JPH0677310A - 炭化珪素質部材の洗浄方法 - Google Patents
炭化珪素質部材の洗浄方法Info
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- JPH0677310A JPH0677310A JP25207692A JP25207692A JPH0677310A JP H0677310 A JPH0677310 A JP H0677310A JP 25207692 A JP25207692 A JP 25207692A JP 25207692 A JP25207692 A JP 25207692A JP H0677310 A JPH0677310 A JP H0677310A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 半導体製造用炭化珪素質部材を乾式塩酸ガス
洗浄した後、減圧し、系内の残留ガスを除去した後、酸
素ガスフロー洗浄を行う。 【効果】 本発明によれば、炭化珪素質部材の洗浄工程
における乾式洗浄を短時間でかつ高洗浄度で行うことが
でき、このため半導体の生産性が向上し、生産コストを
低下させることができる。
洗浄した後、減圧し、系内の残留ガスを除去した後、酸
素ガスフロー洗浄を行う。 【効果】 本発明によれば、炭化珪素質部材の洗浄工程
における乾式洗浄を短時間でかつ高洗浄度で行うことが
でき、このため半導体の生産性が向上し、生産コストを
低下させることができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、各種半導体製造用の炭
化珪素質部材の洗浄方法に関し、特に、湿式洗浄に引き
続いて行う乾式洗浄を短時間でかつ高洗浄度で行うこと
ができる炭化珪素質部材の洗浄方法に関する。
化珪素質部材の洗浄方法に関し、特に、湿式洗浄に引き
続いて行う乾式洗浄を短時間でかつ高洗浄度で行うこと
ができる炭化珪素質部材の洗浄方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
Siウェハー等の半導体の製造工程において、半導体に
熱処理を施すための拡散炉(酸化炉)には、特に耐熱特
性に優れている点から、均熱管(ライナーチューブ)、
反応管(プロセスチューブ)、治具(ウェハーボート)
等を炭化珪素質にて形成した炭化珪素質部材が多用され
ている。これらの部材を用いてSiウェハーに熱処理を
施す場合、Siウェハーを治具上に載置し、これをプロ
セスチューブ内に装填して熱処理するため、特にプロセ
スチューブ及びボートを形成する炭化珪素質基材は高純
度であり、炭化珪素質部材表面が高洗浄度であることが
要求される。
Siウェハー等の半導体の製造工程において、半導体に
熱処理を施すための拡散炉(酸化炉)には、特に耐熱特
性に優れている点から、均熱管(ライナーチューブ)、
反応管(プロセスチューブ)、治具(ウェハーボート)
等を炭化珪素質にて形成した炭化珪素質部材が多用され
ている。これらの部材を用いてSiウェハーに熱処理を
施す場合、Siウェハーを治具上に載置し、これをプロ
セスチューブ内に装填して熱処理するため、特にプロセ
スチューブ及びボートを形成する炭化珪素質基材は高純
度であり、炭化珪素質部材表面が高洗浄度であることが
要求される。
【0003】従って、プロセスチューブや治具等の炭化
珪素質部材には使用前や使用期間中に定期的に十分な洗
浄を施さなければならず、この場合、洗浄方法として
は、湿式弗酸洗浄の後、拡散炉にセットし、高温下で塩
酸ガスを用いて乾式洗浄する方法が一般に採用されてい
る。
珪素質部材には使用前や使用期間中に定期的に十分な洗
浄を施さなければならず、この場合、洗浄方法として
は、湿式弗酸洗浄の後、拡散炉にセットし、高温下で塩
酸ガスを用いて乾式洗浄する方法が一般に採用されてい
る。
【0004】このような洗浄方法について詳述すると、
まず、プロセスチューブやボート等の部材を5〜10%
の弗酸溶液に浸漬した後、純水で十分にリンスする湿式
洗浄を行う。チューブや治具などが石英製の場合は、こ
のような湿式洗浄を行うだけで使用可能となるが、炭化
珪素質部材の場合、湿式洗浄だけでは十分ではなく、炭
化珪素質本来の特性を発揮させるためには、上記湿式洗
浄後、更に拡散炉内で空焼きや塩酸ガス等を用いた乾式
洗浄を行い、炭化珪素質部材の表面に存在する不純物を
