JPH0667463A

JPH0667463A - 電子写真用トナーの製造方法

Info

Publication number: JPH0667463A
Application number: JP4221047A
Authority: JP
Inventors: Hidenori Asada; 英則浅田
Original assignee: Mita Industrial Co Ltd
Current assignee: Kyocera Mita Industrial Co Ltd
Priority date: 1992-08-20
Filing date: 1992-08-20
Publication date: 1994-03-11

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明の目的は、帯電特性に優れたトナーの製
造方法を提供することにある。本発明の他の目的は、電
荷制御剤のトナー粒子中での含有率を上げてもトナー粒
子表面に電荷制御剤は露出しない電子写真用トナーの製
造方法を提供することにある。【構成】本発明によれば、定着用樹脂と電荷制御剤とそ
の他トナー用配合剤とを混練し、混練物を粉砕し、分級
してトナー粒子を製造する工程と、このトナー粒子を電
荷制御剤を溶解する溶剤で洗浄する工程とからなること
を特徴とする電子写真用トナーの製造方法が提供され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真用トナーの製
造方法に関し、より詳細には、帯電性に優れた電子写真
用トナーの製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】電子写真用トナー（以下単に「トナー」と
いう）は、定着樹脂と着色剤を必須成分とし、必要に応
じて、有機・無機系の離型剤等の各種材料を定着樹脂中
に分散混入させた樹脂微粒子であり、製造にあたっては
上述したトナー用材料を混合し、この混合物を溶融混練
して、各種構成材料を均一に分散させ、冷却、粉砕、分
級を行って、トナー粒子を得ている。

【０００３】一般的に、トナー帯電量の向上およびトナ
ー帯電の安定のために、電荷制御剤を添加する方法が用
いられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする問題点】しかし、電荷制御剤
のトナー粒子中での含有率が低いとトナー帯電立ち上が
りが悪く、飽和帯電量も低くなる。逆に電荷制御剤の含
有率が高いとトナー粒子表面に電荷制御剤が露出してし
まい、これがキャリヤ表面に付着して逆極性トナーの発
生原因となる。

【０００５】従来、電荷制御剤の添加量あるいは電荷制
御剤の添加方法を種々工夫して上記問題を解決しようと
試みているが、未だ簡易かつ確実な添加方法は見いださ
れていない。そこで、本発明の目的は、帯電特性に優れ
た電子写真用トナーの製造方法を提供することにある。

【０００６】本発明の他の目的は、電荷制御剤のトナー
粒子中での含有率を上げてもトナー粒子表面に電荷制御
剤は露出しない電子写真用トナーの製造方法を提供する
ことにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、定着用
樹脂と電荷制御剤とその他トナー用配合剤とを混練し、
混練物を粉砕し、分級してトナー粒子を製造する工程
と、このトナー粒子を電荷制御剤を溶解する溶剤で洗浄
する工程とからなることを特徴とする電子写真用トナー
の製造方法が提供される。

【０００８】

【作用】本発明の電子写真用トナーの製造方法は、トナ
ー粒子を製造することにおいては、従来技術と一致する
が、このトナー粒子を電荷制御剤を溶解する溶剤で洗浄
することが顕著な特徴である。すなわち、従来の粉砕法
ではトナー表面に電荷制御剤がどうしても露出してしま
うが、本発明に従い、所定溶剤でトナー表面を処理する
洗浄工程を入れることにより露出していた電荷制御剤が
溶剤によって取り除かれ、耐久性に優れたトナー粒子が
得られるのである。

【０００９】電荷制御剤としては、トナーの極性に応じ
て、正電荷制御用と負電荷制御用の２種の電荷制御剤が
用いられる。正電荷制御剤の電荷制御剤としては、塩基
性窒素原子を有する有機化合物、例えば塩基性染料、ア
ミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合
物、アミノシラン類等や、上記化合物で表面処理された
充填剤等があげられる。

【００１０】負電荷制御用の電荷制御剤としては、カル
ボキシ基を含有する化合物（例えばアルキルサリチル酸
金属キレート等）、金属錯塩染料、脂肪酸石鹸、ナフテ
ン酸金属塩等があげられる。電荷制御剤は、定着用樹脂
１００重量部に対して０．１〜１０重量部、好ましくは
０．５〜８重量部の割合で使用される。

