JPH0670932B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- H—ELECTRICITY
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はNd2Fe14B系合金で代表される希土類元素:Rと遷
移金属ＴとからなるR2T14B系金属間化合物磁石の中で特
にR,Fe,Bを主成分とする永久磁石に係わり，耐酸化性を
改善したR,Fe,B系磁石の製造方法に関するものである。
移金属ＴとからなるR2T14B系金属間化合物磁石の中で特
にR,Fe,Bを主成分とする永久磁石に係わり，耐酸化性を
改善したR,Fe,B系磁石の製造方法に関するものである。
Nd-Fe-Bで代表されるR-Fe-B系磁石は，従来の希土類永
久磁石であるSm-Co系磁石に比較して高い磁気特性を有
する。しかし，このような磁石合金は組織中極めて酸化
し易いNd-Fe合金相を含み，さらにR2Fe14Bも酸化し易い
ため，Sm-Coに比較して磁石の酸化による磁気特性の劣
化及びばらつきが大きい。さらに磁気回路等の装置に組
み込んだ場合，磁石から発生した酸化物の飛散による周
辺部品への汚染を引き起こす惧がある。
久磁石であるSm-Co系磁石に比較して高い磁気特性を有
する。しかし，このような磁石合金は組織中極めて酸化
し易いNd-Fe合金相を含み，さらにR2Fe14Bも酸化し易い
ため，Sm-Coに比較して磁石の酸化による磁気特性の劣
化及びばらつきが大きい。さらに磁気回路等の装置に組
み込んだ場合，磁石から発生した酸化物の飛散による周
辺部品への汚染を引き起こす惧がある。
この問題点を解決する方法として，特開昭60-54406号公
報や特開昭60-63903号公報が提案されている。しかしな
がら、これらの公報に提案されている耐酸化性皮膜は，
皮膜形成工程中で多量の水を使用するため，処理工程中
で磁石材料が酸化したり，処理後であっても微量の水分
の残留が原因となって酸化する場合が多く，耐酸化性が
十分とは言い難い。
報や特開昭60-63903号公報が提案されている。しかしな
がら、これらの公報に提案されている耐酸化性皮膜は，
皮膜形成工程中で多量の水を使用するため，処理工程中
で磁石材料が酸化したり，処理後であっても微量の水分
の残留が原因となって酸化する場合が多く，耐酸化性が
十分とは言い難い。
また金属の防錆表面処理の一般的方法である塗装法で
は、塗料の基材が有機高分子であるため金属との親和性
が不十分で，磁石の部品化工程や使用時において亀裂や
剥離が生じ易いこと，また特に反応硬化型の塗料の場合
は痕跡程度の未反応の官能基の経時変化が発錆の原因と
なることもあり，殊にこのような合金系では信頼性が不
十分で，用途が限定されているのが現状である。
は、塗料の基材が有機高分子であるため金属との親和性
が不十分で，磁石の部品化工程や使用時において亀裂や
剥離が生じ易いこと，また特に反応硬化型の塗料の場合
は痕跡程度の未反応の官能基の経時変化が発錆の原因と
なることもあり，殊にこのような合金系では信頼性が不
十分で，用途が限定されているのが現状である。
さらに，スパッター，イオン蒸着法を用いた金属皮膜形
成による酸化防止法は，磁石全面への均一コーテイング
が困難であること，また被覆層組織が下地面に垂直方向
に方向性を持つため，被覆層に微細な間隙を生じ，十分
な耐食性が期待できない等の問題がある。
成による酸化防止法は，磁石全面への均一コーテイング
が困難であること，また被覆層組織が下地面に垂直方向
に方向性を持つため，被覆層に微細な間隙を生じ，十分
な耐食性が期待できない等の問題がある。
本発明は耐酸化性皮膜形成処理に水をまったく使用しな
くとも良い永久磁石の製造方法を提供しようとするもの
である。
くとも良い永久磁石の製造方法を提供しようとするもの
である。
一般にアルコキシ基を含む有機物とSi,Alとの化合物は
アルコール交換，エステル交換，水及び活性水素との反
応，熱分解の種々の反応性を有している。特に低分子タ
イプのものは水，湿気によって加水分解して縮合，高分
子化するため，表面の改質被覆に使用することができ
る。
アルコール交換，エステル交換，水及び活性水素との反
応，熱分解の種々の反応性を有している。特に低分子タ
イプのものは水，湿気によって加水分解して縮合，高分
子化するため，表面の改質被覆に使用することができ
る。
一方で，希土類元素は非常に反応性に富み，酸素，水と
反応して酸化物，水酸化物を形成し易いため、R2T14B系
合金の焼結磁石の表面にも痕跡程度の酸化物，水酸化物
が存在することは容易に推定できる。
反応して酸化物，水酸化物を形成し易いため、R2T14B系
合金の焼結磁石の表面にも痕跡程度の酸化物，水酸化物
が存在することは容易に推定できる。
本発明者らは前記の有機金属化合物が水及び活性水素と
の反応性に富むことと，前記の磁石表面に水酸基が存在
することに着目し，これを利用することを鋭意検討した
結果，本発明をなすに至ったものである。本発明はR2T
14B系合金の焼結磁石を前記有機金属化合物即ちカップ
リング剤で表面に被覆層を形成し，該磁石の耐酸化性を
向上するものである。
の反応性に富むことと，前記の磁石表面に水酸基が存在
することに着目し，これを利用することを鋭意検討した
結果，本発明をなすに至ったものである。本発明はR2T
