JPH06211575A - 炭化珪素質部材 - Google Patents
炭化珪素質部材Info
- Publication number
- JPH06211575A JPH06211575A JP5023769A JP2376993A JPH06211575A JP H06211575 A JPH06211575 A JP H06211575A JP 5023769 A JP5023769 A JP 5023769A JP 2376993 A JP2376993 A JP 2376993A JP H06211575 A JPH06211575 A JP H06211575A
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- cleaning
- sio
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 表面のポア及び凹凸をＳｉＯ2で埋めた炭化
珪素質基材からなることを特徴とする炭化珪素質部材で
ある。 【効果】 本発明によれば、耐久性に優れ、かつ洗浄に
より容易に治具表面を高清浄度とすることができる炭化
珪素質部材を得ることができる。
珪素質基材からなることを特徴とする炭化珪素質部材で
ある。 【効果】 本発明によれば、耐久性に優れ、かつ洗浄に
より容易に治具表面を高清浄度とすることができる炭化
珪素質部材を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐久性に優れ、かつ洗
浄により容易に部材表面を高清浄度とすることができる
炭化珪素質部材に関する。
浄により容易に部材表面を高清浄度とすることができる
炭化珪素質部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体拡散炉用の部材としては、
純度的に優れており、洗浄により表面の不純物が容易に
除去され、表面洗浄度が高レベルとなるなどの点から石
英製の部材が多用されているが、石英は高温で変形しや
すく、約１１００℃を越えると徐々に失透が始まり、こ
のため半導体製造の高温プロセスにおける使用では寿命
が短いという問題がある。
純度的に優れており、洗浄により表面の不純物が容易に
除去され、表面洗浄度が高レベルとなるなどの点から石
英製の部材が多用されているが、石英は高温で変形しや
すく、約１１００℃を越えると徐々に失透が始まり、こ
のため半導体製造の高温プロセスにおける使用では寿命
が短いという問題がある。
【０００３】このため、Ｓｉウェハー等の半導体の製造
工程において、半導体に熱処理を施すための拡散炉（酸
化炉）には、特に耐熱特性に優れている点から、反応管
（プロセスチューブ）、治具（ウェハーボート、プレー
ト、支持台等）などを炭化珪素質にて形成した炭化珪素
質部材が使用されている。Ｓｉウェハーはボートに載置
され、プロセスチューブ内に装填されて加熱処理が行わ
れるため、これら部材は基材が高純度であり、かつ使用
に際し、表面の不純物が除去され高清浄度であることが
要求される。
工程において、半導体に熱処理を施すための拡散炉（酸
化炉）には、特に耐熱特性に優れている点から、反応管
（プロセスチューブ）、治具（ウェハーボート、プレー
ト、支持台等）などを炭化珪素質にて形成した炭化珪素
質部材が使用されている。Ｓｉウェハーはボートに載置
され、プロセスチューブ内に装填されて加熱処理が行わ
れるため、これら部材は基材が高純度であり、かつ使用
に際し、表面の不純物が除去され高清浄度であることが
要求される。
【０００４】従って、プロセスチューブや治具等の炭化
珪素質部材には使用前や使用期間中に定期的に十分な洗
浄を施さなければならず、この場合、洗浄方法として
は、湿式弗酸洗浄の後、拡散炉にセットし、高温下で塩
酸ガスを用いて乾式洗浄する方法が一般に採用されてい
る。
珪素質部材には使用前や使用期間中に定期的に十分な洗
浄を施さなければならず、この場合、洗浄方法として
は、湿式弗酸洗浄の後、拡散炉にセットし、高温下で塩
