JPH0677150A - 表面感受性を低減したオゾン／ｔｅｏｓ酸化シリコン膜の堆積方法 - Google Patents

表面感受性を低減したオゾン／ｔｅｏｓ酸化シリコン膜の堆積方法

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JPH0677150A JP5138721A JP13872193A JPH0677150A JP H0677150 A JPH0677150 A JP H0677150A JP 5138721 A JP5138721 A JP 5138721A JP 13872193 A JP13872193 A JP 13872193A JP H0677150 A JPH0677150 A JP H0677150A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 段状構成上に空隙の無い酸化シリコン層を堆
積する方法であって；テトラエトキシシラン（ＴＥＯ
Ｓ）と窒素含有ガスのプラズマから、窒素でドープされ
た第１酸化シリコンシード層を堆積させ、その上に低温
においてテトラエトキシシラン、オゾン及び酸素の混合
物から酸化シリコン層を堆積させて改善された特性を有
する酸化シリコン層を形成する方法。 【効果】 優れたコンフォーマリティ及び膜質を有する
酸化シリコン層を、ＴＥＯＳ及びオゾンから堆積させる
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化シリコン（silico
n oxide ）の改良された堆積ないし蒸着（depositing）
法に関する。より具体的には、本発明はテトラエトキシ
シラン（tetraethoxysilane ）及びオゾン（ozone ）の
熱分解により、酸化シリコン（silicon oxide ）層を基
板ないし基体（substrate ）上に堆積させる改良法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＶＬＳＩ半導体デバイスの製造において
は、ウェハ上のデバイスの集積密度（packing density
）を高めるために、多層の配線ないし相互接続（multi
levelinterconnects）が形成される。これにはまた、導
電層間に堆積されるべき多層の絶縁体層（multilevel d
ielectric layers）を必要とする。このような絶縁体層
は、下地基板（underlying substrate）の段差やすき間
（openings）を完全に埋め込むだけでなく、滑らかな平
坦化絶縁体層を形成する空隙の無い（void-free ）層を
形成するために、良好なステップカバレッジ（段差被覆
性；step coverage ）及び平坦化特性（planarization
properties）を有しなければならない。更に、このよう
な絶縁体層は、下地の既に形成された配線に対する損傷
を避けるために、低温で、好ましくは約４００℃より低
い温度で堆積することができなければならない。
【０００３】酸化シリコン絶縁体層が比較的低温、例え
ば約３７５℃において、テトラエトキシシラン（以下
「ＴＥＯＳ」という）、オゾン及び酸素を用いて、良好
なコンフォーマリティ（等角性；conformality）及び平
坦化をもって堆積することができることは知られてい
る。また、ＴＥＯＳとオゾンとの比率が、膜質（film q
uality）及び堆積速度に影響することも知られている。
例えば、高いオゾン：ＴＥＯＳ流量比を用いてＴＥＯＳ
とオゾンから酸化シリコンを堆積させると、堆積速度は
低下するが、膜質は高くなり、コンフォーマリティ、即
ち空隙の無い充填・平坦化層を形成する能力も高くな
る。これらの層は、シリコン上に堆積させた場合、優れ
た平坦化をもたらす良好なステップカバレッジ及び良好
なコンフォーマリティ、並びに酸化シリコンの優れた品
質を与える。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、酸化シ
