JPH0672048B2 - 酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超硬工具や高温構造材として用いられる酸化
ジルコニウム基複合焼結体の製造方法に関する。
ジルコニウム基複合焼結体の製造方法に関する。
従来の技術 従来、酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体は、まず金
属またはその酸化物に炭素粉末または固形炭素を混合
し、高温で反応させることによって合成した炭化物粉末
と酸化ジルコニウム粉末を十分に混合した後高温高圧下
で焼結させることによって製造していた。
属またはその酸化物に炭素粉末または固形炭素を混合
し、高温で反応させることによって合成した炭化物粉末
と酸化ジルコニウム粉末を十分に混合した後高温高圧下
で焼結させることによって製造していた。
発明が解決しようとする問題点 この方法は、製造工程が長く複雑であるため不純物が混
入しやすく、しかもエネルギー消費が非常に大きかっ
た。
入しやすく、しかもエネルギー消費が非常に大きかっ
た。
問題点を解決するための手段 本発明の特徴は、ジルコニウム金属粉末（反応後には酸
化ジルコニウムとなる）と酸化物（反応後には炭化物に
なる）それに炭素とからなる混合物の成形体に圧力をか
けた状態で、その成形体の一部を強熱点火して燃焼反応
を起こさせ、この化学反応によって炭化物と酸化ジルコ
ニウムの粒子を合成し、反応熱によってこれらの粒子を
焼結して酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体を得るこ
とにある。
化ジルコニウムとなる）と酸化物（反応後には炭化物に
なる）それに炭素とからなる混合物の成形体に圧力をか
けた状態で、その成形体の一部を強熱点火して燃焼反応
を起こさせ、この化学反応によって炭化物と酸化ジルコ
ニウムの粒子を合成し、反応熱によってこれらの粒子を
焼結して酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体を得るこ
とにある。
作用 本発明によれば、加圧下で成形体に点火するだけで高密
度の酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体が容易に得ら
れる。したがって従来の炭化物と酸化ジルコニウムの粉
末を用いて作成する焼結体の製造方法と比較してきわめ
て省エネルギーであり、しかも得られる焼結体もきわめ
て高純度である。また本発明の製造方法によれば、従来
の製造方法では困難であった炭化物と酸化ジルコニウム
の複合焼結体もきわめて容易に作製できる。
度の酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体が容易に得ら
れる。したがって従来の炭化物と酸化ジルコニウムの粉
末を用いて作成する焼結体の製造方法と比較してきわめ
て省エネルギーであり、しかも得られる焼結体もきわめ
て高純度である。また本発明の製造方法によれば、従来
の製造方法では困難であった炭化物と酸化ジルコニウム
の複合焼結体もきわめて容易に作製できる。
実施例 実施例１ 出発原料として粒径10μｍ以下のジルコニウム粉末、平
均粒径１μｍの二酸化チタン(TiO2)粉末、それにアセチ
レンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを1:
1:0.9のモル比で混合後、直径10mm,高さ10mmの柱状にプ
レス成形した。この成形体を炭化ケイ素製の型材を用い
た一軸加圧真空ホットプレスを用いて焼結を行った。成
形体への着火は、タングステンフィラメントに通電する
ことによって行った。試料を室温・真空(1mmHg)雰囲気
・0.1GPaの圧力条件下で、着火用ヒーターに通電して反
応を開始させた。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同
定したところ炭化チタンと正方晶の酸化ジルコニウムと
単斜晶のジルコニウムの回折線しか見られなかった。こ
のＸ線回折から正方晶の酸化ジルコニウムと単斜晶のジ
ルコニウムがほぼ1:1の割合で含まれていることがわか
った。この焼結体の密度は5.25g/cm3であった。
均粒径１μｍの二酸化チタン(TiO2)粉末、それにアセチ
レンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを1:
1:0.9のモル比で混合後、直径10mm,高さ10mmの柱状にプ
レス成形した。この成形体を炭化ケイ素製の型材を用い
た一軸加圧真空ホットプレスを用いて焼結を行った。成
形体への着火は、タングステンフィラメントに通電する
ことによって行った。試料を室温・真空(1mmHg)雰囲気
・0.1GPaの圧力条件下で、着火用ヒーターに通電して反
応を開始させた。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同
定したところ炭化チタンと正方晶の酸化ジルコニウムと
単斜晶のジルコニウムの回折線しか見られなかった。こ
のＸ線回折から正方晶の酸化ジルコニウムと単斜晶のジ
ルコニウムがほぼ1:1の割合で含まれていることがわか
った。この焼結体の密度は5.25g/cm3であった。
このプロセスの化学反応式は以下のようになる。
Zr＋TiO2＋Ｃ→ZrO2＋TiC この化学反応式からわかるようにこの反応は、Zr金属に
よるTiO2の還元を基本にして、還元されたTi金属（融解
して液体になっているものと思われる）がＣと反応して
TiCになるのである。このときの反応熱が大きいので外
部から加熱しなくても試料が高温（2000℃程度まで上昇
する）になり、しかも加圧しているのでZrO2粒子とTiC
粒子が焼結してZrO2‐TiC複合焼結体が得られるのであ
る。
よるTiO2の還元を基本にして、還元されたTi金属（融解
して液体になっているものと思われる）がＣと反応して
TiCになるのである。このときの反応熱が大きいので外
部から加熱しなくても試料が高温（2000℃程度まで上昇
する）になり、しかも加圧しているのでZrO2粒子とTiC
粒子が焼結してZrO2‐TiC複合焼結体が得られるのであ
る。
通常、純粋な状態では不安定な正方晶の酸化ジルコニウ
ムが室温でも焼結体中で安定に存在するのはこの焼結プ
ロセスで製造した酸化ジルコニウム基複合焼結体の大き
な特徴である。
ムが室温でも焼結体中で安定に存在するのはこの焼結プ
ロセスで製造した酸化ジルコニウム基複合焼結体の大き
な特徴である。
実施例２ 出発原料として粒径10μｍ以下のジルコニウム粉末、焼
成非晶質二酸化ケイ基（シオノギ製薬製カープレックス
CS−５）それにアセチレンを原料とするカーボンブラッ
クを用い、それらを1:1:1のモル比で混合後、実施例１
と同様のプロセスで処理した。但し、本実施例では300
℃まで加熱して反応を開始させた。得られた焼結体をＸ
線回折を用いて同定したところβ型の炭化ケイ素と正方
晶の酸化ジルコニウムと単斜晶のジルコニウムの回折線
しか見られなかった。このＸ線回折から正方晶の酸化ジ
ルコニウムと単斜晶のジルコニウムがほぼ1:1の割合で
含まれていることがわかった。この焼結体の密度は4.72
g/cm3であった。
成非晶質二酸化ケイ基（シオノギ製薬製カープレックス
CS−５）それにアセチレンを原料とするカーボンブラッ
クを用い、それらを1:1:1のモル比で混合後、実施例１
と同様のプロセスで処理した。但し、本実施例では300
℃まで加熱して反応を開始させた。得られた焼結体をＸ
線回折を用いて同定したところβ型の炭化ケイ素と正方
晶の酸化ジルコニウムと単斜晶のジルコニウムの回折線
しか見られなかった。このＸ線回折から正方晶の酸化ジ
ルコニウムと単斜晶のジルコニウムがほぼ1:1の割合で
含まれていることがわかった。この焼結体の密度は4.72
g/cm3であった。
実施例３ 出発原料として、粒径325メッシュ以下のジルコニウム
粉末と、平均粒径１μｍの五酸化ニオブ(Nb2O5)それに
アセチレンを原料とするカーボンブラックを用い、本実
施例ではさらに平均粒径0.5μｍの酸化ジルコニウム粉
末を加えた、それらを2:5:4:0.2のモル比で混合後、実
施例１と同様のプロセスで処理した。得られた焼結体を
Ｘ線回折を用いて同定したところ炭化ニオブと正方晶の
酸化ジルコニウムと単斜晶のジルコニウムの回折線しか
見られなかった。このＸ線回折から正方晶の酸化ジルコ
ニウムと単斜晶のジルコニウムがほぼ6:4の割合で含ま
れていることがわかった。この焼結体の密度は6.33g/cm
3であった。
粉末と、平均粒径１μｍの五酸化ニオブ(Nb2O5)それに
アセチレンを原料とするカーボンブラックを用い、本実
施例ではさらに平均粒径0.5μｍの酸化ジルコニウム粉
末を加えた、それらを2:5:4:0.2のモル比で混合後、実
施例１と同様のプロセスで処理した。得られた焼結体を
Ｘ線回折を用いて同定したところ炭化ニオブと正方晶の
酸化ジルコニウムと単斜晶のジルコニウムの回折線しか
見られなかった。このＸ線回折から正方晶の酸化ジルコ
ニウムと単斜晶のジルコニウムがほぼ6:4の割合で含ま
れていることがわかった。この焼結体の密度は6.33g/cm
3であった。
実施例４ 出発原料として粒径1000メッシュ以下のジルコニウム粉
末、平均粒径１μｍの五酸化タンタル(Ta2O5)それにア
セチレンを原料とするカーボンブラックを用い、それら
を2:5:4のモル比で混合後、実施例１と同様のプロセス
で処理した。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同定し
たところ炭化タンタルと正方晶の酸化ジルコニウムと単
斜晶の酸化ジルコニウムの回折線しか見られなかった。
この焼結体の密度は9.60g/cm3であった。
末、平均粒径１μｍの五酸化タンタル(Ta2O5)それにア
セチレンを原料とするカーボンブラックを用い、それら
を2:5:4のモル比で混合後、実施例１と同様のプロセス
で処理した。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同定し
たところ炭化タンタルと正方晶の酸化ジルコニウムと単
斜晶の酸化ジルコニウムの回折線しか見られなかった。
この焼結体の密度は9.60g/cm3であった。
実施例５ 出発原料として粒径10μｍ以下のジルコニウム粉末、平
均粒径３μｍの三酸化タングステン(WO3)それにアセチ
レンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを2:
1:1のモル比で混合後、実施例１と同様のプロセスで処
理した。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同定したと
ころα型の炭化タングステントと正方晶の酸化ジルコニ
ウムと単斜晶のジルコニウムの回折線しか見られなかっ
た。この焼結体の密度は9.72g/cm3であった。
均粒径３μｍの三酸化タングステン(WO3)それにアセチ
レンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを2:
1:1のモル比で混合後、実施例１と同様のプロセスで処
理した。得られた焼結体をＸ線回折を用いて同定したと
ころα型の炭化タングステントと正方晶の酸化ジルコニ
