JPH0674892A - レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法および測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 レーザ光の波長λに対して粒子径ｄが小さい
場合にも、正確な粒子径分布を測定できる粒子径分布測
定方法および測定装置を提供する。 【構成】 レーザ回折散乱測定装置が起動され、分散さ
れた被測定粒子について、適当な屈折率の値に基づいて
測定された散乱光強度分布から粒子径分布が求められて
出力され（ステップＳ４０，Ｓ４２，Ｓ４４，Ｓ４６，
Ｓ４８，Ｓ５０）、累積粒子割合が５０％になる粒子径
と１０％になる粒子径がプロットされる（ステップＳ５
２，Ｓ５４）。Ｎ個の屈折率について繰り返され、５０
％粒子径と１０％粒子径が最大となる屈折率の値が選択
される（ステップＳ５６，Ｓ５８）。この最適屈折率の
値を用いて求められた粒子径分布が、ディスプレイ画
面，プリンタに出力される（ステップＳ６０，Ｓ６
２）。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、レーザ回折散乱法を
応用した粒子径分布の測定方法および測定装置に関し、
特に被測定粒子のレーザ光に対する屈折率が不明な場合
でも正確な測定が可能な粒子径分布の測定方法および測
定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】微細粒子の粒子径分布を測定する装置と
して、微細粒子によるレーザ光の回折・散乱を利用した
レーザ回折散乱法による粒子径分布の測定装置が実用化
されている。このレーザ回折散乱法による粒子径分布の
測定については、例えば、「回折・散乱パターンを利用
した粒度測定について」林茂，粉体工学会誌，Ｖｏｌ．
２７，Ｎｏ．６，（１９９０），ｐｐ．４１７〜４２
２，に記載されている。また、レーザ回折散乱法を用い
た測定装置については、例えば、「レーザ回折式粒度分
布測定装置ＬＡ−５００とその応用」，伊串達夫他，粉
体工学会他共催，第２５回技術討論会（平成２年６月２
７日，２８日），「最近の粒度測定技術」テキスト，ｐ
ｐ．１４３〜１４７，に記載されている。

【０００３】これらの文献に記載されているように、レ
ーザ光が微細粒子に当たると、レーザ光の波長λが粒子
径ｄに比べて小さい場合には、回折現象（フラウンホー
ファー回折）が起きる。また、サブミクロン粒子の場合
のように、波長λが粒子径ｄに比べて大きい場合には、
散乱現象（ミー散乱あるいはレイリー散乱）が起きる。
いずれの場合にも、得られる回折パターンあるいは散乱
パターンは、粒子径ｄの分布に対応したものとなる。従
って、これらのパターンをフォト・ダイオード等の光検
出器で検出して、コンピュータシステムを用いて解析す
ることにより、粒子径ｄの分布に関するデータが得られ
る。このようにして、レーザ光の回折・散乱を応用して
微細粒子の粒子径分布を測定することができる。このよ
うなレーザ回折散乱を用いた粒子径分布の測定は、操作
が簡単で、短時間で測定結果が得られ、液体中でも空気
中でも測定可能であるといった長所を有している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】かかるレーザ回折散乱
を用いた微細粒子の粒子径分布測定において、回折現象
が起きる場合には、回折パターンは粒子径のみの関数と
なるため、被測定粒子の光学的物性が不明な場合でも測
定を行うことができる。しかしながら、散乱現象が起き
る場合、すなわちレーザ光の波長λに対して粒子径ｄが
小さい場合には、散乱パターンは粒子径および粒子の屈
折率の関数となる。従って、散乱パターンから粒子径分
布を求めるためには、粒子の屈折率の値を入力する必要
がある。そして、この屈折率の値によって、得られる粒
子径分布は大きく変化する。この様子を、図９に示す。
図９は、同一の粒子サンプルから得られた同一の散乱パ
ターンについて、種々の屈折率ｎを入力して得られた粒
子径分布を示したものである。なお、屈折率は、複素屈
折率ｎ＝ａ＋ｂｉとして入力されている。図９から、サ
ブミクロン粒子が多く含まれる場合には、入力する屈折
率ｎの値によって得られる粒子径分布の曲線が大きく異
なることがわかる。従って、被測定粒子の屈折率ｎが不
明な場合には正確な粒子径分布を得ることができない。

【０００５】また、被測定粒子を構成する物質の屈折率
が既知である場合にも、この屈折率を入力して得られる
粒子径分布が、必ずしも正確な粒子径分布とならない。
これについて、図１０および図１１を参照して説明す
る。図１０は、ＳＰ−１４Ｈ（１．４μｍ径の単分散の
シリカ粒子）のサンプルについて、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，四
つの測定方法によって得られた粒子径分布を示したもの
である。実線Ａは、電気的検知帯法（ＣＯＵＬＴＥＲ
法）によって得られた粒子径分布である。電気的検知帯
法とは、粒子の通過による細孔の電気抵抗の変化が粒子
の体積に比例する現象を用いて粒子径を測定する方法で
あり、この例のような単分散粒子の粒子径を高い信頼性
で測定することができる。一方、点線Ｂ，破線Ｃ，一点
鎖線Ｄは、それぞれ異なる機種のレーザ回折散乱測定装
置Ｂ，Ｃ，Ｄ，を用いて得られた粒子径分布の測定結果
である。ここで、入力する屈折率の値ｎとしては、Ｂ，
Ｃ，Ｄ，いずれの測定装置についても、他の方法で実測
して得られたｎ＝１．４５の値を用いている。図１０に
示されるように、同じ屈折率の値を入力しても、Ｂ〜Ｄ
の各測定装置間のばらつきが非常に大きい。しかも、Ｂ
〜Ｄいずれの測定装置で得られた粒子径分布も、電気的
検知帯法による結果Ａとの間にも大きな差があり、屈折
率の実測値を入力したにもかかわらず、信頼できる結果
が得られていない。

【０００６】また図１１は、＃１００００のアルミナ粒
子のサンプルについて、屈折率の実測値ｎ＝１．７３を
入力して、測定装置Ｂ〜Ｄにより測定して得られた粒子
径分布を示したものである。図１１においても、同様
に、各測定装置Ｂ〜Ｄ間のばらつきが大きいことがわか
る。このように、レーザ光の波長λに対して粒子径ｄが
小さく散乱現象が起きる場合には、散乱パターンを解析
するために粒子の屈折率を入力することが必要になる。
しかしながら、入力すべき屈折率の最適値を決定するこ
とが困難なため、正確な粒子径分布を得ることができな
いという問題点があった。そこで本発明においては、散
乱パターンの解析のために最適の屈折率を決定すること
により、レーザ光の波長λに対して粒子径ｄが小さい場
合にも、正確な粒子径分布を測定できる粒子径分布測定
方法および測定装置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１の発明に係る粒子径分布測定方法は次のよ
うに構成されている。すなわち、このレーザ回折散乱を
用いた粒子径分布測定方法は、レーザ光源から出射され
たレーザ光の被測定粒子による回折もしくは散乱を用い
て該被測定粒子の粒子径分布を測定するレーザ回折散乱
を用いた粒子径分布測定方法において、前記レーザ光源
から出射されたレーザ光の前記被測定粒子による散乱パ
ターンを測定する工程と、該散乱パターンから一定の累
積粒子割合に対するしきい値粒子径の値を複数の屈折率
について算出する工程と、該算出されたしきい値粒子径
が最大値をとる屈折率の値を前記複数の屈折率から選択
する工程と、該選択された屈折率の値を用いて前記散乱
パターンから前記被測定粒子の粒子径分布を求める工程
とを有している。なお、ここで「しきい値粒子径」と
は、累積粒子割合がある値をとる（所定の％になる）粒
子径をいう。

【０００８】また、上記課題を解決するために、請求項
２の発明に係る粒子径分布測定装置として、レーザ光源
から出射されたレーザ光の被測定粒子による回折もしく
は散乱を用いて該被測定粒子の粒子径分布を測定するレ
ーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定装置において、前
記レーザ光源から出射されたレーザ光の前記被測定粒子
による散乱パターンを測定する散乱パターン測定手段
と、該散乱パターンから一定の累積粒子割合に対するし
きい値粒子径の値を複数の屈折率について算出するしき
い値粒子径算出手段と、前記しきい値粒子径算出手段に
より算出されたしきい値粒子径が最大値をとる屈折率の
値を前記複数の屈折率から選択する最適屈折率選択手段
と、該最適屈折率算出手段により選択された屈折率の値
を用いて前記散乱パターンから前記被測定粒子の粒子径
分布を求める粒子径分布解析手段と、前記散乱パターン
測定手段、前記しきい値粒子径算出手段、前記最適屈折
率選択手段、および前記粒子径分布解析手段を自動的に
動作させる自動制御手段とを有するレーザ回折散乱を用
いた粒子径分布測定装置を創出した。

【０００９】

【作用】さて、上記構成を備えた本発明の請求項１に係
るレーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法において
は、以下のようにして粒子径分布の測定が行われる。な
お、ここではレーザ回折散乱を用いた粒子径分布の測定
のうち、粒子径分布に屈折率が関与する場合、すなわち
レーザ光の波長λに対して粒子径ｄが小さく、散乱現象
が起きる場合のみについて説明する。まず、レーザ光源
から出射されたレーザ光の被測定粒子による散乱パター
ンが測定され、この散乱パターンから、一定の累積粒子
割合に対するしきい値粒子径の値が、複数の屈折率につ
いて算出される。次に、この算出されたしきい値粒子径
が最大値をとる屈折率の値が、前記複数の屈折率の中か
ら選択される。そして、この選択された屈折率の値を用
いて、最初に求めた散乱パターンから、粒子径分布が求
められる。ここで、上記工程により選択された屈折率の
値は、粒子径分布を算出するために最適の値となってい
ることが経験的に知られる。すなわち、この選択された
屈折率の値を用いて散乱パターンの解析を行うことによ
って、正確な粒子径分布を得ることができる。このよう
にして、レーザ光の波長λに対して粒子径ｄが小さい場
合にも、正確な粒子径分布を測定することができる。

【００１０】また、上記構成を備えた本発明の請求項２
に係るレーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定装置にお
いては、以下のようにして粒子径分布の測定が行われ
る。まず、散乱パターン測定手段により、レーザ光源か
ら出射されたレーザ光の被測定粒子による散乱パターン
が測定され、この散乱パターンからしきい値粒子径算出
手段によって、一定の累積粒子割合に対するしきい値粒
子径の値が、複数の屈折率について算出される。次に、
最適屈折率選択手段によって、この算出されたしきい値
粒子径が最大値をとる屈折率の値が、複数の屈折率の中
から選択される。このようにして選択された最適屈折率
の値を用いて、粒子径分布解析手段によって、最初に求
めた散乱パターンから、粒子径分布が求められる。以上
の散乱パターン測定手段、しきい値粒子径算出手段、最
適屈折率選択手段、粒子径分布解析手段の動作は、自動
制御手段によって全て自動的に行われる。このようにし
て、本測定装置によれば、レーザ光の波長λに対して粒
子径ｄが小さい場合にも、正確な粒子径分布を得ること
ができる。

