JPH067700A - シリコン粒子のジェット粉砕方法 - Google Patents
シリコン粒子のジェット粉砕方法Info
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- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
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- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F27B15/006—Equipment for treating dispersed material falling under gravity with ascending gases
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- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 所定粒径のシリコン粒子を効率よく生産でき
るシリコン粒子のジェット粉砕方法の提供。 【構成】 粒径範囲が約300 〜3,000 μｍのシリコン粒
子を送入口９から粉砕室２内に供給し、ジェット噴射ノ
ズル３を通じてノズル出口３’での速度が約300〜10,00
0m/sec のジェット気流を流してノズル３近くのシリコ
ン粒子を相互衝突させて粉砕する。粉砕室２内の平均ガ
ス流速を約0.5 〜30m/sec 内に調節して一定粒径以下に
粉砕されたシリコン粒子を排出口４を通じて粉砕室２外
に排出する。シリコン粒子供給速度を調節してノズル出
口３’から排出口４までの粒子密度が約0.2 以下に維持
し、排出口４を粉砕室の断面積より狭くし、粉砕室２内
で流動するシリコン粒子層が上部境界がない希薄流動層
を形成する。
るシリコン粒子のジェット粉砕方法の提供。 【構成】 粒径範囲が約300 〜3,000 μｍのシリコン粒
子を送入口９から粉砕室２内に供給し、ジェット噴射ノ
ズル３を通じてノズル出口３’での速度が約300〜10,00
0m/sec のジェット気流を流してノズル３近くのシリコ
ン粒子を相互衝突させて粉砕する。粉砕室２内の平均ガ
ス流速を約0.5 〜30m/sec 内に調節して一定粒径以下に
粉砕されたシリコン粒子を排出口４を通じて粉砕室２外
に排出する。シリコン粒子供給速度を調節してノズル出
口３’から排出口４までの粒子密度が約0.2 以下に維持
し、排出口４を粉砕室の断面積より狭くし、粉砕室２内
で流動するシリコン粒子層が上部境界がない希薄流動層
を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン粒子のジェッ
ト粉砕方法に関するものである。より詳細に説明すれ
ば、本発明は、シリコン粒子を粉砕室に導入してジェッ
ト気流により粒子自体を衝突、粉砕させ、汚染すること
無く微細なシリコンの種粒子(Seed particle) を生産す
ることのできるシリコン粒子のジェット粉砕方法に関す
るものである。
ト粉砕方法に関するものである。より詳細に説明すれ
ば、本発明は、シリコン粒子を粉砕室に導入してジェッ
ト気流により粒子自体を衝突、粉砕させ、汚染すること
無く微細なシリコンの種粒子(Seed particle) を生産す
ることのできるシリコン粒子のジェット粉砕方法に関す
るものである。
【０００２】
【背景技術】高純度多結晶シリコンの製造方法として
は、鍾型反応器（Bell-jar）内で三塩化シラン（Trichl
orosilane,SiHCｌ3 ）の水素還元により生成されるシリ
コンを電気で加熱される高純度シリコン棒上に析出させ
るシーメンス（Siemens ）方法が最も広く使用されてい
る。しかし、この方法は、反応面積がシリコン棒に限定
されるので生産性が低く、しかも反応容器である石英製
鍾型反応器表面でのシリコン析出を防止するために反応
容器を冷却するので、熱効率が低くて必然的に生成した
シリコンの価格が高いという短所がある。
は、鍾型反応器（Bell-jar）内で三塩化シラン（Trichl
orosilane,SiHCｌ3 ）の水素還元により生成されるシリ
コンを電気で加熱される高純度シリコン棒上に析出させ
るシーメンス（Siemens ）方法が最も広く使用されてい
る。しかし、この方法は、反応面積がシリコン棒に限定
されるので生産性が低く、しかも反応容器である石英製
鍾型反応器表面でのシリコン析出を防止するために反応
容器を冷却するので、熱効率が低くて必然的に生成した
シリコンの価格が高いという短所がある。
【０００３】このため、シーメンス法に比べ反応表面積
が大きくて収率が高く、より低い価格の多結晶シリコン
生産が可能な流動層法に対する研究開発が進められてお
り、米国のエチル（Ethyl ）社は現在モノシランを原料
とする流動層法で半導体級の粒状多結晶シリコンを商業
的に生産している。
が大きくて収率が高く、より低い価格の多結晶シリコン
生産が可能な流動層法に対する研究開発が進められてお
り、米国のエチル（Ethyl ）社は現在モノシランを原料
とする流動層法で半導体級の粒状多結晶シリコンを商業
的に生産している。
【０００４】流動層法は、反応器内の加熱されたシリコ
ン粒子をモノシラン、三塩化シラン等のシリコン含有ガ
スと水素で流動させながら、このシリコン含有ガスの熱
分解または水素還元により生成したシリコンをシリコン
粒子表面に析出させ、多結晶シリコンを製造している。
このような流動層法の例をあげれば、米国特許公報4,90
0,411 号に提示されたように、流動層反応器内に装入さ
れたシリコン粒子を、反応ガスであるシリコン含有シラ
ンガスと水素で流動させながら、超短波（Microwave ）
によりこの粒子を直接加熱して反応温度を維持すれば、
このシランガスが熱分解または還元されて生成されるシ
リコンは粒子表面に析出し、これによりシリコン粒子が
だんだん大きく成長する。
ン粒子をモノシラン、三塩化シラン等のシリコン含有ガ
スと水素で流動させながら、このシリコン含有ガスの熱
分解または水素還元により生成したシリコンをシリコン
粒子表面に析出させ、多結晶シリコンを製造している。
このような流動層法の例をあげれば、米国特許公報4,90
0,411 号に提示されたように、流動層反応器内に装入さ
れたシリコン粒子を、反応ガスであるシリコン含有シラ
ンガスと水素で流動させながら、超短波（Microwave ）
によりこの粒子を直接加熱して反応温度を維持すれば、
このシランガスが熱分解または還元されて生成されるシ
リコンは粒子表面に析出し、これによりシリコン粒子が
だんだん大きく成長する。
【０００５】この場合、流動層反応器を連続して運転し
ようとすれば、反応器内部に充填されたシリコン粒子の
量と大きさを一定範囲内に維持しなければならない。こ
のために、シリコンが析出して成長したシリコン粒子
は、流動層反応器下部で取り出し、一方、シリコンを蒸
着するために用いられる微細なシリコンの種粒子を続け
て供給しなければならない。このようなシリコン種粒子
を生産するための従来の技術では、シーメンス方法の塊
状シリコンか、流動層反応器の粒状シリコン等をボール
ミル（Ball mill ）のような機械的手段で粉砕した後、
金網（Sieve ）等で分給する方法がある。
ようとすれば、反応器内部に充填されたシリコン粒子の
量と大きさを一定範囲内に維持しなければならない。こ
のために、シリコンが析出して成長したシリコン粒子
は、流動層反応器下部で取り出し、一方、シリコンを蒸
着するために用いられる微細なシリコンの種粒子を続け
て供給しなければならない。このようなシリコン種粒子
を生産するための従来の技術では、シーメンス方法の塊
状シリコンか、流動層反応器の粒状シリコン等をボール
ミル（Ball mill ）のような機械的手段で粉砕した後、
金網（Sieve ）等で分給する方法がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の方法は、装置の磨耗による汚染のため、別途の酸洗
浄工程と乾燥工程が伴わなければならず、求める高純度
のシリコン種粒子を生産し難い。
来の方法は、装置の磨耗による汚染のため、別途の酸洗
浄工程と乾燥工程が伴わなければならず、求める高純度
のシリコン種粒子を生産し難い。
【０００７】従って、汚染を防止するための技術が開発
されたが、これに関する従来の技術として日本国公開特
許公報昭58-145611 号と米国特許公報第4,691,866 号の
方法等がある。前者の方法は、シリコン粒子を二個の高
純度シリコン棒で構成されたローラ（Roller）粉砕機で
粉砕して微細粒子に造り、別途の分給機で必要な粒径範
囲の微細粒子を分離、回収する方法であり、高純度のシ
リコン種粒子の生産が可能だが、シリコン棒の磨耗が甚
だしく、求める粒径範囲外の微細粉末の損失が大きく、
分給システムが比較的複雑である短所がある。後者の方
法は、シリコン粒子をガス流れに同伴、加速させた後、
シリコン板に衝突、粉砕させて種粒子を生産する方法で
ある。この方法では、高純度のシリコン種粒子の生産が
可能だが、シリコン衝突板の磨耗が甚だしく、一定周期
でシリコン衝突板を交替しなけらばならず、ただ一回の
衝突によりシリコン粒子を粉砕させるので、種粒子の生
産効率が低い等の問題点がある。
されたが、これに関する従来の技術として日本国公開特
許公報昭58-145611 号と米国特許公報第4,691,866 号の
方法等がある。前者の方法は、シリコン粒子を二個の高
純度シリコン棒で構成されたローラ（Roller）粉砕機で
粉砕して微細粒子に造り、別途の分給機で必要な粒径範
囲の微細粒子を分離、回収する方法であり、高純度のシ
リコン種粒子の生産が可能だが、シリコン棒の磨耗が甚
だしく、求める粒径範囲外の微細粉末の損失が大きく、
分給システムが比較的複雑である短所がある。後者の方
法は、シリコン粒子をガス流れに同伴、加速させた後、
シリコン板に衝突、粉砕させて種粒子を生産する方法で
ある。この方法では、高純度のシリコン種粒子の生産が
可能だが、シリコン衝突板の磨耗が甚だしく、一定周期
でシリコン衝突板を交替しなけらばならず、ただ一回の
衝突によりシリコン粒子を粉砕させるので、種粒子の生
産効率が低い等の問題点がある。
【０００８】本発明者等は、前記のような従来の方法の
問題点を解決するために、ジェット気流によりシリコン
粒子自体を衝突、粉砕させる方法に対する研究を始め
た。従来の代表的なジェット粉砕装置では、ジェット−
Ｏ−マイザー（Jet-O-Mizer ）、トロストジェットミル
（Trost Jet Mill）、衝突板型ジェットミル、流動層型
ジェットミル等が挙げられる（Perry's Handbook 6th E
d., 8 〜46, 47、日本国公告特許公報昭54-13631号参
照）。本発明者等は、従来の流動層型ジェットミルを利
用してシリコン種粒子を生産しようと試みてみた。
問題点を解決するために、ジェット気流によりシリコン
粒子自体を衝突、粉砕させる方法に対する研究を始め
た。従来の代表的なジェット粉砕装置では、ジェット−
Ｏ−マイザー（Jet-O-Mizer ）、トロストジェットミル
（Trost Jet Mill）、衝突板型ジェットミル、流動層型
ジェットミル等が挙げられる（Perry's Handbook 6th E
d., 8 〜46, 47、日本国公告特許公報昭54-13631号参
照）。本発明者等は、従来の流動層型ジェットミルを利
用してシリコン種粒子を生産しようと試みてみた。
【０００９】しかし、従来の流動層型ジェットミルは、
ミクロン（マイクロメートル；μｍ）〜数拾ミクロンサ
イズの微細粉砕を生産するための装置なので、粒径範囲
約100 〜1,000 ミクロンのシリコン種粒子の生産には不
適であった。即ち、この装置は、粒子−粒子間の衝突回
数を増やし、微細粉末の生産効率を上げるために、粉砕
室を粉砕する粒子で一定の高さまで充填させて粉砕する
ようになっている。従って、粒径範囲約300 〜3,000 ミ
クロンサイズのシリコン粒子を粉砕する場合、ジェット
噴射ノズル近くに充填されたシリコン粒子がジェット気
流を妨げて粉砕効率は落ち、粉砕された粒子が粉砕室外
にすぐ排出されず、続いて再粉砕されるため、種粒子に
用い難い、微細粉末が過量に生成される問題点がある。
ミクロン（マイクロメートル；μｍ）〜数拾ミクロンサ
イズの微細粉砕を生産するための装置なので、粒径範囲
約100 〜1,000 ミクロンのシリコン種粒子の生産には不
適であった。即ち、この装置は、粒子−粒子間の衝突回
数を増やし、微細粉末の生産効率を上げるために、粉砕
室を粉砕する粒子で一定の高さまで充填させて粉砕する
ようになっている。従って、粒径範囲約300 〜3,000 ミ
クロンサイズのシリコン粒子を粉砕する場合、ジェット
噴射ノズル近くに充填されたシリコン粒子がジェット気
流を妨げて粉砕効率は落ち、粉砕された粒子が粉砕室外
にすぐ排出されず、続いて再粉砕されるため、種粒子に
用い難い、微細粉末が過量に生成される問題点がある。
【００１０】このように粉砕室を粉砕する粒子で充填し
て粉砕する場合、粉砕効率が落ちる問題点は、粉砕室内
の粒子密度が約0.1 以上になれば粉砕速度が急激に小さ
くなるという理論によっても裏付けされる（Tanaka,
“Ind. Eng. Chem. Process Des. Develop., Vol. 12,
No.2, 1973, P213〜215 参照）。
て粉砕する場合、粉砕効率が落ちる問題点は、粉砕室内
の粒子密度が約0.1 以上になれば粉砕速度が急激に小さ
くなるという理論によっても裏付けされる（Tanaka,
“Ind. Eng. Chem. Process Des. Develop., Vol. 12,
No.2, 1973, P213〜215 参照）。
【００１１】従って、本発明者等は、必要なサイズ以下
の微細粉末の生成を制御しながら同時に粉砕効率が高い
ジェット粉砕方法を多角的に研究、検討したが、その結
果、流動層型ジェットミルの粉砕室内部を粉砕するシリ
コン粒子で充填しないで、希薄な粒子密度の流動状態を
維持しながらジェット粉砕を起こす新しい方法を創案し
て本発明を完成した。
の微細粉末の生成を制御しながら同時に粉砕効率が高い
ジェット粉砕方法を多角的に研究、検討したが、その結
果、流動層型ジェットミルの粉砕室内部を粉砕するシリ
コン粒子で充填しないで、希薄な粒子密度の流動状態を
維持しながらジェット粉砕を起こす新しい方法を創案し
て本発明を完成した。
【００１２】本発明の目的は、前記のような従来の方法
の問題点を解決して、高純度多結晶シリコン製造用流動
層反応器に用いるシリコン種粒子を生産できる簡便な改
善された方法を提供することにある。本発明のまた一つ
の目的は、不必要なシリコン微細粉末を減らしながら粒
径範囲約100 〜1,000 ミクロンの高純度シリコン種粒子
を汚染すること無く生産できるジェット粉砕方法を提供
することにある。
の問題点を解決して、高純度多結晶シリコン製造用流動
層反応器に用いるシリコン種粒子を生産できる簡便な改
善された方法を提供することにある。本発明のまた一つ
の目的は、不必要なシリコン微細粉末を減らしながら粒
径範囲約100 〜1,000 ミクロンの高純度シリコン種粒子
を汚染すること無く生産できるジェット粉砕方法を提供
することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、粉砕
室内において流動するシリコン粒子の流動状態をジェッ
ト噴射ノズルからのジェット気流を調整することによ
り、従来より希薄な状態に設定して前記目的を達成しよ
うとするものである。
室内において流動するシリコン粒子の流動状態をジェッ
ト噴射ノズルからのジェット気流を調整することによ
り、従来より希薄な状態に設定して前記目的を達成しよ
うとするものである。
【００１４】具体的には、シリコン粒子を粉砕してシリ
コン種粒子を生産する場合において、粒径範囲が約300
〜3,000 ミクロン（μｍ）のシリコン粒子をシリコン粒
子送入口を通じ粉砕室内に供給し、前記粉砕室の下部に
設置されたジェット噴射ノズルを通じジェット噴射ノズ
ル出口での速度が約300 〜10,000ｍ／sec の範囲のジェ
ット気流を流して前記ジェット噴射ノズル近くに位置す
るシリコン粒子を加速して相互衝突させて粉砕し、前記
粉砕室内の平均ガス流速を約0.5 〜30ｍ／sec内で調節
して一定大きさ以下の粉砕されたシリコン粒子がガス流
れに応じて浮上して前記粉砕室上部に設置された排出口
を通じて前記粉砕室外に排出されるようにし、シリコン
粒子の供給速度を調節して前記ジェット噴射ノズル出口
から前記排出口までの粒子密度が約0.2 以下に維持でき
るようにし、前記排出口を粉砕室の断面積より狭くし、
前記の条件を満足させて前記粉砕室内で流動するシリコ
ン粒子層が上部境界がない一種の希薄流動層を形成する
ようにしたことを特徴とするシリコン粒子のジェット粉
砕方法である。
コン種粒子を生産する場合において、粒径範囲が約300
〜3,000 ミクロン（μｍ）のシリコン粒子をシリコン粒
子送入口を通じ粉砕室内に供給し、前記粉砕室の下部に
設置されたジェット噴射ノズルを通じジェット噴射ノズ
ル出口での速度が約300 〜10,000ｍ／sec の範囲のジェ
ット気流を流して前記ジェット噴射ノズル近くに位置す
るシリコン粒子を加速して相互衝突させて粉砕し、前記
粉砕室内の平均ガス流速を約0.5 〜30ｍ／sec内で調節
して一定大きさ以下の粉砕されたシリコン粒子がガス流
れに応じて浮上して前記粉砕室上部に設置された排出口
を通じて前記粉砕室外に排出されるようにし、シリコン
粒子の供給速度を調節して前記ジェット噴射ノズル出口
から前記排出口までの粒子密度が約0.2 以下に維持でき
るようにし、前記排出口を粉砕室の断面積より狭くし、
前記の条件を満足させて前記粉砕室内で流動するシリコ
ン粒子層が上部境界がない一種の希薄流動層を形成する
ようにしたことを特徴とするシリコン粒子のジェット粉
砕方法である。
【００１５】本発明において、シリコン粒子送入口はジ
ェット噴射ノズル出口より低い位置か同等の高さに設置
するとともに、シリコン粒子送入口とこれにシリコン粒
子を供給するシリコン粒子ホッパーとの間の配管は垂直
に近くし、かつ、シリコン粒子送入口の側面の配管に別
途の送入量調節用ガスラインを設けてシリコン粒子の供
給速度を制御することが好ましい。
ェット噴射ノズル出口より低い位置か同等の高さに設置
するとともに、シリコン粒子送入口とこれにシリコン粒
子を供給するシリコン粒子ホッパーとの間の配管は垂直
に近くし、かつ、シリコン粒子送入口の側面の配管に別
途の送入量調節用ガスラインを設けてシリコン粒子の供
給速度を制御することが好ましい。
【００１６】また、粉砕室及びジェット噴射ノズルは、
高純度シリコンもしくは高純度シリコンで被覆した材料
であることが好ましい。更に、ジェット噴射ノズルによ
るジェット気流以外に、粉砕室の下部にガスを追加供給
する補助ガスラインを設けて、粉砕室内の平均ガス流速
を調整してもよい。また、ジェット噴射ノズルは一つに
限らず、二以上設けてもよい。
高純度シリコンもしくは高純度シリコンで被覆した材料
であることが好ましい。更に、ジェット噴射ノズルによ
るジェット気流以外に、粉砕室の下部にガスを追加供給
する補助ガスラインを設けて、粉砕室内の平均ガス流速
を調整してもよい。また、ジェット噴射ノズルは一つに
限らず、二以上設けてもよい。
【００１７】
【実施例】本発明はジェット気流の力によりシリコン粒
子自体を衝突させて粉砕させる方法に関するもので、こ
れを詳細に説明すれば次の通りである。
子自体を衝突させて粉砕させる方法に関するもので、こ
れを詳細に説明すれば次の通りである。
【００１８】本発明で使用するジェット粉砕装置は、例
えば、円筒形の粉砕室、その下部に垂直に設置されたジ
ェット噴射ノズル、その上部の排出口、その下部ジェッ
ト噴射ノズルの側面の試料粒子送入口等で簡単に構成さ
れている。前記ジェット噴射ノズルは上方に孔ができて
おり、排出口は粉砕室よりはるかに狭く粉砕室上部側面
または上方に設置し、試料粒子送入口はジェット噴射ノ
ズル出口とほぼ同じ高さの粉砕室側面に設置する。
えば、円筒形の粉砕室、その下部に垂直に設置されたジ
ェット噴射ノズル、その上部の排出口、その下部ジェッ
ト噴射ノズルの側面の試料粒子送入口等で簡単に構成さ
れている。前記ジェット噴射ノズルは上方に孔ができて
おり、排出口は粉砕室よりはるかに狭く粉砕室上部側面
または上方に設置し、試料粒子送入口はジェット噴射ノ
ズル出口とほぼ同じ高さの粉砕室側面に設置する。
【００１９】本発明は、シリコン粒子を粉砕してシリコ
ン種粒子を生産する場合において、粒径範囲が約300 〜
3,000 ミクロンであるシリコン粒子をシリコン粒子送入
口を通じて粉砕室内に供給して、前記粉砕室の下部に設
置されたジェット噴射ノズルを通じてジェット噴射ノズ
ル出口での速度が約300 〜10,000ｍ／sec 範囲であるジ
ェット気流を流し、前記ジェット噴射ノズル近くに位置
するシリコン粒子を加速、相互衝突させて粉砕し、前記
粉砕室内で流動するシリコン粒子層が上部境界がない一
種の“希薄流動層（Dilute-phase fluidized bed）”を
形成するようにする。
ン種粒子を生産する場合において、粒径範囲が約300 〜
3,000 ミクロンであるシリコン粒子をシリコン粒子送入
口を通じて粉砕室内に供給して、前記粉砕室の下部に設
置されたジェット噴射ノズルを通じてジェット噴射ノズ
ル出口での速度が約300 〜10,000ｍ／sec 範囲であるジ
ェット気流を流し、前記ジェット噴射ノズル近くに位置
するシリコン粒子を加速、相互衝突させて粉砕し、前記
粉砕室内で流動するシリコン粒子層が上部境界がない一
種の“希薄流動層（Dilute-phase fluidized bed）”を
形成するようにする。
【００２０】本発明者等の実験によれば、前記“希薄流
動層”を形成してジェット粉砕をしたとき、粒径範囲約
300 〜3,000 ミクロンサイズのシリコン粒子が効率的に
粉砕でき、同時に種粒子に用い難い粒径約100 ミクロン
以下の微細な粉末の生成を減らすことができた。
動層”を形成してジェット粉砕をしたとき、粒径範囲約
300 〜3,000 ミクロンサイズのシリコン粒子が効率的に
粉砕でき、同時に種粒子に用い難い粒径約100 ミクロン
以下の微細な粉末の生成を減らすことができた。
【００２１】一方、従来のように粉砕室内部の粒子密度
を増加させて通常の濃密流動層（Dense-phase fluidize
d bed ）状態ができるようにすれば、粉砕効率が急激に
減少する。このため、粉砕効率を上げるためにジェット
速度を増加させれば、スラッギン（Slugging）現象が発
生して未粉砕のシリコン粒子が粉砕室外に多量排出され
るチョーキング（Choking ）現象が起こった。
を増加させて通常の濃密流動層（Dense-phase fluidize
d bed ）状態ができるようにすれば、粉砕効率が急激に
減少する。このため、粉砕効率を上げるためにジェット
速度を増加させれば、スラッギン（Slugging）現象が発
生して未粉砕のシリコン粒子が粉砕室外に多量排出され
るチョーキング（Choking ）現象が起こった。
【００２２】ここで、“希薄流動層”というのは、この
分野に従事している技術者等によく知られている用語
で、粉砕室の流速が充分に大きくて流動粒子層の上部境
界が無くなり、定められた大きさ以下の粒子がガス流れ
により浮上して気相移送（Pneumatic transport ）によ
り粉砕室外に直ぐ排出される状態を意味する（Kunii &L
evenspiel, “Fluidization Engineering”, P2〜3, 19
69 参照）。このような意味に付け加えて本発明では、
このような希薄流動層は、粉砕室内のジェット噴射ノズ
ル出口から排出口までの体積に対するシリコン粒子が占
有する体積の比で定義される粒子密度が約0.2 以下、望
ましくは0.01〜0.1 の範囲内に維持される状態である。
分野に従事している技術者等によく知られている用語
で、粉砕室の流速が充分に大きくて流動粒子層の上部境
界が無くなり、定められた大きさ以下の粒子がガス流れ
により浮上して気相移送（Pneumatic transport ）によ
り粉砕室外に直ぐ排出される状態を意味する（Kunii &L
evenspiel, “Fluidization Engineering”, P2〜3, 19
69 参照）。このような意味に付け加えて本発明では、
このような希薄流動層は、粉砕室内のジェット噴射ノズ
ル出口から排出口までの体積に対するシリコン粒子が占
有する体積の比で定義される粒子密度が約0.2 以下、望
ましくは0.01〜0.1 の範囲内に維持される状態である。
【００２３】本発明で希薄流動層状態を維持する方法
は、第一に粉砕室内の平均ガス流速を約0.5 〜30ｍ／se
c 内に調節して一定サイズ以下の粉砕粒子がガス流れに
より浮上して前記粉砕室上部に設置された排出口を通じ
て前記粉砕室外に排出されるようにし、第二にシリコン
粒子の供給速度を調節してジェット噴射ノズル出口から
前記排出口までの粒子密度を約0.2 以下、望ましくは0.
01〜0.1 の間で維持できるようにし、第三に前記排出口
を前記粉砕室の断面積より狭くすることである。
は、第一に粉砕室内の平均ガス流速を約0.5 〜30ｍ／se
c 内に調節して一定サイズ以下の粉砕粒子がガス流れに
より浮上して前記粉砕室上部に設置された排出口を通じ
て前記粉砕室外に排出されるようにし、第二にシリコン
粒子の供給速度を調節してジェット噴射ノズル出口から
前記排出口までの粒子密度を約0.2 以下、望ましくは0.
01〜0.1 の間で維持できるようにし、第三に前記排出口
を前記粉砕室の断面積より狭くすることである。
【００２４】ジェット噴射用ガスとしては、シリコン粒
子を汚染させない高純度のガスであれば、どんなガスで
も構わないが、高純度の空気、窒素、水素、アルゴン、
ヘリウム等が望ましい。ジェット噴射ノズル出口でのジ
ェット速度は、シリコン粒子を全部粉砕できるように充
分な速度を持たねばならないが、シリコン粒子が大きい
ほど、使用ガスの密度が小さいほど、より高速度にしな
ければならない。
子を汚染させない高純度のガスであれば、どんなガスで
も構わないが、高純度の空気、窒素、水素、アルゴン、
ヘリウム等が望ましい。ジェット噴射ノズル出口でのジ
ェット速度は、シリコン粒子を全部粉砕できるように充
分な速度を持たねばならないが、シリコン粒子が大きい
ほど、使用ガスの密度が小さいほど、より高速度にしな
ければならない。
【００２５】本発明者等の実験によれば、φ1.75mmの単
一ジェット噴射ノズルが設置されたジェット粉砕装置を
用い、窒素ガスを使用して球形に近い形状（形状係数＝
0.84）で、粒径約700 ミクロンのシリコン粒子と粒径約
2,000 ミクロンのシリコン粒子を効果的に粉砕するに
は、各々ノズル圧力５気圧（ジェット噴射ノズル出口で
のジェット速度1,090 ｍ／sec ）、ノズル圧力８気圧
（ジェット速度1,640 ｍ／sec ）以上のジェット気流が
必要であった。
一ジェット噴射ノズルが設置されたジェット粉砕装置を
用い、窒素ガスを使用して球形に近い形状（形状係数＝
0.84）で、粒径約700 ミクロンのシリコン粒子と粒径約
2,000 ミクロンのシリコン粒子を効果的に粉砕するに
は、各々ノズル圧力５気圧（ジェット噴射ノズル出口で
のジェット速度1,090 ｍ／sec ）、ノズル圧力８気圧
（ジェット速度1,640 ｍ／sec ）以上のジェット気流が
必要であった。
【００２６】本発明者等の実験によれば、粉砕に必要な
ジェット噴射ノズル出口でのジェット気流速度は、気体
密度の平方根にほぼ反比例し、水素ガスを使用する場
合、窒素に比べ約3.6 倍速いジェット速度が必要であっ
た。
ジェット噴射ノズル出口でのジェット気流速度は、気体
密度の平方根にほぼ反比例し、水素ガスを使用する場
合、窒素に比べ約3.6 倍速いジェット速度が必要であっ
た。
【００２７】粒径範囲が約300 〜3,000 ミクロンのシリ
コン粒子を粉砕するには、使用ガスの種類によりジェッ
ト噴射ノズル出口での必要なジェット速度が異なるが、
約300 〜10,000ｍ／sec 、好ましいのは1,000 〜5,000
ｍ／sec のジェット速度で行うのがよい。ジェット速度
が10,000ｍ／sec 以上にしようとすれば、水素ガスの場
合、約１３atm 以上に圧縮して使用せねばならないので
非経済的であり、300ｍ／sec 以下では効果的な粉砕が
難しい。
コン粒子を粉砕するには、使用ガスの種類によりジェッ
ト噴射ノズル出口での必要なジェット速度が異なるが、
約300 〜10,000ｍ／sec 、好ましいのは1,000 〜5,000
ｍ／sec のジェット速度で行うのがよい。ジェット速度
が10,000ｍ／sec 以上にしようとすれば、水素ガスの場
合、約１３atm 以上に圧縮して使用せねばならないので
非経済的であり、300ｍ／sec 以下では効果的な粉砕が
難しい。
【００２８】本発明に使用されるジェット噴射ノズル
は、粉砕室中央下部の軸方向に設置され、一つ以上、複
数のノズルを分散設置してもよい。ノズルの大きさは粉
砕しようとするシリコン粒子の大きさにより定めるが、
本発明者等の実験によれば、粒径範囲が約300 〜3,000
ミクロンのシリコン粒子の粉砕には、ノズル直径を約1.
