで温度40℃時間15分の洗滌を８回くり返した。得
られた酢酸セルロースの性状、及びあわ高さを示す。
（前記した日本薬局方試験による） 抽出前 抽出後 酢化度 54.06％ 54.12％ 重合度 183 190 あわだち試験 振とう直後あわ高さ 6mm 0mm 振とう３分後あわ高さ 4mm 0mm 一方、抽出除去された酢酸セルロースについては、２回
行なった抽出廃液を全て大量の水に投入することにより
再沈殿させて回収した後、濾過・乾燥して重合度を測定
した。その結果、重合度は72であった。
実施例 ２ ガラス製フラスコに酢酸セルロース100gとアセトン750g
と純水750gを仕込み撹拌下40℃で１時間抽出した後、ろ
過し新らたにアセトン550gと純水550gを仕込み撹拌下40
℃で20分抽出し後、純水1100gで40℃で20分間洗滌し
た。
と純水750gを仕込み撹拌下40℃で１時間抽出した後、ろ
過し新らたにアセトン550gと純水550gを仕込み撹拌下40
℃で20分抽出し後、純水1100gで40℃で20分間洗滌し
た。
得られた酢酸セルロースの性状及びあわ高さを示す。
抽出前 抽出後 酢化度 55.06 55.13 重合度 175 187 あわだち試験 振とう直後あわ高さ 6mm 0mm 振とう３分後あわ高さ 6mm 0mm 一方、抽出除去された酢酸セルロースについては、２回
行なった抽出廃液を全て大量の水に投入することにより
再沈殿させて回収した後、濾過・乾燥して重合度を測定
した。その結果、重合度は76であった。
行なった抽出廃液を全て大量の水に投入することにより
再沈殿させて回収した後、濾過・乾燥して重合度を測定
した。その結果、重合度は76であった。
Claims (1)
- 【請求項１】酢酸セルロースの重合度80以下の低重合度
成分を有機溶剤の水溶液を用いて抽出除去することを特
徴とするあわだちのない酢酸セルロースの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8905085A JPH0665681B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8905085A JPH0665681B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61247701A JPS61247701A (ja) | 1986-11-05 |
| JPH0665681B2 true JPH0665681B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=13960047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8905085A Expired - Lifetime JPH0665681B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665681B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3474680B2 (ja) * | 1995-07-26 | 2003-12-08 | 富士写真フイルム株式会社 | セルロースアセテートフィルムの製造方法 |
| JP2001225337A (ja) * | 2000-02-18 | 2001-08-21 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムの製造方法、セルロースエステルフィルム、偏光板及びバーティカルアラインメント（ｖａ）型液晶表示装置 |
| JP4734379B2 (ja) * | 2000-09-13 | 2011-07-27 | 富士フイルム株式会社 | セルロースアシレートフイルムの製造方法 |
| JP5818055B2 (ja) * | 2010-03-17 | 2015-11-18 | 静岡県公立大学法人 | トリアセチルセルロースブロック共重合体、その中間体、充填剤、および、界面活性剤 |
| JP7368928B2 (ja) * | 2017-01-25 | 2023-10-25 | 株式会社ダイセル | セルロースアセテートおよび成形体 |
-
1985
- 1985-04-26 JP JP8905085A patent/JPH0665681B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61247701A (ja) | 1986-11-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |