JPH0675390B2 - 質量分析計イオン源装置 - Google Patents
質量分析計イオン源装置Info
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- JPH0675390B2 JPH0675390B2 JP2338668A JP33866890A JPH0675390B2 JP H0675390 B2 JPH0675390 B2 JP H0675390B2 JP 2338668 A JP2338668 A JP 2338668A JP 33866890 A JP33866890 A JP 33866890A JP H0675390 B2 JPH0675390 B2 JP H0675390B2
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- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガス状試料を導入してイオン化する質量分析計
の試料イオン化部に関する。
の試料イオン化部に関する。
（従来の技術） ガスクロマトグラフと接続される質量分析計における試
料イオン化部は従来第３図に示すような構造になってい
た。図で１がイオン化室の箱体、２はイオン引き出し電
極、３はイオンレンズ系で、４は四重極型質量分析部の
四重極電極である。イオン化室には試料導口1hを通して
図の紙面に垂直方向に試料ガスが導入される。1fはイオ
ン化室の箱体１の外に配置されたフィラメントで箱体１
の電子入射孔1eよりイオン化室内に電子を入射させ、イ
オン化室内の試料分子をイオン化させる。1tは電子トラ
ップでイオン化室内を貫通した電子を捕捉する。第４図
は第３図の装置の背面図でイオン化室の箱体１にはヒー
タ５が埋設されてイオン化室内に導入された試料ガスを
所定温度に保つようにしてある。６はクロマトグラフの
カラムで、インターフェースブロック７を介してイオン
化室箱１に接続される。インターフェースブロック７は
質量分析計の外壁８に取り付けられた金属ブロックで、
内部をクロマトグラフカラムと連通する導通孔7hが貫通
しており、ヒータ９が埋設されている。10は温度センサ
でインターフェースブロック７を所定温度に保ための制
御信号を出力している。イオン化室箱１は接地電位にあ
る質量分析部にイオンを打ち込むため、接地電位と異な
る電位が与えてある。このためイオン化室箱１とインタ
ーフェースブロック７との間は電気的に絶縁してガスの
導通を行う必要がある。このためインターフェースブロ
ック７とイオン化室箱１との間には貫通孔を有する絶縁
体11を介在させてある。
料イオン化部は従来第３図に示すような構造になってい
た。図で１がイオン化室の箱体、２はイオン引き出し電
極、３はイオンレンズ系で、４は四重極型質量分析部の
四重極電極である。イオン化室には試料導口1hを通して
図の紙面に垂直方向に試料ガスが導入される。1fはイオ
ン化室の箱体１の外に配置されたフィラメントで箱体１
の電子入射孔1eよりイオン化室内に電子を入射させ、イ
オン化室内の試料分子をイオン化させる。1tは電子トラ
ップでイオン化室内を貫通した電子を捕捉する。第４図
は第３図の装置の背面図でイオン化室の箱体１にはヒー
タ５が埋設されてイオン化室内に導入された試料ガスを
所定温度に保つようにしてある。６はクロマトグラフの
カラムで、インターフェースブロック７を介してイオン
化室箱１に接続される。インターフェースブロック７は
質量分析計の外壁８に取り付けられた金属ブロックで、
内部をクロマトグラフカラムと連通する導通孔7hが貫通
しており、ヒータ９が埋設されている。10は温度センサ
でインターフェースブロック７を所定温度に保ための制
御信号を出力している。イオン化室箱１は接地電位にあ
る質量分析部にイオンを打ち込むため、接地電位と異な
る電位が与えてある。このためイオン化室箱１とインタ
ーフェースブロック７との間は電気的に絶縁してガスの
導通を行う必要がある。このためインターフェースブロ
ック７とイオン化室箱１との間には貫通孔を有する絶縁
体11を介在させてある。
上述した従来の質量分析計イオン源装置には次のような
問題があった。イオン化室内面には試料分子が付着し、
質量スペクトルにゴーストを現すので、イオン化室箱１
は時々洗滌する必要がある。この場合、イオン化室箱１
はイオンレンズ系３とボルト3bによって一体化されてい
るので、イオン化室箱１を取り外すときはレンズ系３も
分解されてしまい、イオン化室洗滌後の再組み立てが大
変面倒である。またイオン化室箱１もインターフェース
ブロックも同じ温度に保たれていることが望ましいが、
両者間には電気的絶縁体11が介在しており、電気的絶縁
体は熱伝導率も低いので、インターフェースブロック７
からの伝熱によってイオン化室箱１を加熱することがで
きず、インターフェースブロックとイオン化室箱の両方
に別々にヒータを設ける必要があり、両者を同温に保つ
