JPH0672247B2 - 金属超微粉の精製方法 - Google Patents
金属超微粉の精製方法Info
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- JPH0672247B2 JPH0672247B2 JP15017388A JP15017388A JPH0672247B2 JP H0672247 B2 JPH0672247 B2 JP H0672247B2 JP 15017388 A JP15017388 A JP 15017388A JP 15017388 A JP15017388 A JP 15017388A JP H0672247 B2 JPH0672247 B2 JP H0672247B2
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元することに
より得られた金属超微粉あるいは金属微粉中に含有され
る不純物としてのハロゲンの除去に関するものである。
より得られた金属超微粉あるいは金属微粉中に含有され
る不純物としてのハロゲンの除去に関するものである。
〈従来技術〉 金属ハロゲン化物の気相還元において得られた金属超微
粉中に残留するハロゲン化物は金属超微粉の耐錆性を阻
害するほか、例えば金属超微粉を導電ペーストに使用す
る場合マイグレーションを引き起こす等の問題があり、
その除去が必要である。
粉中に残留するハロゲン化物は金属超微粉の耐錆性を阻
害するほか、例えば金属超微粉を導電ペーストに使用す
る場合マイグレーションを引き起こす等の問題があり、
その除去が必要である。
従来、特開昭60-67603号公報に金属ハロゲン化物の気相
還元法で得られた金属超微粉を水洗して付着ハロゲン化
物を取り除き、その後乾燥時に自然発火を防ぐために制
御された酸素を含むガスにより徐酸化する方法が開示さ
れている。この方法の実施例には、鉄−30％コバルト粉
に処理を施し、塩素濃度が2.43％から30ppmに低下した
と報告されているが、10分／回の撹拌，洗浄を10回繰り
返しており、長時間を要している。また、この方法は、
水に溶解しないハロゲン化物に対しては適用が不可能で
ある。
還元法で得られた金属超微粉を水洗して付着ハロゲン化
物を取り除き、その後乾燥時に自然発火を防ぐために制
御された酸素を含むガスにより徐酸化する方法が開示さ
れている。この方法の実施例には、鉄−30％コバルト粉
に処理を施し、塩素濃度が2.43％から30ppmに低下した
と報告されているが、10分／回の撹拌，洗浄を10回繰り
返しており、長時間を要している。また、この方法は、
水に溶解しないハロゲン化物に対しては適用が不可能で
ある。
また特開昭60-174807号公報においても金属ハロゲン化
物の気相還元で得られた金属および金属窒化物の超微粉
を水洗し、未反応ハロゲン化物および副生成物を除去す
る方法が開示されている。実施例には、塩化鉄のアンモ
ニアによる還元で得られた窒化鉄，金属鉄の水による撹
拌，洗浄が示されているが、１時間／回の撹拌，洗浄を
３回繰り返しており、長時間を要している。しかも、Ｘ
線のピークが消滅していると報告されているだけで、濃
度値は述べられていないが、0.1％以下程度と推測され
る。
物の気相還元で得られた金属および金属窒化物の超微粉
を水洗し、未反応ハロゲン化物および副生成物を除去す
る方法が開示されている。実施例には、塩化鉄のアンモ
ニアによる還元で得られた窒化鉄，金属鉄の水による撹
拌，洗浄が示されているが、１時間／回の撹拌，洗浄を
３回繰り返しており、長時間を要している。しかも、Ｘ
