JPH06668B2 - 均質焼結体の製造方法 - Google Patents
均質焼結体の製造方法Info
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- JPH06668B2 JPH06668B2 JP63325573A JP32557388A JPH06668B2 JP H06668 B2 JPH06668 B2 JP H06668B2 JP 63325573 A JP63325573 A JP 63325573A JP 32557388 A JP32557388 A JP 32557388A JP H06668 B2 JPH06668 B2 JP H06668B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、均質で強度等が高い窒化珪素からなる均質の
焼結体の製造方法に関する。
焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］ 窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃
性、耐食性、高温強度に優れているため、ガスタービン
エンジン、ディーゼルエンジン等の高温構造材料、耐摩
耗材料等に利用されている。この窒化珪素焼結体は、焼
成時に生じる窒化珪素の分解や酸素、焼結助剤の揮散に
より、焼結体の内部と表面で焼結体特性に大きな差が生
じ易く、この焼結体特性の不均質化を抑制するため、匣
（さや）中での焼成が行なわれている。
性、耐食性、高温強度に優れているため、ガスタービン
エンジン、ディーゼルエンジン等の高温構造材料、耐摩
耗材料等に利用されている。この窒化珪素焼結体は、焼
成時に生じる窒化珪素の分解や酸素、焼結助剤の揮散に
より、焼結体の内部と表面で焼結体特性に大きな差が生
じ易く、この焼結体特性の不均質化を抑制するため、匣
（さや）中での焼成が行なわれている。
従来、このような窒化珪素焼成用の匣としては、炭素製
の匣、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣（特開昭６
０−２１０５７５号公報）、窒化珪素の内匣と耐火物の
外匣からなる匣（特公昭４９−４０１２３号公報）等が
知られている。
の匣、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣（特開昭６
０−２１０５７５号公報）、窒化珪素の内匣と耐火物の
外匣からなる匣（特公昭４９−４０１２３号公報）等が
知られている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、炭素製の匣にあっては、窒素珪素焼成面
における蒸発が大で、表面にＳｉＣが生成し易く、さら
に酸素、焼結助剤の揮散が抑えられない。
における蒸発が大で、表面にＳｉＣが生成し易く、さら
に酸素、焼結助剤の揮散が抑えられない。
また、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣において
は、窒化珪素表面での蒸発によるＳｉＣ生成は抑えられ
るが、酸素、焼結助剤の揮散が抑えられず、さらに炭素
と炭化珪素両層間で剥離し易く、匣の耐久性が小さい。
は、窒化珪素表面での蒸発によるＳｉＣ生成は抑えられ
るが、酸素、焼結助剤の揮散が抑えられず、さらに炭素
と炭化珪素両層間で剥離し易く、匣の耐久性が小さい。
一方、窒化珪素の内匣と耐火物の外匣からなる匣にあっ
ては、窒化珪素表面での蒸発によりＳｉＣ生成及び酸素
の揮散は抑えられるが、焼結助剤の揮散が抑えられな
い。
ては、窒化珪素表面での蒸発によりＳｉＣ生成及び酸素
の揮散は抑えられるが、焼結助剤の揮散が抑えられな
い。
以上のとおり、従来の匣にあっては、焼成時に生じる窒
化珪素の分解及び酸素、焼結助剤の揮散を同時に抑えら
れないという問題があり、これらの匣を用いて得られた
窒化珪素焼結体は、表面層の変質、変色が生じ、十分な
特性のものが得られない。また、特に焼結助剤としてＹ
２Ｏ３あるいはＹｂ２Ｏ３などの高融点添加剤を用いた
窒化珪素焼結体は高温焼成で製造されるため、さらに窒
化珪素の分解や酸素、焼結助剤の揮散が生じ易いという
問題がある。
化珪素の分解及び酸素、焼結助剤の揮散を同時に抑えら
れないという問題があり、これらの匣を用いて得られた
窒化珪素焼結体は、表面層の変質、変色が生じ、十分な
特性のものが得られない。また、特に焼結助剤としてＹ
２Ｏ３あるいはＹｂ２Ｏ３などの高融点添加剤を用いた
窒化珪素焼結体は高温焼成で製造されるため、さらに窒
化珪素の分解や酸素、焼結助剤の揮散が生じ易いという
問題がある。
［課題を解決するための手段］ 従って、本発明は上記従来の方法における問題を解決し
た、焼結体の表面層の変質、変色が生ぜず、十分な強度
等の特性を有する窒化珪素からなる均質な焼結体の製造
方法を提供することを目的とする。
た、焼結体の表面層の変質、変色が生ぜず、十分な強度
等の特性を有する窒化珪素からなる均質な焼結体の製造
方法を提供することを目的とする。
この目的は、本発明によれば、窒化珪素粉末と焼結助剤
とからなる被焼成体を、該被焼成体と同一成分より構成
される窒化珪素と焼結助剤とからなる匣、あるいは該被
焼成体と同一成分より構成される窒化珪素と焼結助剤と
からなる被膜を内面に形成した匣の中に設置して焼成す
ることを特徴とする均質焼結体の製造方法、によって達
成される。
とからなる被焼成体を、該被焼成体と同一成分より構成
される窒化珪素と焼結助剤とからなる匣、あるいは該被
焼成体と同一成分より構成される窒化珪素と焼結助剤と