リコンを酸化シリコン層上、例えば熱的に成長させた酸
化シリコン層上に堆積させると、膜質における差異が生
じていた。熱的酸化シリコン上に堆積させた、ＴＥＯＳ
及びオゾンからの低温酸化シリコン膜の堆積速度（depo
sition rate ）は約２０％低く、また、酸化シリコンの
ウェットエッチ速度（wet etch rate ）は高いが、これ
は不十分な品質の膜であることを示している。更に、該
酸化シリコンの表面は非常に粗く、空隙を含むが、これ
は多孔性膜（porous film ）であることを示している。
【０００５】Fujinoの特許出願はこの課題に取り組ん
だ。彼らの解決法は、２工程堆積プロセスであり、まず
低オゾン濃度（０．５％）を用いて酸化シリコンの堆積
物を下に置き、次いで高オゾン濃度（５％）を用いて、
その上に第２層を堆積させるものである。この結果、酸
化シリコン平坦化膜の膜質が改善されたと述べられてい
る。
【０００６】しかしながら、このオゾン−ＴＥＯＳプロ
セスは、なお不十分な表面品質や表面感受性（surface
sensitivity ）の点で限界を有する。オゾン：ＴＥＯＳ
比が高くなると、酸化物堆積速度の低下が大きくなり、
またウェットエッチ速度、耐水性及び時間依存性応力ド
リフト（stress drift with time）のような膜特性の劣
化が大きくなる。
【０００７】従って、優れたコンフォーマリティ及び膜
質を有する酸化シリコン層をＴＥＯＳ及びオゾンから堆
積する改良されたプロセスは望ましく、これはＶＬＳＩ
デバイスの製造のために特に望ましい。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ＴＥＯ
Ｓ及びオゾンから酸化シリコンを堆積させる方法であっ
て、窒素ドープされたＰＥＣＶＤ ＴＥＯＳ酸化シリコ
ンの第１シード層を堆積させ、その上に高圧、高オゾ
ン：ＴＥＯＳフロー比を用いる非プラズマ熱的プロセス
において酸化シリコンの第２層を堆積させる工程を含む
方法が提供される。これにより、得られた酸化シリコン
層は、低下した表面感受性及び優れた膜質、及びサブミ
クロン寸法の微細構成（submicron sized topography)
上に空隙の無い膜を形成することができる、酸化シリコ
ン膜の改善されたコンフォーマリティを有する。
【０００９】本発明に従って堆積させた酸化シリコン層
は、表面感受性の問題点を軽減ないし取り除くことがで
きるため、本発明の方法はその上に酸化シリコンが堆積
される基板の種類（type）に依存せずに、酸化シリコン
膜に対して改善されたコンフォーマリティ及び空隙の無
い溝充填能力（gap filling capability）を与える。
【００１０】表面感受性は、ＴＥＯＳ酸化シリコンを酸
化シリコン上に堆積すると、特にオゾンのＴＥＯＳに対
する比が高いプロセスの場合、シリコンに比べて堆積速
度がかなり低下することによって現われ、また堆積膜の
ウェットエッチ速度、耐湿性及び時間依存性応力ドリフ
トに関係する膜質の劣化によって現れる。
【００１１】酸化シリコン上に堆積させた酸化シリコン
膜の表面感受性について正確な理由は知られていない
が、本発明者等は、熱的に成長した酸化シリコンのよう
な親水表面上のＳi-ＯＨ基（species ）の存在によるも
のであると考える。ＴＥＯＳ分子は疎水性であるので、
ＴＥＯＳ分子がこのような親水表面によりはじかれ（re
pelled）、ＴＥＯＳの該表面による吸収速度が低下し、
その結果堆積速度が低下する。シリコン自体は疎水性で
あるので、酸化シリコン上への堆積速度に対立するもの
としての、シリコン上へのＴＥＯＳ酸化シリコンのより
高い堆積速度が説明できる。従って本発明によれば、Ｓ
i-ＯＨ基（groups）を含有する親水面の不活性化によ
り、この表面感受性の問題点が取り除かれると本発明者
等は考える。この不活性化は、堆積したＴＥＯＳ酸化シ
リコン膜の第１層に窒素原子を置換し、水又は−ＯＨ基
（radicals）の表面への水素結合を防止することによっ