線のピークが消滅していると報告されているだけで、濃
度値は述べられていないが、0.1％以下程度と推測され
る。
また特開昭61-48506号公報には、金属ハロゲン化物の気
相還元により得られた金属、および金属窒化物微粒子中
のハロゲン化物及び副生成物を溶解する酸を用いて洗浄
する方法が開示されている。しかし、この方法でも不純
物の除去はＸ線のピークが消滅する程度であり、また薄
い酸では長時間を要し、濃い酸では金属，金属窒化物粉
自体が溶解してしまう。
相還元により得られた金属、および金属窒化物微粒子中
のハロゲン化物及び副生成物を溶解する酸を用いて洗浄
する方法が開示されている。しかし、この方法でも不純
物の除去はＸ線のピークが消滅する程度であり、また薄
い酸では長時間を要し、濃い酸では金属，金属窒化物粉
自体が溶解してしまう。
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元すること
により得られた金属超微粉中および微粉中の未反応ハロ
ゲン化物を除去するにあたって、洗浄時間の比較的短
い、また水に不溶なハロゲン化物にも適用でき、かつ本
洗浄による金属粉自体の酸化に起因する溶解損失の殆ん
どない効率的な金属超微粉の精製方法を提案するもので
ある。
により得られた金属超微粉中および微粉中の未反応ハロ
ゲン化物を除去するにあたって、洗浄時間の比較的短
い、また水に不溶なハロゲン化物にも適用でき、かつ本
洗浄による金属粉自体の酸化に起因する溶解損失の殆ん
どない効率的な金属超微粉の精製方法を提案するもので
ある。
〈課題解決のための手段〉 本発明の第１は、金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元す
ることにより得られた金属超微粉中の残留ハロゲン化物
の除去にあたって、該金属超微粉をアンモニア水を用い
て洗浄することを特徴とする金属超微粉の精製方法であ
る。
ることにより得られた金属超微粉中の残留ハロゲン化物
の除去にあたって、該金属超微粉をアンモニア水を用い
て洗浄することを特徴とする金属超微粉の精製方法であ
る。
本発明の第２は、上記洗浄を非酸化性雰囲気中で行うこ
とを特徴とする金属超微粉の精製方法である。
とを特徴とする金属超微粉の精製方法である。
〈作用〉 第１図に本発明を具体化したフローチャートを示す。
まず、洗浄液には望しくは溶存酸素を十分除去したアン
モニア水を用いる。アンモニア濃度は特に規定しない
が、１〜10wt％が好ましい。次に非酸化性雰囲気中で、
洗浄液を未処理粉に入れた後、１〜20分の撹拌，洗浄を
行う。ここでの非酸化性雰囲気としてはAr,He,N2等の不
活性ガス、H2，CH4等の還元ガス、燃焼排ガス等の非酸
化性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気が利用できる。本処
理を非酸化性雰囲気中で行うことにより、本精製法が適
用できる金属超微粉において、Cu,Fe,Ni等の洗浄時の溶
解損失を低減できる。ただし、Ag,Au,Pt,Pd等の貴金属
については、必ずしも非酸化性雰囲気中でなくとも溶解
損失を伴うことなく本発明の目的である残留ハロゲン化
物の除去を達成できる。洗浄方法としては、超音波また
は機械的撹拌を用い、洗浄回数は１〜３回で十分であ
る。３回を超えて洗浄してもかまわないが、経済性と残
留ハロゲン量の関係からその必要は殆んどない。
モニア水を用いる。アンモニア濃度は特に規定しない
が、１〜10wt％が好ましい。次に非酸化性雰囲気中で、
洗浄液を未処理粉に入れた後、１〜20分の撹拌，洗浄を