【００１１】

【実施例】

実施例１ 次に、本発明を具現化した実施例１について、図１〜図
３を参照して説明する。図１は、本発明に係るレーザ回
折散乱を用いた粒子径分布測定方法の実施例１を示すフ
ローチャートである。本実施例のレーザ回折散乱を用い
た粒子径分布測定方法は、レーザ回折散乱を用いた粒子
径分布測定装置において、図１の手順に従って実行され
る。なお、本実施例の粒子径分布測定方法は、レーザ光
の散乱光強度分布をメモリ測定装置に保存することがで
きないレーザ回折散乱測定装置についての測定方法であ
る。本実施例の具体的な作業手順について、図１のフロ
ーチャートに沿って説明する。まず、図１のステップＳ
４０において、レーザ回折散乱測定装置が起動され、試
料の分散すなわち懸濁液の調整が行われる（ステップＳ
４２）。次に、適当な屈折率の値が入力され（ステップ
Ｓ４４）、測定装置のレーザ光源から出射されたレーザ
光が分散状態に置かれた被測定粒子に照射されて、レー
ザ光の散乱光強度分布が測定される（ステップＳ４
６）。

【００１２】そして、測定された散乱光強度分布に基づ
いて、ステップＳ４４で入力された屈折率の値によっ
て、粒子径分布が求められる（ステップＳ４８）。この
粒子径分布が出力され（ステップＳ５０）、累積粒子割
合が５０％になる粒子径と１０％になる粒子径とが、そ
れぞれ読み取られる（ステップＳ５２）。そして、入力
された屈折率の値と、累積粒子割合が５０％になる粒子
径および１０％になる粒子径の値が、プロットされる
（ステップＳ５４）。以上のステップＳ４４からステッ
プＳ５４までの操作が、Ｎ個の屈折率について繰り返さ
れる（ステップＳ５６）。このようにしてプロットされ
たＮ個の屈折率の値の中から、累積粒子割合が５０％に
なる粒子径と１０％になる粒子径とが最大の値を示す屈
折率の値が選択される（ステップＳ５８）。これによっ
て、散乱光強度分布の解析のために最適な屈折率の値が
決定され（ステップＳ６０）、この最適屈折率の値を用
いて求められた粒子径分布が、ディスプレイ画面あるい
はプリンタに出力される（ステップＳ６２）。このよう
に、本実施例においては、屈折率の入力値を変更する度
に散乱光強度分布の測定を繰り返すことにより、散乱光
強度分布をメモリに保存できない測定装置についても、
最適屈折率の値を決定することができる。

【００１３】以上の手順に従った粒子径分布の測定の具
体例について、図２および図３を参照しつつ説明する。
図２は、本実施例のレーザ回折散乱を用いた粒子径分布
測定方法における最適屈折率の決定方法を示す図であ
る。図２において、横軸は屈折率（図１のステップＳ４
４で入力される屈折率）であり、縦軸は累積粒子割合に
対応する粒子径の値である。図中のプロットのうち、○
は累積粒子割合が５０％になる粒子径であり、△は１０
％になる粒子径である。図２に示されるように、入力す
る屈折率の値によって得られる粒子径の値は変化し、あ
る屈折率の値において最大値（●および▲）を示す。こ
の最大値を示す屈折率は、５０％粒子径と１０％粒子径
とで同じ値になる。なお、この図２に示されたデータ
は、前述した図１０と同じＳＰ−１４Ｈ（シリカ粒子）
のサンプルについて、前述したレーザ回折散乱測定装置
のうち測定装置Ｄで測定したものである。測定装置Ｄ
は、レーザ光の散乱光強度分布をメモリに保存すること
ができないタイプのレーザ回折散乱測定装置であり、上
述した図１の手順に基づいて、粒子径分布が求められて
いる。