からなる被膜を内面に形成した匣の中に設置して焼成す
ることを特徴とする均質焼結体の製造方法、によって達
成される。
［作用］ 本発明における均質焼結体の製造方法は、被焼成体と同
一成分とからなる匣あるいは被焼成体と同一成分からな
る被膜を内面に形成した匣の中に窒化珪素成形体を設置
し、所定の条件にて被焼成体を焼成するものである。な
お、匣あるいは匣の内面に形成する被膜は被焼成体と同
一成分であればよく、各成分の含有率は問わない。
一成分とからなる匣あるいは被焼成体と同一成分からな
る被膜を内面に形成した匣の中に窒化珪素成形体を設置
し、所定の条件にて被焼成体を焼成するものである。な
お、匣あるいは匣の内面に形成する被膜は被焼成体と同
一成分であればよく、各成分の含有率は問わない。
すなわち、本発明の場合には、匣本体あるいは匣の内面
が被焼成体と同一成分であるため、Ｓｉ３Ｎ４の分解が
起こりにくく、また匣材から酸素（ＳｉＯ）や添加剤が
揮散するため匣内の酸素や添加剤の分圧が高くなり、被
焼成体から酸素や添加剤の揮散が抑制され、均質で高強
度の窒化珪素焼結体を得ることができる。
が被焼成体と同一成分であるため、Ｓｉ３Ｎ４の分解が
起こりにくく、また匣材から酸素（ＳｉＯ）や添加剤が
揮散するため匣内の酸素や添加剤の分圧が高くなり、被
焼成体から酸素や添加剤の揮散が抑制され、均質で高強
度の窒化珪素焼結体を得ることができる。
匣の内面に被焼成体と同一成分の被膜を形成する場合の
匣の材質としては特にその種類は限定されないが、炭素
製であることが好ましい。炭素製品は安価であり、高温
変形がないという特徴がある。
匣の材質としては特にその種類は限定されないが、炭素
製であることが好ましい。炭素製品は安価であり、高温
変形がないという特徴がある。
また、匣の内面への被膜の形成方法としては、被焼成体
と同一成分の粉末を内面に塗布した匣内に被焼成体と同
一成分からなる物質を入れて焼込むことにより匣材内面
に強固に密着した緻密な被膜を形成できる。なお、被膜
の厚さは通常０．１mm以上であれば匣材成分の匣内への
拡散を抑えられる。
と同一成分の粉末を内面に塗布した匣内に被焼成体と同
一成分からなる物質を入れて焼込むことにより匣材内面
に強固に密着した緻密な被膜を形成できる。なお、被膜
の厚さは通常０．１mm以上であれば匣材成分の匣内への
拡散を抑えられる。
次に、焼成に際しては、ほぼ常圧下、通常、ゲージ圧で
０〜０．５kg/cm2の範囲にて行なう。
０〜０．５kg/cm2の範囲にて行なう。
焼成温度条件としては、通常1500〜1800℃の範囲であ
る。焼成温度が1500℃より低い場合には、窒化珪素は緻
密化し難く、一方、1800℃を超えると、窒化珪素の分
解、蒸発を生じ易くなり、十分な特性のものが得られ難
くなる。
る。焼成温度が1500℃より低い場合には、窒化珪素は緻
密化し難く、一方、1800℃を超えると、窒化珪素の分
解、蒸発を生じ易くなり、十分な特性のものが得られ難
くなる。
なお、本発明においては、ゲージ圧で１０kg/cm2までの
加圧下で行なってもよく、その場合、焼成温度は1500〜
2000℃が好ましい。
加圧下で行なってもよく、その場合、焼成温度は1500〜
2000℃が好ましい。
また、本発明に用いる匣は、その肉厚が５〜３０mmであ
ることが好ましい。肉厚が５mmより小さい場合には、荷
重による匣の変形が生じ易く、又、３０mmを超えると熱
伝導率が悪く、又、容積を大きく取れず、さらに重量が
重く作業性が悪くなる可能性がある。
ることが好ましい。肉厚が５mmより小さい場合には、荷
重による匣の変形が生じ易く、又、３０mmを超えると熱
伝導率が悪く、又、容積を大きく取れず、さらに重量が
重く作業性が悪くなる可能性がある。
なお、本発明において用いる被焼成体は、窒化珪素粉末
と焼結助剤からなる成形体である。
と焼結助剤からなる成形体である。
［実施例］ 以下、本発明を実施例に基き、さらに詳細に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
が、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
（実施例１） 平均粒子径０．７μｍのα型窒化珪素粉末９２重量％
（以下、％は全て重量％を示す。）に、酸化イットリウ
ム（Ｙ２Ｏ３）３％、酸化イッテルビウム（Ｙｂ
２Ｏ３）５％を添加した混合粉末１００重量部に対し、
水１５０重量部を添加し、粉砕機により７時間混合粉砕
を行なった。
（以下、％は全て重量％を示す。）に、酸化イットリウ
ム（Ｙ２Ｏ３）３％、酸化イッテルビウム（Ｙｂ
２Ｏ３）５％を添加した混合粉末１００重量部に対し、
水１５０重量部を添加し、粉砕機により７時間混合粉砕
を行なった。
この粉砕物に、ポリビニルアルコール１重量部を添加
し、噴霧乾燥を行なった。得られた乾燥物を金型を用
い、３５mm（φ）×２０mmの円板に成形後、２５００kg
/cm2の圧力で冷間静水圧プレスを行ない、成形体（被焼
成体）を作製した。
し、噴霧乾燥を行なった。得られた乾燥物を金型を用
い、３５mm（φ）×２０mmの円板に成形後、２５００kg
/cm2の圧力で冷間静水圧プレスを行ない、成形体（被焼
成体）を作製した。
この成形体を、焼成用の匣として外径１００mm、内径８
mm、高さ８０mmの円筒及び外径１００mm、厚さ１０mmの
底板と蓋からなり、表１に示すNo.１〜５の各匣の中に
設置し、常圧の窒素雰囲気中において１７５０℃で１．
５時間焼成を行なった。
mm、高さ８０mmの円筒及び外径１００mm、厚さ１０mmの
底板と蓋からなり、表１に示すNo.１〜５の各匣の中に
