JPH066631B2

JPH066631B2 - プラズマ処理方法

Info

Publication number: JPH066631B2
Application number: JP1225078A
Authority: JP
Inventors: 敏安伊藤; 康彦荻巣; 昌伸千田; 利一舟橋; 成幸高橋
Original assignee: Toyoda Gosei Co Ltd
Current assignee: Toyoda Gosei Co Ltd
Priority date: 1989-08-31
Filing date: 1989-08-31
Publication date: 1994-01-26
Anticipated expiration: 2009-01-26
Also published as: US5064679A; JPH0386731A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は樹脂成形品の表面に活性化処理を施すために用
いられるプラズマ処理方法に関するものである。

［従来の技術］従来からポリエチレン、ポリプロピレン等の非極性高分
子からなる樹脂成形品は塗料に対する付着性がよくない
ので、この樹脂成形品の表面に活性化処理を施すことが
知られている。そして、この活性化処理としては、紫外
線照射処理法、コロナ放電処理法、プライマ処理法等の
種々の処理法が知られているが、塗料の付着性がまだ十
分ではなく、また処理コストが比較的かさむ等の問題が
ある。そこで、これらの方法に代わるものとしてプラズ
マ処理方法が採用されている。

前記プラズマ処理方法に使用される装置としては、例え
ば特公昭６３−５１０６２号公報に開示されたものがあ
る。この装置は樹脂成形品が配置される処理槽と、その
処理槽内に配設され、樹脂成形品の表面にプラズマガス
を照射するためのプラズマ照射管とを備えている。そし
て、このプラズマ照射管からのプラズマガスの照射時間
はタイマーにより計測され、照射開始から予め定められ
た時間が経過すると、そのプラズマガスの照射が停止さ
れるようになっている。

［発明が解決しようとする課題］ところが、前記従来のプラズマ処理方法においては、そ
の処理中にタイマーが作動しているにもかかわらず樹脂
成形品表面の活性化の度合が低下することがある。すな
わち、プラズマ照射管からの照射量に変化がないにもか
かわらず、処理槽内のプラズマの量が減少すると見られ
るような現象が起こることがある。そのため、処理時間
に基づいてプラズマ処理を停止するようにした従来の方
法では、前記のような現象に対応できず、樹脂成形品の
表面の改質が十分行われないまま、プラズマ処理を終え
てしまうおそれがあった。そこで、特開昭６２−５３３
４３号公報に開示される、プラズマ発生量と比例関係に
あるプラズマ発光度を検出してその積算値が所定値に達
するとプラズマ処理を停止する技術が提案されていた。
すなわち、プラズマ発光度とプラズマ発生量とが比例関
係にあるためこれを利用したものである。

しかしながら、このような方式では次のような不具合が
ある。第１に、高いガス圧下においてはプラズマの拡散
が阻害されてしまい単にプラズマ発生量に由来するプラ
ズマ発光度を測定しただけでは脂成形品の表面の改質が
十分行われないままプラズマ処理が終了してしまうおそ
れがあることである。即ちガス圧を上げると発光度は増
す傾向にあり、プラズマの発生量もそれに比例するが、
プラズマ拡散能力は必ずしも比例するわけではないた
め、樹脂成形品の端部等の処理がなされない不具合が生
じてしまうことがあるのである。

第２には、通常プラズマ処理槽は内部の処理状況をチェ
ックするために、内部確認用ののぞき窓が形成されてい
る。しかし、プラズマ発光度は外部からの迷光により極
めて左右されやすいため、正確な検出のためにはのぞき
窓を取り去る必要があった。

ところで、プラズマ処理を施すことによる表面の改質の
度合は、その表面の濡れ性の程度を見ることにより判断
できる。第３図は、この濡れ性の程度を測定したもので
あり、イオン密度を横軸に、また水を樹脂成形品の表面
に滴下したときの、その表面に対する水の接触角を縦軸
にそれぞれ表している。

この図から、イオン密度が大きくなるほど接触角が小さ
くなり、表面改質の程度が大きくなっていることがわか
る。すなわち、樹脂成形品の表面改質に寄与する活性種
（処理ガスが酸素ガスの場合には酸素ラジカル）の量
は、プラズマ雰囲気中のイオンの密度に比例するものと
考えられる。また、プラズマ雰囲気中の電子の密度につ
いても同様のことが推定できる。このため、プラズマ雰
囲気中のイオンや電子の密度を計測できれば、活性種の
量、ひいては被塗装品表面の活性化の度合を予測するこ
とができる。このようにイオン又は／及び電子の密度を
連続的に測定するようにすればプラズマ発光度を測定す
る場合のような不具合も生じない。