【００１１】洗浄用溶剤は、上記電荷制御剤を溶解する
ものであれば任意のものが使用できるが、一般的にメタ
ノール、エタノール等のアルコール類が好適に使用でき
る。定着樹脂には、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、
或いはスチレン−アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、
ポリウレタン樹脂、シリコン樹脂、ポリアミド、変性ロ
ジン等が使用される。

【００１２】着色剤としては、従来より使用されている
公知のものが使用できる。例えば、以下にあげる着色剤
が好適に使用できる。黒色ファーネスブラック、チャンネルブラック、ガスブラッ
ク、オイルブラック、アセチレンブラック等のカーボン
ブラック、ランプブラック、アニリンブラック白色亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛赤色ベンガラ、カドミュウムレッド、鉛丹、硫化水銀、カド
ミュウム、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、
ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、
レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシン
レーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリ
リアントカーミン３Ｂ橙色赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジ
ＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレ
ンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ黄色黄鉛、亜鉛華、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、ミ
ネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネ
ーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザーイ
エローＧ、ハンザーイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエロ
ーＧ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレー
キ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ緑色クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリンＢ、マ
ラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーン青色紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクト
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー部分塩素化
物、ファーネストスカイブルー、インダンスレンブルー
ＢＣ、無金属フタロシアニンブルー紫色マンガン紫、ファーストバイオレットＢ、メチルバイオ
レットレーキ体質顔料としては、例えばパライト粉、炭酸バリウム、
クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナ
ホワイト等があげられる。

【００１３】導電性顔料としては、例えば導電性カーボ
ンブラック、アルミニウム粉等の各種金属粉があげられ
る。磁性顔料としては、例えば四三酸化鉄（マグネタイト鉄
黒）；三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガトリウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ4）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅＯ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）等の各種フェライト；
鉄粉、コバルト粉、ニッケル粉等があげられる。

【００１４】これらの顔料は複数の機能を有するもので
あってもよい。例えばカーボンブラックは黒色顔料とし
ての機能と導電性顔料としての機能とを備えている。同
様に、マグネタイトは黒色顔料としての機能と磁性顔料
としての機能を備えている。これらの顔料は、その用途
によっても相違するが、トナー中に５〜１５重量％、特
に７〜１２重量％の量で存在するのがよい。

【００１５】本発明におけるトナー粒子の製造方法は、
従来の粉砕法によるトナー粒子の製造方法と同様であ
る。例えば、定着樹脂、着色剤、電荷制御剤、離型剤等
を混合攪拌する。混合攪拌は低負荷・低せん断力が作用
する条件下で行うべきであり、一般にコニカルブレンダ
ー、リボンブレンダー、Ｖ型ブレンダー、ナウタミキサ
ー、ヘンシェルミキサー、ボールミル等の各種混合攪拌
装置で行うことができる。混合攪拌温度は、定着樹脂の
ガラス転移点（Ｔｇ）よりも低い温度とするのがよい。
必要な混合攪拌時間は装置の種類、投入量によっても相
違するが、一般に１０〜３００分の範囲が適当である。

【００１６】このようにして得られた前混合物を常法に
より溶融混練し、この混練物を粉砕、分級してトナー粒
子とする。このトナー粒子と溶剤とを、混合機に入れ混
合攪拌する。攪拌時間は投入量等によって相違するが、
一般に３０分程度が適当である。洗浄したトナーは濾過
機により、トナーと溶剤とに分離し、トナーは真空乾燥
する。乾燥機は一般的使用されているものでよい。

【００１７】得られたトナー粒子には、前記混合攪拌機
中で疎水性シリカ微粒子をまぶし処理してもよい。本発
明の製法により製造されたトナーは、一成分現像剤、二
成分現像剤のいずれとしても有用である。一成分として
使用する場合には上記磁性体を含有するトナー粒子えお
現像剤とする。二成分現像剤として用いる場合には、ト
ナーを、ガラスビーズや酸化または未酸化の鉄粉、フェ
ライト等の未被覆キャリア、または鉄、ニッケル、コバ
ルト、フェライト等の磁性体をアクリル系重合体、フッ
素樹脂系重合体、ポリエステル、変性シリコン樹脂等の
重合体で被覆した被覆キャリアと混合して、現像剤とす
る。上記キャリアは一般に３０〜５００μｍの粒径を有
している。また二成分現像剤を用いる場合は、トナー濃
度は２〜１５％であるのが好ましい。