て達成される。
【００１２】以下、本発明の好ましい態様について説明
する。
【００１３】窒素原子は、数種の方法によってＰＥＣＶ
Ｄ ＴＥＯＳ酸化シリコン下層（underlayers ）に導入
することができる。例えば、窒素ガスは標準ＰＥＣＶＤ
ＴＥＯＳ−酸素プロセスに添加することができ；アン
モニア（ＮＨ3 ）ガスもまた単独であるいは窒素と組み
合わせて添加することができ；亜酸化窒素（Ｎ2 Ｏ）、
一酸化窒素（ＮＯ）又は二酸化窒素（ＮＯ2 ）の１種以
上を含む種々の窒素酸化物も標準ＴＥＯＳ／酸素プロセ
スに添加することができ；また、窒素、窒素とアンモニ
アの組み合わせ又は１種以上の窒素酸化物とアンモニア
の組み合わせも遊離酸素（free oxygen ）の一部の代わ
りに反応に添加することができ；窒素、アンモニア及び
窒素酸化物の組み合わせも標準プロセスにおける酸素と
置き換えることができる。
【００１４】酸化シリコンの第２層は、既知のＣＶＤ
ＴＥＯＳ／オゾン／酸素プロセスによって、窒素を含有
する酸化シリコンシード層（seed layer）上に堆積でき
る。酸素中オゾン約５〜１３重量％の混合物を供給する
ために、公知(conventional)のオゾン発生機を用いるこ
とができる。このプロセスは、約３５０〜４５０℃の比
較的低温で行われ、下地のメタリゼーション（metalliz
ation ）や既に基板上に加工されたデバイスを損傷する
ことを回避する。このようにして得られた酸化シリコン
層は非常にコンフォーマル（等角的；conformal ）であ
り、本発明の２層プロセス（two layer process ）を用
いて、空隙の無い平坦化層を段差上に堆積させ、サイズ
が約０．５μｍに減少するまで、及び１．５：１を越え
るアスペクト比まで堆積させた。
【００１５】窒素含有膜及びオゾンＴＥＯＳ酸化物は同
一反応器で堆積させることができるし、堆積は２つの別
個の反応器で連続的に（sequentially）行うこともでき
る。２つの別個の反応器を使用する場合には、基板が真
空環境中のままであるように相互に接続した２つの堆積
反応器（deposition reactors ）で連続層を堆積させる
ことができるマルチチャンバ（multichamber）装置を使
用することが適切である。しかしながら、窒素含有シー
ド層膜の周囲条件（ambient conditions）への露出は、
表面感受性の基板を不活性化し表面感受性の問題点を取
り除く該窒素含有シード層の能力に影響しない。
【００１６】本発明の方法を実施することができる適切
なＣＶＤ／ＰＥＣＶＤ反応器は、本発明の譲受人である
アプライド マテリアルズ社（ Applied Materials）に
譲渡された Chang等の米国特許第４，８７２，９４７号
に記載されている。適切な反応器の上面図（top plan v
iew ）及び縦断面図を図１及び図２に示す。
【００１７】図１および２を参照して、反応器系１０
は、プラズマ処理領域１４を有する内部真空チャンバ１
３を画成する容器(vessel)１２を含む。反応器系１０は
また、基板を保持するためのサセプタ（susceptor ）１
６と、垂直に可動する基板支持フィンガー（fingers ）
２０及びサセプタ支持フィンガー（fingers ）２２を含
む基板搬送系１８とを含む。これらのフィンガーは、基
板１５をチャンバ１３内に導入し、基板１５を処理用サ
セプタ１６上に置き（depositing）、その後基板１５を
サセプタ１６とチャンバ１３から外す（removing）ため
の外部ロボットブレード（robotic blade ）２４と共働
する。反応器系１０は更に、プロセスガスとパージガス
をチャンバ１３に加えるプロセス／パージガス マニホ
ルド２６と；吸気ガス（inlet gas ）からプロセスガス
プラズマを形成し維持するための低周波ＲＦ電源及びマ
ッチングネットワーク（matching network）２９、及び
高周波ＲＦ電源及びマッチングネットワーク２８と；サ
セプタ１６及びサセプタ１６上に配設した基板１５を加
