JPH0673673B2 - 廃液処理方法 - Google Patents

廃液処理方法

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JPH0673673B2
JPH0673673B2 JP61237289A JP23728986A JPH0673673B2 JP H0673673 B2 JPH0673673 B2 JP H0673673B2 JP 61237289 A JP61237289 A JP 61237289A JP 23728986 A JP23728986 A JP 23728986A JP H0673673 B2 JPH0673673 B2 JP H0673673B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 産業上の利用分野 本発明は廃液の処理方法に、より詳しくは有臭有機スル
フイド化合物を含有する気状または液状流出物の除去ま
たは排除方法に関する。
有機スルフイド化合物は悪臭があり有害であり場合によ
つては毒性がある一群であるとの評判を得てきた。従つ
て、流出物が周囲環境に排出されてもよいようにするた
めにはそれらを予め流出物から除去することが公衆の関
心の的である。有機スルフイド類の様々な下位概念の群
にはメルカプタン類、ジアルキルスルフイド類、ジアル
キルジスルフイド類及びチオ置換アリールまたは脂環族
化合物が含まれる。このような硫黄化合物は様々な工業
界にて副生成物として生成されうるものであり、例えば
製紙工業においては、クラフト（Kraft）法における木
片の蒸解により生成黒液、蒸解からの濃縮液及び各種の
洗浄液及びパルプ漂白水中に悪臭のする化合物の存在が
招来される。黒液の濃縮及び後続のそれの焼成もまた許
容しがたい臭気を生成する。原料が硫黄やスルフイド類
を不純物として含有する結果同様に害を被る他の工業に
は石油及びガス精製工業があり、その原料の少なくとも
一部は様々なクラツキングや精留プロセス工程中メルカ
プタンのような有機スルフイド類に転換される。その他
の工業としては動物屠殺業があり、これはその中の悪臭
の重要な原因が有機スルフイド類である副生成物混合物
を生成する。更に別の工業において、例えば殺菌剤、殺
虫剤または抗生物質中間体の有機合成及びゴムの加硫は
有機スルフイド類を含有する気状流出物を生成しうる。
従来の技術 米国特許第4,443,342号明細書中に開示されているよう
に、従来有機スルフイド類を水性酸性媒体中過酸化水素
で、好ましくはpH3〜５にてかつ好ましくは銅触媒の存
在下で酸化することによりそれらを除去または排除する
ことが提案されてきた。このような方法は「流出物及び
水処理誌（the Effluent and Water Treatment Journ-a
l）」、1979年８月、Focus on Interox中に開示された
ような同様な鉄の使用より効果的であるが、メルカプタ
ン類は水性酸性媒体中わずかな溶解度しか有さずかつ痕
跡濃度より高濃度で銅を放出することも許容されえない
ので酸性条件を採用することが好便であるとは限らな
い。
発明が解決しようとする問題点 従つて、本発明の一つの目的は高含量の有機スルフイド
類を含有する流出物を効果的に処理できることでありか
くして特定の実施態様において気状流出物から高含量の
有臭硫黄化合物を除去し、かつ処理することである。
〔発明の構成〕
問題を解決するための手段 本発明によれば、水性流出液であるかまたは気状流出物
を洗浄することにより得られた液体である有機スルフイ
ド化合物を含有する水性液体を8.5〜11.5のpHに調整
し、有機スルフイド１モル当り少なくとも２モルの過酸
化水素、または付加物と触媒量の水溶性オキソタングス
テン化合物の存在下で接触させることにより有機スルフ
イド類を実質的に無臭化合物まで酸化することからなる
廃液の処理方法が提供される。
作用・効果 使用する触媒は最も好便にはタングステン酸アルカリ金
属であるが、勿論、酸自体を導入してもよくそれにより
これは現場で中和される。使用する触媒の量は、本明細
書中で他に特記しない限り常に金属として計算して通常
少なくとも1ppm、普通は500ppm未満である。実際の量は
この方法の使用者の選択にまかされ、有機スルフイドの
濃度、入手できる過酸化水素酸化剤の量及び入手できる