【００１８】トナー粒子の粒径はコールターカウンター
による体積基準のメジアン径が５〜３０μｍ、特に５〜
１５μｍの範囲にあるのがよい。

【００１９】

【実施例】以下、実施例、比較例をあげて本発明の電子
写真用トナーをより詳細に説明する。実施例１スチレン−アクリル樹脂１００重量部（「エスレックＰ５９６」積水化学社製）カーボンブラック１０重量部（「リーガル３３０Ｒ」キャボット社製）電荷制御剤３重量部（「アイゼンスピロンブラックＴＲＨ」保土ヶ谷化学社製）離型剤１重量部（「ビスコール５５０Ｐ」三洋化成社製）上記処方よりなる混合物をヘンシェルミキサーで前混合
した後、二軸押出機で溶融混練して放冷した。この混練
品をカッテングミルで粗粉砕したものをジェットミルで
微粉砕してアルピネ分級機で５〜２０μｍの範囲で平均
粒径１０μｍのマイナストナーを得た。

【００２０】このトナー１００ｇを１ｌビーカーに採
り、メタノール−ヘキサン混合溶媒（１：９９）０、８
ｌを加えモータ付攪はん棒（１００ｒｐｍ）で５分間攪
はんした。次に、上記溶液をろ紙で濾過した後、デシケ
ータに入れ８時間真空乾燥した。乾燥終了後、トナーを
ミキサーに入れ解砕した。

【００２１】次にトナー粒子に疎水性シリカ微粒子
（「アエロジルＲ９７２」デグサ社製）０．２重量部
を混合分散し、本発明に使用する電子写真用トナーを作
成した。この電子写真用トナーについて平均粒径１００
μｍのフェライトキャリヤと均一に混合攪はんしてトナ
ー濃度３．５％の二成分現像剤とした。この二成分現像
剤を複写機（「ＤＣ−４０８５」三田工業社製）を用い
て総計２０万枚の複写を行った。比較例１スチレン−アクリル樹脂１００重量部（「エスレックＰ５９６」積水化学社製）カーボンブラック１０重量部（「リーガル３３０Ｒ」キャボット社製）電荷制御剤３重量部（「アイゼンスピロンブラックＴＲＨ」保土ヶ谷化学社製）離型剤１重量部（「ビスコール５５０Ｐ」三洋化成社製）上記処方よりなる混合物をヘンシェルミキサーで前混合
した後、二軸押出機で溶融混練して放冷した。この混練
品をカッテングミルで粗粉砕したものをジェットミルで
微粉砕してアルピネ分級機で５〜２０μｍの範囲で平均
粒径１０μｍのマイナストナーを得た。

【００２２】次にトナー粒子に疎水性シリカ微粒子
（「アエロジルＲ９７２」デグサ社製）０．２重量部
を混合分散し、電子写真用トナーを作成した。この電子
写真用トナーについて平均粒径１００μｍのフェライト
キャリヤと均一に混合攪はんしてトナー濃度３．５％の
二成分現像剤とした。この二成分現像剤を複写機（「Ｄ
Ｃ−４０８５」三田工業社製）を用いて総計２０万枚の
複写を行った。＜評価試験＞各試験方法は以下の通りである。（１）帯電量現像剤０．２ｇを採取し、トナー濃度を測定後、東芝ケ
ミカル社製のブローオフ帯電量測定器で測定し、計算に
より帯電量を求めた。

【００２３】結果を表１に示す。実施例１は比較例１よ
り帯電安定性に優れている。（２）カブリ濃度（Ｆ．Ｄ．）測定反射濃度計を用いて、複写画像余白部の濃度を測定し
て、カブリ濃度とした。

【００２４】結果を表１に示す。実施例１では２０万枚
複写後もカブリが発生していないのに対し、比較例１で
はカブリが発生している。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【発明の効果】本発明によれば、電荷制御剤のトナー表
面への露出をなくすことにより、逆帯電トナーの発生し
にくい耐久性に優れた電子写真用トナーを得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】定着用樹脂と電荷制御剤とその他トナー用
配合剤とを混練し、混練物を粉砕し、分級してトナー粒
子を製造する工程と、このトナー粒子を電荷制御剤が溶解する溶剤で洗浄する
工程とからなることを特徴とする電子写真用トナーの製
造方法。