熱して、基板１５上に堆積を行うためのランプ加熱系３
０とを含む。プロセスガスからプラズマを発生させるた
めには、高周波ＲＦ電力（１３．５６ＭＨｚ）を使用す
ることができ、低周波ＲＦ電力（１００〜４５０ＫＨ
ｚ）を使用することもでき、また高周波数及び低周波数
の混合を使用することもできる。
【００１８】ガスマニホルド（manifold）２６は、チャ
ンバ１３にプロセスガスを供給する。ガスマニホルド２
６は、基板１５の全面に亙って一様な堆積を促進するた
めに、基板１５を横切って(across)外側に放射状に一様
にプロセスガスを分配するものであり、ＲＦ駆動される
ガスマニホルド２６にプロセスガスを供給するＲＦ／ガ
スフィードスルー装置（feed-through device ）３６を
含むことができる。これは、マニホルド２６と、接地さ
れているサセプタ１６上に置かれた基板１５との間で、
プラズマの高度の閉じ込めを確実にする。
【００１９】放射加熱系は、チャンバ１３の外側に垂直
方向に配置され（vertically oriented）、チャンバ１
３内で石英窓４０を介してサセプタ１６と基板１５に放
射熱（radiant heat）を与える石英−タングステン−ハ
ロゲンランプ３８の配列を含む。上記ＰＥＣＶＤ反応器
のより詳細な事項は、上記した米国特許第４，８７２，
９４７号に示されている。窒素を含有する酸化シリコン
膜の堆積は、標準高周波ＲＦ電力を用いて行うことがで
き、また、高／低周波の混合ＲＦ電力を使用することも
できる。
【００２０】酸化シリコンの熱的堆積もまた、同じ反応
器内で反応条件を変え、マニホルドへのＲＦ電力を止め
ることによって行うことができるが、この第２堆積工程
は別の公知の（conventional）ＣＶＤ反応器で行うこと
もできる。この２つの反応器は、セントラルロードロッ
クチャンバ（central load lock chamber ）が２個以上
の堆積反応器（deposition reactors ）と連通してお
り、真空状態のまま連続的に堆積工程を行うことができ
るマルチチャンバ反応器の一部であってもよい。このよ
うなマルチチャンバ反応器としては、市販のものが入手
可能である。しかしながら、第１の窒素含有酸化シリコ
ンの堆積工程をＰＥＣＶＤ反応器で行い、第２の熱的Ｃ
ＶＤ酸化シリコン堆積工程を別の反応器で行う場合に
は、窒素含有酸化シリコン膜の周囲への露出は、熱的酸
化シリコン堆積に悪影響を及ぼさず、第２酸化シリコン
層の改善された特性及びコンフォーマリティは悪影響を
受けない。
【００２１】以下、本発明は実施例によって更に具体的
に説明されるが、本発明は以下の実施例に記載された詳
細な事項に限定されるものではない。以下の実施例にお
いて、「％」は重量基準（by weight ）である。
【００２２】
【実施例】実施例１ 本実施例においては、種々の堆積面（deposition surfa
ces ）、及び堆積チャンバ内のプラズマのＲＦ源の周波
数による酸化シリコン堆積速度の差異が示される。
【００２３】２００ｍｍの基板を用いて、ＰＥＣＶＤ反
応器中種々の堆積条件下で、数種の堆積実験を行った。
下記の条件下で、単一周波数プロセス及び混合周波数プ
ロセスを実行したが、これらはより小さな基板サイズ用
にスケールを縮小する（scaled down ）ことができる。
【００２４】 単一周波数プロセス 混合周波数プロセス 温度 ３５０〜４５０℃ ３５０〜４５０℃ 圧力 ５〜１５トル（Torr） ２〜１５トル 電極間隔 ２００〜６００ミル（mils） ２００〜６００ミル 13.56 ＭＨｚ ＲＦ ３００〜１０００Ｗ ０〜１０００Ｗ 低周波 ＲＦ ０ ０〜５００Ｗ Ｈｅ／TEOS フロー ４００〜１０００sccm ２００〜１０００sccm Ｏ2 フロー ２００〜３０００sccm ２００〜１０００sccm Ｎ2 Ｏフロー ０〜３０００sccm ０〜３０００sccm Ｎ2 フロー ０〜３０００sccm ０〜３０００sccm ＮＨ3 フロー ０〜５００ sccm ０〜５００ sccm ＮＯ ０〜３０００sccm ０〜３０００sccm ＮＯ2 ０〜３０００sccm ０〜３０００sccm 上記のように堆積させた第１の窒素含有酸化シリコン層
