JPH0673603B2 - 純水または超純水中の溶存酸素の除去方法 - Google Patents

純水または超純水中の溶存酸素の除去方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 純水・超純水プラントにおける純水または超純水中の溶
存酸素の除去方法に関するものである。
(従来の技術) 純水、超純水プラントにおいて水中の溶存酸素を低下さ
せることは、配管材、熱交換器、ボイラーの腐食防止、
イオン交換樹脂の酸化劣化防止などの面から非常に重要
である。また、近年、LSIや超LSIを生産する電子工業分
野において、半導体ウエハー上の酸化膜形成防止のた
め、水中の溶存酸素を10ppb以下、好ましくは5ppb以下
にする必要がある。
このため従来より、かかる溶存酸素低下方法として、真
空脱気法、窒素ガス曝気法、疎水性膜中に水を通し膜の
外側を真空にすることにより水中の溶存ガスを除去する
膜脱気法、触媒上で溶存酸素と還元剤を反応させ、酸素
を水に変えて除去する触媒脱気法などが提案されてい
る。
このうち、膜脱気法は特殊な巻くを使用するためコスト
が高く、触媒脱気法も触媒に高価なパラジウムを使用す
るためさらにコスト高となり経済性の点で問題がある。
また窒素ガス曝気法では処理水が窒素で飽和状態になる
ため後にこの窒素が気泡となって発生する問題がある。
さらに、加熱脱気法は、脱気加熱器の取扱いが困難な上
に外部からの汚染(コンタミ)の危険性が高いという問
題がある。
これに対して真空脱気法は、脱気塔内の圧力を所定の水
温における飽和蒸気圧以下の真空度に保ちながら、その
中につめた充填材の上から水を噴霧落下させることによ
り溶存ガスを除去する方法であり、経済的でコンタミの
危険性も少ないという利点がある。
しかしながら、この方法は到達溶存酸素濃度の限界が数
十ppbとやや高く脱気能の点で問題があった。
(発明が解決しようとする課題) このように従来公知の方法では、純水または超純水の溶
存酸素を要求されている5ppb以下という低濃度まで、安
いランニングコストで、汚染と等の問題を生じることな
く、高い生産能力を維持しつつ低減させることは困難で
あった。
本発明は、このような事情に対処してなされたもので、
安いランニングコストで、汚染等の問題を生じることな
く、高い生産能力で溶存酸素濃度5ppb以下にまで低減さ
せることのできる溶存酸素の除去方法を提供することを
目的とする。
(課題を解決するための手段) かかる目的を達成する、本発明の溶存酸素の除去方法
は、純水または超純水の製造プラントにおいて、真空脱
気により被処理水中の溶存酸素を除去する方法におい
て、被処理水を真空脱気塔内に噴霧落下させるととも
に、該真空脱気塔内に不活性ガスを前記被処理水の供給
体積流量1に対し0.001〜0.5の体積流量で連続的に流入
させ、溶存酸素が5ppb以下の純水または超純水を得るこ
とを特徴としている。
以下、本発明を図面を用いて説明する。
この真空脱気塔は、詳細は省略するが、気液平衡が達成
されるよう、通常のガス吸収理論に基づいて設計されて
おり、真空脱気塔本体1と、その下方に配置された処理
液貯留部2から主体部分が構成されている。
真空脱気塔本体1内にはラシヒリングなどの充填材3が
所定の高さに充填されており、その上方、真空脱気塔本
体1の上部には真空脱気塔本体1内を真空引きするため
の真空装置、例えば真空ポンプ4に接続された脱気用配
管5が開口している。またこの開口の近傍には、処理し
ようとする原液を供給する給液管6に接続されたスプレ
ーノズルなどの散液装置7が、原液が下方、すなわち充
填材3に向けて噴霧されるように配設されている。他
方、充填材3の下方にはガスや液は自由に通過可能な仕
切り板6を介して空間部8が設けられており、噴霧され
た充填材3を通って落下する間に処理された原液は、こ
の空間部1を通って処理液貯留部2に落下し、さらに処
理液貯留部2底部に開口する移送ポンプ9が挿入された
処理液晶パネル移送管10を通って後段へ送りだされるよ
うになっている。
そして、この装置では、さらに、真空脱気塔本体1内へ
窒素ガスなどの不活性ガスを流入するための不活性ガス
供給管11が空間部8に開口している。
したがって、本発明においては、まず、真空脱気塔本体