0 〜2.5mm 範囲にするのが好ましい。ノズルの直径があ
まり小さいと大きい粒子が粉砕されないし、あまり大き
いと使用ガス量が過大となる。
は、粉砕室中央下部の軸方向に設置され、一つ以上、複
数のノズルを分散設置してもよい。ノズルの大きさは粉
砕しようとするシリコン粒子の大きさにより定めるが、
本発明者等の実験によれば、粒径範囲が約300 〜3,000
ミクロンのシリコン粒子の粉砕には、ノズル直径を約1.
0 〜2.5mm 範囲にするのが好ましい。ノズルの直径があ
まり小さいと大きい粒子が粉砕されないし、あまり大き
いと使用ガス量が過大となる。
【００２９】本発明で希薄流動層状態を形成する方法の
一つとして、粉砕室内の平均ガス流速を0.5 〜３０ｍ／
sec 範囲内で調節するが、一度平均ガス流速が決まれ
ば、その流速より終末速度（Terminal velocity ）が小
さい粒子は、排出口を通じて粉砕室外に排出され、それ
より大きい粒子は再びジェット噴射ノズル近くに落ちて
ジェット気流により再粉砕される。平均ガス流速はジェ
ット噴射に使用されるガスの流量が決まれば、粉砕室の
断面積（円筒形の場合内径）により決定される。
一つとして、粉砕室内の平均ガス流速を0.5 〜３０ｍ／
sec 範囲内で調節するが、一度平均ガス流速が決まれ
ば、その流速より終末速度（Terminal velocity ）が小
さい粒子は、排出口を通じて粉砕室外に排出され、それ
より大きい粒子は再びジェット噴射ノズル近くに落ちて
ジェット気流により再粉砕される。平均ガス流速はジェ
ット噴射に使用されるガスの流量が決まれば、粉砕室の
断面積（円筒形の場合内径）により決定される。
【００３０】本発明は、粒径が約100 〜1,000 ミクロン
のシリコン種粒子を生産するためのものであるので、粉
砕室内の平均ガス流速を大略粒径１mmのシリコン粒子の
終末速度より小さく、直径0.1mm のシリコン粒子の終末
速度より大きくすればよい。平均ガス流速はジェット噴
射ガス流量、粉砕室の構造と大きさ等により決まるが、
球形のシリコン粒子に対して例をあげて説明すれば次の
通りである。
のシリコン種粒子を生産するためのものであるので、粉
砕室内の平均ガス流速を大略粒径１mmのシリコン粒子の
終末速度より小さく、直径0.1mm のシリコン粒子の終末
速度より大きくすればよい。平均ガス流速はジェット噴
射ガス流量、粉砕室の構造と大きさ等により決まるが、
球形のシリコン粒子に対して例をあげて説明すれば次の
通りである。
【００３１】球形粒子に対する終末速度の理論式は次の
通りである（Fayed & Otton, Handbook of Powder Scie
nce, 1984, P614 参照）。 Re＝20.52 (1＋0.0921 J0.5)0.5 −1 2 ここで、
通りである（Fayed & Otton, Handbook of Powder Scie
nce, 1984, P614 参照）。 Re＝20.52 (1＋0.0921 J0.5)0.5 −1 2 ここで、
【００３２】
【数１】
【００３３】前記式でＲｅはReynolds数、ｄはシリコン
の粒径、υt は終末速度、ρs はシリコンの密度、ρg
はガス密度、μg はガス粘度を示す。前記式は、Reynol
ds数7,000 、粒径７mmまで適用でき、実験値と７％誤差
範囲内で一致する。前記式を使用してシリコン粒子の終
末速度を計算してみれば、常温の窒素ガスの場合、粒径
１mm、0.1mm のシリコン粒子の終末速度は、各々6.61ｍ
／sec 、0.53ｍ／sec であり、水素ガスの場合は各々2
1.79 ｍ／sec 、1.23ｍ／sec である。
の粒径、υt は終末速度、ρs はシリコンの密度、ρg
はガス密度、μg はガス粘度を示す。前記式は、Reynol
ds数7,000 、粒径７mmまで適用でき、実験値と７％誤差
範囲内で一致する。前記式を使用してシリコン粒子の終
末速度を計算してみれば、常温の窒素ガスの場合、粒径
１mm、0.1mm のシリコン粒子の終末速度は、各々6.61ｍ
／sec 、0.53ｍ／sec であり、水素ガスの場合は各々2
1.79 ｍ／sec 、1.23ｍ／sec である。
【００３４】実際にジェット粉砕された粒子は球形でな
いので、前記式による計算値とはある程度差異がある。
従って、使用ガスの種類により流速を変えて制御しなけ
ればないが、本発明者等の計算によれば、粒径範囲約10
0 〜1,000 ミクロンのシリコン種粒子生産をするために
は、粉砕室内の平均ガス流速を約0.5 〜３０ｍ／secの
範囲に限定するのが好ましい。
いので、前記式による計算値とはある程度差異がある。
従って、使用ガスの種類により流速を変えて制御しなけ
ればないが、本発明者等の計算によれば、粒径範囲約10
0 〜1,000 ミクロンのシリコン種粒子生産をするために
は、粉砕室内の平均ガス流速を約0.5 〜３０ｍ／secの
範囲に限定するのが好ましい。
【００３５】粉砕室内の平均ガス流速は、粉砕室の断面
積（円筒形の場合は内径）により定まるが、前で言及し
た一つのジェット粉砕条件（Ｎ2 ガスを使用、口径1.75
mmのジェット噴射ノズル、ジェット速度1,640 ｍ／sec
）を基準として計算してみれば、粉砕室外に粒径１mm
のシリコン粒子が排出されるようにするには、粉砕室内
の平均ガス流速は１mm粒子の終末速度（6.61ｍ／sec ）
に維持しなければならないので、粉砕室の内径はノズル
大きさの（1,640/6.61）1/2 ＝15.8倍である27.7mmに決
めることが好ましい。また、粒径0.1mm のシリコン粒子
が排出されるようにするには、粉砕室の内径はノズルサ
イズの（1,640/0.53）1/2 ＝55.6倍である97.3mmにしな
ければならない。従って、前記ジェット粉砕条件で粒径
範囲が100 〜1,000 ミクロンのシリコン種粒子を生産す
るためには、粉砕室の内径を27.7mm以上にして97.3mmよ
りは小さくしなければならない。
積（円筒形の場合は内径）により定まるが、前で言及し
た一つのジェット粉砕条件（Ｎ2 ガスを使用、口径1.75
mmのジェット噴射ノズル、ジェット速度1,640 ｍ／sec
）を基準として計算してみれば、粉砕室外に粒径１mm
のシリコン粒子が排出されるようにするには、粉砕室内
の平均ガス流速は１mm粒子の終末速度（6.61ｍ／sec ）
に維持しなければならないので、粉砕室の内径はノズル
大きさの（1,640/6.61）1/2 ＝15.8倍である27.7mmに決
めることが好ましい。また、粒径0.1mm のシリコン粒子
が排出されるようにするには、粉砕室の内径はノズルサ
イズの（1,640/0.53）1/2 ＝55.6倍である97.3mmにしな
ければならない。従って、前記ジェット粉砕条件で粒径
範囲が100 〜1,000 ミクロンのシリコン種粒子を生産す
るためには、粉砕室の内径を27.7mm以上にして97.3mmよ
りは小さくしなければならない。
【００３６】本発明の重要な長所は、粉砕室の直径を調
節してシリコン種粒子の粒径を制御することができる点
であり、前記計算で分るように、粉砕室の内径を27.7mm
以上〜97.3mmの間で調節して任意にシリコン種粒子の大
きさを制御することができる。
節してシリコン種粒子の粒径を制御することができる点
であり、前記計算で分るように、粉砕室の内径を27.7mm
以上〜97.3mmの間で調節して任意にシリコン種粒子の大
きさを制御することができる。
【００３７】本発明にて、粉砕室内の平均ガス流速は、
ジェット噴射ガスの流量と粉砕室の断面積を調節して制
御する方法を用いるが、その外に粉砕室下部にガスを追
加供給して制御することもできる。
ジェット噴射ガスの流量と粉砕室の断面積を調節して制
御する方法を用いるが、その外に粉砕室下部にガスを追
加供給して制御することもできる。
【００３８】以上、粉砕室内を希薄流動層状態に形成す
るために、平均ガス流速を調節する方法を説明したが、
本発明者等の実験によれば、粉砕室内の平均ガス流速が
前記範囲内で維持できても、粉砕室内の粒子密度が約0.