酸ガスを用いて乾式洗浄する方法が一般に採用されてい
る。
【０００５】このような洗浄方法について詳述すると、
まず、プロセスチューブやボート等の部材を５〜１０％
の弗酸溶液に浸漬した後、純水で十分にリンスする湿式
洗浄を行う。チューブや治具などが石英製の場合は、こ
のような湿式洗浄を行うだけで使用可能となるが、炭化
珪素質部材の場合、湿式洗浄だけでは十分ではなく、炭
化珪素質本来の特性を発揮させるためには、上記湿式洗
浄後、更に拡散炉内で空焼きや塩酸ガス等を用いた乾式
洗浄を行い、炭化珪素質部材の表面に存在する不純物を
塩化物ガスとして除去することが必要である。
まず、プロセスチューブやボート等の部材を５〜１０％
の弗酸溶液に浸漬した後、純水で十分にリンスする湿式
洗浄を行う。チューブや治具などが石英製の場合は、こ
のような湿式洗浄を行うだけで使用可能となるが、炭化
珪素質部材の場合、湿式洗浄だけでは十分ではなく、炭
化珪素質本来の特性を発揮させるためには、上記湿式洗
浄後、更に拡散炉内で空焼きや塩酸ガス等を用いた乾式
洗浄を行い、炭化珪素質部材の表面に存在する不純物を
塩化物ガスとして除去することが必要である。
【０００６】この乾式洗浄は、湿式洗浄したチューブや
治具などを拡散炉にセットし、ドライ酸素ガスを流しな
がら１２００℃以上の高温に加熱した後、数％の塩酸ガ
スを２４〜４８時間以上に亘って流し、更に、残留する
塩化物を除去するために塩酸ガスを止めてから２４〜４
８時間以上の空焼きを行う洗浄方法であり、３〜５日以
上の非常に長い時間を要するものである。
治具などを拡散炉にセットし、ドライ酸素ガスを流しな
がら１２００℃以上の高温に加熱した後、数％の塩酸ガ
スを２４〜４８時間以上に亘って流し、更に、残留する
塩化物を除去するために塩酸ガスを止めてから２４〜４
８時間以上の空焼きを行う洗浄方法であり、３〜５日以
上の非常に長い時間を要するものである。
【０００７】なお、炭化珪素質部材の洗浄が困難な理由
は明確ではないが、炭化珪素質部材はその表面に凹凸や
ポアが存在し、不純物が残留しやすいために、洗浄によ
り高清浄度とすることが困難であると推定される。
は明確ではないが、炭化珪素質部材はその表面に凹凸や
ポアが存在し、不純物が残留しやすいために、洗浄によ
り高清浄度とすることが困難であると推定される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、石英
ガラス質部材は純度及び表面の清浄度においても高特性
を有するものであるが、数バッチの使用で消耗する場合
もあり、その寿命が短いという問題がある。
ガラス質部材は純度及び表面の清浄度においても高特性
を有するものであるが、数バッチの使用で消耗する場合
もあり、その寿命が短いという問題がある。
【０００９】一方、炭化珪素質部材は耐熱性、耐久性に
優れるが、表面の不純物を除去するための洗浄に長時間
を要し、また、その洗浄による清浄度レベルの到達にも
限界があり、清浄度のばらつきが大きく、使用時の特性
が安定しないという問題がある。しかも、上述したよう
な長時間に亘る洗浄を行っても、乾式洗浄した後、炭化
珪素質部材にウェハーを実装して汚染評価試験を行い、
不合格の場合は炭化珪素質部材を再度洗浄して評価試験
を行わなければならず、炭化珪素質部材が使用可能な状
態となるまでこの工程を数度繰り返さなければならない
場合は更に長時間を要するため、乾式洗浄工程が半導体
の生産性の低下及び生産コスト上昇の原因となってい
る。
優れるが、表面の不純物を除去するための洗浄に長時間
を要し、また、その洗浄による清浄度レベルの到達にも
限界があり、清浄度のばらつきが大きく、使用時の特性
が安定しないという問題がある。しかも、上述したよう
な長時間に亘る洗浄を行っても、乾式洗浄した後、炭化
珪素質部材にウェハーを実装して汚染評価試験を行い、
不合格の場合は炭化珪素質部材を再度洗浄して評価試験
を行わなければならず、炭化珪素質部材が使用可能な状
態となるまでこの工程を数度繰り返さなければならない
場合は更に長時間を要するため、乾式洗浄工程が半導体