設置し、常圧の窒素雰囲気中において１７５０℃で１．
５時間焼成を行なった。
尚、表１に示すNo.２の匣は、被焼成体と同一成分の粉
末を内面に塗布したカーボン匣内に被焼成体と同一成分
からなる物質を入れて数回焼込み、被焼成体と同一成分
の被膜をカーボン匣内面に形成することにより作製し
た。
末を内面に塗布したカーボン匣内に被焼成体と同一成分
からなる物質を入れて数回焼込み、被焼成体と同一成分
の被膜をカーボン匣内面に形成することにより作製し
た。
得られた焼結体について、その表面部分および内部部分
について、酸素量（Ｓｉｏ２）、Ｙ２Ｏ３及びＹｂ２Ｏ
３（焼結助剤）の含有量、および嵩密度を測定し、その
比を求めた。結果を表１に示す。
について、酸素量（Ｓｉｏ２）、Ｙ２Ｏ３及びＹｂ２Ｏ
３（焼結助剤）の含有量、および嵩密度を測定し、その
比を求めた。結果を表１に示す。
表１から分かるように、本発明の方法に従って焼成した
場合には、焼結体の表面部分と内部部分との酸素量、添
加剤量、嵩密度はほぼ同等であるが、比較例による焼成
の場合には、添加剤量、嵩密度が著しく小さくなってい
る。すなわち、本発明の方法に従って焼成した場合に
は、窒化珪素表面からの酸素、添加剤等の揮散が少な
く、均質な焼結体が得られる。
場合には、焼結体の表面部分と内部部分との酸素量、添
加剤量、嵩密度はほぼ同等であるが、比較例による焼成
の場合には、添加剤量、嵩密度が著しく小さくなってい
る。すなわち、本発明の方法に従って焼成した場合に
は、窒化珪素表面からの酸素、添加剤等の揮散が少な
く、均質な焼結体が得られる。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の均質焼結体の製造方法に
よれば、窒化珪素成形体を匣本体あるいは内面を被焼成
体と同一成分で形成した匣内に設置して焼成することに
より、均質で、特性に優れた窒化珪素からなる焼結体を
容易に得ることができる。さらに、本発明方法は、ベー
ン、ターボチャージャーロータ等の複雑形状品、特に、
加工されず焼成面のまま使用される形状品の焼結法とし
てきわめて有用である。
よれば、窒化珪素成形体を匣本体あるいは内面を被焼成
体と同一成分で形成した匣内に設置して焼成することに
より、均質で、特性に優れた窒化珪素からなる焼結体を
容易に得ることができる。さらに、本発明方法は、ベー
ン、ターボチャージャーロータ等の複雑形状品、特に、
加工されず焼成面のまま使用される形状品の焼結法とし
てきわめて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素粉末と焼結助剤からなる被焼成体
を、該被焼成体と同一成分より構成される窒化珪素と焼
結助剤とからなる匣、あるいは該被焼成体と同一成分よ
り構成される窒化珪素と焼結助剤とからなる被膜を内面
に形成した匣の中に設置して焼成することを特徴とする
均質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325573A JPH06668B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 均質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325573A JPH06668B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 均質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172870A JPH02172870A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH06668B2 true JPH06668B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=18178396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63325573A Expired - Fee Related JPH06668B2 (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 均質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06668B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55104974A (en) * | 1979-01-30 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5838387B2 (ja) * | 1979-02-13 | 1983-08-23 | 旭硝子株式会社 | 窒化珪素または炭化珪素の焼結体の製造方法 |
| JPS56155069A (en) * | 1980-04-24 | 1981-12-01 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Sheath for baking ceramic and its baking method |
-
1988
- 1988-12-23 JP JP63325573A patent/JPH06668B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02172870A (ja) | 1990-07-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |