JPH067672A - 水から有機毒性物質を吸収するためのハイドロタルサイト様物質及び水から有機毒性物質を吸収するための方法 - Google Patents
水から有機毒性物質を吸収するためのハイドロタルサイト様物質及び水から有機毒性物質を吸収するための方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、水から有機毒性物質を除去
する方法を提供することである。 【構成】 水供給源からの有機毒性物質の除去は、その
水をハイドロタルサイト様物質と接触させることにより
効率よく達成される。毒性物質には有機塩素類、抗虫
剤、毛処理副生物が含まれる。
する方法を提供することである。 【構成】 水供給源からの有機毒性物質の除去は、その
水をハイドロタルサイト様物質と接触させることにより
効率よく達成される。毒性物質には有機塩素類、抗虫
剤、毛処理副生物が含まれる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水からの有機毒性物質
の除去に関する。
の除去に関する。
【０００２】
【従来の技術】前記有機毒性物質、例えば、農薬、除草
剤及び有機ハロゲン類は種々の水供給源に見出だされ
る。それらは、農業用物質の流出からの自然発生的なも
の又は、例えば織物処理のような工業的工程の生成物で
あり得る。これらの有機毒性物質を水供給源から有効な
方法で除去する一般的な要求がある。
剤及び有機ハロゲン類は種々の水供給源に見出だされ
る。それらは、農業用物質の流出からの自然発生的なも
の又は、例えば織物処理のような工業的工程の生成物で
あり得る。これらの有機毒性物質を水供給源から有効な
方法で除去する一般的な要求がある。
【０００３】有機毒性物質は種々の工業的及び農業的処
理に用いられ、通常、水供給源に存在している。それら
は工業排出物又は農業排水流出液であり得る。有機毒性
物質のそれらの使用の例としては、 ｉ）有機塩素及び有機燐酸塩が農薬及び除草剤として作
用する生毛の洗い流しにおいて。それらには、羊毛に慎
重に適用される洗羊液農薬及び、処理された草木に接触
するときに羊毛によって拾い上げられる農薬が含まれ
る。 ｉｉ）抗虫剤、すなわち、虫除け剤。それらの農薬は織
物繊維にいくらか直接的であり、ガの幼虫に対して殺生
作用を有する。 ｉｉｉ）吸収可能な有機ハロゲン類は、毛を塩素で処理
する場合、毛の耐縮処理中に生成され、高度に塩素化さ
れた蛋白質破砕物質がある。
理に用いられ、通常、水供給源に存在している。それら
は工業排出物又は農業排水流出液であり得る。有機毒性
物質のそれらの使用の例としては、 ｉ）有機塩素及び有機燐酸塩が農薬及び除草剤として作
用する生毛の洗い流しにおいて。それらには、羊毛に慎
重に適用される洗羊液農薬及び、処理された草木に接触
するときに羊毛によって拾い上げられる農薬が含まれ
る。 ｉｉ）抗虫剤、すなわち、虫除け剤。それらの農薬は織
物繊維にいくらか直接的であり、ガの幼虫に対して殺生
作用を有する。 ｉｉｉ）吸収可能な有機ハロゲン類は、毛を塩素で処理
する場合、毛の耐縮処理中に生成され、高度に塩素化さ
れた蛋白質破砕物質がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、水からこれら
の有機毒性物質を除去する手段が明らかに必要である。
の有機毒性物質を除去する手段が明らかに必要である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、水から有機毒
性物質を吸収するためにハイドロタルサイト様物質（Ｈ
Ｔ）を用いることを目的とする。これらの物質は比較的
低濃度においてさえ、水から有機毒性物質を除去できる
非常に有効な吸収剤である。通常、前記有機毒性物質
は、水中に水供給源によって数ｐｐｂ（10億分の部）乃
至数千ｐｐｍ（ 100万分の部）濃度で存在し、ハイドロ
タルサイト様物質は水に基づいて 0.001重量％乃至 1.0
重量％の量で添加される。この手段によって有機毒性物
質は水から除去されるばかりでなく、濃縮もされる。有
機毒性物質は、その後加熱、化学的作用又は生物学的処
理により破壊され得る形態である。従って、ハイドロタ
ルサイト様物質を用いることによって、水から有機毒性
物質を除去するのに費用に対し最も効率のよい手段であ
る。有機毒性物質を一部除去するのにその他の方法を用
いる場合、ハイドロタルサイト様物質は最終段階で濃度
を低減させるのに用いられる。
性物質を吸収するためにハイドロタルサイト様物質（Ｈ
Ｔ）を用いることを目的とする。これらの物質は比較的
低濃度においてさえ、水から有機毒性物質を除去できる
非常に有効な吸収剤である。通常、前記有機毒性物質
は、水中に水供給源によって数ｐｐｂ（10億分の部）乃
至数千ｐｐｍ（ 100万分の部）濃度で存在し、ハイドロ
タルサイト様物質は水に基づいて 0.001重量％乃至 1.0
重量％の量で添加される。この手段によって有機毒性物
質は水から除去されるばかりでなく、濃縮もされる。有
機毒性物質は、その後加熱、化学的作用又は生物学的処
理により破壊され得る形態である。従って、ハイドロタ
ルサイト様物質を用いることによって、水から有機毒性
物質を除去するのに費用に対し最も効率のよい手段であ
る。有機毒性物質を一部除去するのにその他の方法を用
いる場合、ハイドロタルサイト様物質は最終段階で濃度
を低減させるのに用いられる。
【０００６】水を吸収剤に接触させる手段は、有機毒性
物質及び関係する工業的方法に適切であるように選択さ
れる。接触方法の例としては、濾過床（吸収剤のみを用
いるか又は砂のような濾過助剤とともに吸収剤を用い
て）、濾筒及び連結された濾過手段を備えた攪拌タンク
が挙げられる。
物質及び関係する工業的方法に適切であるように選択さ
れる。接触方法の例としては、濾過床（吸収剤のみを用
いるか又は砂のような濾過助剤とともに吸収剤を用い
て）、濾筒及び連結された濾過手段を備えた攪拌タンク
が挙げられる。
【０００７】従って、本発明はハイドロタルサイトとし
て公知の式、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２
Ｏで表わされる化合物に関連する陰イオン交換物質（便
宜上、以下ではハイドロタルサイト様物質という）を用
いる。か焼した物質も含まれる。
て公知の式、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２
Ｏで表わされる化合物に関連する陰イオン交換物質（便
宜上、以下ではハイドロタルサイト様物質という）を用
いる。か焼した物質も含まれる。
【０００８】本発明に有用なハイドロタルサイト様物質
は下記の式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏで表わ
される化合物に関する（式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオ
ン又はそれらの組み合わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽
イオン又はそれらの組み合わせであり、ｋは１＋陽イオ
ンの個々のモル分率の合計であり、ｍは２＋陽イオンの
個々のモル分率の合計であり、ｎは３＋陽イオンの個々
のモル分率の合計であり、ｐは４＋陽イオンの個々のモ
ル分率の合計であり、ｋとｍの両方でなくどちらかがそ
してｍ又はｎ及びｐが０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１
であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオン
であるか又は同じ又は異なるｙ−の陰イオンの組み合わ
せであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であ
り、ｘは１乃至 100の範囲である）で表わされる。
は下記の式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏで表わ
される化合物に関する（式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオ
ン又はそれらの組み合わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽
イオン又はそれらの組み合わせであり、ｋは１＋陽イオ
ンの個々のモル分率の合計であり、ｍは２＋陽イオンの
個々のモル分率の合計であり、ｎは３＋陽イオンの個々
のモル分率の合計であり、ｐは４＋陽イオンの個々のモ
ル分率の合計であり、ｋとｍの両方でなくどちらかがそ