の生産性の低下及び生産コスト上昇の原因となってい
る。
【００１０】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
耐久性に優れ、かつ洗浄により容易に治具表面を高清浄
度とすることができる炭化珪素質部材を提供することを
目的とする。
耐久性に優れ、かつ洗浄により容易に治具表面を高清浄
度とすることができる炭化珪素質部材を提供することを
目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、表面のポア
や凹凸をＳｉＯ2で埋めた炭化珪素質基材で反応管、治
具等部材を形成することにより、高特性かつ耐久性に優
れた部材を得ることができることを見い出した。即ち、
部材を形成する炭化珪素質基材の表面が平滑であるた
め、従来炭化珪素質部材で必要とされた乾式洗浄が不要
となり、このため洗浄時間を大幅に短縮することができ
ると共に、表面の清浄度も石英ガラスと同レベルの高特
性にすることができ、また、その耐久性においても、従
来石英ガラス製治具が３〜４バッチで変形して使用不可
能となった条件において、数バッチの使用が可能とな
り、更に、使用後も基材がしっかりしているため、その
再生も容易であることを知見し、本発明をなすに至った
ものである。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、表面のポア
や凹凸をＳｉＯ2で埋めた炭化珪素質基材で反応管、治
具等部材を形成することにより、高特性かつ耐久性に優
れた部材を得ることができることを見い出した。即ち、
部材を形成する炭化珪素質基材の表面が平滑であるた
め、従来炭化珪素質部材で必要とされた乾式洗浄が不要
となり、このため洗浄時間を大幅に短縮することができ
ると共に、表面の清浄度も石英ガラスと同レベルの高特
性にすることができ、また、その耐久性においても、従
来石英ガラス製治具が３〜４バッチで変形して使用不可
能となった条件において、数バッチの使用が可能とな
り、更に、使用後も基材がしっかりしているため、その
再生も容易であることを知見し、本発明をなすに至った
ものである。
【００１２】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の炭化珪素質部材は、表面のポア及び凹凸をＳｉＯ
2で埋めた炭化珪素質基材からなるものである。
発明の炭化珪素質部材は、表面のポア及び凹凸をＳｉＯ
2で埋めた炭化珪素質基材からなるものである。
【００１３】ここで、炭化珪素質基材は特に限定される
ものではなく、例えば反応焼結法、再結晶法、常圧法等
で製造されたものを使用することができる。また、この
基材表面の凹凸やポアをＳｉＯ2で埋める方法として
は、上記凹凸やポアに直接ＳｉＯ2粉末を熔着させる熔
着法、ＰＶＤ法（物理蒸着法）、ゾル−ゲル法などを用
いることができるが、特にゾル−ゲル法を用いることが
好ましい。いずれの場合も加熱時の石英ガラスの失透を
防ぐため、まず、炭化珪素質部材を十分に洗浄・空焼き
しておくことが好ましい。
ものではなく、例えば反応焼結法、再結晶法、常圧法等
で製造されたものを使用することができる。また、この
基材表面の凹凸やポアをＳｉＯ2で埋める方法として
は、上記凹凸やポアに直接ＳｉＯ2粉末を熔着させる熔
着法、ＰＶＤ法（物理蒸着法）、ゾル−ゲル法などを用
いることができるが、特にゾル−ゲル法を用いることが
好ましい。いずれの場合も加熱時の石英ガラスの失透を
防ぐため、まず、炭化珪素質部材を十分に洗浄・空焼き
しておくことが好ましい。
【００１４】ゾル−ゲル法を用いる場合、まず、エトキ
シシラン等のアルコキシシランと水との混合溶液に塩酸
を加えて加水分解したゾル溶液を調製し、このゾル溶液
に十分に洗浄・空焼きした炭化珪素質部材を２０時間以
上浸漬する。この場合、アルコキシシランと水と塩酸の
混合比はモル比でアルコキシシラン：水：塩酸＝１：３
〜５：０．０５〜０．２とすることが好ましい。
シシラン等のアルコキシシランと水との混合溶液に塩酸