14B系合金の焼結磁石を前記有機金属化合物即ちカップ
リング剤で表面に被覆層を形成し，該磁石の耐酸化性を
向上するものである。
本発明の成膜工程は，基本的には該磁石を有機金属化合
物もしくはその溶液に浸漬して引き上げるか，塗布した
後に放置して反応させるという簡単なものであるが，必
要によっては加熱して反応を促進しても良い。また膜厚
は有機金属化合物の磁石への付着量に依存するのは当然
であるが，付着量は有機金属化合物の粘度に依存するの
で，粘度が高過ぎて付着量が多過ぎる場合は適当な溶媒
で希釈し，逆の場合は，塗布，反応を繰り返す必要があ
る。膜厚の制御はこのようにして行なわれる。耐酸化性
を向上するためには膜厚は大きい方が良く，磁石の寸法
精度を考慮すると膜厚は小さい方が良い。これらに鑑
み，この場合の膜厚は５μｍ前後が適当である。このよ
うにして形成される膜は前述のように磁石表面の水酸基
と有機金属化合物のアルコキシ基との反応により磁石表
面と膜が化学的に結合しているため接着性が高いことも
大きな特徴である。
物もしくはその溶液に浸漬して引き上げるか，塗布した
後に放置して反応させるという簡単なものであるが，必
要によっては加熱して反応を促進しても良い。また膜厚
は有機金属化合物の磁石への付着量に依存するのは当然
であるが，付着量は有機金属化合物の粘度に依存するの
で，粘度が高過ぎて付着量が多過ぎる場合は適当な溶媒
で希釈し，逆の場合は，塗布，反応を繰り返す必要があ
る。膜厚の制御はこのようにして行なわれる。耐酸化性
を向上するためには膜厚は大きい方が良く，磁石の寸法
精度を考慮すると膜厚は小さい方が良い。これらに鑑
み，この場合の膜厚は５μｍ前後が適当である。このよ
うにして形成される膜は前述のように磁石表面の水酸基
と有機金属化合物のアルコキシ基との反応により磁石表
面と膜が化学的に結合しているため接着性が高いことも
大きな特徴である。
本発明に使用される有機金属化合物としては次の一般式
で示される化合物が挙げられる。
で示される化合物が挙げられる。
M:Si RA：アルキル基 AR′：アルキル、アルケニル基または炭素以外の原子団
の置換基を持つアルキル、アルケニル基 n:1〜４の整数 AR1〜AR4：アルキル基 具体的にはケイ素化合物として，ビニルトリエトキシシ
ラン，ビニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ン，γ−メタクリロキシ−プロピルトリメトキシ−シラ
ン，γ−アミノプロピルトリメトキシシラン,N−β−
（アミノエチル）−γ−アミノ−プロピル−トリメトキ
シ−シラン，β−（3,4−エポキシ−シクロヘキシル）
エチル−トリメトキシシラン，テトラエトキシシラン等
が，アルミニウム化合物として,4−アセチル−３−ブテ
ニロキシル−アルミニウム−ジ−ｉ−プロポキシレート
等が挙げられるが，これらに限定されるものでないこと
は勿論である。
の置換基を持つアルキル、アルケニル基 n:1〜４の整数 AR1〜AR4：アルキル基 具体的にはケイ素化合物として，ビニルトリエトキシシ
ラン，ビニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ン，γ−メタクリロキシ−プロピルトリメトキシ−シラ
ン，γ−アミノプロピルトリメトキシシラン,N−β−
（アミノエチル）−γ−アミノ−プロピル−トリメトキ
シ−シラン，β−（3,4−エポキシ−シクロヘキシル）
エチル−トリメトキシシラン，テトラエトキシシラン等
が，アルミニウム化合物として,4−アセチル−３−ブテ
ニロキシル−アルミニウム−ジ−ｉ−プロポキシレート
等が挙げられるが，これらに限定されるものでないこと
は勿論である。
また処理工程で使用される溶媒としては，処理工程中で
の酸化を抑制するため水の使用は避けた方が良いが，そ
れ以外であれば，該有機金属化合物を溶解するものであ
れば何でも使用できる。その中でも水，酸素の溶解性，
反応時の溶媒の除去等を考慮すると，なるべく非極性，
低分子量のものが望ましく，具体的にはｎ−ヘキサン等
が挙げられる。
の酸化を抑制するため水の使用は避けた方が良いが，そ
れ以外であれば，該有機金属化合物を溶解するものであ
れば何でも使用できる。その中でも水，酸素の溶解性，
反応時の溶媒の除去等を考慮すると，なるべく非極性，
低分子量のものが望ましく，具体的にはｎ−ヘキサン等
が挙げられる。
以下に実施例を示し，説明する。
〈実施例−１〉 純度95％以上のNd,電解鉄，フエロボロンを所定量秤量
し，アルゴン雰囲気中高周波加熱により溶解して鋳込
み，64.9wt%Fe-34wt%Nd-1.1wt%Ｂ合金のインゴットを得
た。次にこのインゴットを粗粉砕し，ボールミルによる
湿式粉砕で平均粒径３μｍの微粉末を得た。この粉末を
20kOeの磁界中,1ton/m2の圧力で成形した。得られた成
形体を1050〜1150℃,2時間真空焼結後，炉冷して焼結体
を得，この焼結体を500〜700℃で１時間熱処理した後急
冷した。そして，前記の方法で得た永久磁石から10mm×
10mm×10mmの寸法に試験片を切り出した。
し，アルゴン雰囲気中高周波加熱により溶解して鋳込
み，64.9wt%Fe-34wt%Nd-1.1wt%Ｂ合金のインゴットを得
た。次にこのインゴットを粗粉砕し，ボールミルによる
湿式粉砕で平均粒径３μｍの微粉末を得た。この粉末を