してｍ又はｎ及びｐが０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１
であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオン
であるか又は同じ又は異なるｙ−の陰イオンの組み合わ
せであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であ
り、ｘは１乃至 100の範囲である）で表わされる。
【０００９】上記式における陽イオンＭの例としては、
Ｌｉ＋、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋、Ｆｅ２＋、Ｃｕ２＋、Ｓ
ｎ２＋、Ｃａ２＋及びＳｒ２＋が挙げられる。好ましい
Ｎ陽イオンには、Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋、Ｔｉ４＋及びＳ
ｎ４＋が含まれる。
Ｌｉ＋、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋、Ｆｅ２＋、Ｃｕ２＋、Ｓ
ｎ２＋、Ｃａ２＋及びＳｒ２＋が挙げられる。好ましい
Ｎ陽イオンには、Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋、Ｔｉ４＋及びＳ
ｎ４＋が含まれる。
【００１０】好ましい二価の陽イオンは、Ｚｎ２＋、Ｃ
ｕ２＋又はＭｇ２＋又はそれらのイオンの組み合わせ又
は他の二価のイオンとの組み合わせである。
ｕ２＋又はＭｇ２＋又はそれらのイオンの組み合わせ又
は他の二価のイオンとの組み合わせである。
【００１１】陰イオンＡは無機又は有機の陰イオンであ
る。好ましい無機の陰イオンＡは、Ｃｌ−、ＮＯ３ −、
ＳＯ４ ２−、ＣＯ３ ２−及びＯＨ−である。有機の陰イ
オンの例としては、シトレート及びステアレートのよう
なカルボキシレートイオンである。
る。好ましい無機の陰イオンＡは、Ｃｌ−、ＮＯ３ −、
ＳＯ４ ２−、ＣＯ３ ２−及びＯＨ−である。有機の陰イ
オンの例としては、シトレート及びステアレートのよう
なカルボキシレートイオンである。
【００１２】本発明におけるハイドロタルサイト様物質
の例としては、Ｚｎ１６Ａｌ２（ＯＨ）３６（Ｃｌ２）
ｘＨ２Ｏ、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６（ＮＯ３）２ｘＨ
２Ｏ、Ｃｕ１６Ａｌ２（ＯＨ）３６（Ｃｌ２）ｘＨ２Ｏ
が挙げられる。
の例としては、Ｚｎ１６Ａｌ２（ＯＨ）３６（Ｃｌ２）
ｘＨ２Ｏ、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６（ＮＯ３）２ｘＨ
２Ｏ、Ｃｕ１６Ａｌ２（ＯＨ）３６（Ｃｌ２）ｘＨ２Ｏ
が挙げられる。
【００１３】ハイドロタルサイト様化合物の製造法は知
られており、Synthesis of AnionicClay Minerals（Mix
ed Metal Hydroxides, Hydrotalcite）と題されたWalte
r TReichleによる論文が公開されているソリッド・ステ
ート・イオニックス（Solid State Ionics）、22巻（19
86年）、135 −141 頁及び、Anionic Clay Minerals と
題されたWalter T Reichleによる論文が公開されている
Chemtech（1986年１月）、58−63頁を含む多くの刊行物
に記載されている。
られており、Synthesis of AnionicClay Minerals（Mix
ed Metal Hydroxides, Hydrotalcite）と題されたWalte
r TReichleによる論文が公開されているソリッド・ステ
ート・イオニックス（Solid State Ionics）、22巻（19
86年）、135 −141 頁及び、Anionic Clay Minerals と
題されたWalter T Reichleによる論文が公開されている
Chemtech（1986年１月）、58−63頁を含む多くの刊行物
に記載されている。
【００１４】本発明者らは、 110オングストローム以下
の粒度を有するハイドロタルサイト様物質が 110オング
ストロームより大きい粒度を有する物質より速い速度で
吸収できることを見出だした。この、より微細な粒度は
100オングストローム以下であり、より好ましくは40乃
至 100オングストロームである。これらの粒度は〈００
１〉方向にＸ線回析により測定される。
の粒度を有するハイドロタルサイト様物質が 110オング
ストロームより大きい粒度を有する物質より速い速度で
吸収できることを見出だした。この、より微細な粒度は
100オングストローム以下であり、より好ましくは40乃
至 100オングストロームである。これらの粒度は〈００
１〉方向にＸ線回析により測定される。
【００１５】本発明の第一の目的は、農薬、除草剤、抗
虫剤及び有機ハロゲン類を含む有機毒性物質を水から吸
収するために、下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかがそしてｍ又はｎ及びｐが
０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電
荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は
異なるｙ−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋
３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至 100の範
囲である）で記載されるハイドロタルサイト様物質を用
いることである。
虫剤及び有機ハロゲン類を含む有機毒性物質を水から吸
収するために、下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかがそしてｍ又はｎ及びｐが
０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電
荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は
異なるｙ−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋
３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至 100の範
囲である）で記載されるハイドロタルサイト様物質を用
いることである。
【００１６】本発明の第二の目的は、下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかがそしてｍ又はｎ及びｐが
０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電
荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は
異なるｙ−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋
３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至 100の範
囲である）で記載されるハイドロタルサイト様物質を、
有機毒性物質を含有する水と接触させ、スラリーを形成
させ、前記ハイドロタルサイト様物質は有機毒性物質を
吸収し、その後にハイドロタルサイト様物質をスラリー
から除去する、農薬、除草剤、抗虫剤及び有機ハロゲン
類を含む有機毒性物質を水から吸収するための方法を提
供することである。
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかがそしてｍ又はｎ及びｐが
０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電
荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は
異なるｙ−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋
３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至 100の範
囲である）で記載されるハイドロタルサイト様物質を、
有機毒性物質を含有する水と接触させ、スラリーを形成
させ、前記ハイドロタルサイト様物質は有機毒性物質を
吸収し、その後にハイドロタルサイト様物質をスラリー
から除去する、農薬、除草剤、抗虫剤及び有機ハロゲン
類を含む有機毒性物質を水から吸収するための方法を提
供することである。
【００１７】Ａ．亜鉛／アルミニウムハイドロタルサイ
ト様物質 本発明に有用な亜鉛／アルミニウムハイドロタルサイト
様物質は下記の方法の１つにおいて又は本技術分野にお
いて公知の他の方法において製造される。１．８：１の
モル比の塩化亜鉛と塩化アルミニウムの１モルｄｍ−３
溶液を調製した。この溶液に水酸化ナトリウムの２モル
ｄｍ−３溶液を塩化物溶液の最初のｐＨがおおよそ３か
らｐＨ6.75になるまで添加した。白色のゲル様析出物が
形成され、遠心分離によりこれを分離した。その後にそ
の析出物を脱イオン水中で懸濁、その後に遠心分離によ
って洗浄した。この洗浄工程を数回繰り返した。次にゲ
ルを80℃乃至 100℃で乾燥し、そして微粉末に粉砕し
た。２．８：１のモル比の塩化亜鉛と塩化アルミニウム
の１モルｄｍ−３溶液を調製し、そして５リットル容
の、攪拌機を備えたビーカーに水酸化ナトリウムととも
に同時にポンプで注ぎ込んだ。反応混合物において 6.5
のｐＨを保つように水酸化ナトリウムの添加速度を変化
させた。得られたゲルを分離し、上記のように洗浄し
た。その後に洗浄した析出物の粒子を異なる下記の方法
において乾燥した。 ａ）噴霧乾燥、 ｂ）アルコール中でスラリー化させ、濾過し、50℃でオ
ーブン乾燥、その後に得られた析出物をハンマーミルに
かけ、微粉末にした。 ｃ）非イオン性界面活性剤（ＩＣＩからのSynperonic
Ａ７）中にスラリー化させ、濾過し、50℃でオーブン乾
燥した。次に得られた析出物をハンマーミルにかけ、微
粉末にした。
ト様物質 本発明に有用な亜鉛／アルミニウムハイドロタルサイト
様物質は下記の方法の１つにおいて又は本技術分野にお
いて公知の他の方法において製造される。１．８：１の
モル比の塩化亜鉛と塩化アルミニウムの１モルｄｍ−３
溶液を調製した。この溶液に水酸化ナトリウムの２モル
ｄｍ−３溶液を塩化物溶液の最初のｐＨがおおよそ３か
らｐＨ6.75になるまで添加した。白色のゲル様析出物が
形成され、遠心分離によりこれを分離した。その後にそ
の析出物を脱イオン水中で懸濁、その後に遠心分離によ
って洗浄した。この洗浄工程を数回繰り返した。次にゲ
ルを80℃乃至 100℃で乾燥し、そして微粉末に粉砕し
た。２．８：１のモル比の塩化亜鉛と塩化アルミニウム
の１モルｄｍ−３溶液を調製し、そして５リットル容
の、攪拌機を備えたビーカーに水酸化ナトリウムととも
に同時にポンプで注ぎ込んだ。反応混合物において 6.5
のｐＨを保つように水酸化ナトリウムの添加速度を変化
させた。得られたゲルを分離し、上記のように洗浄し
た。その後に洗浄した析出物の粒子を異なる下記の方法
において乾燥した。 ａ）噴霧乾燥、 ｂ）アルコール中でスラリー化させ、濾過し、50℃でオ
ーブン乾燥、その後に得られた析出物をハンマーミルに
かけ、微粉末にした。 ｃ）非イオン性界面活性剤（ＩＣＩからのSynperonic
Ａ７）中にスラリー化させ、濾過し、50℃でオーブン乾
燥した。次に得られた析出物をハンマーミルにかけ、微
粉末にした。
【００１８】Ｂ．マグネシウム／アルミニウムハイドロ
タルサイト様物質 本発明に有用なマグネシウム／アルミニウムハイドロタ
ルサイト様物質を下記の方法又は本技術分野において公
知の他の方法で調製した。98リットルの水に水酸化ナト
リウム19.5kgを添加し、その後に硝酸マグネシウム25kg
及び硝酸アルミニウム18.3kgを73リットルの水中に溶解
し、Ｍｇ：Ａｌの比を３：１にした。その硝酸溶液を攪
拌しながら30分間かけて添加した。その溶液を90℃間乃
至 100℃で２時間加熱した。得られた析出物を濾過しそ
して洗浄した。その析出物を下記のように処理した。 (i) 試料を水中に再懸濁させ、10％の固体スラリーを
得、(ii)試料を噴霧乾燥し、そして(iii) 試料をおおよ
そ 120℃でオーブン乾燥し、そして流体エネルギーミル
を用いて微粉末にした。
タルサイト様物質 本発明に有用なマグネシウム／アルミニウムハイドロタ
ルサイト様物質を下記の方法又は本技術分野において公
知の他の方法で調製した。98リットルの水に水酸化ナト
リウム19.5kgを添加し、その後に硝酸マグネシウム25kg
及び硝酸アルミニウム18.3kgを73リットルの水中に溶解
し、Ｍｇ：Ａｌの比を３：１にした。その硝酸溶液を攪
拌しながら30分間かけて添加した。その溶液を90℃間乃
至 100℃で２時間加熱した。得られた析出物を濾過しそ
して洗浄した。その析出物を下記のように処理した。 (i) 試料を水中に再懸濁させ、10％の固体スラリーを
得、(ii)試料を噴霧乾燥し、そして(iii) 試料をおおよ
そ 120℃でオーブン乾燥し、そして流体エネルギーミル
を用いて微粉末にした。
【００１９】Ｃ．小粒度のＭｇ／Ａｌハイドロタルサイ
ト様物質 本発明に有用な微細粒度のマグネシウム／アルミニウム
ハイドロタルサイト様物質を下記のように調製した。水
酸化ナトリウム／炭酸ナトリウムアルカリ混合溶液 150
リットルから成り、５Ｍの総陰イオン濃度及び、３：１
の水酸化物対炭酸化物のモル比を有するアルカリ溶液を
おおよそ66リットルの脱イオン水を含有する容器に添加
し、ｐＨを中和からおおよそｐＨ10に上げた。
ト様物質 本発明に有用な微細粒度のマグネシウム／アルミニウム
ハイドロタルサイト様物質を下記のように調製した。水
酸化ナトリウム／炭酸ナトリウムアルカリ混合溶液 150
リットルから成り、５Ｍの総陰イオン濃度及び、３：１
の水酸化物対炭酸化物のモル比を有するアルカリ溶液を
おおよそ66リットルの脱イオン水を含有する容器に添加
し、ｐＨを中和からおおよそｐＨ10に上げた。
【００２０】２Ｍの総金属イオン濃度及び、３：１のマ
グネシウム対アルミニウムのモル比を有する硫酸アルミ
ニウム及び硫酸マグネシウムの溶液をその容器に添加
し、その容器の内容物を攪拌した。硫酸塩溶液の添加速
度を、溶液のｐＨを10乃至10.5に保つように調製した。
硫酸溶液を添加するとすぐに析出物が出たが、得られた
スラリーを冷却して25℃の温度に保った。その反応時間
はおおよそ50分であり、溶液の添加が完了するやいなや
10分間の攪拌を加えた。次にそのスラリーを圧搾して濾
過ケークを生成し、そのケークを脱イオン水で洗浄し
た。その洗浄濾過物質を塩化バリウム溶液を用いて硫酸
塩陰イオンの存在について試験すると、ほとんどの硫酸
塩がケークから除去されていることを示した。次にその
ケークを１時間風乾し、その後に環状乾燥機に通し、そ
の後に流体エネルギーミル中で５乃至７ミクロンの粒度
に粉砕した。
グネシウム対アルミニウムのモル比を有する硫酸アルミ
ニウム及び硫酸マグネシウムの溶液をその容器に添加
し、その容器の内容物を攪拌した。硫酸塩溶液の添加速
度を、溶液のｐＨを10乃至10.5に保つように調製した。
硫酸溶液を添加するとすぐに析出物が出たが、得られた
スラリーを冷却して25℃の温度に保った。その反応時間
はおおよそ50分であり、溶液の添加が完了するやいなや
10分間の攪拌を加えた。次にそのスラリーを圧搾して濾
過ケークを生成し、そのケークを脱イオン水で洗浄し
た。その洗浄濾過物質を塩化バリウム溶液を用いて硫酸
塩陰イオンの存在について試験すると、ほとんどの硫酸
塩がケークから除去されていることを示した。次にその
ケークを１時間風乾し、その後に環状乾燥機に通し、そ
の後に流体エネルギーミル中で５乃至７ミクロンの粒度
に粉砕した。
【００２１】この物質の粒度をフィリップスシリーズ１
７回析計及びＣｕｋ α線を用いてＸ線粉末回析により
測定した。 を用いて、幅（Ｂ）を測定し、これらをローレンツ（lo
rentzian） 又は正方形（squqred ）−ローレンツ（lo
rentzian）プロフィールに当てはめ、（００１反射ピー
クを全幅半値に変える。ピークの位置及びＦＷＨＭ値
を、ＥＦ Kaelbu 、Handbook of X-rays［マクグロウ・
ヒル（1967年）］に記載されているシェーラー（Scherr
er）の等式に挿入し、それから粒度を計算できる。粒度
は53オングストロームであることがわかった。
７回析計及びＣｕｋ α線を用いてＸ線粉末回析により
測定した。 を用いて、幅（Ｂ）を測定し、これらをローレンツ（lo
rentzian） 又は正方形（squqred ）−ローレンツ（lo
rentzian）プロフィールに当てはめ、（００１反射ピー
クを全幅半値に変える。ピークの位置及びＦＷＨＭ値
を、ＥＦ Kaelbu 、Handbook of X-rays［マクグロウ・
ヒル（1967年）］に記載されているシェーラー（Scherr
er）の等式に挿入し、それから粒度を計算できる。粒度
は53オングストロームであることがわかった。
【００２２】ハイドロタルサイト様物質の形態学はその
調製法に依存することが見出だされた。特に好ましいの