塩化物ガスとして除去することが必要である。
まず、プロセスチューブやボート等の部材を5〜10%
の弗酸溶液に浸漬した後、純水で十分にリンスする湿式
洗浄を行う。チューブや治具などが石英製の場合は、こ
のような湿式洗浄を行うだけで使用可能となるが、炭化
珪素質部材の場合、湿式洗浄だけでは十分ではなく、炭
化珪素質本来の特性を発揮させるためには、上記湿式洗
浄後、更に拡散炉内で空焼きや塩酸ガス等を用いた乾式
洗浄を行い、炭化珪素質部材の表面に存在する不純物を
塩化物ガスとして除去することが必要である。
【0005】この乾式洗浄は、湿式洗浄したチューブや
治具などを拡散炉にセットし、ドライ酸素ガスを流しな
がら1200℃以上の高温に加熱した後、数%の塩酸ガ
スを24〜48時間以上に亘って流し、更に、残留する
塩化物を除去するために塩酸ガスを止めてから24〜4
8時間以上の空焼きを行う洗浄方法であり、3〜5日以
上、場合により7〜8日間以上の非常に長い時間を要す
るものである。
治具などを拡散炉にセットし、ドライ酸素ガスを流しな
がら1200℃以上の高温に加熱した後、数%の塩酸ガ
スを24〜48時間以上に亘って流し、更に、残留する
塩化物を除去するために塩酸ガスを止めてから24〜4
8時間以上の空焼きを行う洗浄方法であり、3〜5日以
上、場合により7〜8日間以上の非常に長い時間を要す
るものである。
【0006】更に、乾式洗浄した後、炭化珪素質部材に
ウェハーを実装して汚染評価試験を行い、不合格の場合
は炭化珪素質部材を再度洗浄して評価試験を行わなけれ
ばならず、炭化珪素質部材が使用可能な状態となるまで
この工程を数度繰り返さなければならない場合は長時間
を要するため、乾式洗浄工程が半導体の生産性の低下及
び生産コスト上昇の原因となっている。
ウェハーを実装して汚染評価試験を行い、不合格の場合
は炭化珪素質部材を再度洗浄して評価試験を行わなけれ
ばならず、炭化珪素質部材が使用可能な状態となるまで
この工程を数度繰り返さなければならない場合は長時間
を要するため、乾式洗浄工程が半導体の生産性の低下及
び生産コスト上昇の原因となっている。
【0007】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
炭化珪素質部材の洗浄工程における乾式洗浄を短時間で
かつ高洗浄度で行うことができる半導体製造用炭化珪素
質部材の洗浄方法を提供することを目的とする。
炭化珪素質部材の洗浄工程における乾式洗浄を短時間で
かつ高洗浄度で行うことができる半導体製造用炭化珪素
質部材の洗浄方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、半導体製造
用炭化珪素質部材を乾式塩酸ガス洗浄した後、減圧し、
系内の残留ガスを除去した後、酸素ガスフロー洗浄を行
うことにより、短時間でしかも高洗浄度で洗浄が可能と
なることを知見した。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、半導体製造
用炭化珪素質部材を乾式塩酸ガス洗浄した後、減圧し、
系内の残留ガスを除去した後、酸素ガスフロー洗浄を行
うことにより、短時間でしかも高洗浄度で洗浄が可能と
なることを知見した。
【0009】即ち、本発明者が半導体製造用炭化珪素質
部材の乾式洗浄につき種々検討を行った結果、炭化珪素
質部材の表面には凹凸部やポアが存在するため、塩酸ガ
スが凹部の先端に流れにくく、かつ出にくいこと、この
ため、凹部に塩酸ガスや不純物が塩酸ガスと反応するこ
とにより生成した塩化物ガスが残留しやすく、長時間に
亘る洗浄を要し、また、十分な洗浄を行うことができな
い場合があること、これに対し乾式塩酸ガス洗浄し、次
いで系内を減圧状態とした後、再び酸素ガスフロー洗浄
を行うことにより、炭化珪素質部材表面の凹部やポア中
の塩化物ガス等の残留ガスが容易に除去され、洗浄時間
が大幅に短縮されるのみならず、従来法と比較して高レ
ベルの洗浄度が可能であることことを知見し、本発明を
なすに至った。
部材の乾式洗浄につき種々検討を行った結果、炭化珪素
質部材の表面には凹凸部やポアが存在するため、塩酸ガ
スが凹部の先端に流れにくく、かつ出にくいこと、この
ため、凹部に塩酸ガスや不純物が塩酸ガスと反応するこ
とにより生成した塩化物ガスが残留しやすく、長時間に
亘る洗浄を要し、また、十分な洗浄を行うことができな
い場合があること、これに対し乾式塩酸ガス洗浄し、次