本発明は前述したような観点に基づいてなされたもので
あって、その目的はガス圧の変動に係わらず、また、プ
ラズマ量の減少にかかわらず、樹脂成形品の表面を十分
に活性化させてその表面改質を確実に行うができるプラ
ズマ処理方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］そこで、前記目的を達成するために本発明は、処理槽内
に配置された樹脂成形品にプラズマガスを照射して、そ
の樹脂成形品の表面を活性化させるようにしたプラズマ
処理方法において、プラズマ処理中の処理槽内のイオン
及び／又は電子の密度を連続的に測定し、その積算量が
予め定めた量に達したとき、プラズマ処理を停止するよ
うにしたプラズマ処理方法をその要旨とするものであ
る。

［作用］処理槽内の樹脂成形品にプラズマガスが照射されている
間は、その処理槽におけるイオン及び／又は電子の密度
が連続的に測定される。そして、この測定値の積算量が
予め定めた量に達すると、プラズマガスの照射が停止さ
れる。

［実施例］以下、本発明を具体化した一実施を図面に従って説明す
る。

まず、本実施例のプラズマ処理方法を行うために用いら
れる処理装置についてその概略を説明する。第１図に示
すように、処理ガスとしての酸素ガスが充填されたボン
ベ１にはガス流量計２を介してプラズマ発生装置３が接
続されている。このプラズマ発生装置３には高周波電源
４が接続されており、マイクロ波が前記プラズマ発生装
置３に出力され、その結果、処理ガスがマイクロ波によ
って励起されてプラズマガス状態に解離し、低温のプラ
ズマガスが連続的に流出されるようになっている。プラ
ズマ発生装置３の流出側には処理槽５が設けられてお
り、同処理槽５内に配設されたプラズマ照射管６がこの
プラズマ発生装置３に連結されている。そして、プラズ
マ照射管６に形成された多数個の噴射孔（図示しない）
から低温のプラズマガスが、処理槽５内に収容された樹
脂成形品７の表面に向けて照射されるようになってい
る。

前記処理槽５内にはプローブ電極８が取付けられてい
る。第２図に示すようにこのプローブ電極８では、フッ
素樹脂製チューブ９で被覆された２本のリード線１０の
各先端（第２図右端）に対し、電極部１１がかしめ固定
されている。本実施例ではプローブ電極８がプラズマガ
スに曝されても酸化しないように、これらの電極部１１
として直径約０．５mmの白金製のものを用いた。また、
各電極部１１にはその先端部（この場合約１０mm）が露
出するように、酸化アルミニウム製の絶縁管１２が外嵌
されている。そして、両電極部１１間の距離を一定（こ
の場合約２mm）に保つために、絶縁管１２の基端部はエ
ポキシ接着剤１３で接着固定されている。さらに、前記
エポキシ接着剤１３から発生するガスによるプラズマへ
の影響を無くすために、そのエポキシ接着剤１３の外側
にはフッ素樹脂製シールテープ１４が巻き付けられてい
る。

第１図に示すように、前記プローブ電極８の入力側に直
流電源１５が接続されている。本実施例ではこの直流電
源１５として定電圧電源（タカサゴ製ＧＰ０６０−
３）を用い、プローブ電極８の両電極部１１間に常時３
０Ｖの電圧を印加するように設定されている。このよう
に電圧が印加されると、両電極部１１間にプローブ電流
が流れることになる。このプローブ電流はプラズマ雰囲
気中のイオンの密度に比例して変化する。

前記プローブ電極８の出力側と直流電源１５との間には
抵抗１９が接続されている。この抵抗１９はプローブ電
流を検出するためのものであり、その抵抗値はプラズマ
の内部抵抗を考慮して十分小さく、しかも出力が得られ
るような大きさである必要があり、本実施例では１０Ｋ
Ωに設定した。

前記抵抗１９の両端には積分回路１６が接続されてお
り、この積分回路１６はプラズマ発生装置３の作動開始
と同時に作動し、プローブ電極８によって検出されたプ
ローブ電流を積算するようになっている。また、積分回
路１６の出力側には比較回路１７が接続されており、こ
の比較回路１７は積分回路１６から出力されたプローブ
電流の積算値と予め定められた設定値Ａとを比較し、積
算値が設定値Ａよりも大きくなったときに、前記プラズ
マ発生装置３の作動を停止させる停止信号を出力するよ
うになっている。前記設定値Ａは、樹脂成形品７の表面
を十分活性化させるために必要な活性種の量に基づいて
算出した値である。