ことが困難であると共に、この点もイオン化室洗滌時の
分解組み立てを面倒なものにしている。
問題があった。イオン化室内面には試料分子が付着し、
質量スペクトルにゴーストを現すので、イオン化室箱１
は時々洗滌する必要がある。この場合、イオン化室箱１
はイオンレンズ系３とボルト3bによって一体化されてい
るので、イオン化室箱１を取り外すときはレンズ系３も
分解されてしまい、イオン化室洗滌後の再組み立てが大
変面倒である。またイオン化室箱１もインターフェース
ブロックも同じ温度に保たれていることが望ましいが、
両者間には電気的絶縁体11が介在しており、電気的絶縁
体は熱伝導率も低いので、インターフェースブロック７
からの伝熱によってイオン化室箱１を加熱することがで
きず、インターフェースブロックとイオン化室箱の両方
に別々にヒータを設ける必要があり、両者を同温に保つ
ことが困難であると共に、この点もイオン化室洗滌時の
分解組み立てを面倒なものにしている。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は従来の質量分析計のイオン源部の洗滌，加熱に
関する上述したような問題点を解消しようとするもので
ある。
関する上述したような問題点を解消しようとするもので
ある。
（課題を解決するための手段） イオン化室箱をイオンレンズ系と分離し、インターフェ
ースブロックにイオン化室箱を当接させて両者を直接係
合結合し、インターフェースブロック内に埋設されたヒ
ータにより、インターフェースブロックとイオン化室箱
とを加熱するようにした。
ースブロックにイオン化室箱を当接させて両者を直接係
合結合し、インターフェースブロック内に埋設されたヒ
ータにより、インターフェースブロックとイオン化室箱
とを加熱するようにした。
（作用） イオン化室箱がイオンレンズ系と分離されて、インター
フェースブロックと直接結合されているので、イオン化
室箱はレンズ系を分解することなく取り外すことができ
て、洗滌作業のためのイオン化室箱の取り外し、取り付
けの作業が簡単になる。またインターフェースブロック
とイオン化室箱とが直接結合されて間に絶縁体が介在さ
せてないので、両者間の熱伝導が良好であり、インター
フェースブロック内のヒータだけで両者を加熱すること
が可能となり、温度制御が簡単で、両者の温度が均一化
される。
フェースブロックと直接結合されているので、イオン化
室箱はレンズ系を分解することなく取り外すことができ
て、洗滌作業のためのイオン化室箱の取り外し、取り付
けの作業が簡単になる。またインターフェースブロック
とイオン化室箱とが直接結合されて間に絶縁体が介在さ
せてないので、両者間の熱伝導が良好であり、インター
フェースブロック内のヒータだけで両者を加熱すること
が可能となり、温度制御が簡単で、両者の温度が均一化
される。
（実施例） 第１図および第２図に本発明の一実施例を示す。第１図
において、１はイオン化室箱である。この実施例のイオ
ン源装置は電子衝撃イオン化法による装置で、フィラメ
ント1fより放出される電子を電子入射孔1eよりイオン化
室に打ち込み、試料導入口1hより導入される試料分子を
イオン化させる。1tは電子トラップである。イオン化室
はイオン化室箱１とイオン引き出し電極２とで囲まれた
空間であって、イオン引き出し電極２はイオンレンズ系
３に組み込まれており、イオン化室箱１はイオンレンズ
系３と分離させてある。イオンレンズ系はイオン引き出
し電極ホルダ2hおよび複数のレンズ電極31,32,33等を絶
縁スペーサを介してボルト3bで一体的に締結したもので
ある。４は四重極型質量分析部の四重極型電極である。
において、１はイオン化室箱である。この実施例のイオ
ン源装置は電子衝撃イオン化法による装置で、フィラメ
ント1fより放出される電子を電子入射孔1eよりイオン化
室に打ち込み、試料導入口1hより導入される試料分子を
イオン化させる。1tは電子トラップである。イオン化室
はイオン化室箱１とイオン引き出し電極２とで囲まれた
空間であって、イオン引き出し電極２はイオンレンズ系
３に組み込まれており、イオン化室箱１はイオンレンズ
系３と分離させてある。イオンレンズ系はイオン引き出
し電極ホルダ2hおよび複数のレンズ電極31,32,33等を絶
縁スペーサを介してボルト3bで一体的に締結したもので
ある。４は四重極型質量分析部の四重極型電極である。
第２図において、７はインターフェースブロックで、イ
オン化室とクロマトグラフのカラムとを接続する部分で
ある。インターフェースブロック７は質量分析計の外壁
８の側面の開口を閉じるように取り付けねじ12によって
取り付けられている。インターフェースブロックは中心
線上を試料導通孔7hが貫通しており、この貫通孔7hにク
ロマトグラフカラム６は接続される。インターフェース
ブロック７の質量分析計内側端面中央には突出部1pが形
成してあり、貫通孔7hが貫通している。イオン化室箱の
一側面は試料導入口1hの周囲が凹所になっていて、イン
