JPH0667859B2 - 含フツ素樹脂の低分子量物の製造方法 - Google Patents

含フツ素樹脂の低分子量物の製造方法

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JPH0667859B2
JPH0667859B2 JP61285962A JP28596286A JPH0667859B2 JP H0667859 B2 JPH0667859 B2 JP H0667859B2 JP 61285962 A JP61285962 A JP 61285962A JP 28596286 A JP28596286 A JP 28596286A JP H0667859 B2 JPH0667859 B2 JP H0667859B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、新規な含フツ素樹脂の低分子量物の製造方法
に関し、更に詳しくは、ポリテトラフルオロエチレン
（PTFE）等の含フツ素ポリマーまたは、あらかじめいく
ぶんか分子量を下げたオリゴマーと分子状フツ素、三フ
ツ化窒素、ハロゲン化フツ化物、および希ガスのフツ化
物の少なくとも１種と接触反応させることによつて生じ
た反応生成ガスを、冷却することによる含フツ素樹脂の
低分子量物の製造方法に関するものである。
PTFEをはじめとする含フツ素樹脂の低分子量物は、表面
エネルギーが小さいために、潤滑性、非粘着性に優れて
おり、潤滑剤や離型剤に広く使用されている。
（従来の技術） なかでも低分子量のPTFEの製造方法は、従来から種々の
方法が提案されており、TFEのテロメリゼーシヨン、PTF
Eの熱分解、放射線照射分解などの方法が実施されてい
る。しかしながら、TFEのテロメリゼーシヨンにおいて
は、テロゲンとなる化合物を反応媒体として使用するた
め、温度などの反応条件の制御が困難であり、モノマー
とテロゲンの分離が困難である。PTFEを熱分解する方法
においては、発生する有毒な分解ガスの廃棄処理が困難
である。PTFEの放射線照射分解においては、放射線は一
般に取扱いにくくコスト高であるなどの種々な問題点が
ある。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、上記従来法の問題点解消として新規製法
を種々検討した結果、含フツ素樹脂を分子状フツ素、三
フツ化窒素、ハロゲン化フツ化物および希ガスのフツ化
物の少なくとも１種と接触反応させることによつて高収
率でコントロールされた分子量分布をもつ含フツ素樹脂
の低分子量物が得られることを見出し、既に出願した
が、該方法では粉砕を必要とすること、更にはより低分
子量化を図ることは困難であり、改善の余地がある。本
発明はフツ素化時発生する反応生成ガスを抜出し、冷却
することによつてその中に含まれているより低分子量の
含フツ素樹脂が析出することを見出し、本発明に到達し
た。
（問題を解決するための手段） 含フツ素樹脂の低分子量物は、その融点付近あるいはそ
れ以上の温度では昇華して気体となるため、含フツ素樹
脂とフツ素化剤との反応をその融点付近あるいはそれ以
上の温度で行なう場合、含フツ素樹脂の低分子量物は、
気体状で存在する。そこで含フツ素樹脂とフツ素化剤と
の反応によつて生成した含フツ素樹脂の低分子量物を含
む反応生成ガスを100℃以下に冷却することにより、微
細な含フツ素樹脂の低分子量物が得られる。
以下、本発明を詳述する。
本発明における含フツ素樹脂は、PTFE、テトラフルオロ
エチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（FE
P）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルコキ
シエチレン共重合体（PFA）、ポリクロロトリフルオロ
エチレン（PCTFE）、エチレン−テトラフルオロエチレ
ン共重合体（ETFE）およびポリビニリデンフルオライド
（PVdF）、ポリビニルフルオライド（PVF）などの粉
末、ペレツト、シート状物スクラツプあるいはフイラー
入りのものなど、いかなる形状のものでも使用できる
が、あらかじめフツ素ガス、放射線あるいは加熱などの
手段によりいくぶんか分子量を下げた含フツ素樹脂を原
料として用いる方が、反応速度が速く、高収率で目的の
低分子量物を得ることができる。
供給するフツ素化剤としては、分子状フツ素（F2）、三
フツ化窒素（NF3）、フツ化塩素（ClF）、三フツ化塩素
（ClF3）、三フツ化臭素（BrF3）、五フツ化臭素（Br
F5）、三フツ化ヨウ素（IF3）、五フツ化ヨウ素（I
F5）、七フツ化ヨウ素（IF7）、フツ化クリプトン（KrF
2）等の化合物があげられる。上記フツ化物はフツ素ラ
ジカルを発生するフツ素化剤であり、フツ素ラジカルは
含フツ素樹脂の主鎖の切断、および生じた低分子量物の
末端ラジカルをカツプリング安定化させ、反応を容易に
するものである。