いで系内を減圧状態とした後、再び酸素ガスフロー洗浄
を行うことにより、炭化珪素質部材表面の凹部やポア中
の塩化物ガス等の残留ガスが容易に除去され、洗浄時間
が大幅に短縮されるのみならず、従来法と比較して高レ
ベルの洗浄度が可能であることことを知見し、本発明を
なすに至った。
【0010】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の半導体製造用炭化珪素質部材の製造方法は、該部
材を乾式塩酸ガス洗浄した後、減圧し、系内の残留ガス
を除去した後、酸素ガスフロー洗浄を行うものである。
発明の半導体製造用炭化珪素質部材の製造方法は、該部
材を乾式塩酸ガス洗浄した後、減圧し、系内の残留ガス
を除去した後、酸素ガスフロー洗浄を行うものである。
【0011】ここで、本発明の洗浄方法は、反応焼結
法、再結晶法、常圧焼結法などいずれの方法で製造した
炭化珪素質部材に対しても適用することができる。ま
た、炭化珪素質部材としては、ライナーチューブ、ボー
ト、カンチレバー、フォークなどが挙げられる。
法、再結晶法、常圧焼結法などいずれの方法で製造した
炭化珪素質部材に対しても適用することができる。ま
た、炭化珪素質部材としては、ライナーチューブ、ボー
ト、カンチレバー、フォークなどが挙げられる。
【0012】本発明の洗浄方法で炭化珪素質部材を洗浄
するには、まず、好ましくは炭化珪素質部材を5〜10
%の弗酸溶液に60〜120分間浸漬することにより、
湿式洗浄を行う。次いで、弗酸溶液中から取り出し、純
水で十分にリンスを行うことにより酸を除去し、自然乾
燥させる。
するには、まず、好ましくは炭化珪素質部材を5〜10
%の弗酸溶液に60〜120分間浸漬することにより、
湿式洗浄を行う。次いで、弗酸溶液中から取り出し、純
水で十分にリンスを行うことにより酸を除去し、自然乾
燥させる。
【0013】乾燥させた炭化珪素質部材を乾式洗浄する
場合、該部材を拡散炉にセットし、加熱を開始する。こ
の場合、治具をチューブ内に配置することにより、両部
材を同時に洗浄処理することができる。加熱は室温から
開始し、数リットル/分以下、好ましくは1〜5リット
ル/分の流量で酸素を流しながら、約5〜15℃/分の
昇温速度で昇温する。この場合、加熱の途中で約20
0,400,600,800,1000℃の各温度で1
〜4時間保持することが好ましい。加熱の到達温度は1
000〜1200℃でもよいが、高温であるほど洗浄の
効果が大きいので、1200℃以上とすることが好まし
く、また、1280℃を超えると炭化珪素質部材に損耗
をきたすおそれがあるので、1200〜1280℃とす
ることがより好ましい。
場合、該部材を拡散炉にセットし、加熱を開始する。こ
の場合、治具をチューブ内に配置することにより、両部
材を同時に洗浄処理することができる。加熱は室温から
開始し、数リットル/分以下、好ましくは1〜5リット
ル/分の流量で酸素を流しながら、約5〜15℃/分の
昇温速度で昇温する。この場合、加熱の途中で約20
0,400,600,800,1000℃の各温度で1
〜4時間保持することが好ましい。加熱の到達温度は1
000〜1200℃でもよいが、高温であるほど洗浄の
効果が大きいので、1200℃以上とすることが好まし
く、また、1280℃を超えると炭化珪素質部材に損耗
をきたすおそれがあるので、1200〜1280℃とす
ることがより好ましい。
【0014】次いで、所定の温度に到達した後、乾式ガ
ス洗浄を行う。この乾式塩酸ガス洗浄は酸素ガスと塩酸
ガスとを流すことによって行うことができる。その後、
真空ポンプなどを用いて系内を減圧にすることが好まし
い。この減圧度としては、圧力が低いほど残留ガス除去
の効果が大きいので、圧力は500Torr以下、特に
100Torr以下とすることが好ましい。
ス洗浄を行う。この乾式塩酸ガス洗浄は酸素ガスと塩酸
ガスとを流すことによって行うことができる。その後、
真空ポンプなどを用いて系内を減圧にすることが好まし
い。この減圧度としては、圧力が低いほど残留ガス除去
の効果が大きいので、圧力は500Torr以下、特に
100Torr以下とすることが好ましい。
【0015】所定の真空度に達した後、真空ポンプを停
止し、酸素ガスと塩酸ガスとを流すが、この場合、酸素
の流量は上記と同量とすることができ、また、塩酸ガス
の流量は0.1〜3リットル/分、特に0.15〜0.