は、噴霧乾燥のような多孔性物質を生じさせる調製法で
ある。
調製法に依存することが見出だされた。特に好ましいの
は、噴霧乾燥のような多孔性物質を生じさせる調製法で
ある。
【００２３】本発明を例示するために、吸収剤としてハ
イドロタルサイト様物質を使用する実施例を、工業的規
模で本発明を実施するのに用いられた、水から有機毒性
物質を除去するための単純なプラントを表わす単一の図
面を参照しながら記載する。
イドロタルサイト様物質を使用する実施例を、工業的規
模で本発明を実施するのに用いられた、水から有機毒性
物質を除去するための単純なプラントを表わす単一の図
面を参照しながら記載する。
【００２４】
【実施例】実施例１ 生毛洗毛廃液から農薬を除去した。前記の方法Ｃを用い
て調製したＭｇ／ＡｌＨＴの試料を用いて有機塩素（Ｏ
Ｃ）及び有機リン酸塩（ＯＰ）を除去した。酸分解及び
タンク中和した後の廃液試料を限外濾過透過水の試料と
ともに回収した。その試料を農薬含量に関してＨＴ処理
の前と後に分析した。ＨＴ処理後の分析を沸点温度で
1.0重量％の量で攪拌したビーカー中で行い、その後に
濾過した。結果を表１Ａに示す。これらは、ＯＣ及びＯ
Ｐの量が効果的に低減したことを示す。
て調製したＭｇ／ＡｌＨＴの試料を用いて有機塩素（Ｏ
Ｃ）及び有機リン酸塩（ＯＰ）を除去した。酸分解及び
タンク中和した後の廃液試料を限外濾過透過水の試料と
ともに回収した。その試料を農薬含量に関してＨＴ処理
の前と後に分析した。ＨＴ処理後の分析を沸点温度で
1.0重量％の量で攪拌したビーカー中で行い、その後に
濾過した。結果を表１Ａに示す。これらは、ＯＣ及びＯ
Ｐの量が効果的に低減したことを示す。
【００２５】表１Ａ −すべての濃度はｐｐｂで表わされている。 処理前 処理後 総ＯＣ 総ＯＰ 総ＯＣ 総ＯＰ 廃液１ （限外濾過透過液） ＢＤＬ 57 ＢＤＬ ＢＤＬ 廃液２ （酸分解） 3 84 4 ＢＤＬ 廃液３ （酸分解＋中和） 11 ＢＬＤ ＢＤＬ ＢＤＬ ＢＤＬ＝装置の検出限界未満
【００２６】限外濾過及び酸分解（中和する又はしな
い）は、洗毛液の非常に高い化学的酸素要求量を低減さ
せるための標準的方法である。どちらの方法も廃液中の
農薬の量をどちらの方法も低減しなかった。
い）は、洗毛液の非常に高い化学的酸素要求量を低減さ
せるための標準的方法である。どちらの方法も廃液中の
農薬の量をどちらの方法も低減しなかった。
【００２７】表１Ｂにおいて、限外濾過透過液にリンデ
ン（ＯＣ）、プロペタンフォス（Propetamphos）及びダ
イアジノン（両方ともＯＰ）を少量添加した結果を示
す。すべての試料を沸点で10分間ＨＴで処理した。
ン（ＯＣ）、プロペタンフォス（Propetamphos）及びダ
イアジノン（両方ともＯＰ）を少量添加した結果を示
す。すべての試料を沸点で10分間ＨＴで処理した。
【００２８】表１Ｂ 総ＯＣ（ｐｐｂ） 総ＯＰ（ｐｐｂ） i. 非処理透過液 1.48 76.7 0.5 重量％のＨＴで処理後 ＢＤＬ 4.70 ii. 農薬添加した非処理透過液 82 1496.2 0.1 重量％のＨＴでの処理後 ＢＤＬ ＢＤＬ
【００２９】実施例２ ＨＴを用いて抗虫（ＩＲ）剤残留物を染料廃液から除去
した。吸収剤を前記の方法Ｃを用いて調製した。
した。吸収剤を前記の方法Ｃを用いて調製した。
【００３０】ＩＲ剤、スルコフロウ（Sulcofurou）(A)
、フルコフロン（Flucofuron）(B)及びペルメスリン
（Permethrin）(C) の残留量を含有する染浴液をＨＴで
処理した。
、フルコフロン（Flucofuron）(B)及びペルメスリン
（Permethrin）(C) の残留量を含有する染浴液をＨＴで
処理した。
【００３１】1.0重量％のＨＴ量で 100℃の温度で30分
間処理を行った。ＨＴを濾過で除去し、ＩＲ剤の濃度を
測定し、最初の対照液と比較した。その結果を表２に示
す。
間処理を行った。ＨＴを濾過で除去し、ＩＲ剤の濃度を
測定し、最初の対照液と比較した。その結果を表２に示
す。
【００３２】表２ 試料 濃度（mg／リットル） 除去率％ 対照 処理後 Ａ 7.53 4.52 40.0 Ｂ 18.25 0.14 99.2 Ｃi) 0.992 0.103 89.6 Ｃii) 0.456 0.082 82.0 Ｃiii) 0.664 ＜ 0.020 ＞ 95.5
【００３３】実施例３ 吸収可能な有機ハロゲン類（ＡＯＸ）をＨＴで処理して
除去した。前記の方法Ｃを用いて吸収剤を調製した。
除去した。前記の方法Ｃを用いて吸収剤を調製した。
【００３４】耐収縮（ＳＲ）物質を含有する排出された
毛処理液をＨＴで処理した。耐収縮処理においては、毛
を塩素に接触させ、その後に中和した。それらの槽から
の廃液が予備処理廃液である。続いてその毛を樹脂及び
柔軟剤槽中で処理する。ＨＴによりこれらの廃液からＡ
ＯＸを除去することができる。実験の一系列において
（表３）予備処理廃液を10ｇ／リットルの量で 100℃で
10分間処理した。第二の系列（表４）において、ＨＴの
量を２乃至10ｇ／リットルに増加し、20℃及び40℃の温
度で10分間、予備処理液をＨＴ処理に付した。
毛処理液をＨＴで処理した。耐収縮処理においては、毛
を塩素に接触させ、その後に中和した。それらの槽から
の廃液が予備処理廃液である。続いてその毛を樹脂及び
柔軟剤槽中で処理する。ＨＴによりこれらの廃液からＡ
ＯＸを除去することができる。実験の一系列において
（表３）予備処理廃液を10ｇ／リットルの量で 100℃で
10分間処理した。第二の系列（表４）において、ＨＴの
量を２乃至10ｇ／リットルに増加し、20℃及び40℃の温
度で10分間、予備処理液をＨＴ処理に付した。
【００３５】すべての場合に、吸収可能な有機ハロゲン
の多量の低減が達成された。
の多量の低減が達成された。
【００３６】
【００３７】表４ −予備処理液のみ ＡＯＸ ｐｐｍ 非処理液 42.72 処理後 20℃で0.2 ％のＨＴで 29.58 20℃で0.4 ％のＨＴで 29.76 20℃で0.6 ％のＨＴで 26.22 20℃で0.8 ％のＨＴで 21.90 20℃で1.0 ％のＨＴで 17.62 40℃で0.2 ％のＨＴで 33.36 40℃で0.4 ％のＨＴで 19.28 40℃で0.6 ％のＨＴで 18.20 40℃で0.8 ％のＨＴで 16.50 40℃で1.0 ％のＨＴで 14.20
【００３８】このように、ＡＯＸの除去がＨＴのより高
濃度及びより高温度で増大した。
濃度及びより高温度で増大した。
【００３９】実施例４ 絨毯織糸製造中に得られた廃液からの虫除け剤、ペルメ
スリンの除去を証明するために工業的規模の試験を行っ
た。その液を単一図面、図１に示されたプラントにおい
て処理した。
スリンの除去を証明するために工業的規模の試験を行っ
た。その液を単一図面、図１に示されたプラントにおい
て処理した。
【００４０】図１において例示されているように、前記
の方法Ｃを用いて調製されたハイドロタルサイトを粉末
として又は水中でスラリー化した粉末として管Ａを介し
て反応容器Ｂ中に導入した。汚染された廃液を管Ｃを経
由して反応容器Ｂに導入し、そこでハイドロタルサイト
と反応させ、それによって溶液から汚染物質を除去し、
それらをハイドロタルサイト粒子の表面に吸収させた。
の方法Ｃを用いて調製されたハイドロタルサイトを粉末
として又は水中でスラリー化した粉末として管Ａを介し
て反応容器Ｂ中に導入した。汚染された廃液を管Ｃを経
由して反応容器Ｂに導入し、そこでハイドロタルサイト
と反応させ、それによって溶液から汚染物質を除去し、
それらをハイドロタルサイト粒子の表面に吸収させた。
【００４１】反応容器からのハイドロタルサイトのスラ
リーと処理された廃液をポンプＤに流入させた。スラリ
ーをそのポンプからバルブＶ１を介し、管状ＰＴＦＥ半
透膜の束Ｆの中心まで通した。ＰＴＦＥ膜の孔径は１μ
であった。その膜は垂直方向に固定されており、スラリ
ーを上方向にポンプで注入した。膜の頭部からスラリー
をバルブＶ２及び管Ｅを経由して反応容器Ｂにもどし
た。
リーと処理された廃液をポンプＤに流入させた。スラリ
ーをそのポンプからバルブＶ１を介し、管状ＰＴＦＥ半
透膜の束Ｆの中心まで通した。ＰＴＦＥ膜の孔径は１μ
であった。その膜は垂直方向に固定されており、スラリ
ーを上方向にポンプで注入した。膜の頭部からスラリー
をバルブＶ２及び管Ｅを経由して反応容器Ｂにもどし
た。
【００４２】もどしたスラリー流れにより十分な攪拌が
反応容器に与えられ、ハイドロタルサイトと汚染された
廃液の均質混合を保証した。機械的混合は必要でなかっ
た。
反応容器に与えられ、ハイドロタルサイトと汚染された
廃液の均質混合を保証した。機械的混合は必要でなかっ
た。
【００４３】バルブＶ１及びＶ２の位置を調整すること