を加えて加水分解したゾル溶液を調製し、このゾル溶液
に十分に洗浄・空焼きした炭化珪素質部材を２０時間以
上浸漬する。この場合、アルコキシシランと水と塩酸の
混合比はモル比でアルコキシシラン：水：塩酸＝１：３
〜５：０．０５〜０．２とすることが好ましい。
【００１５】次いで、炭化珪素質部材をゾル溶液から取
り出し、５０〜１００℃の温度で３日間以上乾燥させる
ことにより、炭化珪素質部材の表面の凹凸やポアに入り
込んだゾル溶液が乾燥ゲルに変化し、次に、空気中で１
℃／ｍｉｎ．以下、好ましくは０．５〜０．８℃／ｍｉ
ｎ．の昇温速度で６００〜１０００℃まで昇温すること
によって上記乾燥ゲルがＳｉＯ2となり、炭化珪素質部
材へのＳｉＯ2埋め込み処理が完了する。
り出し、５０〜１００℃の温度で３日間以上乾燥させる
ことにより、炭化珪素質部材の表面の凹凸やポアに入り
込んだゾル溶液が乾燥ゲルに変化し、次に、空気中で１
℃／ｍｉｎ．以下、好ましくは０．５〜０．８℃／ｍｉ
ｎ．の昇温速度で６００〜１０００℃まで昇温すること
によって上記乾燥ゲルがＳｉＯ2となり、炭化珪素質部
材へのＳｉＯ2埋め込み処理が完了する。
【００１６】この場合、炭化珪素質部材表面にＳｉＯ2
の連続層が形成されると、実使用の際の加熱、冷却よる
亀裂や剥離発生の原因となるため、濃度と時間を調整す
ることにより、連続層とならないようにする。炭化珪素
質部材表面にＳｉＯ2の連続層が形成された場合は、Ｓ
ｉＯ2砥粒を用いたサンドブラスト処理を部材表面に施
すことにより、余分なＳｉＯ2を部材表面から除去する
ことが好ましい。
の連続層が形成されると、実使用の際の加熱、冷却よる
亀裂や剥離発生の原因となるため、濃度と時間を調整す
ることにより、連続層とならないようにする。炭化珪素
質部材表面にＳｉＯ2の連続層が形成された場合は、Ｓ
ｉＯ2砥粒を用いたサンドブラスト処理を部材表面に施
すことにより、余分なＳｉＯ2を部材表面から除去する
ことが好ましい。
【００１７】このようにして得られる部材は、従来の部
材と同様にして使用し得るが、本発明に係る部材の洗浄
法は、石英製部材と同程度の洗浄方法でよく、具体的に
は５〜１０％の弗酸溶液に浸漬した後、純水で十分にリ
ンスする程度でよく、洗浄法として空焼きや塩酸ガスを
用いた乾式洗浄を行う必要はない。
材と同様にして使用し得るが、本発明に係る部材の洗浄
法は、石英製部材と同程度の洗浄方法でよく、具体的に
は５〜１０％の弗酸溶液に浸漬した後、純水で十分にリ
ンスする程度でよく、洗浄法として空焼きや塩酸ガスを
用いた乾式洗浄を行う必要はない。
【００１８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１９】［実施例、比較例］モル比でエトキシシラ
ン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）：Ｈ2Ｏ：ＨＣｌ＝１：４：
０．０５を混合し、ゾル溶液を調製した。炭化珪素質基
材（信越化学工業（株）製、ＳＥＮ−８０００）で製作
した外径１６５ｍｍ、内径１５０ｍｍ、長さ２５００ｍ
ｍの炭化珪素質反応管を上記ゾル溶液に２４時間浸漬し
た。次いで、反応管をゾル溶液から取り出し、空気中に
おいて８０℃で４日間乾燥し、上記反応管表面の凹凸や
ポア中に入り込んだゾル溶液を乾燥ゲルに変化させた。
次に、この反応管を焼結炉に挿入し、空気中１℃／ｍｉ
ｎ．の昇温速度で１０００℃まで加熱することによって
乾燥ゲルがＳｉＯ2となり、炭化珪素質反応管表面の凹
凸やポアへのＳｉＯ2の埋め込み処理が完了した。
ン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）：Ｈ2Ｏ：ＨＣｌ＝１：４：
０．０５を混合し、ゾル溶液を調製した。炭化珪素質基
材（信越化学工業（株）製、ＳＥＮ−８０００）で製作
した外径１６５ｍｍ、内径１５０ｍｍ、長さ２５００ｍ
ｍの炭化珪素質反応管を上記ゾル溶液に２４時間浸漬し
た。次いで、反応管をゾル溶液から取り出し、空気中に
おいて８０℃で４日間乾燥し、上記反応管表面の凹凸や