【００１４】この図２で得られた屈折率の最大値が、散
乱光強度分布を解析するために最適の屈折率となること
を、図３を参照しつつ説明する。図３は、本実施例のレ
ーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法によって、測
定装置Ｄを用いて得られたＳＰ−１４Ｈのサンプルの粒
子径分布を示す図である。なお図３には、前述したレー
ザ回折散乱測定装置のうち測定装置ＢおよびＣを用い
て、後述する実施例２の測定方法によって得られた粒子
径分布もともに示されている。図中の実線Ａは、電気的
検知帯法によって測定したデータであり、図１０の実線
Ａと全く同形のカーブである。一点鎖線Ｄは、本実施例
に基づいて測定装置Ｄを用いて得られた粒子径分布を示
すデータであり、点線Ｂおよび破線Ｃは後述する実施例
２に基づいて測定装置ＢおよびＣを用いて得られたデー
タである。図３の一点鎖線Ｄに示されるように、本実施
例の測定方法を用いたことにより、電気的検知帯法によ
る粒子径分布（実線Ａ）とほぼ同じ分布曲線が得られて
いる。すなわち、本実施例の測定方法によれば、散乱現
象を起こすサブミクロン粒子を多く含むサンプルについ
ても、粒子径分布を求めるために入力すべき屈折率の最
適値を決定することができる。このようにして、決定さ
れた最適屈折率を用いることにより、レーザ光の波長λ
に対して粒子径ｄが小さい場合にも、正確な粒子径分布
を測定することができる。

【００１５】また、本発明に係るレーザ回折散乱を用い
た粒子径分布測定装置の実施例１は、図１に示される各
工程を実行するための散乱パターン測定手段、しきい値
粒子径算出手段、最適屈折率選択手段、粒子径分布解析
手段、およびこれらの各手段の動作を自動的に行わせる
自動制御手段を備えた測定装置である。これらの各手段
は、ＣＰＵ（中央処理装置）およびＲＡＭ，ＲＯＭのメ
モリ装置をそなえたコンピュータシステムを中心として
構成されている。

【００１６】実施例２ 次に、本発明を具現化した実施例２について、図４およ
び図３を参照して説明する。図４は、本発明に係るレー
ザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法の実施例２を示
すフローチャートである。本実施例の粒子径分布測定方
法は、レーザ光の散乱光強度分布をメモリに保存するこ
とができるレーザ回折散乱測定装置において実行され
る。具体的な作業手順について、図４のフローチャート
に沿って説明する。まず、図４のステップＳ１０におい
て、レーザ回折散乱測定装置が起動され、試料の分散す
なわち懸濁液の調整が行われる（ステップＳ１２）。続
いて、レーザ回折散乱測定装置のレーザ光源から出射さ
れたレーザ光が、分散状態に置かれた被測定粒子に照射
されて、レーザ光の散乱パターン（散乱光強度分布）が
測定される（ステップＳ１４）。このとき、光検出器に
よって検出された散乱光強度分布が、レーザ回折散乱測
定装置のパソコンのメモリ装置に保存される（ステップ
Ｓ１６）。

【００１７】次に、最適屈折率を決定するための操作が
行われる。すなわち、まず適当な屈折率の値が入力され
（ステップＳ１８）、この屈折率の値に基づいて、ステ
ップＳ１６でメモリに保存された散乱光強度分布から粒
子径分布が求められる（ステップＳ２０）。この粒子径
分布が出力され（ステップＳ２２）、累積粒子割合が５
０％になる粒子径と１０％になる粒子径とが、それぞれ
読み取られる（ステップＳ２４）。そして、入力された
屈折率の値と、累積粒子割合が５０％になる粒子径およ
び１０％になる粒子径の値が、プロットされる（ステッ
プＳ２６）。以上のステップＳ１８からステップＳ２６
までの操作が、Ｎ個の屈折率の値について繰り返される
（ステップＳ２８）。このようにしてプロットされたＮ
個の屈折率の値の中から、累積粒子割合が５０％になる
粒子径と１０％になる粒子径とが最大の値を示す屈折率
の値が選択される（ステップＳ３０）。これによって、
散乱光強度分布の解析のために最適な屈折率の値が決定
され（ステップＳ３２）、この最適屈折率の値を用い
て、メモリに保存された散乱光強度分布から粒子径分布
が求められ、ディスプレイ画面あるいはプリンタに出力
される（ステップＳ３４）。