により、圧力計Ｐ１及びＰ２で測定された差圧を管状膜
の束の頭部と底部の間に確立され得る。この差圧が、水
が膜中の細孔に力で押し通されるように、膜を横切る圧
力降下を調整する。ハイドロタルサイトの粒子は余りに
大きくて細孔を通ることができないで膜管の内側に保持
される。膜を通る水は透過液として知られており、管Ｇ
に沿っているバルブＶ３を介してフィルターから除去さ
れることができる。
により、圧力計Ｐ１及びＰ２で測定された差圧を管状膜
の束の頭部と底部の間に確立され得る。この差圧が、水
が膜中の細孔に力で押し通されるように、膜を横切る圧
力降下を調整する。ハイドロタルサイトの粒子は余りに
大きくて細孔を通ることができないで膜管の内側に保持
される。膜を通る水は透過液として知られており、管Ｇ
に沿っているバルブＶ３を介してフィルターから除去さ
れることができる。
【００４４】その系から透過液が除去される速度は、ポ
ンプが膜管の上へスラリーを通す速度に比較して非常に
低い。ポンプを出るスラリー１リットル毎に、95％より
多い呼び水（the pump）が反応容器に戻される。５％未
満が清浄された透過液としてとして除去される。この非
常に高い割合が膜表面を横切るハイドロタルサイト粒子
の高速度を保証し、その膜の汚れを防止する。
ンプが膜管の上へスラリーを通す速度に比較して非常に
低い。ポンプを出るスラリー１リットル毎に、95％より
多い呼び水（the pump）が反応容器に戻される。５％未
満が清浄された透過液としてとして除去される。この非
常に高い割合が膜表面を横切るハイドロタルサイト粒子
の高速度を保証し、その膜の汚れを防止する。
【００４５】清浄な透過液が管Ｇを経由して引かれるの
で、反応容器内の液体のレベルが落ちる。もし新たな未
処理の廃液が透過液がその系から除去されるのと同じ速
度で管Ｃを経由して添加されるなら、反応容器内に一定
の量の液体、従って一定の滞留時間が保持される。ハイ
ドロタルサイトが使い尽くされるまでその系により清浄
透過液が生成され、その時点でフィルターを停止させ、
スラリーをなくし、水及び新たなハイドロタルサイトで
再び満たし、再開始することができる。
で、反応容器内の液体のレベルが落ちる。もし新たな未
処理の廃液が透過液がその系から除去されるのと同じ速
度で管Ｃを経由して添加されるなら、反応容器内に一定
の量の液体、従って一定の滞留時間が保持される。ハイ
ドロタルサイトが使い尽くされるまでその系により清浄
透過液が生成され、その時点でフィルターを停止させ、
スラリーをなくし、水及び新たなハイドロタルサイトで
再び満たし、再開始することができる。
【００４６】80／20の毛／ナイロン絨毯織糸のかせ染め
から生じた染浴廃液からの虫除け剤ペルメスリンを除去
するＨＴの能力を示すために下記の試験を行った。
から生じた染浴廃液からの虫除け剤ペルメスリンを除去
するＨＴの能力を示すために下記の試験を行った。
【００４７】同様な試験方法を、反応タンクに投入する
ハイドロタルサイトの量のみを変えて全部で３回行っ
た。その手順は以下の通りである。 i) 反応容器に染浴廃液約10乃至12リットルを入れた。 ii) 既知量のハイドロタルサイトを反応容器に添加し、
そしてハイドロタルサイト廃液スラリーを５分間フィル
ターに循環させた。この段階でその系から透過液は除去
されなかった。この５分間の混合時間により廃液中にハ
イドロタルサイトの良好な分散がなされた。 iii)次にバルブＶ３を開放し、分当り 150mlの速度で系
から透過液を除去した。反応容器における液のレベルが
落ちたので、新たな染浴廃液をＣを経由して添加した。 iv) 一定の間隔で、試料を回収し、分析に出した。ハイ
ドロタルサイトによって処理されていない染浴廃液の試
料も又分析に出した。
ハイドロタルサイトの量のみを変えて全部で３回行っ
た。その手順は以下の通りである。 i) 反応容器に染浴廃液約10乃至12リットルを入れた。 ii) 既知量のハイドロタルサイトを反応容器に添加し、
そしてハイドロタルサイト廃液スラリーを５分間フィル
ターに循環させた。この段階でその系から透過液は除去
されなかった。この５分間の混合時間により廃液中にハ
イドロタルサイトの良好な分散がなされた。 iii)次にバルブＶ３を開放し、分当り 150mlの速度で系
から透過液を除去した。反応容器における液のレベルが
落ちたので、新たな染浴廃液をＣを経由して添加した。 iv) 一定の間隔で、試料を回収し、分析に出した。ハイ
ドロタルサイトによって処理されていない染浴廃液の試
料も又分析に出した。
【００４８】一回目 染浴体積 2200リットル 染色した毛の重量 82kg 虫除け剤 ペルメスリンの10％活性溶液を繊
維の0.04重量％添加したハイドロタルサイト60ｇを反応
タンクに添加した。
維の0.04重量％添加したハイドロタルサイト60ｇを反応
タンクに添加した。
【００４９】 試料の説明 ペルメスリン（μｇ／リットル） 未処理の染料廃液 676.4 透過液が流出後12分後 23.7 透過液が流出後32分後 15.1 透過液が流出後74分後 11.3 透過液が流出後 132分後 4.5 透過液が流出後 206分後 ペルメスリンを検出せず
【００５０】これらの結果により、ペルメスリン量の最
初の激しい低減その後に、機器の検出限界未満までの非
常に緩やかな（ほとんど漸近の）下降を示す。しかし、
これらの結果は廃液の単独の体積からの結果ではないこ
とを認識していなければならない。フィルターの反応タ
ンクへの廃液10リットルの最初の投与量でフィルター系
にペルメスリン10×676.4 μｇすなわち6.8mg が置かれ
た。その次の 3.5時間で、さらに16.2mg（24×676.4 μ
ｇ）のペルメスリンがその反応タンクに添加された。従
ってハイドロタルサイトの60ｇ投与量により除去された
虫除け剤の総量は23mgであった。
初の激しい低減その後に、機器の検出限界未満までの非
常に緩やかな（ほとんど漸近の）下降を示す。しかし、
これらの結果は廃液の単独の体積からの結果ではないこ
とを認識していなければならない。フィルターの反応タ
ンクへの廃液10リットルの最初の投与量でフィルター系
にペルメスリン10×676.4 μｇすなわち6.8mg が置かれ
た。その次の 3.5時間で、さらに16.2mg（24×676.4 μ
ｇ）のペルメスリンがその反応タンクに添加された。従
ってハイドロタルサイトの60ｇ投与量により除去された
虫除け剤の総量は23mgであった。
【００５１】２回目 染浴体積 4800リットル 染色した毛の重量 160kg 虫除け剤 ペルメスリンの10％活性溶液を繊
維の0.08重量％添加した反応タンクにハイドロタルサイ
ト20ｇを添加
維の0.08重量％添加した反応タンクにハイドロタルサイ
ト20ｇを添加
【００５２】 試料の説明 ペルメスリン（μｇ／リットル） 未処理の染料廃液 40.4 透過液が流出後 5分後 ＜ 0.8 透過液が流出後20分後 ペルメスリンを検出せず
【００５３】これらの結果も又、新たな量の染浴廃液を
連続的にフィルター系の反応タンクに添加しても、時間
とともにペルメスリンの量の多くのそして一様の低減を
示した。総量で、20ｇのハイドロタルサイトが実験の20
分間の間に76μｇものペルメスリンを除去した。
連続的にフィルター系の反応タンクに添加しても、時間
とともにペルメスリンの量の多くのそして一様の低減を
示した。総量で、20ｇのハイドロタルサイトが実験の20
分間の間に76μｇものペルメスリンを除去した。
【００５４】３回目 染浴体積 19800 リットル 染色した毛の重量 1162kg 虫除け剤 ペルメスリンの10％活性溶液を繊
維の0.08重量％添加した反応タンクにハイドロタルサイ
ト40ｇを添加
維の0.08重量％添加した反応タンクにハイドロタルサイ
ト40ｇを添加
【００５５】 試料の説明 ペルメスリン（μｇ／リットル） 未処理の染料廃液 96.9 透過液が流出後12分後 17.3 透過液が流出後37分後 0.8 透過液が流出後79分後 ペルメスリンを検出せず 透過液が流出後 119分後 ペルメスリンを検出せず 透過液が流出後 167分後 ペルメスリンを検出せず 透過液が流出後 235分後 ペルメスリンを検出せず
【００５６】上記の２つの試みで観察されたように、ペ
ルメスリン量の最初の激しい低減、その後に機器の検出
限界未満の量までのゆるやかな下降が注目される。上記
の試みに共通して、新たな量の染浴廃液を系に連続的に
添加した。反応タンクへの廃液の最初の投与量によりペ
ルメスリン12×96.9μｇすなわち1.16mgがフィルター系
に置かれた。約４時間の間に、総量で2.13mg（22×96.4
μｇ）のペルメスリンを含有する染料液22リットルを反