2 以上になれば粉砕室内の流動するシリコン種粒子がス
ラッギング層（Slugging bed）を形成して未粉末のシリ
コン粒子が間歇的に粉砕室外に多量排出されるチョーキ
ング現象が起こり、本発明の目的を達成することができ
ない。従って、粉砕室内のジェット噴射ノズル出口から
排出口までの粒子密度は、約0.2 以下、好ましくは0.01
〜0.1 範囲内に維持するのがよい。粉砕室内の粒子密度
が0.01以下であれば、粒子間の衝突回数が減ってシリコ
ン種粒子の生産量が減少するので、安定的な操業範囲内
で最大の粉砕効率を得られるように、粒子密度を一定範
囲内で維持することが非常に重要である。
るために、平均ガス流速を調節する方法を説明したが、
本発明者等の実験によれば、粉砕室内の平均ガス流速が
前記範囲内で維持できても、粉砕室内の粒子密度が約0.
2 以上になれば粉砕室内の流動するシリコン種粒子がス
ラッギング層（Slugging bed）を形成して未粉末のシリ
コン粒子が間歇的に粉砕室外に多量排出されるチョーキ
ング現象が起こり、本発明の目的を達成することができ
ない。従って、粉砕室内のジェット噴射ノズル出口から
排出口までの粒子密度は、約0.2 以下、好ましくは0.01
〜0.1 範囲内に維持するのがよい。粉砕室内の粒子密度
が0.01以下であれば、粒子間の衝突回数が減ってシリコ
ン種粒子の生産量が減少するので、安定的な操業範囲内
で最大の粉砕効率を得られるように、粒子密度を一定範
囲内で維持することが非常に重要である。
【００３９】粉砕室内の粒子密度を一定の範囲内に維持
するために、本発明ではシリコン粒子の供給速度をジェ
ット気流の粉砕能力にふさわしく調節する。シリコン粒
子の供給速度がジェット気流の粉砕能力より大きいと、
粉砕室内の粒子密度がだんだん増加して結局チョキング
が起こり、供給速度が余り小さいと、粉砕粒子の生産効
率が減少するので、これを一定に調節することが必要で
ある。
するために、本発明ではシリコン粒子の供給速度をジェ
ット気流の粉砕能力にふさわしく調節する。シリコン粒
子の供給速度がジェット気流の粉砕能力より大きいと、
粉砕室内の粒子密度がだんだん増加して結局チョキング
が起こり、供給速度が余り小さいと、粉砕粒子の生産効
率が減少するので、これを一定に調節することが必要で
ある。
【００４０】シリコン粒子の定量供給をするためには、
ロータリフィーダ、スクリューフィーダ、振動フィーダ
等のような既存の粉砕供給機器を使用できるが、汚染す
ることなく供給することが非常に難しいので、本発明で
は、固体シーリング（Solidssealing）原理を応用して
適量供給する方法を採択する。
ロータリフィーダ、スクリューフィーダ、振動フィーダ
等のような既存の粉砕供給機器を使用できるが、汚染す
ることなく供給することが非常に難しいので、本発明で
は、固体シーリング（Solidssealing）原理を応用して
適量供給する方法を採択する。
【００４１】即ち、シリコン粒子送入口をジェット噴射
ノズルと似通った高さ、可能ならばジェット噴射ノズル
出口の下５cm範囲内の粉砕側面に設置し、シリコン粒子
ホッパーとシリコン粒子送入口との間の配管は垂直に近
いようにする。粉砕が進むにつれ、ジェット噴射ノズル
近くのシリコン粒子がだんだん減少してシリコン粒子送
入口近くの粒子密度が減れば、その分だけ自動的に重力
によりシリコン粒子が粉砕室に注入されていく。
ノズルと似通った高さ、可能ならばジェット噴射ノズル
出口の下５cm範囲内の粉砕側面に設置し、シリコン粒子
ホッパーとシリコン粒子送入口との間の配管は垂直に近
いようにする。粉砕が進むにつれ、ジェット噴射ノズル
近くのシリコン粒子がだんだん減少してシリコン粒子送
入口近くの粒子密度が減れば、その分だけ自動的に重力
によりシリコン粒子が粉砕室に注入されていく。
【００４２】シリコン粒子の供給速度は、シリコン粒子
の大きさ、シリコン粒子送入口の大きさ、送入配管の構
造、シリコン粒子送入口の位置等の色々な要因により定
まるが、このような要因に関係なく、シリコン粒子の供
給速度を任意に調節するために、シリコン粒子送入口側
面の送入配管に別途の送入量調節用の補助ガスラインを
設置する。このガスラインを通じて少量のガスを流せ
ば、シリコン粒子供給速度が増加するから、操業条件に
よりガス量を調節してシリコン粒子の供給速度を制御す
ることができる。
の大きさ、シリコン粒子送入口の大きさ、送入配管の構
造、シリコン粒子送入口の位置等の色々な要因により定
まるが、このような要因に関係なく、シリコン粒子の供
給速度を任意に調節するために、シリコン粒子送入口側
面の送入配管に別途の送入量調節用の補助ガスラインを
設置する。このガスラインを通じて少量のガスを流せ
ば、シリコン粒子供給速度が増加するから、操業条件に
よりガス量を調節してシリコン粒子の供給速度を制御す
ることができる。
【００４３】本発明において粉砕しようとするシリコン
粒子の大きさは、粒径300 〜3,000ミクロン範囲である
が、500 〜2,000 ミクロンの間が好ましく、シリコン粒
子の形状は、球形は勿論どのような形態でも構わない。
多結晶シリコン製造用流動層反応器に使用されるシリコ
ン種粒子の大きさは、流動層反応器の操業条件により異
なるが、流動層反応器にて生産される製品の大きさより
小さければよく、大略粒径100 〜1,000 ミクロンの間が
適切である。
粒子の大きさは、粒径300 〜3,000ミクロン範囲である
が、500 〜2,000 ミクロンの間が好ましく、シリコン粒
子の形状は、球形は勿論どのような形態でも構わない。
多結晶シリコン製造用流動層反応器に使用されるシリコ
ン種粒子の大きさは、流動層反応器の操業条件により異
なるが、流動層反応器にて生産される製品の大きさより
小さければよく、大略粒径100 〜1,000 ミクロンの間が
適切である。
【００４４】本発明で希薄流動層状態を安定的に形成す
るためには、粉砕されたシリコン粒子が粉砕室の断面積
より狭い排出口を通じて排出されようにしなければなら
ない。排出口を狭くすれば、排出口を通じて出るガスの
流速が粉砕室の平均ガス流速より速くなり、排出口近く
に浮上したシリコン粒子が粉砕室外によく抜け出るし、
排出した粒子が再び粉砕室内に入ってくる現象が起こら
ない。本発明者等の実験によれば、排出口を粉砕室の断
面積と同じくするか、大きくした際には、粉砕室内の流
動状態が非常に不安定で、本発明で希望する希薄流動層
状態を維持することが難しい。排出口を粉砕室の断面積
の１／２以下に狭くすることが好ましく、直径３０〜５
０mmの円筒形粉砕室の場合、直径１０〜１５mmの口径を
粉砕室上部側面か上方に設置することが好ましい。
るためには、粉砕されたシリコン粒子が粉砕室の断面積
より狭い排出口を通じて排出されようにしなければなら
ない。排出口を狭くすれば、排出口を通じて出るガスの
流速が粉砕室の平均ガス流速より速くなり、排出口近く
に浮上したシリコン粒子が粉砕室外によく抜け出るし、
排出した粒子が再び粉砕室内に入ってくる現象が起こら
ない。本発明者等の実験によれば、排出口を粉砕室の断
面積と同じくするか、大きくした際には、粉砕室内の流
動状態が非常に不安定で、本発明で希望する希薄流動層
状態を維持することが難しい。排出口を粉砕室の断面積
の１／２以下に狭くすることが好ましく、直径３０〜５
０mmの円筒形粉砕室の場合、直径１０〜１５mmの口径を
粉砕室上部側面か上方に設置することが好ましい。
【００４５】以下、本発明を図面に基づいて、より詳細
に説明すれば、次の通りである。図１は、本発明に係る
ジェット粉砕方法を実施するためのジェット粉砕装置１
を分給機５と一体化して使用する場合の一実施例を示す
概略図であり、図２は本発明の方法を実施するためのジ
ェット粉砕装置１を分給機５とは独立的に使用する場合
の他の実施例を示す概略図、図３は比較例として用いる
従来の流動層型ゼット粉砕装置２１である。
に説明すれば、次の通りである。図１は、本発明に係る
ジェット粉砕方法を実施するためのジェット粉砕装置１
を分給機５と一体化して使用する場合の一実施例を示す
概略図であり、図２は本発明の方法を実施するためのジ
ェット粉砕装置１を分給機５とは独立的に使用する場合
の他の実施例を示す概略図、図３は比較例として用いる
従来の流動層型ゼット粉砕装置２１である。
【００４６】図１において、本発明に用いるジェット粉
砕装置１は、円筒形の粉砕室２、その下部中央に垂直に
配置されたジェット噴射ノズル３、その上部の排出口
４、そしてジェット噴射ノズル３の側面において、粉砕
室２に開口されたシリコン粒子送入口９で簡単に構成さ
れる。
砕装置１は、円筒形の粉砕室２、その下部中央に垂直に
配置されたジェット噴射ノズル３、その上部の排出口
４、そしてジェット噴射ノズル３の側面において、粉砕
室２に開口されたシリコン粒子送入口９で簡単に構成さ
れる。
【００４７】シリコン粒子ホッパー（Hopper）１０に粉
砕しようとする直径0.3 〜３mm程度の高純度シリコン粒
子が投入され、この粒子はシリコン粒子送入口９を通じ
て直径３０〜６０mm程度の円筒形粉砕室２に送入され
る。粉砕ガス注入ライン６にガスを流し、直径0.1 〜2.