なお、前記抵抗１９の両端には、モニター用の記録手段
としてＸＹレコーダ（グラフィック製ＷＸ１０００）１
８が接続されており、プローブ電極８によって検出され
たプローブ電流をモニター及び記録するようになってい
る。

前記のように構成された本実施例の処理装置を用いてプ
ラズマ処理を行う場合には、まず、直流電源１５を投入
してプローブ電極８に所定の電圧（この場合３０Ｖ）を
印加しておく。また、処理槽５内を真空ポンプ（図示し
ない）により減圧し、ボンベ１から処理ガスとしての酸
素ガスをプラズマ発生装置３に送り、これを作動させる
とともに、高周波電源４を投入してマイクロ波をプラズ
マ発生装置３に出力させる。

酸素ガスはそのマイクロ波によりプラズマ状態に励起さ
れて酸素プラズマガスとなり、低温状態で処理槽５内へ
送られる。そして、酸素プラズマガスはプラズマ照射管
６から吹き出され樹脂成形品７の表面に照射される。こ
の樹脂成形品７は酸素プラズマと接触すると、その酸素
プラズマの高い活性によって表面にカルボニル基やカル
ボキシル基等の官能基を生ずる。

ところで、前記のようにプラズマ発生装置３の作動が開
始されると同時に、積分回路１６はそれまでに積算され
た値をリセットする。そして、プローブ電極８は連続的
にその時のプローブ電流を検出し、その検出値を積分回
路１６へ出力する。積分回路１６はプローブ電極８から
出力されたプローブ電流を積算し、その積算値を出力す
る。積分回路１６から出力されたプローブ電流の積算値
が比較回路１７に入力されると、この比較回路17は予め
定めた設定値Ａと前記積算値とを比較する。積算値が設
定値Ａ以下である場合には、プラズマ発生装置３に作動
を続けさせる信号を出力する。そして、積算値が設定値
Ａよりも大きくなると、比較回路１７はプラズマ発生装
置３を停止させるための停止信号を出力する。

従って、本実施例のプラズマ処理方法によれば、タイマ
ーの計測に基づいてプラズマガスの発生を停止させるよ
うにした従来の方法とは異なり、プラズマ処理中にたと
え処理槽５内のプラズマの量が減少するような現象が起
こっても、樹脂成形品７の表面が十分に活性化されるま
ではプラズマの照射が停止されない。そのため、樹脂成
形品７における表面の改質を確実に行うことができ、品
質の向上を図ることができる。

なお、前記実施例ではプローブ電極８により、プラズマ
雰囲気中のイオン密度に基づくプローブ電流を計測した
が、このイオンに代えて電子密度を測定したり、あるい
はこれら両者を測定したりする等、発明の趣旨から逸脱
しない範囲で任意に変更して具体化してもよい。

〔発明の効果〕

以上詳述したように、本発明よれば樹脂成形品の形状、
材質等に併せてガス圧を変更したとしても、或いは処理
槽内のプラズマの量が減少した場合であっても、樹脂成
形品の表面を十分に活性化させて確実に改質させること
ができる。また、処理槽内の確認のためののぞき窓を形
成したとしてもプラズマ発光度を測定するものではない
ため測定値に誤差の生ずることも全くない。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明を具体化した一実施例を示し、第１図はプ
ロズマ処理装置の構成を示す説明図、第２図はプローブ
電極の拡大断面図、第３図はイオン密度と接触角との関
係を示すグラスである。５…処理槽、７…樹脂成形品。

フロントページの続き (72)発明者舟橋利一愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑１番地豊田合成株式会社内 (72)発明者高橋成幸愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑１番地豊田合成株式会社内 (56)参考文献特開昭62−53343（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】処理槽（５）内に配置された樹脂成形品
(7)にプラズマガスを照射して、その樹脂成形品(7)の表
面を活性化させるようにしたプラズマ処理方法におい
て、プラズマ処理中の処理槽（５）内のイオン及び／又
は電子の密度を連続的に測定し、その積算量が予め定め
た量に達したとき、プラズマ処理を停止するようにした
ことを特徴とするプラズマ処理方法。