行う。ここでの非酸化性雰囲気としてはAr,He,N2等の不
活性ガス、H2，CH4等の還元ガス、燃焼排ガス等の非酸
化性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気が利用できる。本処
理を非酸化性雰囲気中で行うことにより、本精製法が適
用できる金属超微粉において、Cu,Fe,Ni等の洗浄時の溶
解損失を低減できる。ただし、Ag,Au,Pt,Pd等の貴金属
については、必ずしも非酸化性雰囲気中でなくとも溶解
損失を伴うことなく本発明の目的である残留ハロゲン化
物の除去を達成できる。洗浄方法としては、超音波また
は機械的撹拌を用い、洗浄回数は１〜３回で十分であ
る。３回を超えて洗浄してもかまわないが、経済性と残
留ハロゲン量の関係からその必要は殆んどない。
その後、精製粉とアンモニア洗浄液の分離を非酸化性ガ
ス中で吸引ろ過等により行う。ろ過された精製粉は、非
酸化性雰囲気中で乾燥し、非酸化性ガス、または真空中
に保存する。
ス中で吸引ろ過等により行う。ろ過された精製粉は、非
酸化性雰囲気中で乾燥し、非酸化性ガス、または真空中
に保存する。
この精製方法に適用できる金属超微粉，微粉は、金属ハ
ロゲン化物の気相還元により得られるAu,Ag,Cu,Ni,Co,F
e,Mn,Cd,Cr,Ti,Pt,Pd,Ge,Al,Ga,Bi等で、アンモニア水
中で、そのハロゲン化物がアンモニア錯体を形成するも
のである。
ロゲン化物の気相還元により得られるAu,Ag,Cu,Ni,Co,F
e,Mn,Cd,Cr,Ti,Pt,Pd,Ge,Al,Ga,Bi等で、アンモニア水
中で、そのハロゲン化物がアンモニア錯体を形成するも
のである。
なお、一般にその粒度により金属超微粉と微粉を区別し
ているが、本発明の金属超微粉には一般の金属微粉も当
然その範囲に含むものである。
ているが、本発明の金属超微粉には一般の金属微粉も当
然その範囲に含むものである。
〈実施例〉 実施例−１ 第１図のフローに従って、塩化銅の気相水素還元により
得られた銅超微粉（平均粒径0.3μｍ）の精製を実施し
た。Arガス雰囲気中で、未精製粉5gに対し溶存酸素を除
去した５％アンモニア水100ccを混合し、超音波洗浄に
より20分間の撹拌を行った。この撹拌を２回繰り返した
後、吸引ろ過，真空中乾燥をすることにより、塩素含有
量は3.25％から10ppm以下まで低下した。しかも銅粉自
体のアンモニア水への溶解は認められなかった。
得られた銅超微粉（平均粒径0.3μｍ）の精製を実施し
た。Arガス雰囲気中で、未精製粉5gに対し溶存酸素を除
去した５％アンモニア水100ccを混合し、超音波洗浄に
より20分間の撹拌を行った。この撹拌を２回繰り返した
後、吸引ろ過，真空中乾燥をすることにより、塩素含有
量は3.25％から10ppm以下まで低下した。しかも銅粉自
体のアンモニア水への溶解は認められなかった。
実施例−２ 実施例−１で用いたものと同じ銅超微粉の精製におい
て、N2ガス雰囲気中で、未精製粉10gに対して、溶存酸
素を除去した2.5％アンモニア水150ccで超音波による撹
拌，洗浄を10分／回で３回の処理をした。塩素含有量は
3.25％から10ppm以下に低下し、銅粉自体の溶出は認め
られなかった。
て、N2ガス雰囲気中で、未精製粉10gに対して、溶存酸
素を除去した2.5％アンモニア水150ccで超音波による撹
拌，洗浄を10分／回で３回の処理をした。塩素含有量は
3.25％から10ppm以下に低下し、銅粉自体の溶出は認め
られなかった。
実施例−３ 塩化銀の水素還元により得られた銀超微粉（平均粒径0.