装置における悪臭化合物の実質的除去を達成するため必
要な酸化の速度が考慮される。多くの場合、５〜100ppm
のタングステン触媒を用いるのが実用的であり、これは
過剰の過酸化水素と共に水性流出物の場合に遭遇する10
〜30分の滞留（保持）時間内に有機スルフイド類の実質
的に完全な転換を応々にして達成でき、そして特に20pp
mより高い濃度において、臭気排除は更により速かにな
り５〜10分というのも可能となる。これは本発明が少な
くとも好ましい条件下では流出液中の高濃度の有気化合
物を速かに処理されるようにでき、それによりわずか比
較的小規模な装置の使用しか必要としないという点で特
に有益である。
処理した流出液をタングステンを回収するためのイオン
交換または溶媒抽出のような処理を更に何ら行なわずに
放流することを意図する場合、５〜25ppmのような低濃
度のタングステンを選択しかつ10〜100分の保持時間を
用いるのが商業的に賢明であるが、気流流出物からの臭
気のストリツピングにおけるように、閉ループ系におい
ては500ppmまでさえもの高濃度のタングステン及び短い
反応／滞留時間がより有利である。
本発明の重要な特徴の一つは脱臭が行なわれる水性媒体
のアルカリ性の制御である。媒体が余りにもアルカリ性
であるかまたはアルカリ性が不充分な場合は、正味の結
果は同一である。すなわち臭気除去の速度及び程度が低
下する。低濃度の有機スルフイド類でさえも人間の鼻に
非常に簡単に分つてしまうため、最適またはそれに近い
pH、すなわちpH10〜11.5を選択するのが非常に有益であ
る。
有機スルフイド化合物はしばしばメルカプタン類、ジア
ルキルもしくはジシクロアルキルスルフイド類もしくは
ジスルフイド類である。これらのうち、ジアルキルジス
ルフイド類は米国特許第4,443,342号（Stas）中に過酸
化物による酸化に特に耐性があることが示唆されてお
り、これはメルカプタン類の部分酸化がジアルキルジス
ルフイド類を生成しうるためその発明はジアルキルジス
ルフイド酸化を促進させることにより、やはりメルカプ
タン転換も促すことを示しているらしいと理解される。
この発明はジアルキルスルフイド類及びそれらの除去の
最中に中間体としてそれらを生成するいかなるスルフイ
ド類の除去のため特に設定された条件を提供する。有利
には、このような条件下ではジアルキルジスルフイド類
が除去されるだけでなく、ジアルキルスルフイド類も除
去されるので、両者を除去するために２種の異なる条件
を使用する必要がない。典型的には、有機スルフイド類
中のアルキル基は１〜10個の線状炭素原子を含有する線
状または分枝状基であり、多くの流出液中ではメチル、
エチル、プロピルまたはシクロヘキシルである。それら
の存在はそれらの臭いにより示され、通常の気液クロマ
トグラフイー分析技術により容易に確認される。
過酸化水素の使用量は少なくとも部分的には使用者の選
択にまかされるが、存在量が多くなれば有機スルフイド
類の酸化的除去が速くなる。一般に、過酸化水素添加を
表わす好便な方法は有機スルフイド中の硫黄の当量（通
常重量当量のH2Sに変換される）に対する重量である。
このように表わすと、H2S当量１重量部当り少なくとも
１重量部のH2O2を添加するのが普通であり、通常H2S当
量１重量部当り10重量部は超えない。2.5〜５重量部のH
2S当量を使用するのが実用的に有益であり、多くの場
合、量はH2S当量１重量部当り３〜４部のH2O2という非
常に狭い範囲から選択される。
臭気除去工程はいかなる水性液体流出物に対しても、す
なわち丁度０℃を超え100℃までのいかなる温度におい
ても行なうことができるが、好ましくは過酸化水素の無
駄な分解を最小にするため80℃未満に制御する。多くの
場合、温度は40〜70℃の範囲内に制御され、そして比較
的濃縮された流出液の処理の場合、これは反応の発熱性
質により起こされた自発性温度上昇により達成され、必
要なことは（例えば冷却コイルや水ジヤケツトによりあ
るいは外部熱交換器中にポンプ送入することにより）処
理容器を冷却することである。しかしながら、速かな臭
気除去を達成するために流出物を加熱する必要はないの
で、本発明の系は周囲温度（10〜30℃）で流出物を処理
できるようにする。過酸化水素は濃縮水性液体、典型的
には30〜75重量／重量％、例えば約35、50または70重量
／重量％濃度で市販されている溶液として導入できる。