ターフェースブロックの突出部7pが挿入嵌合されて、両
者が結合されている。この嵌合結合だけではイオン化室
箱１は試料導入口を軸に回転して位置が決まらないの
で、インターフェースブロックには7pと並べてもう一つ
の突出部7p′が設けてあり、イオン化室箱１はこの二つ
の突出部と嵌合して位置決めされている。第１図で点線
で示された小円7p′がこの突出部である。13はイオン化
室箱１の一側面をインターフェースブロック７の内側端
面に圧接させるための押し棒で、先端部には熱絶縁部13
aが取り付けてあり、つまみ部内面のねじ13bによってイ
オン化室箱１を第２図で左方に押圧する。
オン化室とクロマトグラフのカラムとを接続する部分で
ある。インターフェースブロック７は質量分析計の外壁
８の側面の開口を閉じるように取り付けねじ12によって
取り付けられている。インターフェースブロックは中心
線上を試料導通孔7hが貫通しており、この貫通孔7hにク
ロマトグラフカラム６は接続される。インターフェース
ブロック７の質量分析計内側端面中央には突出部1pが形
成してあり、貫通孔7hが貫通している。イオン化室箱の
一側面は試料導入口1hの周囲が凹所になっていて、イン
ターフェースブロックの突出部7pが挿入嵌合されて、両
者が結合されている。この嵌合結合だけではイオン化室
箱１は試料導入口を軸に回転して位置が決まらないの
で、インターフェースブロックには7pと並べてもう一つ
の突出部7p′が設けてあり、イオン化室箱１はこの二つ
の突出部と嵌合して位置決めされている。第１図で点線
で示された小円7p′がこの突出部である。13はイオン化
室箱１の一側面をインターフェースブロック７の内側端
面に圧接させるための押し棒で、先端部には熱絶縁部13
aが取り付けてあり、つまみ部内面のねじ13bによってイ
オン化室箱１を第２図で左方に押圧する。
インターフェースブロック７において、９は埋設された
ヒータ、10は温度制御部のための温度センサで、7mは断
熱材である。イオン化室箱１にはヒータは設けてなく、
インターフェースブロック７と直接圧接されていること
により、ヒータ９からの熱伝導によって加温され、従っ
て、ヒータも温度センサも一組でよい。インターフェー
スブロック７およびイオン加室箱１は共にステンレスで
作られている。
ヒータ、10は温度制御部のための温度センサで、7mは断
熱材である。イオン化室箱１にはヒータは設けてなく、
インターフェースブロック７と直接圧接されていること
により、ヒータ９からの熱伝導によって加温され、従っ
て、ヒータも温度センサも一組でよい。インターフェー
スブロック７およびイオン加室箱１は共にステンレスで
作られている。
イオン化室内の洗滌は、第1,第２図において、質量分析
計の外壁８の後蓋8aを開き、押し棒13を後方に引き戻し
て、手作業で第２図でイオン化室箱１を右へ動かしてイ
ンターフェースブロック７の突出部7b,7p′との嵌合を
抜き、その後開放された質量分析計外壁の外へ出して行
う。このときイオン化室を構成するイオン引き出し電極
２はイオンレンズ系３の方に残っている。この実施例で
はイオン引き出し電極２はイオンレンズ系３の第１図で
一番左のイオン引き出し電極ホルダ2hに嵌合保持させて
あって、イオン化室箱１とは別に質量分析計外壁８の外
に取り出すようにしてある。
計の外壁８の後蓋8aを開き、押し棒13を後方に引き戻し
て、手作業で第２図でイオン化室箱１を右へ動かしてイ
ンターフェースブロック７の突出部7b,7p′との嵌合を
抜き、その後開放された質量分析計外壁の外へ出して行
う。このときイオン化室を構成するイオン引き出し電極
２はイオンレンズ系３の方に残っている。この実施例で
はイオン引き出し電極２はイオンレンズ系３の第１図で
一番左のイオン引き出し電極ホルダ2hに嵌合保持させて
あって、イオン化室箱１とは別に質量分析計外壁８の外
に取り出すようにしてある。
本発明においては、イオン化室箱１とインターフェース
ブロック７とは熱的に一体化するため直接圧接させてあ
り、インターフェースブロック７はクロマトグラフカラ
ムと接続されるため、質量分析計外壁８と同じ接地電位
にしてあるので、イオン化室箱１も接地電位になってい
る。このためイオンを質量分析部に打ち込むための加速
電圧をイオン化室箱１と四重極電極との間に与えるため
四重極電極全体に直流バイアス電位を与え、その電位を
中心に四重極電極間の直流および高周波の電圧を印加す
るようにしてある。
ブロック７とは熱的に一体化するため直接圧接させてあ
り、インターフェースブロック７はクロマトグラフカラ
ムと接続されるため、質量分析計外壁８と同じ接地電位
にしてあるので、イオン化室箱１も接地電位になってい
る。このためイオンを質量分析部に打ち込むための加速
電圧をイオン化室箱１と四重極電極との間に与えるため
四重極電極全体に直流バイアス電位を与え、その電位を
中心に四重極電極間の直流および高周波の電圧を印加す
るようにしてある。
（発明の効果） 本発明によれば、イオン化室の洗滌がイオンレンズ系を
