JPH0670154B2 - ビーズ発泡成形用発泡性塩化ビニル系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents

ビーズ発泡成形用発泡性塩化ビニル系樹脂粒子の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ビーズ成形用発泡性塩化ビニル系樹脂粒子の
製造方法に関するものである。
（従来の技術とその問題点） 従来、塩化ビニル系樹脂発泡体の製造方法としては、例
えば（ａ）塩化ビニル系樹脂に、分解によりガス状体と
なる、いわゆる分解型発泡剤を添加混合し、これを押出
成形機あるいは射出成形機などを使用して加熱成形発泡
させる方法、（ｂ）塩化ビニル系樹脂と可塑剤とを混和
してペースト状とし（プラスチゾル）、これを機械的に
発泡させるか、又は該プラスチゾルに分解型発泡剤を添
加混合したのち、加熱してゲル化とともに発泡させる方
法、（ｃ）分解型発泡剤を含有する混合物を、該発泡剤
の分解温度以下であらかじめロール成形したのち、加熱
して発泡させる方法、（ｄ）金型中に、塩化ビニル系樹
脂と分解型発泡剤（必要に応じて、さらに易揮発性有機
発泡剤、膨潤性を有する有機溶剤および軟化剤を使用）
を充填し、これを加圧加熱して溶融ゲル化させたのち冷
却し、ついで再び加熱して発泡させる方法、（ｅ）塩化
ビニル系樹脂を押出機に供給し、易揮発性有機発泡剤を
予め塩化ビニル系樹脂に含浸させておくか、又は押出機
中に圧入して押出発泡させる方法、などが知られてい
る。
しかしながら上記（ａ）〜（ｃ）の方法では、硬質ない
し半硬質の高発泡体を得ることができず、（ｄ）の方法
では、この方法がバツチ式であり、また製造工程が複雑
で発泡体を得るのに多大の時間を要する為、最終的に得
られる製品コストが高くなり、又（ｅ）の方法において
は比較的容易に、硬質ないし半硬質の高発泡体を得るこ
とが出来るものの、押出発泡という製造方法に起因し
て、複雑な形状を有する発泡体が得られない、という夫
々の欠点がある。
本発明者らは、上記した従来の塩化ビニル系樹脂発泡体
製造の欠点に鑑み、目的とする種々の複雑な形状を有す
る成形体を容易に得る方法として、溶融ゲルに化後ペレ
ツト化された特定の塩化ビニル系樹脂粒子に易揮発性有
機化合物を含浸した後、加熱して予備発泡粒子とし、該
粒子を型成形する方法を検討したところ、発泡粒子を得
ることは可能であつたものの、該発泡粒子を型に充填
し、加熱によつて型通りの成形体を得ようとしても、加
熱がゆるやかであれば粒子どうしの融着がはなはだ成留
く、型から取り出すとくずれてしまい、また加熱をつよ
くすると各々の粒子が収縮して元のペレツト状に戻つて
しまい、満足な成形体は全く得られなかつた。そこで更
に、発泡粒子を型に充填し、加熱しても収縮を起こさ
ず、型通りの美麗な塩化ビニル系発泡成形体を得る方法
について鋭意研究努力した結果、特定の樹脂組成と発泡
剤の組み合せにより、塩化ビニル系型成形発泡体を得る
ことが可能であることがわかり、本発明をなすに到っ
た。
（問題点を解決するための手段及びその作用効果） すなわち本発明は、高化式フローＡ法測定値（条件；、
ノズル口径1mm、ノズル長1mm、昇温速度６℃/min、荷重
100kg/cm2）のT1（軟化温度：試料の内部間隙が消失し
て外観的な均一な一個の透明体又は相になる温度）とT2
（流れ始め温度：試料の軟化後、プランジャーが再び明
らかに降下し始める温度）の差が45℃以下である塩化ビ
ニル系樹脂100重量部と、アクリル系樹脂１〜30重量部
を溶融ゲル化させ、ペレツト化した後、該塩化ビニル系
樹脂ペレツトに、該塩化ビニル系樹脂を溶解もしくは膨
潤せしめることのできる有機化合物と、易揮発性有機化
合物を含浸せしめることを特徴とする、予備発泡した粒
子を型内に充填して加熱発泡成形させるビーズ発泡成形
用塩化ビニル系樹脂粒子の製造方法を要旨とする。
本発明において用いられる塩化ビニル系樹脂は、高化式
フローＡ法測定値（条件；ノズル口径1mm、ノズル長1m
m、昇温速度６℃/min、荷重100kg/cm2）のT1とT2を差が
45℃以下であることが必要であり、45℃を越えたものを
用いると発泡性が著しく悪化し、高度に発泡した好適な
発泡成形体を得ることが困難となる。このような観点か
ら、好適な樹脂としては、平均重合度300〜3500、かつ