3リットル/分とすることが好ましい。酸素ガスと塩酸
ガスとを流す時間は数時間以下、特に2〜4時間とする
ことが好ましい。また、以上のような減圧から塩酸ガス
洗浄までの工程を1回以上、好ましくは2〜3回行うこ
とが望ましい。
止し、酸素ガスと塩酸ガスとを流すが、この場合、酸素
の流量は上記と同量とすることができ、また、塩酸ガス
の流量は0.1〜3リットル/分、特に0.15〜0.
3リットル/分とすることが好ましい。酸素ガスと塩酸
ガスとを流す時間は数時間以下、特に2〜4時間とする
ことが好ましい。また、以上のような減圧から塩酸ガス
洗浄までの工程を1回以上、好ましくは2〜3回行うこ
とが望ましい。
【0016】塩酸ガス洗浄が終了した後、再度上記と同
様の減圧を行い、系内の残留ガスを除去した後、次いで
上記と同様の流量で酸素ガスを好ましくは数時間流すこ
とによって酸素ガスフロー洗浄を行い、乾式洗浄を終了
する。
様の減圧を行い、系内の残留ガスを除去した後、次いで
上記と同様の流量で酸素ガスを好ましくは数時間流すこ
とによって酸素ガスフロー洗浄を行い、乾式洗浄を終了
する。
【0017】以上のような方法で炭化珪素質部材を洗浄
することにより、従来7〜8日間要していた洗浄工程が
3日間程度に短縮され、かつ高レベルの洗浄が容易とな
るものである。
することにより、従来7〜8日間要していた洗浄工程が
3日間程度に短縮され、かつ高レベルの洗浄が容易とな
るものである。
【0018】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0019】[実施例]外径170mm、内径158m
m、長さ2580mmの炭化珪素質プロセスチューブ
(材質:信越化学工業(株)製,SEN−800)と、
長さ150mmの4in.ウェハー用カセットボート
(材質:同上)を7%の弗酸溶液に60分間浸漬した。
この部材を7%の弗酸溶液中から取り出し、純水で十分
にリンスした。
m、長さ2580mmの炭化珪素質プロセスチューブ
(材質:信越化学工業(株)製,SEN−800)と、
長さ150mmの4in.ウェハー用カセットボート
(材質:同上)を7%の弗酸溶液に60分間浸漬した。
この部材を7%の弗酸溶液中から取り出し、純水で十分
にリンスした。
【0020】次いで、クリーンベンチで24時間乾燥し
た後、拡散炉にチューブをセットし、チューブ内にボー
トを挿入し、チューブ内に3リットル/分で酸素ガスを
流しながら、6℃/分の昇温速度で1250℃まで昇温
した。
た後、拡散炉にチューブをセットし、チューブ内にボー
トを挿入し、チューブ内に3リットル/分で酸素ガスを
流しながら、6℃/分の昇温速度で1250℃まで昇温
した。
【0021】1250℃に到達した後、ガスフローを停
止し、真空ポンプでチューブ内を90Torrまで減圧
した後、真空ポンプの運転を停止し、酸素ガスを3リッ
トル/分、塩酸ガスを0.15リットル/分で3時間に
亘ってチューブ内に流した。以上のような減圧から酸素
ガス及び塩酸ガスフローまでの工程を2回繰り返し、再
度90Torrまで減圧した後、真空ポンプを停止し、
その後、酸素ガスのみを上記と同様の流量でを4時間流
し、洗浄を終了した。
止し、真空ポンプでチューブ内を90Torrまで減圧
した後、真空ポンプの運転を停止し、酸素ガスを3リッ
トル/分、塩酸ガスを0.15リットル/分で3時間に
亘ってチューブ内に流した。以上のような減圧から酸素
ガス及び塩酸ガスフローまでの工程を2回繰り返し、再
度90Torrまで減圧した後、真空ポンプを停止し、
その後、酸素ガスのみを上記と同様の流量でを4時間流
し、洗浄を終了した。
【0022】[比較例]比較のため、実施例と同仕様の
炭化珪素質部材を実施例と同一条件で湿式洗浄した後、
拡散炉にセットし、実施例と同様に3リットル/分で酸
素ガスを流しながら、6℃/分で1250℃まで昇温し
た。1250℃に到達した後、酸素ガスを3リットル/
分で、塩酸ガスを0.15リットル/分で48時間に亘
ってチューブ内に流した。次いで、塩酸ガスを停止し、
酸素ガスのみを48時間に亘って流し、洗浄を終了し
た。
炭化珪素質部材を実施例と同一条件で湿式洗浄した後、
拡散炉にセットし、実施例と同様に3リットル/分で酸
素ガスを流しながら、6℃/分で1250℃まで昇温し
た。1250℃に到達した後、酸素ガスを3リットル/
分で、塩酸ガスを0.15リットル/分で48時間に亘
ってチューブ内に流した。次いで、塩酸ガスを停止し、
酸素ガスのみを48時間に亘って流し、洗浄を終了し
た。
【0023】実施例及び比較例で洗浄したプロセスチュ
ーブ及びウェハーボートにSiウェハー(CZ−P型,
<111>)を装填し、酸素中、1150℃で30分間
熱処理を施した。このときのSiウェハーの汚染度を調
べるため、ウェハーのライフタイムを測定した。結果を