【００１８】以上の手順に従った粒子径分布の測定の具
体例について、図３を参照しつつ説明する。図３の点線
Ｂおよび破線Ｃは、本実施例に基づいて測定装置Ｂおよ
びＣを用いて得られたデータである。図３の点線Ｂおよ
び破線Ｃに示されるように、本実施例の測定方法を用い
ることにより、電気的検知帯法による粒子径分布（実線
Ａ）とほぼ同じ分布曲線が得られている。すなわち、本
実施例の測定方法によれば、散乱現象を起こすサブミク
ロン粒子を多く含むサンプルについても、粒子径分布を
求めるために入力すべき屈折率の最適値を決定すること
ができる。このようにして、本実施例の測定方法を用い
ることにより、レーザ光の波長λに対して粒子径ｄが小
さい場合にも、正確な粒子径分布が測定される。さら
に、図３に示されるように、本実施例による測定装置
Ｂ，Ｃおよび実施例１による測定装置Ｄの各データがほ
ぼ同様の曲線となり、各測定装置間のばらつきが小さく
なって、信頼性の高い粒子径分布が得られている。

【００１９】また、本発明に係るレーザ回折散乱を用い
た粒子径分布測定装置の実施例２は、図４に示される各
工程を実行するための散乱パターン測定手段、しきい値
粒子径算出手段、最適屈折率選択手段、粒子径分布解析
手段、およびこれらの各手段の動作を自動的に行わせる
自動制御手段を備えた測定装置である。これらの各手段
は、ＣＰＵ（中央処理装置）およびＲＡＭ，ＲＯＭのメ
モリ装置をそなえたコンピュータシステムを中心として
構成されている。

【００２０】実施例３ 次に、本発明を具現化した実施例３について、図５〜図
７を参照して説明する。図５および図６は、レーザ回折
散乱を用いた粒子径分布測定方法の実施例３における最
適屈折率の決定方法を示す図である。図５，図６におい
ても、図２と同様に、横軸は屈折率で、縦軸は累積粒子
割合に対応する粒子径である。本実施例においては、累
積粒子割合が５０％になる粒子径○のみをプロットして
いる。図５に示されたデータは、前述の図１１と同じ＃
１００００のアルミナ粒子のサンプルについて、レーザ
回折散乱測定装置Ｄで測定したものである。また、図６
に示されたデータは、測定装置Ｂで測定したものであ
る。従って、測定装置Ｄを用いた図５のデータは、図１
に示される手順により得られたものであり、測定装置Ｂ
を用いた図６のデータは、図４の手順によって得られた
ものである。図５，図６においても、図２と同様に、累
積粒子割合が５０％になる粒子径は、ある屈折率におい
て最大値（●）を示している。図５と図６を比較して分
かるように、測定装置によって得られる屈折率の最大
値、すなわち最適屈折率の値はそれぞれ異なる。しか
し、各測定装置毎に得られた値を用いれば、各測定装置
毎に最も正確な粒子径分布を得ることができる。

【００２１】このことを、図７を参照しつつ説明する。
図７は、本実施例の粒子径分布測定方法によって得られ
た、アルミナ粒子（＃１００００）のサンプルの粒子径
分布を示す図である。図中の曲線Ｂ〜Ｄは、レーザ回折
散乱測定装置Ｂ〜Ｄを用いて、本実施例の測定方法によ
って測定された粒子径分布である。測定装置ＤおよびＢ
については、上述の如く、図５および図６に基づいて決
定された最適屈折率を用いて散乱光強度分布が解析され
て、図７の粒子径分布が求められている。また、測定装
置Ｃの場合にも、同様な手順に従って粒子径分布が求め
られている。図７と図１１とを比較して分かるように、
本実施例の測定方法を用いることによって、各測定装置
Ｂ〜Ｄ間のばらつきが小さくなり、信頼性の高い粒子径
分布曲線が得られている。

