JPH067363Y2 - 吸着量測定装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は、容量法による試料の吸着量測定装置に関す
る。

（従来の技術） 容量法は、容積既知の容器に粉体試料を入れ、試料に対
する気体の吸着に伴う圧力変化から吸着量を求めるもの
であるところ、被測定試料の物理吸着による等温線測定
では、試験結果の精度を高めるため、試料の置かれる雰
囲気を一定の低温に保つことが必要である。すなわち、
液体窒素などの冷媒を一定の液位に保つことにより、浸
漬される試料管の内容積を一定に保つ必要がある。これ
を自動的にコントロールするものとして、例えば特公昭
53-315号公報に記載されたレべルコントローラーが知ら
れている。

上記公報に記載されたレべルコントローラーは、第２図
に示すように、冷媒タンク３７内の冷媒３２をチューブ
３６を介してデュワー瓶３１に補充することにより、密
閉されたデュワー瓶３１内の冷媒３２を一定の液位に保
つべく、デュワー瓶３１内に冷却液感熱部３３が適当な
高さで設けられており、冷媒３２の気化により液面低下
をもたらしたときに、冷却液感熱部３３自体が気温に近
く昇温することでこれを感知する。一方、前記チューブ
３６には電磁弁３５を配設してあって、前記感熱部３３
が液面低下を感知したとき、冷却液面アンプ３４により
電磁弁３５が開弁して冷媒タンク３７内の冷媒３２がデ
ュワー瓶３１に補充されるものである。

（考案が解決しようとする課題） 上記構成のレべルコントローラーにおいては、第２図に
示すように、電磁弁３５が開弁したときに、冷媒３２が
自己の重量で流れ込むものであるため、冷媒タンク３７
をデュワー瓶３１の上方に設置しなければならないこと
及び、冷媒タンク３７からデュワー瓶３１へ冷媒３２を
流入させるチューブ３６の途中に電磁弁３５が設けられ
ているので、冷媒３２が直接電磁弁３５を冷却すること
になる。そのため、電磁弁３５にフロストが多量に付着
すると同時に、冷媒の気化が起こる。これらのことよ
り、流量の微調整を行うことが困難で、吸着量測定結果
の信頼性を低下させていた。

（課題を解決するための手段） 本考案は上記事情に鑑みてなされたもので、従来技術の
欠点を解消し、試料の浸漬深度を正確に保持しうる装置
を提供せんとするものである。

上記目的を達成するために本考案は、密閉されたデュワ
ー瓶内の揮発性ある冷媒を一定レべルに保持すべく、密
閉された冷媒タンク内の冷媒をトランスファーチューブ
よりデュワー瓶に補充するものであって、前記デュワー
瓶内には、少なくとも二本の熱電対を配設するととも
に、これらの熱電対の下端に高低差を設け、前記冷媒タ
ンクには、大気に連通するパイプを配設し、該パイプに
は、これを開閉する電磁バルブを設け、前記熱電対によ
る電位差の有無を検知し電位差があると所定出力を発生
する比較器を設け、この出力によりリレーを介して前記
電磁バルブを開閉作動させるように構成した。

（作用） 本考案は、熱電対より生じた起電力を増幅して電磁バル
ブを開閉し、タンク内の内圧上昇により冷媒をデュワー
瓶に注入する装置を設けて構成したので、冷媒は電磁バ
ルブの開閉によって流入遮断されることなく、電磁バル
ブ閉塞時におけるタンク内の内圧上昇に伴ってデュワー
瓶に注入されることとなり、その注入が線系的になされ
て流量の微調整が容易化される。また、電磁弁にフロス
トが多量に付着したり冷媒の気化も生じないため、吸着
量測定結果の信頼性を損うことがない。

（実施例） 以下に本考案を図面に示した実施例に基いて説明する。

本考案は、試料封入の試料管を冷媒中に浸漬し、前記試
料による気体の物理吸着量を測定する吸着量測定装置を
前提とする。そして第１図において、本考案は、密閉さ
れたデュワー瓶１内の揮発性ある冷媒２を一定レべルに
保持すべく、冷媒タンク３内の冷媒４をトランスファー
チューブ５よりデュワー瓶１に補充するものであって、
冷媒タンク３には蓋体３ａを嵌着して密閉し、ただ前記
トランスファーチューブ５と、電磁バルブ６を設けたパ
イプ７のみ冷媒タンク内外に連通させている。そして、
電磁バルブ６が開弁すると、パイプ７が大気と連通する
ように設けられている。実施例では、トランスファーチ
ューブ５をガラス二重管で構成するとともに、内部を真
空にして断熱効率を向上させている。