あるいは、一部または全部を過ホウ酸ナトリウムまたは
過炭酸ナトリウムのような付加物の形態で導入できる。
本発明の一つの観点によれば、処理すべき流出物が気状
であり、そして本発明はわずか数ppmの有機スルフイド
を含有する流出物のみを処理できるのではなく100ppmを
超す非常に高濃度を含有する流出物に対しても好適であ
る。実際、この方法は気状流出物の実質的または主要画
分が有機スルフイド類である場合にすら適用可能であ
る。方法のこの観点において、気状流出物はアルカリ性
水溶液で洗浄されるが、そのpHは後続工程である触媒使
用過酸化物脱臭におけると少なくとも同程度に高く、好
ましくはより高い。このような第一工程アルカリ性洗浄
をこのように採用することにより、応々にして、部分的
酸化処理により他のスルフイド類を生成するスルフイド
系化合物であるメルカプタン類はアルカリ金属塩として
溶液にすることができる。これは、塩、例えばナトリウ
ム塩がメルカプタン自体よりも可溶性であり、そのため
二相系に関連する問題、例えば有機スルフイドを有機相
から水性相に移行させる必要性のため持たらされる反応
速度の低下が避けられるので特に有益である。しかしな
がら同時に、この技術は比較的小規模な洗浄装置を使用
可能にし、かくしてプラント費用を最少に抑える。臭気
除去工程のため後続の過酸化水素の酸性水溶液の導入は
ある程度の溶液のpH低下を持たらすが、これはスルフイ
ド除去中に有機硫黄の酸の現場生成ができるからであ
る。かくして、二工程は溶解のためのより高いpH及びそ
れに続く脱臭のための最適pHという利点を兼備してい
る。二つの工程は液体がよりアルカリ性にされ、洗浄工
程に入り、H2O2で処理され、次いで保持槽に入り、ここ
からそれが再循環されるという周期を形成できる。酸化
生成物の濃度がそれ以上の生成が沈殿を生じてしまうと
ころまで近ずくと、例えば洗浄工程において、液体の一
部を各周期から取り出すことができ、かくして平衡が確
立される。
周期的方法において、更に複雑な因子、すなわち洗浄系
に再循環される任意の液中の過酸化水素の残留濃度の問
題がある。先ず一見すれば、周期的系の利点は過剰の過
酸化水素は非常に容易に再循環されうるので、いかなる
残留量も単に無駄に排出されてしまうのではなく、次の
周期に使用可能であるという事実を認識すると、脱臭速
度は酸化方法に必要な量より実質的に過剰のモルまたは
重量比のH2O2を用いることにより最高にされることであ
ろうと思われる。その代りに、再循環された液中の過剰
の過酸化水素は洗浄器自体中で洗浄された有機スルフイ
ド類の部分酸化を起こし、依然臭いのする有機スルフイ
ド類が高濃度になつた分離相の形成を伴うことがありう
ることが分つた。この問題は再循環液中のH2O2濃度を約
2000ppm未満に限定することにより最少に抑えるか完全
に避けられる。次に、これは実際臭気除去工程における
H2O2の添加をH2S当量１重量部当り約3.5〜3.7重量部に
制御しかつ有機スルフイドが実質的に除去されるのに充
分な滞留時間を与えることにより達成される。これは流
出物液中の（H2Sとしての）当量重量がそれ自体超えて
いるときまた特にそれが2000ppmを相当超えて例えば500
0〜100000ppmであるとき、特に潜在的な問題であること
が理解されよう。
アルカリはスルフイド溶液のためのpH11〜pH13.5、多く
の場合pH12〜13を与えるpH検出器の制御下にて導入でき
る。定常状態の条件下ではアルカリ及び酸化剤両者の添
加も安定するであろうし、かくしてH2O2もpH検出器の制
御下で導入できることになる。
本発明にて有用な洗浄器は好便にはカラム湿潤洗浄器で
ありえ、好ましくは充填されている。方法条件下でメル
カプタン類の非常に急速な吸着の点から、気状流出物及
び洗浄液は好ましくは向流的に流れる。
かくして、本発明は有機合成においてまたは石油化学精
製所において生成された気状流出物の処理にかつ製紙工
場やナメシ皮工場からの流出液のような有機スルフイド
類を含有するいかなる液体流出物の処理にもよく適して
いる。
実施例 以上、本発明を一般的用語で記載したので、本発明を以
下の実施例及び比較例により更に詳しく例示する。
比較例１及び２及び実施例３〜６ これらの比較例及び実施例により、本発明の原理及び公
知技術方法に勝るその利点を立証する。