分解することなしにイオン化室だけを取り出して行える
ので、作業が簡単であり、インターフェースブロックと
イオン化室箱とが直接接触させてあるので、インターフ
ェースブロックに埋設してあるヒータにより、イオン化
室の加熱も伝熱によって行われ、イオン化室に別のヒー
タ、温度制御のためのセンサが必要でないので、熱的均
一性が向上し、部品点数も少なくなって、安価にできる
と共にヒータとか温度制御系の故障の率が低下し、イン
ターフェースブロックのみにヒータがあるので、ヒータ
断線も、真空外からのヒータの差し換えだけで修理でき
て、保守も簡単になる。
分解することなしにイオン化室だけを取り出して行える
ので、作業が簡単であり、インターフェースブロックと
イオン化室箱とが直接接触させてあるので、インターフ
ェースブロックに埋設してあるヒータにより、イオン化
室の加熱も伝熱によって行われ、イオン化室に別のヒー
タ、温度制御のためのセンサが必要でないので、熱的均
一性が向上し、部品点数も少なくなって、安価にできる
と共にヒータとか温度制御系の故障の率が低下し、イン
ターフェースブロックのみにヒータがあるので、ヒータ
断線も、真空外からのヒータの差し換えだけで修理でき
て、保守も簡単になる。
第１図は本発明の一実施例の縦断側面図、第２図は第１
図の矢線Ｉ−Ｉにおける横断面図、第３図は従来例の縦
断側面図、第４図は第３図の矢線Ｉ−Ｉにおける横断面
図である。 １……イオン化室箱、２……イオン引き出し電極、３…
…イオンレンズ系、４……四重極電極、６……クロマト
グラフカラム、７……インターフェースブロック、８…
…質量分析計外壁、９……ヒータ、10……センサ、13…
…押し棒。
図の矢線Ｉ−Ｉにおける横断面図、第３図は従来例の縦
断側面図、第４図は第３図の矢線Ｉ−Ｉにおける横断面
図である。 １……イオン化室箱、２……イオン引き出し電極、３…
…イオンレンズ系、４……四重極電極、６……クロマト
グラフカラム、７……インターフェースブロック、８…
…質量分析計外壁、９……ヒータ、10……センサ、13…
…押し棒。
Claims (1)
- 【請求項１】試料源と接続され、試料をイオン化室に導
くインターフェースブロックと、このインターフェース
ブロックの質量分析計内の端面に当接せしめられるイオ
ン化室箱と、イオン化室箱とは別体的にイオンレンズ系
を有し、インターフェースブロック内にのみ、インター
フェースブロックおよびイオン化室箱を加熱するヒータ
と、その加熱温度を制御するための温度センサを埋設し
たことを特徴とする質量分析計イオン源装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2338668A JPH0675390B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 質量分析計イオン源装置 |
| US07/798,755 US5196700A (en) | 1990-11-30 | 1991-11-27 | Ion source of mass spectrometer |
| EP91120518A EP0488371B1 (en) | 1990-11-30 | 1991-11-29 | Mass spectrometer ion source |
| DE69116657T DE69116657T2 (de) | 1990-11-30 | 1991-11-29 | Ionenquelle für Massenspektrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2338668A JPH0675390B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 質量分析計イオン源装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04206431A JPH04206431A (ja) | 1992-07-28 |
| JPH0675390B2 true JPH0675390B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=18320343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2338668A Expired - Fee Related JPH0675390B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 質量分析計イオン源装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5196700A (ja) |
| EP (1) | EP0488371B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0675390B2 (ja) |