酢酸ビニル含有量５〜20重量％の塩化ビニル系樹脂を始
めとして、塩化ビニルとエチレン、プロピレン等各種の
共重合単量体との共重合体が挙げられる。
次に、かかる塩化ビニル系樹脂と溶融混合して用いられ
るアクリル系樹脂は、この発泡性塩化ビニル系樹脂粒子
の発泡時の溶融粘度を適度に調整し、さらに発泡粒のセ
ル膜強度を高める為、予備発泡時の発泡性及び、該予備
発泡粒子を金型に充填して加熱成形する際の成形性を向
上させる働きをもつものである。このような目的で好適
に用いられる樹脂としては、メタクリル酸メチルを主体
とする共重合体、たとえばメタクリル酸メチルとアクリ
ル酸エステルからなる共重合体、およびこれらと共重合
可能な単量体との共重合体などが例示されるが、これら
の共重合体のメタクリル酸メチルの含有量は多いが、高
温時における伸び率の向上による高発泡化が期待できる
のでメタクリル酸メチル含有量50重量％以上が好まし
い。
上記したアクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリ
ル酸イソブチル、アクリル酸２−エチルヘキシルなどが
例示され、またそれらと共重合体可能な単量体として
は、スチレン、不飽和ニトリル、ビニルエステル、メタ
クリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル
酸２−エチルヘキシルなどのメタクリル酸メチル以外の
メタクリル酸エステルなどが例示される。
かかるアクリル系樹脂の好ましい使用量は、塩化ビニル
系樹脂100重量部に対して１〜30重量部であり、更に好
ましくは５〜20重量部である。使用量が１重量部未満で
は上記したような効果が発現できず、５重量部未満では
効果が小さい。又、20重量部以下の使用量で充分発泡
性、成形性を向上さす効果は発揮でき、30重量部を越え
て用いても多量添加による特別の効果は得られず、また
塩化ビニル系重合体が本来有する難燃性などが低下する
ので好ましくない。
かかるアクリル系樹脂と塩化ビニル樹脂との溶融ゲル
化、混合とペレツト化の方法としては、あらかじめ粉体
状の両樹脂と安定剤、滑剤等各種添加剤とを混合したも
のを押出機で加熱溶融させ、ストランド状に押出した
後、ペレタイザーでペレツト状に切断するか、熱ロール
によりシート状溶融混合物を作成した後、ペレツト状に
切断する等の方法を始めとして。樹脂の溶融ゲル化工程
と、ペレツト化工程を組み合せた各種方法を用いること
ができる。またアクリル系樹脂の存在下に塩化ビニル単
量体を懸濁重合させた後、ゲル化、粒状化することも可
能である。
かくして得られた塩化ビニル系樹脂ペレツトに発泡性を
付与する為に含浸されるべき易揮発性有機化合物として
は、プロパン、ｎ−ブタン、ｉ−ブタン、ｎ−ペンタ
ン、ｉ−ペンタン、ネオペンタン、ｎ−ヘキサン等の脂
肪族炭化水素；ジクロルジフルオルメタン、トリクロル
モノフルオルメタン、ジクロルモノフルオルエタン、ト
リクロルトリフルオルエタン、ジクロルテトラフルオル
エタン等の脂肪族ハロゲン化炭化水素等、各種の易揮発
性有機化合物が挙げられる。これらの易揮発性有機化合
物を含浸させる方法としては、撹拌機付密閉容器中で、
塩化ビニル系樹脂ペレツトを水に懸濁させ、撹拌下で必
要量の該易揮発性有機化合物を添加含浸する方法、ある
いは該易揮発性有機化合物の液中あるいはガス中に樹脂
をさらす方法等いろいろの方法があるが、上記の易揮発
性有機化合物は、塩化ビニル系樹脂と相溶性が悪く、ペ
レツトへの含浸性がはなはだしく悪い。従つて、実用的
な量の易揮発性有機化合物を含浸する為には、該塩化ビ
ニル系樹脂を溶解もしくは膨潤せしめることのできる有
機化合物を併せ用いる必要がある。これらの有機化合物
は、塩化ビニル系樹脂ペレツトの中に容易に含浸され、
同時に易揮発性有機化合物の含浸時間を速める効果を発
揮する。かかる目的で用いられる有機化合物としては、
塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭
素、塩化エチル、塩化エチリデン、トリクロルエタンな
どの、塩化ビニル系樹脂を溶解又は膨潤せしめるハロゲ
ン化炭化水素、テトラヒドロフラン、メチルエチルケト
ンなどの各種の有機化合物が挙げられる。これら易揮発
性有機化合物と、塩化ビニル系樹脂を溶解もしくは膨潤