各実施例及び比較例において、ジメチルスルフイドの合
成溶液（500ppm）を、濃縮H2O2水溶液を１％（10000ppm
のH2O2）まで導入することにより処理し、水酸化ナトリ
ウムの導入によりpH11に調整した。比較例C1においては
何ら触媒は存在させず、また比較例C2においては可溶性
銅塩を用い、そして実施例３〜６においてはタングステ
ン酸ナトリウムを用いた。実験を通じ、溶液は実験室周
囲温度の約21〜22℃を保ち続けた。周期的に溶液の試料
を抜出し、気液クロマトグラフイーにより分析した。次
いで分析値をジメチルジスルフイドの除去割合に変換
し、それらを第１表にまとめた。銅及びタングステン塩
の数字はいずれも金属自体としてである。
第１表から、他の点では同一の条件下において銅及び無
触媒の場合は実施例３のタングステン程良くなかつたこ
と及びたとえ10ppmにおいてもタングステンは50ppmの銅
より効果的であつた。すなわち30分後52％の除去率に対
して100％であつたことが分る。
比較例7,11及び12及び実施例8,9及び10 これらの実施例及び比較例において、実験はジメチルジ
スルフイド（DMDS）（50ppm）を含有する溶液について
行ない、それにDMDS1モル当り９モルのH2O2、すなわちH
2S当量１重量部当り4.5部のH2O2を導入した。全ての実
験は周囲温度で（Ｗとして）50ppmのタングステン酸ナ
トリウムを用いて行ない、かくして唯一の変数は溶液が
水酸化ナトリウムにより調整保持されるpHであつた。残
留DMDS濃度を上掲実施例におけるようにg,l,C.技術によ
り測定したが、悪臭は最早残つてはいないので100％除
去が達成されてしまつた時点は明白になつた。結果は下
記の第２表にまとめた。
「到達せず」という語は実験の過程では全除去は達成さ
れなかつたことを示している。多量廃液処理方法におい
て１時間を超える滞留時間は一般に実際的ではないた
め、比較例C7,C11及びC12における方法は臭気除去の完
全目的を達していないことを示している。これらの結果
はまた全ての最高結果は約pH11で得られていることから
約pH8.5〜pH11.5の非常に狭いpH範囲を用いることが非
常に重要であることも立証している。
実施例13及び14 実施例10における実験を9:1のH2O2:DMDSのモル比の代り
に各々3:1及び6:1を用いて反復した。ここでもまたDMDS
の除去程度をg,l,cにより測定した。実施例13におい
て、約37分で80％の除去率が得られ、約60分で90％が得
られたが、これは過酸化水素の非常に効果的な使用であ
る。実施例14において、約13分で80％の除去率が得ら
れ、19分間で90％が得られ、全除去は45分間で達成され
た。
実施例15及び16 これらの実施例において、水性流出液はpH11に調整され
たpHを有し、84.8ppm濃度でジメチルスルフイド（DMS）
を含有していた。タングステン酸ナトリウム（各々Ｗと
して50または20ppm）次いで4:1の対DMSモル比のH2O2を
周囲温度で導入した。DMSの完全除去が各々10及び15分
で達成された。これはジメチルスルフイドがジメチルジ
スルフイドより酸化的に除去されやすく、いずれもジメ
チルジスルフイドの除去に対して設定された条件下で除
去されうることを示していた。
実施例17 本実施例において、立証目的のため約90％のメチルメル
カプタンを含有する気状流出物を二段工程洗浄器／過酸
化水素酸化系にて連続的に処理した。洗浄器はSultzer
製のポリプロピレン材料を規則的に充填した直径5.1cm
及び高さ1.83mのカラムからなり、その上から下にpH12
〜13間に調整保持されたpH流入量を有する水酸化ナトリ
ウム溶液を1.5l/分の流速で通し、その下から上へ気状
流出物を20l/分で通した。洗浄器から出てくる気体をド
レーガー（Draeger）管試験によりメチルメルカプタン
について試験し、何ら検出されなかつたので、気体を大
気中に排気した。タングステン酸ナトリウムをＷとして
100ppm含有する液を次いでH2O2水溶液（33重量／重量
％、流速0.27l/分）と混合し、約80,000ppmのH2O2を含
有し、かつpH10.5〜11を有する溶液を得、冷却装置を備
えた栓流反応器中に通したが、この中の液体の滞留時間
は20分であつた。得られた液体は約1000〜2000ppmのH2O
2の残留H2O2含量を有しており、無臭であつた。また何