ウムと単斜晶のジルコニウムの回折線しか見られなかっ
た。この焼結体の密度は9.72g/cm3であった。
発明の効果 本発明の製造方法によれば、ジルコニウム粉末と酸化物
それに炭素とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状
態で、その成形体の一部に点火して燃焼反応を起こさせ
るだけで酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体が作製で
きる。従って、本発明の製造方法によれば、従来の炭化
物粉末と酸化物粉末を用いた製造方法に比較してはるか
に低温のプロセスで、つまり、きわめて小さなエネルギ
ーで酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体が作製でき
る。しかも、得られた焼結体は、従来の製造方法によっ
て作製した焼結体と全く変わらない特性を有している。
また本発明の製造方法は、酸化カルシウムや酸化イット
リウムを固溶させなくても酸化ジルコニウムを安定化で
きるという特徴も有している。
それに炭素とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状
態で、その成形体の一部に点火して燃焼反応を起こさせ
るだけで酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体が作製で
きる。従って、本発明の製造方法によれば、従来の炭化
物粉末と酸化物粉末を用いた製造方法に比較してはるか
に低温のプロセスで、つまり、きわめて小さなエネルギ
ーで酸化ジルコニウム−炭化物複合焼結体が作製でき
る。しかも、得られた焼結体は、従来の製造方法によっ
て作製した焼結体と全く変わらない特性を有している。
また本発明の製造方法は、酸化カルシウムや酸化イット
リウムを固溶させなくても酸化ジルコニウムを安定化で
きるという特徴も有している。
Claims (5)
- 【請求項１】ジルコニウム粉末と酸化物粉末それに炭素
とからなる成形体を、加圧条件下でその成形体の一部に
点火して燃焼過程を開始させ、その後のジルコニウム粉
末と酸化物粉末それに炭素との反応及び生成した酸化ジ
ルコニウムと炭化物の焼結を、燃焼過程の結果発生する
熱によって進行させる酸化ジルコニウム基複合焼結体の
製造方法。 - 【請求項２】加圧・加熱の条件下で、ジルコニウム粉末
と酸化物粉末それに炭素とからなる成形体に点火して燃
焼過程を開始させることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法。 - 【請求項３】酸化物粉末が周期率表第４族、5b族、6b族
のいずれかの元素の酸化物である特許請求の範囲第１項
記載の酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法。 - 【請求項４】ジルコニウム粉末と酸化物粉末それに炭
素、さらに反応に関与しない酸化物粉末とからなる成形
体を、加圧条件下でその成形体の一部に点火して燃焼過
程を開始させ、その後のジルコニウム粉末と酸化物粉末
それに炭素との反応及び生成した酸化ジルコニウムと炭
化物それに反応に関与しない酸化物の焼結を、燃焼過程
の結果発生する熱によって進行させる酸化ジルコニウム
基複合焼結体の製造方法。 - 【請求項５】反応に関与しない酸化物粉末が酸化ジルコ
ニウムである特許請求の範囲第４項記載の酸化ジルコニ
ウム基複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61079705A JPH0672048B2 (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法 |
| US07/041,810 US4902457A (en) | 1986-04-07 | 1987-04-07 | Method for manufacturing a porous material or a composite sintered product comprising zirconium oxide and a carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61079705A JPH0672048B2 (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235256A JPS62235256A (ja) | 1987-10-15 |
| JPH0672048B2 true JPH0672048B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=13697620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61079705A Expired - Lifetime JPH0672048B2 (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 酸化ジルコニウム基複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672048B2 (ja) |
-
1986
- 1986-04-07 JP JP61079705A patent/JPH0672048B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62235256A (ja) | 1987-10-15 |
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