前記デュワー瓶１内には、少なくとも二本の熱電対８，
９を配設するとともに、これらの熱電対の下端に高低差
を設け、下方の熱電対８を常時冷媒２に浸らせるように
し、また、上方の熱電対９はレべル感知部として用いて
いる。

前記熱電対８，９はOPアンプ１０に接続され、さらに比
較器たるコンパレーター１１、電流ブースター１２、リ
レー１３を介して電磁バルブ６に接続されている。

さて、デュワー瓶１内の冷媒２が一定レべルにある場合
は、両方の熱電対８，９が冷媒２に触れていて同温とな
り、起電力は生じない。ところが、冷媒２が揮発して液
面が下降し、上方の熱電対９が液より露出すると、両熱
電対８，９間に起電力が生じる。この起電力はOPアンプ
１０により増幅され、コンパレーター１１で電位差があ
るかどうかの比較がなされ、これによりON OFFの出力を
発生する。この出力は電流ブースター１２にもたらされ
て電流が上げられ、リレー１３を作動させて電磁バルブ
６を閉弁する。冷媒タンク３内に入れてある冷媒２は揮
発性を持っており、電磁バルブ６が閉弁すると、パイプ
７は閉じられ内圧は開放されずに徐々に高まる。高まっ
た内圧は冷媒タンク３内の冷媒４を徐々に圧迫し、圧迫
された冷却液４はトランスファーチューブ５を介しデュ
ワー瓶の中に移入される。

両方の熱電対８，９が冷媒２に触れている場合は、起電
力が生じないのでリレー１３は作動せず、電磁バルブ６
は開放されたままの状態を維持する。冷媒タンク３内の
冷媒４が揮発しても、これはパイプ７を経由して大気に
排出され、冷媒タンク３内の圧力は上昇しないから冷媒
４の供給はなされない。

尚、考案者の実験によると、上記実施例の場合、液面調
節の精度は±１mm程度を実現することができることと、
冷媒の気化が移送中にほとんど起こらないため、冷媒の
消費量が少ないことを確認している。

（考案の効果） 本考案は以上説明したように、デュワー瓶内に少なくと
も二本の熱電対を配設するとともに、これらの熱電対の
下端に高低差を設け、冷媒タンクには、外部に連通する
パイプを配設し、該パイプには、これを開閉する電磁バ
ルブを設け、前記熱電対による電位差の有無を検知し電
位差があると所定出力を発生する比較器を設け、この出
力によりリレーを介して前記電磁バルブを開閉作動させ
るように構成したので、冷媒の液面を自動的に一定値に
保つことができるものであり、しかも、冷媒は直接電磁
バルブの開閉によって流入遮断されることなく、電磁バ
ルブ閉塞時におけるタンク内の内圧上昇に伴ってデュワ
ー瓶に注入されるので、その注入が線系的になされて流
量の微調整が容易化され、また、電磁弁にフロストが多
量に付着したり冷媒の気化も生じないため、その精度も
すこぶる高い値を得ることができ、吸着量測定結果の信
頼性を損うことがない。このように本考案によれば、容
量法において正確な測定値が得られる利点を有するもの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の概念構成図、第２図は従来のレべルコ
ントローラの概略構成図である。 １……デュワー瓶、２，４……冷媒 ３……冷媒タンク ５……トランスファーチューブ ６……電磁バルブ、７……パイプ ８，９……熱電対

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 仲井 和之 大阪府南河内郡狭山町大字今熊189番地の １ Ｃ−901 (72)考案者 佐藤 秀雄 東京都新宿区四谷４丁目28番 第１シンコ ウビル203 日本エム・ケー・エス株式会 社内 (56)参考文献 特開 昭51−96356（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−162004（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−162924（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】試料封入の試料管を冷媒中に浸漬し、前記
   試料による気体の物理吸着量を測定する吸着量測定装置
   において、下記(A)，(B)，(C)を備えたことを特徴とす
   る吸着量測定装置。 (A)密閉されたデュワー瓶内の揮発性ある冷媒を一定レ
   べルに保持すべく、密閉された冷媒タンク内の冷媒をト
   ランスファーチューブよりデュワー瓶に補充するもので
   あって、前記デュワー瓶内には、少なくとも二本の熱電
   対を配設するとともに、これらの熱電対の下端に高低差
   を設けること。 (B)前記冷媒タンクには、大気に連通するパイプを配設
   し、該パイプには、これを開閉する電磁バルブを設ける
   こと。 (C)前記熱電対による電位差の有無を検知し電位差があ
   ると所定出力を発生する比較器を設け、この出力により
   リレーを介して前記電磁バルブを開閉作動させること。