応タンクに添加した。従って、ハイドロタルサイト40ｇ
投与量により除去された虫除け剤の総量は 3.3mgであっ
た。
ルメスリン量の最初の激しい低減、その後に機器の検出
限界未満の量までのゆるやかな下降が注目される。上記
の試みに共通して、新たな量の染浴廃液を系に連続的に
添加した。反応タンクへの廃液の最初の投与量によりペ
ルメスリン12×96.9μｇすなわち1.16mgがフィルター系
に置かれた。約４時間の間に、総量で2.13mg（22×96.4
μｇ）のペルメスリンを含有する染料液22リットルを反
応タンクに添加した。従って、ハイドロタルサイト40ｇ
投与量により除去された虫除け剤の総量は 3.3mgであっ
た。
【図１】水から有機毒性物質を除去するためのプラント
を示した図である。
を示した図である。
Ａ 管 Ｂ 反応容器 Ｃ 管 Ｄ ポンプ Ｅ 管 Ｆ 管状ＰＴＦＥ半透膜 Ｇ 管 Ｖ１ バルブ Ｖ２ バルブ Ｖ３ バルブ Ｐ１ 圧力計 Ｐ２ 圧力計
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１２月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年４月２０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】 本発明に有用なハイドロタルサイト様物
質は下記の式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかが又はｎ及びｐが０であり
得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及
びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は異なるｙ
−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４
ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至１００の範囲であ
る）で表わされる。
質は下記の式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかが又はｎ及びｐが０であり
得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及
びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は異なるｙ
−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４
ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至１００の範囲であ
る）で表わされる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】 本発明者らは、１１０オングストローム
以下の粒度を有するハイドロタルサイト様物質が１１０
オングストロームより大きい粒度を有する物質より速い
速度で吸収できることを見出だした。好ましくは粒度は
１００オングストローム以下であり、より好ましくは４
０乃至１００オングストロームである。これらの粒度は
＜００１＞方向にＸ線回析により測定される。
以下の粒度を有するハイドロタルサイト様物質が１１０
オングストロームより大きい粒度を有する物質より速い
速度で吸収できることを見出だした。好ましくは粒度は
１００オングストローム以下であり、より好ましくは４
０乃至１００オングストロームである。これらの粒度は
＜００１＞方向にＸ線回析により測定される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】 本発明の第一の目的は、農薬、除草剤、
抗虫剤及び有機ハロゲン類を含む有機毒性物質を水から
吸収するために、下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかが又はｎ及びｐが０であり
得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及
びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は異なるｙ
−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４
ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至１００の範囲であ
る）で記載されるハイドロタルサイト様物質を用いるこ
とである。
抗虫剤及び有機ハロゲン類を含む有機毒性物質を水から
吸収するために、下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかが又はｎ及びｐが０であり
得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及
びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は異なるｙ
−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４
ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至１００の範囲であ
る）で記載されるハイドロタルサイト様物質を用いるこ
とである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】 本発明の第二の目的は、下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかが又はｎ及びｐが０であり
得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及
びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は異なるｙ
−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４
ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至１００の範囲であ
る）で記載されるハイドロタルサイト様物質を、有機毒
性物質を含有する水と接触させ、スラリーを形成させ、
前記ハイドロタルサイト様物質は有機毒性物質を吸収
し、その後にハイドロタルサイト様物質をスラリーから
除去する、農薬、除草剤、抗虫剤及び有機ハロゲン類を
含む有機毒性物質を水から吸収するための方法を提供す
ることである。
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかが又はｎ及びｐが０であり
得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電荷ｙ−及
びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は異なるｙ
−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋３ｎ＋４
ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至１００の範囲であ
る）で記載されるハイドロタルサイト様物質を、有機毒
性物質を含有する水と接触させ、スラリーを形成させ、
前記ハイドロタルサイト様物質は有機毒性物質を吸収
し、その後にハイドロタルサイト様物質をスラリーから
除去する、農薬、除草剤、抗虫剤及び有機ハロゲン類を
含む有機毒性物質を水から吸収するための方法を提供す
ることである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】 Ａ．亜鉛／アルミニウムハイドロタルサ
イト様物質 本発明に有用な亜鉛／アルミニウムハイドロタルサイト
様物質は下記の方法の１つにおいて又は本技術分野にお
いて公知の他の方法において製造される。１．８：１の
モル比の塩化亜鉛と塩化アルミニウムの１モルｄｍ−３
溶液を調製した。この溶液に水酸化ナトリウムの２モル
ｄｍ−３溶液を塩化物溶液の最初のｐＨがおおよそ３か
らｐＨ６．７５になるまで添加した。白色のゲル様析出
物が形成され、遠心分離によりこれを分離した。その後
にその析出物を脱イオン水中で懸濁、その後に遠心分離
によって洗浄した。この洗浄工程を数回繰り返した。次
にゲルを８０℃乃至１００℃で乾燥し、そして微粉末に
粉砕した。２．８：１のモル比の塩化亜鉛と塩化アルミ
ニウムの１モルｄｍ−３溶液を調製し、そして５リット