5μｍ）の精製において、N2ガス雰囲気中で、未精製粉5
gに対し溶存酸素を除去した５％アンモニア水100ccで超
音波による撹拌，洗浄を20分／回で２回行った。塩素含
有量は5.2％から10ppm以下に低下し、銀粉自体の溶出は
認められなかった。
5μｍ）の精製において、N2ガス雰囲気中で、未精製粉5
gに対し溶存酸素を除去した５％アンモニア水100ccで超
音波による撹拌，洗浄を20分／回で２回行った。塩素含
有量は5.2％から10ppm以下に低下し、銀粉自体の溶出は
認められなかった。
実施例−４ 塩化ニッケルの水素還元により得られたNi超微粉（平均
粒径0.08μｍ）の精製において、N2雰囲気中で未精製粉
5gに対し溶存酸素を除去した５％アンモニア水100ccで
超音波による撹拌，洗浄を20分／回で２回処理した。塩
素含有量は3.3％から10ppm以下に低下し、Ni粉自体の溶
出は認められなかった。
粒径0.08μｍ）の精製において、N2雰囲気中で未精製粉
5gに対し溶存酸素を除去した５％アンモニア水100ccで
超音波による撹拌，洗浄を20分／回で２回処理した。塩
素含有量は3.3％から10ppm以下に低下し、Ni粉自体の溶
出は認められなかった。
比較例−１ 塩化銅の気相還元により製造した銅超微粉を水で洗浄し
た。未精製粉1gに対し水100ccを入れ、超音波洗浄によ
る30分／回×５回の撹拌，洗浄で、塩素含有量は3.0％
から１％にしか低下しなかった。
た。未精製粉1gに対し水100ccを入れ、超音波洗浄によ
る30分／回×５回の撹拌，洗浄で、塩素含有量は3.0％
から１％にしか低下しなかった。
比較例−２ 塩化銅の気相還元により製造した銅超微粉を塩酸で洗浄
を行った。未精製粉2.5gに対し、２規定の塩酸150ccを
加えて40分間超音波洗浄を行った後440mlの純水で洗浄
し、ろ過，乾燥を行った。この方法では塩素含有量は4.
6％から0.5％までしか低下しなかった。
を行った。未精製粉2.5gに対し、２規定の塩酸150ccを
加えて40分間超音波洗浄を行った後440mlの純水で洗浄
し、ろ過，乾燥を行った。この方法では塩素含有量は4.
6％から0.5％までしか低下しなかった。
比較例−３ 塩化銅の気相還元により得られた銅超微粉を大気中で５
％アンモニア水で洗浄を行った。未精製粉5gに対し５％
アンモニア水100ccを加え超音波で20分／回で３回の洗
浄後、ろ過，乾燥した結果、塩素含有量は2.8％から50p
pm以下に低下したものの酸化が著しく進行しており、酸
素含有量が0.2％から８％に増加した。また銅粉自体も2
0％程度溶出した。
％アンモニア水で洗浄を行った。未精製粉5gに対し５％
アンモニア水100ccを加え超音波で20分／回で３回の洗
浄後、ろ過，乾燥した結果、塩素含有量は2.8％から50p
pm以下に低下したものの酸化が著しく進行しており、酸
素含有量が0.2％から８％に増加した。また銅粉自体も2
0％程度溶出した。
〈発明の効果〉 本発明の精製法により、金属ハロゲン化物の気相還元に
より製造した金属超微粉や微粉中の未反応ハロゲン化物
が、従来法に対し極低濃度まで、かつ短時間で、かつ金
属の酸化，溶出を伴うことなく除去できるようになっ
た。
より製造した金属超微粉や微粉中の未反応ハロゲン化物
が、従来法に対し極低濃度まで、かつ短時間で、かつ金
属の酸化，溶出を伴うことなく除去できるようになっ
た。
第１図は、本発明になる洗浄工程を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元するこ
とにより得られた金属超微粉中の残留ハロゲン化物の除
去にあたって、該金属超微粉をアンモニア水を用いて洗
浄することを特徴とする金属超微粉の精製方法。 - 【請求項２】請求項１記載の洗浄を非酸化性雰囲気中で
行うことを特徴とする金属超微粉の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15017388A JPH0672247B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 金属超微粉の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15017388A JPH0672247B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 金属超微粉の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01319610A JPH01319610A (ja) | 1989-12-25 |
| JPH0672247B2 true JPH0672247B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=15491098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15017388A Expired - Lifetime JPH0672247B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 金属超微粉の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672247B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG10201402033SA (en) * | 2009-05-05 | 2014-08-28 | Cambrios Technologies Corp | Reliable and durable conductive films comprising metal nanostructures |
| JP2014001455A (ja) * | 2013-06-28 | 2014-01-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉 |
-
1988
- 1988-06-20 JP JP15017388A patent/JPH0672247B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01319610A (ja) | 1989-12-25 |
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