本発明の具体的実施方法においては、使用する樹脂によ
り反応条件は異なるが、原料の含フツ素樹脂を融点以上
に加熱し、雰囲気温度は原料温度よりいくぶん低めの20
0〜550℃において行われる。原料温度が融点以下では反
応に長時間を必要とし、雰囲気温度が200℃以下では含
フツ素樹脂の低分子量物は容易に気体とならない。ま
た、原料温度が600℃以上、雰囲気温度が550℃以上では
反応生成ガス中の含フツ素樹脂の低分子量物が分解する
ために収率よく含フツ素樹脂の低分子量物を得ることは
できない。
使用するフツ素化剤の添加量は、含フツ素樹脂の種類、
形状にもよるが、含フツ素樹脂の100重量部に対し、フ
ツ素原子として0.01重量部以上となるように供給（存
在）させればよく、0.01重量部より少ないと低分子量化
の反応は容易に進行しない。過剰に存在する場合は、含
フツ素樹脂の低分子量化が進みすぎ、収率よく目的とす
る低分子量物を得ることはできないので、大略10重量部
程度迄の範囲で選択するのが好ましい。この場合、窒
素、アルゴン、ヘリウム、四フツ化炭素等の不活性ガス
で希釈使用する。
使用する反応器は、気体と固体が接触するような形態の
ものであれば、いかなるものでも使用できるが、例えば
多段の反応棚を具備する強制循環式の反応器、流動層な
どの気固接触が良好に行なえる反応器が好ましい。
含フツ素樹脂の低分子量物を収率よく得るために、含フ
ツ素樹脂の低分子量物を気体状で含む高温の反応生成ガ
スを100℃以下好ましくは室温以下に冷却し、含フツ素
樹脂の低分子量物を析出、分離または捕集するための冷
却器および分離器または捕集器が必要である。この場
合、冷却器と分離器または捕集器を兼用することも可能
である。冷却の方法としては、空気、水、冷媒、液化ガ
スなどが考えられ、反応生成ガスの冷却速度をコントロ
ールすることによつて析出する粒子の粒径をコントロー
ルすることが可能である。分離または捕集の方法として
は、重力を利用した沈降室形、慣性力を利用した衝突板
形、案内板形、遠心力を利用したサイクロン、バツグフ
イルターなどが採用される。この場合、析出した粒子を
効率よく分離、捕集するために反応生成ガスの線速をで
きるだけ小さくする必要がある。さらに冷却器および分
離器または捕集器に高温の反応生成ガスを導き、冷却、
含フツ素樹脂の低分子量物を分離、捕集後、反応器に戻
すためのポンプ、フアンあるいはブロアーなどを備えて
いることが必要である。ポンプ、フアンあるいはブロア
ーの能力としては、反応生成ガス中の含フツ素樹脂の低
分子量物が分解しないあいだに反応器外へ抜き出す程度
の能力が必要であり、あまり小さすぎると含フツ素樹脂
の低分子量物が分解してしまい、収率よく得ることはで
きない。逆に能力が大きすぎると、反応器の熱効率が悪
くなるので、好ましくは１分当り反応器体積程度必要で
ある。
反応器内の圧力は高圧になればなる程反応は速やかに進
行するが常圧でも充分な反応速度をもつている。
本発明におけるフツ素化剤との反応では、従来法の熱分
解による多量の不飽和の猛毒ガス副生に比べ、反応で副
生するガスは強力なフツ素化能を有するフツ素化剤中で
反応を行うために極めて少なく、副生ガスはCF4、C
2F6、C3F8などをはじめ、使用するフツ素化剤によつて
異なるが、フロン系化合物、希ガスなど安全でかつ取扱
い容易な化合物である。
本発明で得られる含フツ素樹脂の低分子量物は、微小な
球状あるいは薄片状の固体状のもので、含フツ素樹脂の
低分子量物を含む高温の反応生成ガスの冷却速度をコン
トロールすることによつて任意の粒径例えば0.1〜20μ
ｍのものを得ることができる。この場合、冷却速度が速
い程粒径は小さくなる。また、原料、条件によつては液
状の低分子量物を得ることもできる。なお、生成物は活
性なフツ素ラジカルの存在下で分解を行つているため、
末端はCF3化されており、極めて安定である。また、カ
ーボンの析出が全く起こらないため、極めて純白なもの
が得られる。
以下、実施例をあげて本発明を更に説明すると共に、実
験例により本発明で得られた低分子量物の性能評価を行
つた結果を示す。
実施例１ ニツケル製長さ1m径１インチ管でできた反応器を加熱ヒ
ーターで500℃に昇温し、窒素で５％に希釈したフツ素
ガスを１／分で導入すると共に、0.6mmまで粗粉砕し
た分子量約8,500のPTFEを20g／hrで連続的に供給した。
反応生成ガスはポンプを用いて30〜50／分で抜出し約
40℃に冷却、低分子量物を析出、捕集後ガスは反応器に
もどす外部循環を行つた。４時間反応後、捕集器に粒径
0.1〜１μｍの純白微粉末が40g得られた。このときの収
率は50％であつた。この粉末の融点は286℃で米国特許
第3,067,262号に示されている融点と分子量の関係 に従つて分子量を算出すると2,300であつた。
実施例２ 第１図に示す装置を用いて5mm角のPTFEペレツト（分子
量約8,500）（１）2kgを強制的にガス撹拌するためのフ