表1に示す。なお、ウェハーのライフタイムは汚染が少
ないほど長い。
ーブ及びウェハーボートにSiウェハー(CZ−P型,
<111>)を装填し、酸素中、1150℃で30分間
熱処理を施した。このときのSiウェハーの汚染度を調
べるため、ウェハーのライフタイムを測定した。結果を
表1に示す。なお、ウェハーのライフタイムは汚染が少
ないほど長い。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、炭化珪素質部材の洗浄
工程における乾式洗浄を短時間でかつ高洗浄度で行うこ
とができ、このため半導体の生産性が向上し、生産コス
トを低下させることができる。
工程における乾式洗浄を短時間でかつ高洗浄度で行うこ
とができ、このため半導体の生産性が向上し、生産コス
トを低下させることができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 半導体製造用炭化珪素質部材を乾式塩酸
ガス洗浄した後、減圧し、系内の残留ガスを除去した
後、酸素ガスフロー洗浄を行うことを特徴とする炭化珪
素質部材の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25207692A JPH0677310A (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 炭化珪素質部材の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25207692A JPH0677310A (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 炭化珪素質部材の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677310A true JPH0677310A (ja) | 1994-03-18 |
Family
ID=17232219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25207692A Pending JPH0677310A (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 炭化珪素質部材の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677310A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6375752B1 (en) * | 1999-06-29 | 2002-04-23 | Bridgestone Corporation | Method of wet-cleaning sintered silicon carbide |
| US6419757B2 (en) | 1998-12-08 | 2002-07-16 | Bridgestone, Corporation | Method for cleaning sintered silicon carbide in wet condition |
| US6670862B2 (en) | 2000-03-22 | 2003-12-30 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Nonreciprocal circuit device and communication apparatus |
| CN101979160A (zh) * | 2010-05-21 | 2011-02-23 | 北京天科合达蓝光半导体有限公司 | 一种清洗碳化硅晶片表面污染物的方法 |
| WO2014163703A3 (en) * | 2013-03-13 | 2014-11-20 | Rolls-Royce Corporation | Method for making gas turbine engine composite structure |
-
1992
- 1992-08-27 JP JP25207692A patent/JPH0677310A/ja active Pending
Cited By (6)
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| US9328620B2 (en) | 2013-03-13 | 2016-05-03 | Rolls-Royce Corporation | Method for making gas turbine engine composite structure |
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