【００２２】実施例４ 次に、本発明を具現化した実施例４について、図８を参
照して説明する。上述の実施例１〜実施例３において
は、最適屈折率の決定に際して、屈折率の実数部のみを
変化させている。すなわち、複素屈折率ｎ＝ａ＋ｂｉの
実数項ａのみを考慮して、虚数項ｂｉは一定として、測
定および解析を行っている。具体的には、実施例１およ
び実施例３で用いられている測定装置Ｄの場合には、屈
折率の虚数項ｂｉは変えることができず、ｂｉ＝０．０
ｉで固定されている。一方、測定装置Ｂおよび測定装置
Ｃの場合には虚数項ｂｉは可変であり、実施例２におい
てはｂｉ＝０．０ｉとし、また実施例３においてはｂｉ
＝−０．１ｉとしている。これに対して、本実施例の測
定方法においては、実施例１〜実施例３と異なり、屈折
率の虚数項についても考慮して最適屈折率の決定を行
う。具体的には、図１あるいは図４の手順に従って、虚
数項ｂｉの値も変えて複数の複素屈折率について、一定
の累積粒子割合に対するしきい値粒子径の値が算出され
る。そして、これらの値が、複素屈折率の実数項ａおよ
び虚数項ｂを座標軸とする平面上にプロットされる。こ
の２次元データから、しきい値粒子径の値が最大となる
複素屈折率が求められ、この複素屈折率の値を用いて散
乱光強度分布が解析されて、粒子径分布が求められてい
る。

【００２３】図８は、アルミナ粒子（＃１００００）の
サンプルについて、このようにして得られた粒子径分布
を示す図である。曲線ＢおよびＣは、それぞれレーザ回
折散乱測定装置ＢおよびＣを用いて、本実施例の測定方
法によって測定された粒子径分布を示している。なお、
比較のため、屈折率の虚数項ｂｉを変えられない測定装
置Ｄを用いて、前記実施例３によって測定したデータを
も示している。図７と図８とを比較して分かるように、
本実施例の測定方法を用いたことによって、特に曲線の
上部の形状が測定装置ＢとＣの間で一致して、より信頼
性の高い粒子径分布曲線が得られている。このように、
本実施例においては、複素屈折率としての最適屈折率を
求めてこれに基づいて粒子径分布を算出したため、屈折
率の実数項のみを考慮した場合に比較して、より信頼性
の高い粒子径分布が得られるという利点がある。なお、
ここではアルミナ粒子（＃１００００）のサンプルに本
実施例の測定方法を適用した例のみを示したが、ＳＰ−
１４Ｈ（シリカ粒子）のサンプルについても同様に、図
３の例よりも信頼性の高い粒子径分布曲線が得られてい
る。

【００２４】上記の各実施例においては、散乱光強度分
布から最適屈折率を求める際に、累積粒子割合が５０％
になる粒子径と１０％になる粒子径とが最大の値を示す
屈折率の値として求めたが、一定の累積粒子割合につい
てであれば、累積粒子割合が他の％になる粒子径につい
て求めてもよい。また、最適屈折率を求める際にとる屈
折率の点数（図１，図４のＮ）についても、上記の各実
施例の点数には限定されず、入力する屈折率の間隔につ
いても、上記の各実施例よりも細かくすることも粗くす
ることもできる。レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測
定方法のその他の工程等については、上記の各実施例に
限定されるものではない。また、レーザ回折散乱を用い
た粒子径分布測定装置のその他の部分の構成等について
も、上記の各実施例に限定されるものではない。

【００２５】さらに、実施例４に固有の効果として、最
適屈折率の決定に際して屈折率の複素項についても考慮
して、複素屈折率としての最適値を求めてこれに基づい
て粒子径分布を算出したため、屈折率の実数項のみを考
慮した場合に比較して、より信頼性の高い粒子径分布が
得られるという利点がある。