せしめることのできる有機化合物の使用量は、用いる化
合物の種類と所望する発泡体の発泡倍率によつて異なる
が、２〜80cc/gの比重を有する発泡体を得る為には、前
者は塩化ビニル系樹脂ペレツト100重量部に対して２〜4
0重量部を用ち、後者は１〜15重量部を用いればよい。
上記のごとくして得られた発泡性塩化ビニル系樹脂粒子
は、発泡剤含浸後２日〜７日保管しておくと、熟成によ
り良好な発泡性を示すようになる。この熟成完了した粒
子は、以下のような方法で、形成形発泡体に成形され
る。
先づ、粒子を水蒸気あるいは熱風等の加熱媒体により、
所望の発泡倍率まで加熱発泡し、予備発泡粒子となす。
次いで、得られた予備発泡粒子を密閉し得るが密閉し得
ない型に充填し、水蒸気あるいは熱風等の熱媒体により
更に加熱することにより、型どうりの形状を有する塩化
ビニル系樹脂発泡体が得られる。
（実施例） 次に、本発明を実施例に説明するが、ここで用いたアク
リル系樹脂の組成は次表にしめす通りである。
実施例１〜15 粉末状の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（酢酸ビニル
含量13重量％、平均重合度430、高化式フローＡ法測定
値のT1とT2の差24℃）100重量部と、表−１に示すアク
リル系樹脂及び安定剤としてジオクチル錫マレート２重
量部と脂肪酸エステル系滑剤0.5重量部とからなる混合
物を、押出機を使用して180℃の温度で混練、押出して
直径1.0mm、長さ1.5mmのペレツトを得た。
上記ペレツト800gを、撹拌機付オートクレーブ中第３リ
ン酸カルシウム１重量％とアルキルベンゼスルフオン酸
ソーダ0.025重量を含む水1200mlに懸濁せしめ、これに
撹拌下ブタン120gと塩化メチレン60gを添加し、110℃の
温度に７時間保持した後、室温まで冷却し、取出した。
得られた発泡性ベレツトを10℃の冷蔵庫に７日間保管
し、熟成させた後100℃の水蒸気で１分間加熱発泡して
目的とする発泡粒子を得た。これらの発泡粒子を、内寸
が縦30cm、横9cm、厚み3cmのスリツト付き金型に充填
し、105℃の水蒸気で１分間加熱を行なつた後、金型を
冷却し、塩化ビニル系発泡体を得た。
得られた発泡体は、夫々表１に示す比重の、白色で均一
微細な独立気泡を有する塩化ビニル系発泡体であつた。
比較例１ アクリル系樹脂を用いなかつた以外は実施例１と同様に
したが良好な成形体は得られなかつた。
実施例16〜18、比較例2,3 塩化ビニル系樹脂として、夫々表−２に示した樹脂を用
いた以外は実施例２と同様にして、評価した結果につい
て表−２に示す。
実施例19〜22、比較例4,5 実施例２におけるブタンと塩化メチレンに変えて、表−
３とした以外は同様にして、評価した結果について表−
３に示す。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】高化式フローＡ法測定値（条件；ノズル口
    径1mm,ノズル長1mm,昇温速度６℃/min,荷重100kg/cm2）
    のT1とT2の差が45℃以下である塩化ビニル系樹脂100重
    量部と、アクリル系樹脂１〜30重量部を溶融ゲル化さ
    せ、ペレット化した後、該塩化ビニル系樹脂ペレット10
    0重量部に、該塩化ビニル系樹脂を溶解もしくは膨潤せ
    しめることのできる有機化合物１〜15重量部と、易揮発
    性有機化合物２〜40重量部を含浸せしめることを特徴と
    する、予備発泡した粒子を型内に充填して加熱発泡成形
    させるビーズ発泡成形用塩化ビニル系樹脂粒子の製造方
    法。
  2. 【請求項２】塩化ビニル系樹脂が、平均重合度300〜350
    0、かつ酢酸ビニル成分の含有量５〜20重量％である特
    許請求の範囲第１項記載の製造方法。
  3. 【請求項３】アクリル系樹脂が、メタクリル酸メチル成
    分50重量％から成る共重合体である特許請求の範囲第１
    項または第２項記載の製造方法。
  4. 【請求項４】アクリル系樹脂の使用量が、塩化ビニル系
    樹脂100重量部に対して５〜20重量部である特許請求の
    範囲第１項乃至第３項のいずれかの項記載の製造方法。
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