ル容の、攪拌機を備えたビーカーに水酸化ナトリウムの
５モルｄｍ−３溶液とともに同時にポンプで注ぎ込ん
だ。反応混合物において６．５のｐＨを保つように水酸
化ナトリウムの添加速度を変化させた。得られたゲルを
分離し、上記のように洗浄した。その後に洗浄した析出
物の粒子を異なる下記の方法において乾燥した。 ａ）噴霧乾燥、 ｂ）アルコール中でスラリー化させ、濾過し、５０℃で
オーブン乾燥、その後に得られた析出物をハンマーミル
にかけ、微粉末にした。 ｃ）非イオン性界面活性剤（ＩＣＩからのＳｙｎｐｅｒ
ｏｎｉｃ Ａ７）中にスラリー化させ、濾過し、５０℃
でオーブン乾燥した。次に得られた析出物をハンマーミ
ルにかけ、微粉末にした。
イト様物質 本発明に有用な亜鉛／アルミニウムハイドロタルサイト
様物質は下記の方法の１つにおいて又は本技術分野にお
いて公知の他の方法において製造される。１．８：１の
モル比の塩化亜鉛と塩化アルミニウムの１モルｄｍ−３
溶液を調製した。この溶液に水酸化ナトリウムの２モル
ｄｍ−３溶液を塩化物溶液の最初のｐＨがおおよそ３か
らｐＨ６．７５になるまで添加した。白色のゲル様析出
物が形成され、遠心分離によりこれを分離した。その後
にその析出物を脱イオン水中で懸濁、その後に遠心分離
によって洗浄した。この洗浄工程を数回繰り返した。次
にゲルを８０℃乃至１００℃で乾燥し、そして微粉末に
粉砕した。２．８：１のモル比の塩化亜鉛と塩化アルミ
ニウムの１モルｄｍ−３溶液を調製し、そして５リット
ル容の、攪拌機を備えたビーカーに水酸化ナトリウムの
５モルｄｍ−３溶液とともに同時にポンプで注ぎ込ん
だ。反応混合物において６．５のｐＨを保つように水酸
化ナトリウムの添加速度を変化させた。得られたゲルを
分離し、上記のように洗浄した。その後に洗浄した析出
物の粒子を異なる下記の方法において乾燥した。 ａ）噴霧乾燥、 ｂ）アルコール中でスラリー化させ、濾過し、５０℃で
オーブン乾燥、その後に得られた析出物をハンマーミル
にかけ、微粉末にした。 ｃ）非イオン性界面活性剤（ＩＣＩからのＳｙｎｐｅｒ
ｏｎｉｃ Ａ７）中にスラリー化させ、濾過し、５０℃
でオーブン乾燥した。次に得られた析出物をハンマーミ
ルにかけ、微粉末にした。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】 ２Ｍの総金属イオン濃度及び、３：１の
マグネシウム対アルミニウムのモル比を有する硫酸アル
ミニウム及び硫酸マグネシウムの溶液をその容器に添加
し、その容器の内容物を攪拌した。硫酸塩溶液の添加速
度を、溶液のｐＨを１０乃至１０．５に保つように調整
した。硫酸塩溶液を添加するとすぐに析出物が出たが、
得られたスラリーを冷却して２５℃の温度に保った。そ
の反応時間はおおよそ５０分であり、溶液の添加が完了
するやいなや１０分間の攪拌を加えた。次にそのスラリ
ーを圧搾して濾過ケークを生成し、そのケークを脱イオ
ン水で洗浄した。その洗浄濾過物質を塩化バリウム溶液
を用いて硫酸陰イオンの存在について試験すると、ほと
んどの硫酸塩がケークから除去されていることを示し
た。次にそのケークを１時間風乾し、その後に環状乾燥
機に通し、その後に流体エネルギーミル中で５乃至７ミ
クロンの粒度に粉砕した。
マグネシウム対アルミニウムのモル比を有する硫酸アル
ミニウム及び硫酸マグネシウムの溶液をその容器に添加
し、その容器の内容物を攪拌した。硫酸塩溶液の添加速
度を、溶液のｐＨを１０乃至１０．５に保つように調整
した。硫酸塩溶液を添加するとすぐに析出物が出たが、
得られたスラリーを冷却して２５℃の温度に保った。そ
の反応時間はおおよそ５０分であり、溶液の添加が完了
するやいなや１０分間の攪拌を加えた。次にそのスラリ
ーを圧搾して濾過ケークを生成し、そのケークを脱イオ
ン水で洗浄した。その洗浄濾過物質を塩化バリウム溶液
を用いて硫酸陰イオンの存在について試験すると、ほと
んどの硫酸塩がケークから除去されていることを示し
た。次にそのケークを１時間風乾し、その後に環状乾燥
機に通し、その後に流体エネルギーミル中で５乃至７ミ
クロンの粒度に粉砕した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】 限外濾過及び酸分解（中和する又はしな
い）は、洗毛液の非常に高い化学的酸素要求量を低減さ
せるための標準的方法である。どちらの方法も廃液中の
農薬の量を低減しなかった。
い）は、洗毛液の非常に高い化学的酸素要求量を低減さ
せるための標準的方法である。どちらの方法も廃液中の
農薬の量を低減しなかった。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４４】その系から透過液が除去される速度は、ポ
ンプが膜管の上へスラリーを通す速度に比較して非常に
低い。ポンプを出るスラリー１リットル毎に、９５％よ
り多くが反応容器に戻される。５％未満が清浄な透過液
として除去される。この非常に高い割合が膜表面を横切
るハイドロタルサイト粒子の高速度を保証し、その膜の
汚れを防止する。
ンプが膜管の上へスラリーを通す速度に比較して非常に
低い。ポンプを出るスラリー１リットル毎に、９５％よ
り多くが反応容器に戻される。５％未満が清浄な透過液
として除去される。この非常に高い割合が膜表面を横切
るハイドロタルサイト粒子の高速度を保証し、その膜の
汚れを防止する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キース・ロバート・エフ・コケット 英国、ダブリューエイ４・４ジェイエック ス・チェシアー、ビア・ウォーリントン、 プレストン‐オン‐ザ‐ヒル、ツネル・エ ンド ６ (72)発明者 マーチン・コンキャノン 英国、エル48・９ワイディー・マーシーサ イド、ウィラル、ウエスト・キービー、グ レンジ・ファーム・クレセント 35 (72)発明者 モーリス・ウェブ 英国、シーエイチ３・５エルディー・チェ シアー、チェスター、ビカーズ・クロス、 グリーン・レーン 117
Claims (2)
- 【請求項１】 下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかがそしてｍ又はｎ及びｐが
０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電
荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は
異なるｙ−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋
３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至 100の範
囲である）で表わされる、水から、農薬、除草剤、抗虫
剤及び有機ハロゲン類を含む有機毒性物質を吸収するた
めのハイドロタルサイト様物質。 - 【請求項２】 下記式： Ｍｋ＋ｍＮｎ＋ｐ（ＯＨ）２Ａｚ ｙ−ｘ・Ｈ２Ｏ （式中、Ｍは１＋又は２＋陽イオン又はそれらの組み合
わせであり、Ｎは３＋又は４＋陽イオン又はそれらの組
み合わせであり、ｋは１＋陽イオンの個々のモル分率の
合計であり、ｍは２＋陽イオンの個々のモル分率の合計
であり、ｎは３＋陽イオンの個々のモル分率の合計であ
り、ｐは４＋陽イオンの個々のモル分率の合計であり、
ｋとｍの両方でなくどちらかがそしてｍ又はｎ及びｐが
０であり得てｋ＋ｍ＋ｎ＋ｐ＝１であり、Ａｚ ｙ−は電
荷ｙ−及びモル分率ｚの陰イオンであるか又は同じ又は
異なるｙ−の陰イオンの組み合わせであり、ｋ＋２ｍ＋
３ｎ＋４ｐ−２−ｚｙ＝０であり、ｘは１乃至 100の範
囲である）で表わされるハイドロタルサイト様物質を、
有機毒性物質を含有する水と接触させスラリーを形成さ
せ、その後に前記スラリーからハイドロタルサイト様物
質を除去する、農薬、除草剤、抗虫剤及び有機ハロゲン
類を含む有機毒性物質を吸収するための方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP91310191 | 1991-11-05 | ||
| GB91310191.1 | 1991-11-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH067672A true JPH067672A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=8208449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4321280A Pending JPH067672A (ja) | 1991-11-05 | 1992-11-05 | 水から有機毒性物質を吸収するためのハイドロタルサイト様物質及び水から有機毒性物質を吸収するための方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5256300A (ja) |