ポア中に入り込んだゾル溶液を乾燥ゲルに変化させた。
次に、この反応管を焼結炉に挿入し、空気中１℃／ｍｉ
ｎ．の昇温速度で１０００℃まで加熱することによって
乾燥ゲルがＳｉＯ2となり、炭化珪素質反応管表面の凹
凸やポアへのＳｉＯ2の埋め込み処理が完了した。
【００２０】また、比較のため実施例と同様の炭化珪素
質基材を用い、ＳｉＯ2埋め込み処理を行わない同形の
反応管を製造した（比較例）。
質基材を用い、ＳｉＯ2埋め込み処理を行わない同形の
反応管を製造した（比較例）。
【００２１】次に、以上のようにして製造した実施例及
び比較例の反応管を５％弗酸溶液に６０分間浸漬した
後、純水で十分リンスし、次いで、クリーンベンチで２
４時間乾燥することにより洗浄した。
び比較例の反応管を５％弗酸溶液に６０分間浸漬した
後、純水で十分リンスし、次いで、クリーンベンチで２
４時間乾燥することにより洗浄した。
【００２２】次いで、これら反応管の実装評価試験を行
った。試験方法は、上記反応管それぞれにＳｉウェハー
（ＣＺ−Ｐ型，＜１１１＞）を装填し、酸化炉内で酸素
中、１２００℃で１５分間熱処理を施した。このときの
Ｓｉウェハーへの汚染度を調べるため、ウェハーのライ
フタイムを測定した。結果を表１に示す。なお、ウェハ
ーのライフタイムは汚染が少ないほど長くなる。
った。試験方法は、上記反応管それぞれにＳｉウェハー
（ＣＺ−Ｐ型，＜１１１＞）を装填し、酸化炉内で酸素
中、１２００℃で１５分間熱処理を施した。このときの
Ｓｉウェハーへの汚染度を調べるため、ウェハーのライ
フタイムを測定した。結果を表１に示す。なお、ウェハ
ーのライフタイムは汚染が少ないほど長くなる。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、耐久性に優れ、かつ洗
浄により容易に治具表面を高清浄度とすることができる
炭化珪素質部材を得ることができる。
浄により容易に治具表面を高清浄度とすることができる
炭化珪素質部材を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 表面のポア及び凹凸をＳｉＯ2で埋めた
炭化珪素質基材からなることを特徴とする炭化珪素質部
材。 - 【請求項２】 表面のポア及び凹凸をゾル−ゲル法によ
りＳｉＯ2の生成で埋めるようにした請求項１記載の部
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5023769A JPH06211575A (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | 炭化珪素質部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5023769A JPH06211575A (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | 炭化珪素質部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06211575A true JPH06211575A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=12119559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5023769A Pending JPH06211575A (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | 炭化珪素質部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06211575A (ja) |
-
1993
- 1993-01-19 JP JP5023769A patent/JPH06211575A/ja active Pending
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