らメチルメルカプタンまたはその部分酸化生成物ジメチ
ルジスルフイドは検出されなかつた。次いで、液を８％
水酸化ナトリウム溶液、流速0.35l/分と混合することに
よりpH12〜13に戻し、再び洗浄器に通した。長期間の連
続処理の場合は、周期中の液体容積は各周期に導入され
た過酸化水素及び水酸化ナトリウムの量を排出すること
によりほぼ一定に保持することができる。
本実施例はより高濃度に濃縮された気状流出物からの臭
気除去にも本発明を適用できることを立証している。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水性流出液であるかまたは気状流出物を洗
    浄することにより得られた液体である有機スルフイド化
    合物を含有する水性液体と触媒の存在下で過酸化水素と
    接触させるにあたり、該液は8.5〜11.5のpHに調整し、
    有機スルフイド１モル当り少なくとも２モルの過酸化水
    素または付加物と触媒量の水溶性オキソタングステン化
    合物の存在下で接触させることにより、有機スルフイド
    類を実質的に無臭化合物まで酸化することを特徴とする
    廃液の処理方法。
  2. 【請求項２】触媒の濃度はタングステン換算で５〜100p
    pmである特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  3. 【請求項３】触媒はタングステン酸アルカリ金属である
    特許請求の範囲第（１）または（２）項記載の方法。
  4. 【請求項４】流出液または洗浄液に導入させる過酸化水
    素の量はH2S当量換算で有機スルフイド１重量部当り2.5
    〜５部のH2O2である特許請求の範囲第（１）、（２）ま
    たは（３）項に記載の方法。
  5. 【請求項５】流出液または洗浄液に導入させる過酸化水
    素の量はH2S当量換算で有機スルフイド１重量部当り３
    〜４部のH2O2である特許請求の範囲第（４）項記載の方
    法。
  6. 【請求項６】該流出液または液はpH10〜11.5の範囲に保
    持させる特許請求の範囲第（１）〜（５）項のいずれか
    一つの項に記載の方法。
  7. 【請求項７】有機スルフイド類はメルカプタン類及び／
    または脂肪族もしくは脂環族ジスルフイド類からなる特
    許請求の範囲第（１）〜（６）項のいずれか一つの項に
    記載の方法。
  8. 【請求項８】有機スルフイドは先行工程でアルカリ性水
    溶液で洗浄することにより気状流出物から吸着される特
    許請求の範囲第（１）〜（７）項のいずれか一つの項に
    記載の方法。
  9. 【請求項９】アルカリ性洗浄液は後続の過酸化水素処理
    工程より約１ないし２単位高いpHを有する特許請求の範
    囲第（８）項記載の方法。
  10. 【請求項１０】洗浄工程及び過酸化水素処理工程は該液
    をよりアルカリ性にしかつ有機スルフイド類がその中に
    もはや検出されなくなつたら洗浄工程に戻すという周期
    を形成する特許請求の範囲第（８）項または（９）項に
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】再循環された液中の過酸化水素の残留含
    量は洗浄器に入る際2000ppmを超えない特許請求の範囲
    第（10）項記載の方法。
  12. 【請求項１２】過酸化水素は80℃未満の温度に保持され
    た流出液または液体に導入される特許請求の範囲第
    （１）〜（11）項のいずれか一つの項記載の方法。
  13. 【請求項１３】有機スルフイド除去工程中流出液または
    液体に何ら外部熱は補給しない特許請求の範囲第（12）
    項記載の方法。
JP61237289A 1985-10-10 1986-10-07 廃液処理方法 Expired - Lifetime JPH0673673B2 (ja)

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CA (1) CA1276324C (ja)
DE (1) DE3665441D1 (ja)
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