5mm 程度のジェット噴射ノズル３を通じて高速度のジェ
ット気流を発生させれば、ジェット噴射ノズル３の近く
にあったシリコン粒子が、このジェット気流に巻きこま
れて加速され、互に衝突するか、粉砕室２上部にあった
粒子と相互衝突して粉砕される。粉砕されたシリコン粒
子中、終末速度が粉砕室２の流速より小さい微細粒子
は、粉砕室２の上部に浮上して直径約１０mm程度の狭い
排出口４を通じて直ぐ、粉砕室２外に排出される。
砕しようとする直径0.3 〜３mm程度の高純度シリコン粒
子が投入され、この粒子はシリコン粒子送入口９を通じ
て直径３０〜６０mm程度の円筒形粉砕室２に送入され
る。粉砕ガス注入ライン６にガスを流し、直径0.1 〜2.
5mm 程度のジェット噴射ノズル３を通じて高速度のジェ
ット気流を発生させれば、ジェット噴射ノズル３の近く
にあったシリコン粒子が、このジェット気流に巻きこま
れて加速され、互に衝突するか、粉砕室２上部にあった
粒子と相互衝突して粉砕される。粉砕されたシリコン粒
子中、終末速度が粉砕室２の流速より小さい微細粒子
は、粉砕室２の上部に浮上して直径約１０mm程度の狭い
排出口４を通じて直ぐ、粉砕室２外に排出される。
【００４８】排出されたシリコン種粒子は、分給機５で
分給され、必要以下の微細粉末はガス排出管８を通じて
系外に出てフィルター１３に捕捉され、求める範囲のシ
リコン微細粒子は、シリコン種粒子ホッパー１２にて回
収され、多結晶シリコン製造用流動層反応器のシリコン
種粒子に使用される。粉砕室２の平均ガス流速より終末
速度が大きい粒子は、粉砕室２の下部のジェット噴射ノ
ズル３近くへ再び落ちてジェット気流により再粉砕され
る。
分給され、必要以下の微細粉末はガス排出管８を通じて
系外に出てフィルター１３に捕捉され、求める範囲のシ
リコン微細粒子は、シリコン種粒子ホッパー１２にて回
収され、多結晶シリコン製造用流動層反応器のシリコン
種粒子に使用される。粉砕室２の平均ガス流速より終末
速度が大きい粒子は、粉砕室２の下部のジェット噴射ノ
ズル３近くへ再び落ちてジェット気流により再粉砕され
る。
【００４９】なお、粉砕されたシリコン粒子の粒径分布
は、粉砕室２の内径を調節して容易に制御することがで
きる。
は、粉砕室２の内径を調節して容易に制御することがで
きる。
【００５０】粉砕が進行するに従い、ジェット噴射ノズ
ル３の近くのシリコン粒子が減少して試料粒子送入口９
の近くの粒子が減れば、重力によりシリコン粒子が粉砕
室２に自動的に供給される。供給されるシリコン粒子の
量は、シリコン粒子ホッパー１０とシリコン粒子送入口
９までの配管１５の長さ、配管角度、シリコン粒子の粒
径分布等色々な要因により定まり、これを任意に調節す
るために、別途の送入量調節用ガスライン１１を設置す
る。このガスライン１１に少量のガスを流すことによ
り、シリコン粒子の供給速度調節が可能であり、これに
より、粉砕室２内の粒子密度を適切に制御することがで
きる。
ル３の近くのシリコン粒子が減少して試料粒子送入口９
の近くの粒子が減れば、重力によりシリコン粒子が粉砕
室２に自動的に供給される。供給されるシリコン粒子の
量は、シリコン粒子ホッパー１０とシリコン粒子送入口
９までの配管１５の長さ、配管角度、シリコン粒子の粒
径分布等色々な要因により定まり、これを任意に調節す
るために、別途の送入量調節用ガスライン１１を設置す
る。このガスライン１１に少量のガスを流すことによ
り、シリコン粒子の供給速度調節が可能であり、これに
より、粉砕室２内の粒子密度を適切に制御することがで
きる。
【００５１】図２の実施例は、図１の実施例と、分給機
５をジェット粉砕装置１から分離独立して設けた点で異
なるのみであり、他の構成及び作用は同一であるため、
図１の実施例と同一もしくは相当構成部分に同一符号を
用い、説明を省略する。
５をジェット粉砕装置１から分離独立して設けた点で異
なるのみであり、他の構成及び作用は同一であるため、
図１の実施例と同一もしくは相当構成部分に同一符号を
用い、説明を省略する。
【００５２】次に、具体的実験例をあげて詳細に説明す
れば、次の通りであるが、これは本発明の範囲を限定す
るものではない。
れば、次の通りであるが、これは本発明の範囲を限定す
るものではない。
【００５３】実験例１ 第１図のようなジェット粉砕装置１を用い、表１のよう
な粒径分布をもつ平均粒径1,275 ミクロンの高純度シリ
コン粒子を、次のような条件で粉砕した。原料として使
用されたシリコン粒子は、流動層反応器で製造した高純
度多結晶シリコンで、その形状は球形に近いものであっ
た。ジェット粉砕装置１の粉砕室２は直径３０mm、高さ
７０cmの円筒形であり、ジェット噴射ノズル３の直径は
1.75mmであり、ジェット噴射ノズル出口３’は粉砕室下
端から2.5cm 上方に、排出口４は粉砕室上端から2.5cm
下に各々設置されている。シリコン粒子送入口９はジェ
ット噴射ノズル出口３’の１cm下に設置されており、排
出口４は直径１０mmの孔であり、分給機５の直径は１１
cmである。窒素ガスをジェット噴射ノズル３を通じ、25
0 ｌiter/minの流量で流して粉砕したが、この際、ジェ
ット噴射ノズル出口３’でのジェット気流の速度は、約
1,730 ｍ／sec であり、粉砕室２内の平均ガス流速は、
約5.9 ｍ／sec である。
な粒径分布をもつ平均粒径1,275 ミクロンの高純度シリ
コン粒子を、次のような条件で粉砕した。原料として使
用されたシリコン粒子は、流動層反応器で製造した高純
度多結晶シリコンで、その形状は球形に近いものであっ
た。ジェット粉砕装置１の粉砕室２は直径３０mm、高さ
７０cmの円筒形であり、ジェット噴射ノズル３の直径は
1.75mmであり、ジェット噴射ノズル出口３’は粉砕室下
端から2.5cm 上方に、排出口４は粉砕室上端から2.5cm
下に各々設置されている。シリコン粒子送入口９はジェ
ット噴射ノズル出口３’の１cm下に設置されており、排
出口４は直径１０mmの孔であり、分給機５の直径は１１
cmである。窒素ガスをジェット噴射ノズル３を通じ、25
0 ｌiter/minの流量で流して粉砕したが、この際、ジェ
ット噴射ノズル出口３’でのジェット気流の速度は、約
1,730 ｍ／sec であり、粉砕室２内の平均ガス流速は、
約5.9 ｍ／sec である。
【００５４】シリコン粒子を送入量調節用ガスライン１
１を通じ、窒素ガスの流量に調節して分当り6.6gr の速
度で粉砕室２に供給して約３０分間粉砕した後、シリコ
ン種粒子ホッパー１２に集められた粉砕されたシリコン
粒子を篩で分給した結果、表１に示される粒径分布であ
り、平均粒径は幾何平均値で約614 ミクロンであった。
１を通じ、窒素ガスの流量に調節して分当り6.6gr の速
度で粉砕室２に供給して約３０分間粉砕した後、シリコ
ン種粒子ホッパー１２に集められた粉砕されたシリコン
粒子を篩で分給した結果、表１に示される粒径分布であ
り、平均粒径は幾何平均値で約614 ミクロンであった。
【００５５】粉砕されたシリコン粒子は、外観上半分ま
たは３，４片に壊れたのが大部分であり、分給機５でガ
ス排出管８を通じて系外に排出された微細粉末（粒径約
100ミクロン以下）は、シリコン粒子供給量の約２％で
あった。
たは３，４片に壊れたのが大部分であり、分給機５でガ
ス排出管８を通じて系外に排出された微細粉末（粒径約
100ミクロン以下）は、シリコン粒子供給量の約２％で
あった。
【００５６】
【表１】
【００５７】実験例２ 実験例１と同一なジェット粉砕装置１を用い、粒径範囲
が1,000 〜1,410 ミクロンである平均粒径1,205 ミクロ
ンのシリコン粒子を粉砕した。窒素ガスをジェット噴射
ノズル３を通じて約200 ｌiter/minで流して粉砕した。
この際、ジェット噴射ノズル出口３’でのジェット気流
の速度は約1,385 ｍ／sec であり、粉砕室２内の平均ガ
ス流速は約4.7 ｍ／sec である。シリコン粒子を分当り
5.2gr の速度で粉砕室２に供給して約１時間粉砕した
後、シリコン種粒子ホッパー１２に集められた粉砕され
たシリコン粒子を篩で分給した結果、表２のような粒径
分布であり、平均粒径は約445 ミクロンであった。
が1,000 〜1,410 ミクロンである平均粒径1,205 ミクロ
ンのシリコン粒子を粉砕した。窒素ガスをジェット噴射
ノズル３を通じて約200 ｌiter/minで流して粉砕した。
この際、ジェット噴射ノズル出口３’でのジェット気流
の速度は約1,385 ｍ／sec であり、粉砕室２内の平均ガ
ス流速は約4.7 ｍ／sec である。シリコン粒子を分当り
5.2gr の速度で粉砕室２に供給して約１時間粉砕した
後、シリコン種粒子ホッパー１２に集められた粉砕され
たシリコン粒子を篩で分給した結果、表２のような粒径
分布であり、平均粒径は約445 ミクロンであった。
【００５８】分給機５で系外に排出された微細粉末（粒
径約100 ミクロン以下）はシリコン粒子供給量の約５％
であった。
径約100 ミクロン以下）はシリコン粒子供給量の約５％
であった。
【００５９】
【表２】
【００６０】比較例１ 図３のような従来の流動層型ジェット粉砕装置２１に実
験例２で使用された原料と同一な平均粒径1,205 ミクロ
ンのシリコン粒子を充填して粉砕した。粉砕室２２は、
直径１１cmの円筒形で、その下部中央には直径1.75mmの
ジェット噴射ノズル２３が設置されている。粉砕実験前
に、シリコン粒子注入口２６を通じて粉砕室２２に1,70
0gr のシリコン粒子を充填して充填層の高さをジェット
噴射ノズル出口２３’から上部１４cmになるようにし
た。
験例２で使用された原料と同一な平均粒径1,205 ミクロ
ンのシリコン粒子を充填して粉砕した。粉砕室２２は、
直径１１cmの円筒形で、その下部中央には直径1.75mmの
ジェット噴射ノズル２３が設置されている。粉砕実験前
に、シリコン粒子注入口２６を通じて粉砕室２２に1,70
0gr のシリコン粒子を充填して充填層の高さをジェット
噴射ノズル出口２３’から上部１４cmになるようにし
た。
【００６１】窒素ガスをジェット噴射ノズル２３を通
じ、実験例２と同一な200 ｌiter/min流量を流して粉砕
したが、この時、粉砕室２２内の平均ガス流速は、約0.