（layers）を、下記条件下でＴＥＯＳ／オゾン／酸素標
準プロセスを用いて熱（thermal ）ＣＶＤ酸化シリコン
で覆った。
【００２５】 温度 ３５０〜４５０℃ 圧力 ５００トル〜大気圧 ガスマニホルドと基板との間隔 ２００〜３００ミル Ｈｅ／ＴＥＯＳ フロー １０００〜５０００ sccm オゾンフロー １０００〜６０００ sccm オゾン濃度 ５〜１３ ％ （Ｏ2 中） 下記表１は、種々の基体について高堆積速度プロセス
（低オゾン：ＴＥＯＳ比）の堆積速度損失（deposition
rate loss）を示す。基板Ａはシリコンであり；基板Ｂ
は、示されているように窒素あり及びなしで７０００オ
ングストローム／分の堆積速度で、１３．５６ＭＨｚの
単一周波数ＲＦ源で堆積したＰＥＣＶＤＴＥＯＳ酸化シ
リコンであり；基板Ｃは、示されているように窒素あり
及びなしで５０００オングストローム／分の堆積速度
で、１３．５６ＭＨｚと１００〜４５０ＫＨｚの周波数
の混合周波数において堆積したＰＥＣＶＤ ＴＥＯＳ酸
化シリコンである。組み合わせた（combined）酸化シリ
コン堆積膜のウェットエッチ速度も測定した。
【００２６】
【表１】 基板 堆積速度損失 ウェットエッチ 堆積速度損失 ウェットエッチ （標準、％） 速度 （N-添加、％） 速度 Ａ ０ ５．６ Ｂ ５ ５．６ １．８ ５．６ Ｃ ５ ５．７ ３．５ ５．６ より低い１８００オングストローム／分の堆積速度をも
たらすオゾンのＴＥＯＳに対する高い比を用いた以外
は、上記のプロセスを繰り返した。
【００２７】
【表２】 基板 堆積速度損失 ウェットエッチ 堆積速度損失 ウェットエッチ （標準、％） 速度 （N-添加、％） 速度 Ａ ０ ４．７ Ｂ １８ ７．２ ６ ４．７ Ｃ １８ ７．２ ９ ４．７ ＰＥＣＶＤ酸化シリコンシード層への窒素の添加が、一
般的に堆積速度の低下を減少させ、これが高オゾン：Ｔ
ＥＯＳ比を用いた際に特に効果的であることは明らかで
ある。本発明に従って下地層が窒素を含有する場合、酸
化シリコンに対するウェットエッチ速度は、シリコン基
板と同等（the same）である。
【００２８】窒素含有層の厚さを変えて、上記実験を繰
り返した。結果を下記表３及び４にまとめて示す。ここ
で、表３の堆積条件は表１に対応し、表４の堆積条件は
表２に対応する。
【００２９】
【表３】 基板 厚さ 堆積速度損失 堆積速度損失 （オンク゛ストローム） （標準、％） （N-添加、％） Ａ １０００ ０ Ａ ３０００ ０ Ｂ １０００ ５ １．８ Ｂ ３０００ ５ １．０ Ｃ １０００ ５ ３．５ Ｃ ３０００ ５ ３．０
【００３０】
【表４】 基板 厚さ 堆積速度損失 堆積速度損失 （オンク゛ストローム） （標準、％） （N-添加、％） Ａ １０００ ０ Ａ ３０００ ０ Ｂ １０００ １８ ６ Ｂ ３０００ １８ ２ Ｃ １０００ １８ ９ Ｃ ３０００ １７ ６ 窒素含有層の厚さが、特に低堆積速度プロセスの場合、
堆積速度損失に比較的影響しないことは明らかである。
【００３１】窒素含有ガスを用いる上記処理は、安定な
応力（stress）、３×１０-9ｄｙｎｅｓ／ｃｍ2 の引張
から３×１０-9ｄｙｎｅｓ／ｃｍ2 の圧縮力までのよう
な優れた膜特性を有するＴＥＯＳ酸化シリコン膜を生じ
た。屈折率は１．４４〜１．７０の範囲であった。８イ
ンチのウェハ上の膜厚の均一性は、１０％未満の変動で
あった。
【００３２】
【発明の効果】上述したように本発明によれば、優れた
コンフォーマリティ及び膜質を有する酸化シリコン層
を、ＴＥＯＳ及びオゾンから堆積させる改良されたプロ
セスが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の実施に好適な反応器の一例を示
す上面図である。
【図２】本発明の方法の実施に好適な反応器の一例を示