| DE (1) | DE69116657T2 (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU4338997A (en) * | 1996-09-10 | 1998-04-02 | Analytica Of Branford, Inc. | Improvements to atmospheric pressure ion sources |
| JP3648915B2 (ja) * | 1997-03-31 | 2005-05-18 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
| US6080985A (en) * | 1997-09-30 | 2000-06-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Ion source and accelerator for improved dynamic range and mass selection in a time of flight mass spectrometer |
| AU2003226331A1 (en) * | 2002-04-10 | 2003-10-27 | Johns Hopkins University | Miniaturized sample scanning mass analyzer |
| WO2007102224A1 (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-13 | Shimadzu Corporation | 質量分析装置 |
| US7569815B2 (en) * | 2006-10-23 | 2009-08-04 | Agilent Technologies, Inc. | GC mass spectrometry interface and method |
| JP5114930B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2013-01-09 | 株式会社島津製作所 | 質量分析計イオン源 |
| WO2010136826A1 (en) * | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Micromass Uk Limited | A method of deriving improved data from a mass spectrometer |
| US8119981B2 (en) | 2009-05-29 | 2012-02-21 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer |
| CN203026483U (zh) * | 2009-10-08 | 2013-06-26 | 珀金埃尔默健康科技有限公司 | 源组件和包括该源组件的质谱仪 |
| US9330892B2 (en) | 2009-12-31 | 2016-05-03 | Spectro Analytical Instruments Gmbh | Simultaneous inorganic mass spectrometer and method of inorganic mass spectrometry |
| DE102010056152A1 (de) * | 2009-12-31 | 2011-07-07 | Spectro Analytical Instruments GmbH, 47533 | Simultanes anorganisches Massenspektrometer und Verfahren zur anorganischen Massenspektrometrie |
| US8759758B2 (en) * | 2011-07-15 | 2014-06-24 | Bruker Daltonics, Inc. | Gas chromatograph-mass spectrometer transfer line |
| WO2016144448A1 (en) * | 2015-03-06 | 2016-09-15 | Waters Technologies Corporation | Solvent preheating system for liquid chromatography |
| SG10201905002RA (en) | 2018-06-01 | 2020-01-30 | Micromass Ltd | Transfer line, GCMS arrangement and mounting assembly |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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