1内を真空ポンプ4により真空引きして例えば10〜40To
rr程度の真空度に到達させた後、この真空度が保たれる
ように真空引きを継続したまま、不活性ガス供給管11よ
り不活性ガスの流入を開始し、散液装置7より原液を噴
霧する。ここで、不活性ガスの流量がその体積流量が原
液の体積流量1に対し0.001〜0.5の範囲とする。その理
由は、0.001未満では脱気能向上効果が十分得られず、
0.5を越えると不活性ガスの水中へ溶存量が増大するよ
うになるからである。
好ましくは、0.01〜0.5の範囲で、さらに、好ましくは
0.03〜0.08の範囲である。
このような四ぜょ受けんで噴霧された原液は、真空脱気
本体1内を落下する間にその中に存在していた酸素が脱
気されて処理液貯留部2に落ち、次いで処理液移送管10
を通じて後段へ送り出される。
この方法では、真空脱気塔本体1の下部より不活性ガス
が所定の流量で流入される一方、真空脱気塔本体1内は
頂部から真空引きをそされているため、原液内の溶存ガ
スが不活性ガスを除いて高率で脱気されることになる。
なお、本発明において、供給する原液の液温は、ガスの
溶解度が温度が高ければ高いほど低下することを考慮す
ると高い方が望ましいが、純水・超純水プラントなどの
通常の使用水温である5〜30℃程度の温度であっても、
なんら差し支えなく、本発明による効果が十分得られ
る。
また、本発明方法による脱気の対象となるガスは、水中
の溶存酸素のみならず、炭酸ガスなど使用不活性ガスを
除くあらゆるガスの脱気に広く用いることができる。
(作用) 本発明の方法においては、脱気塔の上部より真空引きし
つつ、下部より不活性ガスを所定の流量で連続的に流入
させることにより、塔内を単に真空にしただけの方法に
比べて、より高率で原液中の溶存酸素を脱気させること
ができる。
(実施例) 次ぎに本発明の実施例を説明する。
実施例1 第1図に示した真空脱気塔(充填材ラシヒリング充填層
高4.1m、断面積0.05m2)の本体1内を25Torr程度の真空
度に保ちつつ、その下部より窒素ガスを流量0.1m3/hrで
流入させるとともに、上部の散液装置7より25℃の原水
(溶存酸素濃度8ppm、溶存炭酸ガス濃度8ppm)を流量3
m3/hrで噴霧落下させて脱気処理を行った。
処理後の水の溶存酸素濃度及び溶存炭酸ガス濃度は、そ
れぞれ5ppb及び4.0ppmであった。
実施例2 窒素ガスに変えてアルゴンガスを流量0.2m3/hrで流入さ
せた点を除いて、実施例1の場合と同様にして同じ25℃
の原水の脱気処理を行った。
比較例 比較のために、窒素ガスやアルゴンガスを流入させず
に、上記実施例の場合と同様に処理した水は溶存酸素濃
度20ppb、溶存炭酸ガス濃度が6.5ppmであった。
以上の実施例及び比較例の結果を処理条件とともに、次
表にまとめて示す。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明方法によれば、真空脱気塔
内への所定量の不活性ガスの流入により、単に搭内を真
空保持しただけの従来の方法に比べて脱気能が著しく向
上し、その濃度5ppb以下にまで低減させることができ
る。
しかも、本発明方法は、非常に簡単で、既存の設備をわ
ずかに改良するだけで実施例可能であり、コスト高とな
ることもない。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施に用いられる真空脱気塔の一例を
概略的に示す図である。 1……真空脱気塔 2……処理液貯留部 4……真空ポンプ 5……脱気用配管 7……散液装置 11……不活性ガス供給管

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】純水または超純水の製造プラントにおい
    て、真空脱気により被処理水中の溶存酸素を除去する方
    法において、 被処理水を真空脱気塔内に噴霧落下させるとともに、該
    真空脱気塔内に不活性ガスを前記被処理水の供給体積流
    量1に対し0.001〜0.5の体積流量で連続的に流入させ、
    溶存酸素が5ppb以下の純水または超純水を得ることを特
    徴とする純水または超純水中の溶存酸素の除去方法。
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