す縦断面図である。
【符号の説明】
１０…反応器系、１２…容器、１３…内部真空チャン
バ、１４…プラズマ処理領域、１５…基板、１６…サセ
プタ、２０…基板支持フィンガー、２２…サセプタ支持
フィンガー、２４…外部ロボットブレード、２６…ガス
マニホルド、２８…高周波ＲＦ電源用マッチングネット
ワーク、２９…低周波ＲＦ電源用マッチングネットワー
ク、３０…ランプ加熱系、３６…ＲＦ／ガスフィードス
ルー、３８…石英−タングステン−ハロゲンランプ、４
０…石英窓。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】窒素含有ガスを用いる上記処理は、安定な
応力（stress）、３×１０9 ｄｙｎｅｓ／ｃｍ2 の引張
から３×１０9 ｄｙｎｅｓ／ｃｍ2 の圧縮力までのよう
な優れた膜特性を有するＴＥＯＳ酸化シリコン膜を生じ
た。屈折率は１．４４〜１．７０の範囲であった。８イ
ンチのウェハ上の膜厚の均一性は、１０％未満の変動で
あった。
フロントページの続き (72)発明者 エリー イー アメリカ合衆国， カリフォルニア州 94030， ミルブレー， シャムロック コート 12 (72)発明者 マリア ガリアーノ アメリカ合衆国， カリフォルニア州 95131， サン ノゼ， アンバーグロー ヴ ドライヴ 1516

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）テトラエトキシシラン及び窒素含有
    ガスからプラズマを発生させることによって酸化シリコ
    ンの窒素含有第１層を堆積させる工程と、 ｂ）低温においてテトラエトキシシラン、オゾン及び酸
    素から酸化シリコンの第２層を堆積させる工程とを含む
    ことを特徴とする酸化シリコン膜の堆積方法。
  2. 【請求項２】 前記窒素含有ガスが、窒素、亜酸化窒
    素、一酸化窒素、二酸化窒素及びアンモニアからなる群
    から選ばれる請求項１記載の酸化シリコン膜の堆積方
    法。
  3. 【請求項３】 前記窒素含有ガスが、窒化物（nitride
    ）及び酸素の混合物である請求項１記載の酸化シリコ
    ン膜の堆積方法。
  4. 【請求項４】 プラズマがＲＦ源（RF source ）から発
    生される請求項１記載の酸化シリコン膜の堆積方法。
  5. 【請求項５】 前記ＲＦ源が高周波数及び低周波数の両
    方で作動する請求項４記載の酸化シリコン膜の堆積方
    法。
  6. 【請求項６】 前記第２酸化シリコンの堆積が、低いオ
    ゾン：テトラエトキシシラン比を用いて行われる請求項
    １記載の酸化シリコン膜の堆積方法。
  7. 【請求項７】 シリコンウェハの段状構成（stepped to
    pography）上に絶縁平坦化層（dielectric planarizing
    layer）を堆積させる方法であって、 ａ）テトラエトキシシラン及び窒素含有ガスからプラズ
    マを発生させることによって前記ウェハ上に第１酸化シ
    リコン層を堆積させる工程と、 ｂ）テトラエトキシシラン、オゾン及び酸素の熱的化学
    気相成長（thermal chemical vapor deposition ）によ
    って、前記ウェハ上に第２酸化シリコン層を堆積させる
    工程とを含むことを特徴とする絶縁平坦化層の堆積方
    法。
  8. 【請求項８】 前記シリコンウェハが、酸化シリコン層
    上に金属線（metallines ）を有する請求項７記載の絶
    縁平坦化層の堆積方法。
  9. 【請求項９】 両処理工程が同一反応器内で行われる請
    求項７記載の絶縁平坦化層の堆積方法。
  10. 【請求項１０】 前記第１処理工程がＰＥＣＶＤ反応器
    内で行われ、前記第２処理工程が熱的ＣＶＤ反応器内で
    行われる請求項７記載の絶縁平坦化層の堆積方法。
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