アン（２）と加熱用ヒーター（３）を備えた60のニツ
ケル製反応器（４）に仕込み窒素ガスで５％に希釈した
フツ素ガスを１／分で導入し、反応器内を大気圧に保
つように一部を真空ポンプ（５）で抜出しながら500℃
に加熱した。反応生成ガスはポンプ（６）を用いて30〜
50／分で抜出し冷却器（７）で約40℃に冷却、低分子
量物を析出、捕集器（８）で捕集後反応器内にもどす外
部循環を行つた。10時間反応後、320gの白色微粉末が得
られた。このときの収率は40％であつた。この粉末の粒
径は0.5μｍ以下、融点は265℃平均分子量は1,500であ
つた。なお、引きつづき14時間、合計24時間反応させた
ところ85％の収率を得た。
実施例３ 実施例２と同様の反応器に5mm角のPTFEペレツトを2kg仕
込み570℃で５時間反応させたところ、150gの白色微粉
末が得られた。このときの収率は21％であつた。この粉
末の粒径は0.5μｍ以下、融点は265℃であり、平均分子
量は1,500であつた。なお、引きつづき７時間、合計12
時間反応させたところ、38％の収率を得た。
実施例４ 実施例２と同様の反応器に5mm角のPTFEペレツトを2kg仕
込み、窒素ガスで５％に希釈したClF3を１／分で導入
し、520℃で10時間反応させたところ300gの白色微粉末
が得られた。このときの収率は36％であつた。この粉末
の粒径は0.5μｍ以下、融点は267℃であり、平均分子量
は1,600であつた。
実施例５ 5mm角のFEP1kgを実施例２と同様の条件で５時間反応さ
せたところ150gの白色微粉末が得られ、収率は60％であ
つた。この粉末の粒径は0.5μｍ以下、融点は235℃であ
つた。
実施例６ PFAペレツト（3mmφ×5mm）1kgを実施例２と同様の条件
で６時間反応させたところ160gの白色微粉末が得られ、
収率は34％、この粉末の粒径は0.5μｍ以下、融点は248
℃であつた。
実施例７ 実施例２と同様の反応器に5mm角のPTFEペレツトを2kg仕
込み、窒素ガスで50％に希釈したNF3を１／分で導入
し、500℃で12時間反応させたところ、330gの白色微粉
末が得られた。このときの収率は55％であつた。この粉
末の粒径は0.5μｍ以下、融点は265℃であり、平均分子
量は1,500であつた。引きつづき、12時間、合計24時間
反応さたたところ、87％の収率を得た。
実施例８ 実施例２と同様の反応器に5mm角のPTFEペレツトを2kg仕
込み、窒素ガスで10％に希釈したXeF2を１／分で導入
し、500℃で８時間反応させたところ、310gの白色微粉
末が38％の収率で得られた。この粉末の粒径は0.5μｍ
以下、融点は267℃であり、平均分子量は1,600であつ
た。
〔実験例〕
本発明方法により得た低分子量物と従来の公知方法で得
たもの、あるいは市販潤滑、離型剤について性能評価を
行つた。
実験例１ バウデンレーベン式摩擦試験機を用い以下の条件で測定
を行い、その結果を第１表に示す。
測定条件 8mmφ鋼球使用、荷重1,000g、速度0.14m／分 試 料 サンドペーパー＃400で研磨したアルミ板状
に試験粉末を摺りつけた。
実験例２ 実施例２によつて得られたPTFE低分子量物をポリアセタ
ール、ポリカーボネートに10w％混合し、射出成形した
板状試験片について、バウデンレーベン式摩擦試験機を
用い、以下の条件で測定を行い、その結果を第２表に示
す。
測定条件 8mmφ鋼球使用、荷重1,000g（ポリアセター
ル）、500g（ポリカーボネート）、速度0.14m／分 試 料 サンドペーパー＃600で研磨したアルミ板。
実験例３ 実施例２によつて得られたPTFE低分子量物を石油系オイ
ルに10w％添加し、撹拌混合した分散液について、曽田
式四球試験法により潤滑製試験を行つた結果を第３表に
示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施に用いる装置の一例を示す。 １……反応原料、２……反応器内ガス循環フアン ３……加熱用ヒーター、４……反応器、５……真空ポン
プ ６……外部循環ポンプ、７……水冷ジヤケツト式冷却器 ８……捕集器、９……除害装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】含フツ素樹脂を融点以上〜600℃に加熱し
    て雰囲気温度200〜550℃において分子状フツ素、三フツ
    化窒素、ハロゲン化フツ化物および希ガスのフツ化物の
    少なくとも１種と接触反応させ、発生する反応生成ガス
    を100℃以下に冷却することを特徴とする含フツ素樹脂
    の低分子量物の製造方法。
JP61285962A 1986-12-02 1986-12-02 含フツ素樹脂の低分子量物の製造方法 Expired - Fee Related JPH0667859B2 (ja)

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