| EP (1) | EP0541358A1 (ja) |
| JP (1) | JPH067672A (ja) |
| AU (1) | AU2818492A (ja) |
| BR (1) | BR9204276A (ja) |
| CA (1) | CA2082034C (ja) |
| NZ (1) | NZ244999A (ja) |
| ZA (1) | ZA928529B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9216310B2 (en) | 2004-03-16 | 2015-12-22 | Waseda University | Hydrotalcite like substance, process for producing the same and method of immobilizing hazardous substance |
| JP2021186768A (ja) * | 2020-06-01 | 2021-12-13 | 公立大学法人大阪 | ハイドロタルサイトナノ粒子及びハイドロタルサイト組成物 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9206841D0 (en) * | 1992-03-28 | 1992-05-13 | Unilever Plc | Sorbing agents |
| JP3448906B2 (ja) * | 1993-07-30 | 2003-09-22 | 住友化学工業株式会社 | 徐放化薬剤組成物 |
| GB9326302D0 (en) * | 1993-12-23 | 1994-02-23 | Unilever Plc | Effluent treatment |
| US5445742A (en) * | 1994-05-23 | 1995-08-29 | Dow Corning Corporation | Process for purifying halosilanes |
| US6317900B1 (en) | 1995-07-19 | 2001-11-20 | Earl J. Braxton | Method and device for the disposal, recovery and recycling of pharmaceuticals from human wastes |
| EP1296555A4 (en) | 2000-07-03 | 2004-04-28 | Nft Ind Llc | CONTROLLED RELEASE CHARACTERIZED AGRICULTURAL PRODUCTS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| DE10237518A1 (de) * | 2002-08-16 | 2004-02-26 | Süd-Chemie AG | Verwendung von Schichtdoppelhydroxiden zur An- bzw. Abreicherung von Biomolekülen aus flüssigen oder fluiden Medien |
| US7968493B2 (en) * | 2004-01-22 | 2011-06-28 | Indian Institute Of Technology | Method for the preparation of adsorption compositions including gold or silver nanoparticles |
| BRPI1003664A2 (pt) * | 2010-05-05 | 2012-02-07 | Unicamp | processos de tratamento de efluentes contendo fragmentos de carbono carboxilados provenientes de nanotubos de carbono |
| CN101857282B (zh) * | 2010-06-18 | 2012-01-18 | 北京化工大学 | 选择性吸附分离水溶液中硫氰酸盐和硫代硫酸盐的方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS58214338A (ja) * | 1982-06-04 | 1983-12-13 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 複合吸着剤 |
| JPH01304041A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-07 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ヨウ素捕捉剤およびこれを用いたフェノール類の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4264373A (en) * | 1978-07-24 | 1981-04-28 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Method of refining beet juice |
| US4752397A (en) * | 1986-06-30 | 1988-06-21 | Aluminum Company Of America | Process for removing heavy metal ions from solutions using adsorbents containing activated hydrotalcite |
| US4867882A (en) * | 1987-11-09 | 1989-09-19 | Aluminum Company Of America | Method for reducing the amount of anionic metal ligand complex in a solution |
| CA1338346C (en) * | 1989-08-23 | 1996-05-28 | Chanakya Misra | Method for reducing the amount of anionic metal-ligand complex in a solution |
-
1992
- 1992-11-03 CA CA002082034A patent/CA2082034C/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-11-03 NZ NZ244999A patent/NZ244999A/en unknown
- 1992-11-04 EP EP92310113A patent/EP0541358A1/en not_active Withdrawn
- 1992-11-04 BR BR929204276A patent/BR9204276A/pt not_active Application Discontinuation
- 1992-11-05 ZA ZA928529A patent/ZA928529B/xx unknown
- 1992-11-05 AU AU28184/92A patent/AU2818492A/en not_active Abandoned
- 1992-11-05 JP JP4321280A patent/JPH067672A/ja active Pending
- 1992-11-05 US US07/971,644 patent/US5256300A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2818492A (en) | 1993-05-06 |
| ZA928529B (en) | 1994-05-05 |
| US5256300A (en) | 1993-10-26 |
| EP0541358A1 (en) | 1993-05-12 |
| NZ244999A (en) | 1995-04-27 |
| CA2082034A1 (en) | 1993-05-06 |
| BR9204276A (pt) | 1993-05-11 |
| CA2082034C (en) | 1998-08-18 |
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