20kOeの磁界中,1ton/m2の圧力で成形した。得られた成
形体を1050〜1150℃,2時間真空焼結後，炉冷して焼結体
を得，この焼結体を500〜700℃で１時間熱処理した後急
冷した。そして，前記の方法で得た永久磁石から10mm×
10mm×10mmの寸法に試験片を切り出した。
上記試験片をトリクレンで洗浄脱脂後，γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシランに浸漬後，アルゴン雰囲気中で
110℃×20分間反応を行い，最大で６μm,最小で４μｍ
の厚みを有する皮膜を得た。
ピルトリメトキシシランに浸漬後，アルゴン雰囲気中で
110℃×20分間反応を行い，最大で６μm,最小で４μｍ
の厚みを有する皮膜を得た。
〈実施例−２〉 実施例−１と同様に調整した試験片を４−アセチル−３
−ブテニロキシル−アルミニウム−ジ−ｉ−プロポキシ
レートに浸漬し，室温で２時間放置し，最大で10μm,最
小で７μｍの厚みを有する皮膜を得た。
−ブテニロキシル−アルミニウム−ジ−ｉ−プロポキシ
レートに浸漬し，室温で２時間放置し，最大で10μm,最
小で７μｍの厚みを有する皮膜を得た。
以上のようにして得られた試験片，および比較のための
無処理試験片の72時間５％食塩水噴霧試験結果およびゴ
バン目テストの結果を第１表に示す。
無処理試験片の72時間５％食塩水噴霧試験結果およびゴ
バン目テストの結果を第１表に示す。
〔発明の効果〕 本発明について，以上詳細に説明した。これによれば，
R2T14B系永久磁石の表面に優れた耐酸化性を有する皮膜
が得られる。しかも本発明は工程が簡単なため低コスト
で被覆処理できるという二重の効果があり耐酸化性磁石
を廉価に製造することができる。
R2T14B系永久磁石の表面に優れた耐酸化性を有する皮膜
が得られる。しかも本発明は工程が簡単なため低コスト
で被覆処理できるという二重の効果があり耐酸化性磁石
を廉価に製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】R-Fe-Bを主成分とするR2T14B系合金（R:イ
ットリウムを含む希土類元素、T:遷移金属、B:ホウ素）
の焼結型永久磁石を次に示す一般式で表わされる有機金
属化合物の溶液に、浸漬して表面処理することにより、
前記磁石表面に対酸化性皮膜を形成することを特徴とす
る永久磁石の製造方法。 M:Si AR：アルキル基 AR′：アルキル、アルケニル基または炭素以外の原子団
の置換基を持つアルキル、アルケニル基 n:1〜４の整数 AR1〜AR4：アルキル基
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023564A JPH0670932B2 (ja) | 1987-02-05 | 1987-02-05 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023564A JPH0670932B2 (ja) | 1987-02-05 | 1987-02-05 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63192216A JPS63192216A (ja) | 1988-08-09 |
| JPH0670932B2 true JPH0670932B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=12114020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62023564A Expired - Lifetime JPH0670932B2 (ja) | 1987-02-05 | 1987-02-05 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0670932B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE60331150D1 (de) | 2002-08-09 | 2010-03-18 | Yoshino Kogyosho Co Ltd | Flaschenhals einer kunstharzflasche |
| JP2006049863A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-02-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐食性希土類磁石及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63168009A (ja) * | 1986-12-30 | 1988-07-12 | Taiyo Yuden Co Ltd | 永久磁石及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-02-05 JP JP62023564A patent/JPH0670932B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63192216A (ja) | 1988-08-09 |
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