35ｍ／sec である。約２時間粉砕した後、粉砕室２２内
のシリコン粒子を全て取り出し、重量を計り、篩で分給
した結果、回収された総量は、約1,670gr であったが、
その中で粒子が1,000 ミクロン以下に粉砕されたシリコ
ン粒子は、約207gr でその粒径分布は、表２に示した通
りであり、平均粒径は幾何平均値で約637 ミクロンであ
った。粉砕室２２の上部の排出口２４を通じて排出され
たシリコン微細粉末（粒径約100 ミクロン以下）は、約
３０grで、粉砕されたシリコン粒子の14.5％に該当し
た。
じ、実験例２と同一な200 ｌiter/min流量を流して粉砕
したが、この時、粉砕室２２内の平均ガス流速は、約0.
35ｍ／sec である。約２時間粉砕した後、粉砕室２２内
のシリコン粒子を全て取り出し、重量を計り、篩で分給
した結果、回収された総量は、約1,670gr であったが、
その中で粒子が1,000 ミクロン以下に粉砕されたシリコ
ン粒子は、約207gr でその粒径分布は、表２に示した通
りであり、平均粒径は幾何平均値で約637 ミクロンであ
った。粉砕室２２の上部の排出口２４を通じて排出され
たシリコン微細粉末（粒径約100 ミクロン以下）は、約
３０grで、粉砕されたシリコン粒子の14.5％に該当し
た。
【００６２】実験例２と比較例１を互に比較して見れ
ば、従来の流動層型ジェット粉砕装置にシリコン粒子を
充填して粉砕する場合、本発明のジェット粉砕方法に比
べ粉砕効率がはるかに落ち、微細粉末の生成率が非常に
高いことを知ることができる。
ば、従来の流動層型ジェット粉砕装置にシリコン粒子を
充填して粉砕する場合、本発明のジェット粉砕方法に比
べ粉砕効率がはるかに落ち、微細粉末の生成率が非常に
高いことを知ることができる。
【００６３】
【発明の効果】以上説明したように、シリコン粒子を粉
砕してシリコン種粒子を生産するに当たって、本発明の
ジェット粉砕方法を利用すれば、従来法に比べはるかに
効率的で簡便であり、その主要効果をあげれば次の通り
である。第一に、従来法では高純度シリコン棒または衝
突板の磨耗が甚だしくこれ等を一定周期で交替しなけれ
ばならないが、本発明では殆ど大部分の粉砕がシリコン
粒子の間でのその自体の衝突により起こるので、粉砕室
とジェット噴射ノズルの磨耗が少なく、維持、補修が容
易である。第二に、従来法ではただ一回の圧着か衝突に
より粉砕されるので、シリコン種粒子の生産効率が低い
が、本発明は粉砕室内部で一定大きさ以上の粒子は再粉
砕されるので、生産効率が高い。第三に、従来法では一
定大きさ以上の粒子は別途の分給機で分給して再粉砕し
なければならないので、分給システムが複雑であるが、
本発明では粉砕室の内径、粉砕室内の流速等操業条件に
より、任意にシリコン種粒子の粒径分布を制御できるの
で、分給システムが非常に簡単である。第四に、従来の
流動層型ジェット粉砕方法とは異なり、本発明では求め
る大きさの粉砕された粒子は粉砕室内に滞留しないで直
ぐ粉砕室外に排出されるので、種粒子として使用が難し
い微細粉末の生成を減らすことができる。最後に、本発
明の装置は、その構造が甚だ簡単であり、高純度シリコ
ン、石英等を装置の材料として使用できるので、高純度
のシリコン種粒子を生産できる優秀な効果がある。
砕してシリコン種粒子を生産するに当たって、本発明の
ジェット粉砕方法を利用すれば、従来法に比べはるかに
効率的で簡便であり、その主要効果をあげれば次の通り
である。第一に、従来法では高純度シリコン棒または衝
突板の磨耗が甚だしくこれ等を一定周期で交替しなけれ
ばならないが、本発明では殆ど大部分の粉砕がシリコン
粒子の間でのその自体の衝突により起こるので、粉砕室
とジェット噴射ノズルの磨耗が少なく、維持、補修が容
易である。第二に、従来法ではただ一回の圧着か衝突に
より粉砕されるので、シリコン種粒子の生産効率が低い
が、本発明は粉砕室内部で一定大きさ以上の粒子は再粉
砕されるので、生産効率が高い。第三に、従来法では一
定大きさ以上の粒子は別途の分給機で分給して再粉砕し
なければならないので、分給システムが複雑であるが、
本発明では粉砕室の内径、粉砕室内の流速等操業条件に
より、任意にシリコン種粒子の粒径分布を制御できるの
で、分給システムが非常に簡単である。第四に、従来の
流動層型ジェット粉砕方法とは異なり、本発明では求め
る大きさの粉砕された粒子は粉砕室内に滞留しないで直
ぐ粉砕室外に排出されるので、種粒子として使用が難し
い微細粉末の生成を減らすことができる。最後に、本発
明の装置は、その構造が甚だ簡単であり、高純度シリコ
ン、石英等を装置の材料として使用できるので、高純度
のシリコン種粒子を生産できる優秀な効果がある。
【図１】本発明のジェット粉砕方法に用いられるジェッ
ト粉砕装置を分給機と一体化して使用する場合の一実施
例を示す概略構成図である。
ト粉砕装置を分給機と一体化して使用する場合の一実施
例を示す概略構成図である。
【図２】本発明のジェット粉砕方法に用いられるジェッ
ト粉砕装置を分給機と独立的に使用する場合の他の実施
例を示す概略構成図である。
ト粉砕装置を分給機と独立的に使用する場合の他の実施
例を示す概略構成図である。
【図３】従来の流動層型ジェット粉砕装置である。
１ 本発明に用いられるジェット粉砕装置 ２ 粉砕室 ３ ジェット噴射ノズル ３’ジェット噴射ノズル出口 ４ 排出口 ６ 粉砕ガス注入ライン ７ 圧力平衡ライン ８ ガス排出管 ９ シリコン粒子送入口 １０ シリコン粒子ホッパー １１ 送入量調節用ガスライン １２ シリコン種粒子ホッパー １４ 補助ガスライン １５ 配管
フロントページの続き (72)発明者 金 星 佑 大韓民国 大田直轄市西区佳状洞39−61 (72)発明者 全 鐘 烈 大韓民国 大田直轄市西区葛馬洞東山アパ ート４−403 (72)発明者 李 康 模 大韓民国 大田直轄市西区屯山洞孔雀漢陽 アパート６−401 (72)発明者 李 在 松 大韓民国 大田直轄市西区佳状洞44−５
Claims (6)
- 【請求項１】 シリコン粒子を粉砕してシリコン種粒子
を生産する場合において、粒径範囲が約300 〜3,000 ミ
クロン（μｍ）のシリコン粒子をシリコン粒子送入口を
通じ粉砕室内に供給し、前記粉砕室の下部に設置された
ジェット噴射ノズルを通じジェット噴射ノズル出口での
速度が約300 〜10,000ｍ／sec の範囲のジェット気流を
流して前記ジェット噴射ノズル近くに位置するシリコン
粒子を加速して相互衝突させて粉砕し、（１）前記粉砕
室内の平均ガス流速を約0.5 〜30ｍ／sec 内で調節して
一定大きさ以下の粉砕されたシリコン粒子がガス流れに
応じて浮上して前記粉砕室上部に設置された排出口を通
じて前記粉砕室外に排出されるようにし、（２）シリコ
ン粒子の供給速度を調節して前記ジェット噴射ノズル出
口から前記排出口までの粒子密度が約0.2 以下に維持で
きるようにし、（３）前記排出口を粉砕室の断面積より
狭くし、 前記（１）〜（３）の条件を満足させて前記粉砕室内で
流動するシリコン粒子層が上部境界がない一種の希薄流
動層を形成するようにしたことを特徴とするシリコン粒
子のジェット粉砕方法。 - 【請求項２】 請求項１において、排出口から排出され
るシリコン種粒子の粒径は100 〜1,000 ミクロンの範囲
であることを特徴とするシリコン粒子のジェット粉砕方
法。 - 【請求項３】 請求項１または２において、ジェット噴
射ノズルは一つまたは二つ以上であることを特徴とする
シリコン粒子のジェット粉砕方法。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかにおいて、
シリコン粒子送入口をジェット噴射ノズル出口より低い
位置かまたは似通った高さに設置し、前記シリコン粒子
送入口にシリコン粒子を供給するためのシリコン粒子ホ
ッパーと前記シリコン粒子送入口との間の配管は、垂直
に近いようにし、前記シリコン粒子送入口側面の配管に
別途の送入量調節用ガスラインを設置し、このガスライ
ンを通じて流れるガス流量を調節することによって、任
意にシリコン粒子の供給速度を制御することを特徴とす
るシリコン粒子のジェット粉砕方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかにおいて、
粉砕室とジェット噴射ノズルが高純度シリコン、または
高純度シリコンでコーティングした材料であることを特
徴とするシリコン粒子のジェット粉砕方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかにおいて、
ジェット噴射ノズルによるジェット気流以外に、粉砕室
の下部にガスを追加に供給して粉砕室内の平均ガス流速
を調節することを特徴とするシリコン粒子のジェット粉
砕方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR4529/1992 | 1992-03-19 | ||
| KR1019920004529A KR940006017B1 (ko) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | 실리콘 입자의 제트분쇄방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH067700A true JPH067700A (ja) | 1994-01-18 |
| JPH0747133B2 JPH0747133B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=19330598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4308800A Expired - Lifetime JPH0747133B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-11-18 | シリコン粒子のジェット粉砕方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5346141A (ja) |
| JP (1) | JPH0747133B2 (ja) |
| KR (1) | KR940006017B1 (ja) |
| DE (1) | DE4240749C2 (ja) |
| IT (1) | IT1255555B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005343779A (ja) * | 2004-06-03 | 2005-12-15 | Iis Materials:Kk | 電子ビームを用いたスクラップシリコンの精錬装置 |
| JP2007051061A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-01 | Wacker Chemie Ag | シリコンを粉砕する方法および装置 |
| CN102553697A (zh) * | 2010-10-07 | 2012-07-11 | 通用电气公司 | 用于气化应用的压力波粉碎机 |
| JP2013032270A (ja) * | 2011-06-27 | 2013-02-14 | General Electric Co <Ge> | 純度要件を満たすために不活性ガスを用いるホウ素粉末のジェットミル |
| JP2016527176A (ja) * | 2013-08-02 | 2016-09-08 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | シリコンのサイズ低減のための方法、およびサイズ低減されたシリコンのリチウムイオン電池における使用 |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4316626A1 (de) * | 1993-05-18 | 1994-11-24 | Wacker Chemitronic | Verfahren und Vorrichtung zur Zerkleinerung von Halbleitermaterial |
| US5598979A (en) * | 1995-04-20 | 1997-02-04 | Vortec, Inc. | Closed loop gradient force comminuting and dehydrating system |
| JP3381925B2 (ja) * | 1995-06-08 | 2003-03-04 | 住友化学工業株式会社 | 容器内部の洗浄装置 |
| JPH10192670A (ja) * | 1996-12-27 | 1998-07-28 | Inoue Seisakusho:Kk | 超臨界状態を用いた分散方法及び分散装置 |
| KR100226990B1 (ko) * | 1997-08-26 | 1999-10-15 | 김성년 | 유동화에 의한 분체의 미량, 정량 및 연속 공급 장치 |
| ATA168197A (de) * | 1997-10-03 | 1999-09-15 | Holderbank Financ Glarus | Verfahren zum vermahlen und aufschliessen von körnigem mahlgut sowie strahlmühle zur durchführung dieses verfahrens |
| US6394371B1 (en) | 1998-06-19 | 2002-05-28 | Superior Technologies Llc | Closed-loop cyclonic mill, and method and apparatus for fiberizing material utilizing same |