【００２６】

【発明の効果】本発明においては、散乱パターンから一
定の累積粒子割合に対するしきい値粒子径の値を複数の
屈折率について算出する工程と、このしきい値粒子径が
最大値をとる屈折率の値を最適屈折率とする工程と、こ
の最適屈折率を用いて散乱パターンを解析して粒子径分
布を求める工程とを備えたレーザ回折散乱を用いた粒子
径分布測定方法を創出したために、レーザ光の波長λに
対して粒子径ｄが小さい場合にも、正確な粒子径分布を
測定することができる。これによって、サブミクロン粒
子についても正確な粒子径分布を測定できる実用的な粒
子径分布測定方法となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るレーザ回折散乱を用いた粒子径分
布測定方法の実施例１を示すフローチャートである。

【図２】レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法お
よび測定装置の実施例１における最適屈折率の決定方法
を示す図である。

【図３】レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法お
よび測定装置の実施例１および実施例２によって得られ
た粒子径分布を示す図である。

【図４】本発明に係るレーザ回折散乱を用いた粒子径分
布測定方法の実施例２を示すフローチャートである。

【図５】レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法お
よび測定装置の実施例３における最適屈折率の決定方法
を示す図である。

【図６】レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法お
よび測定装置の実施例３における最適屈折率の決定方法
を示す図である。

【図７】レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法お
よび測定装置の実施例３によって得られた粒子径分布を
示す図である。

【図８】レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法お
よび測定装置の実施例４によって得られた粒子径分布を
示す図である。

【図９】従来のレーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定
装置における入力屈折率と得られる粒子径分布の関係を
示す図である。

【図１０】従来のレーザ回折散乱を用いた粒子径分布測
定装置により得られる粒子径分布を示す図である。

【図１１】従来のレーザ回折散乱を用いた粒子径分布測
定装置により得られる粒子径分布を示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザ光源から出射されたレーザ光の被
   測定粒子による回折もしくは散乱を用いて該被測定粒子
   の粒子径分布を測定するレーザ回折散乱を用いた粒子径
   分布測定方法において、 前記レーザ光源から出射されたレーザ光の前記被測定粒
   子による散乱パターンを測定する工程と、 該散乱パターンから一定の累積粒子割合に対するしきい
   値粒子径の値を複数の屈折率について算出する工程と、 該算出されたしきい値粒子径が最大値をとる屈折率の値
   を前記複数の屈折率から選択する工程と、 該選択された屈折率の値を用いて前記散乱パターンから
   前記被測定粒子の粒子径分布を求める工程、とを有する
   レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定方法。
2. 【請求項２】 レーザ光源から出射されたレーザ光の被
   測定粒子による回折もしくは散乱を用いて該被測定粒子
   の粒子径分布を測定するレーザ回折散乱を用いた粒子径
   分布測定装置において、 前記レーザ光源から出射されたレーザ光の前記被測定粒
   子による散乱パターンを測定する散乱パターン測定手段
   と、 該散乱パターンから一定の累積粒子割合に対するしきい
   値粒子径の値を複数の屈折率について算出するしきい値
   粒子径算出手段と、 前記しきい値粒子径算出手段により算出されたしきい値
   粒子径が最大値をとる屈折率の値を前記複数の屈折率か
   ら選択する最適屈折率選択手段と、 該最適屈折率算出手段により選択された屈折率の値を用
   いて前記散乱パターンから前記被測定粒子の粒子径分布
   を求める粒子径分布解析手段と、 前記散乱パターン測定手段、前記しきい値粒子径算出手
   段、前記最適屈折率選択手段、および前記粒子径分布解
   析手段を自動的に動作させる自動制御手段、とを有する
   レーザ回折散乱を用いた粒子径分布測定装置。