| RU2154533C1 (ru) * | 1998-12-11 | 2000-08-20 | Белгородская государственная технологическая академия строительных материалов | Импульсная взрывоструйная мельница |
| US6517015B2 (en) | 2000-03-21 | 2003-02-11 | Frank F. Rowley, Jr. | Two-stage comminuting and dehydrating system and method |
| FR2809719B1 (fr) * | 2000-05-30 | 2002-07-12 | Invensil | Poudre de silicium pour la preparation des alkyl - ou aryl-halogenosilanes |
| DE10059594A1 (de) | 2000-11-30 | 2002-06-06 | Solarworld Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung globulärer Körner aus Reinst-Silizium mit Durchmessern von 50 mum bis 300 mum und ihre Verwendung |
| US7291756B2 (en) * | 2000-12-11 | 2007-11-06 | Nippon Soda Co., Ltd. | Method for producing molecular compound |
| US6715705B2 (en) | 2001-03-16 | 2004-04-06 | Frank F. Rowley, Jr. | Two-stage comminuting and dehydrating system and method |
| EP1553214B1 (en) * | 2002-02-20 | 2011-11-23 | Hemlock Semiconductor Corporation | Flowable chips and methods for using them |
| US8021483B2 (en) * | 2002-02-20 | 2011-09-20 | Hemlock Semiconductor Corporation | Flowable chips and methods for the preparation and use of same, and apparatus for use in the methods |
| US6790349B1 (en) | 2003-05-05 | 2004-09-14 | Global Resource Recovery Organization, Inc. | Mobile apparatus for treatment of wet material |
| DE102004027564A1 (de) * | 2004-06-04 | 2005-12-22 | Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg | Verdichtungs-Vorrichtung |
| DE102004048948A1 (de) * | 2004-10-07 | 2006-04-20 | Wacker Chemie Ag | Vorrichtung und Verfahren zum kontaminationsarmen, automatischen Brechen von Siliciumbruch |
| US20080061004A1 (en) * | 2004-10-29 | 2008-03-13 | Loran Balvanz | Method and apparatus for producing dried distillers grain |
| CN1301785C (zh) * | 2004-12-13 | 2007-02-28 | 东南大学 | 流化床干式气溶胶发生方法及气溶胶发生器 |
| US20070007198A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-11 | Loran Balvanz | Method and apparatus for producing dried distiller's grain |
| DE102006016323A1 (de) * | 2006-04-06 | 2007-10-11 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Zerkleinern und Sortieren von Polysilicium |
| US7789331B2 (en) * | 2006-09-06 | 2010-09-07 | Integrated Photovoltaics, Inc. | Jet mill producing fine silicon powder |
| US7736409B2 (en) * | 2007-04-27 | 2010-06-15 | Furrow Technologies, Inc. | Cyclone processing system with vortex initiator |
| CN102658039B (zh) * | 2012-04-20 | 2014-03-26 | 哈尔滨工程大学 | 一种双筒多级流化循环型气溶胶发生装置 |
| DE102012207505A1 (de) | 2012-05-07 | 2013-11-07 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung |
| US9375761B1 (en) | 2012-06-08 | 2016-06-28 | Walker-Dawson Interests, Inc. | Methods for modifying non-standard frac sand to sand with fracking properties |
| US8875728B2 (en) | 2012-07-12 | 2014-11-04 | Siliken Chemicals, S.L. | Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods |
| EP3535215B1 (de) | 2016-11-07 | 2020-02-19 | Wacker Chemie AG | Verfahren zum mahlen von silizium enthaltenden feststoffen |
| CN111530590B (zh) * | 2020-05-06 | 2024-11-08 | 新疆协鑫新能源材料科技有限公司 | 一种多晶硅破碎装置及破碎方法 |
| CN115283254B (zh) * | 2022-07-29 | 2023-08-25 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种用于制氧吸附剂颗粒气流快速筛分活化系统及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5413631A (en) * | 1977-06-30 | 1979-02-01 | Shin Meiwa Ind Co Ltd | Device for removing garbage from waterway |
| JPS645903A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-10 | Ethyl Corp | Device and method of manufacturing silicon seedes |
| JPS6414110A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-18 | Mitsui Toatsu Chemicals | Method for crushing high purity silicon |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4538764A (en) * | 1983-06-30 | 1985-09-03 | Dunbar Richard M | Method and apparatus for providing finely divided powder |
| GB2145351A (en) * | 1983-08-24 | 1985-03-27 | Howden James & Co Ltd | Pulverizer |
| US4553704A (en) * | 1984-02-21 | 1985-11-19 | James Howden & Company Limited | Pulverizing apparatus |
| US4691866A (en) * | 1985-11-08 | 1987-09-08 | Ethyl Corporation | Generation of seed particles |
| US4857173A (en) * | 1986-01-31 | 1989-08-15 | Ethyl Corporation | Particle classifier and method |
| US4905918A (en) * | 1988-05-27 | 1990-03-06 | Ergon, Inc. | Particle pulverizer apparatus |
-
1992
- 1992-03-19 KR KR1019920004529A patent/KR940006017B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 1992-10-20 IT ITMI922404A patent/IT1255555B/it active IP Right Grant
- 1992-11-18 JP JP4308800A patent/JPH0747133B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-12-03 DE DE4240749A patent/DE4240749C2/de not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-01-06 US US08/001,094 patent/US5346141A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5413631A (en) * | 1977-06-30 | 1979-02-01 | Shin Meiwa Ind Co Ltd | Device for removing garbage from waterway |
| JPS645903A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-10 | Ethyl Corp | Device and method of manufacturing silicon seedes |
| JPS6414110A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-18 | Mitsui Toatsu Chemicals | Method for crushing high purity silicon |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005343779A (ja) * | 2004-06-03 | 2005-12-15 | Iis Materials:Kk | 電子ビームを用いたスクラップシリコンの精錬装置 |
| JP2007051061A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-01 | Wacker Chemie Ag | シリコンを粉砕する方法および装置 |
| CN102553697A (zh) * | 2010-10-07 | 2012-07-11 | 通用电气公司 | 用于气化应用的压力波粉碎机 |
| JP2013032270A (ja) * | 2011-06-27 | 2013-02-14 | General Electric Co <Ge> | 純度要件を満たすために不活性ガスを用いるホウ素粉末のジェットミル |
| JP2016527176A (ja) * | 2013-08-02 | 2016-09-08 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | シリコンのサイズ低減のための方法、およびサイズ低減されたシリコンのリチウムイオン電池における使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4240749C2 (de) | 1994-10-06 |
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| ITMI922404A0 (it) | 1992-10-20 |
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