JPH0678981B2 - 自動分析方法 - Google Patents
自動分析方法Info
- Publication number
- JPH0678981B2 JPH0678981B2 JP19115086A JP19115086A JPH0678981B2 JP H0678981 B2 JPH0678981 B2 JP H0678981B2 JP 19115086 A JP19115086 A JP 19115086A JP 19115086 A JP19115086 A JP 19115086A JP H0678981 B2 JPH0678981 B2 JP H0678981B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- analysis
- sample
- samples
- autosampler
- peak
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は発光分光分析装置等で試料自動供給装置を用い
て分析を行う場合に適した自動分析方法に関する。
て分析を行う場合に適した自動分析方法に関する。
ロ．従来の技術 シーケンシャル型のICP（高周波誘導結合プラズマ）発
光分光分析装置で元素の定量分析を行う場合、分析元素
毎に標準試料を用いて目的の輝線スペクトルのピーク位
置を正確に較正（ピークキャッチ）した後試料の分析を
行う手法がある。
光分光分析装置で元素の定量分析を行う場合、分析元素
毎に標準試料を用いて目的の輝線スペクトルのピーク位
置を正確に較正（ピークキャッチ）した後試料の分析を
行う手法がある。
ハ．発明が解決しようとする問題点 上述のような分析手法を多数試料について自動試料供給
装置（オートサンプラ）を用いて実行する場合、標準試
料によるピークキャッチと分析試料の分析とを交互に行
うが、このためオートサンプラに標準試料と分析試料を
交互にセットする。しかしオートサンプラに一度にセッ
トできる試料の個数は決まっているから、上述したよう
に標準試料と分析試料とを交互にオートサンプラにセッ
トすると一元素の定量においても、アートサンプラの容
量の半分は標準試料で占められ、複数元素の分析で元素
毎に標準試料が必要な場合にはオートサンプラ内で標準
試料の方が分析試料より数が多くなり、オートサンプラ
の利用効率が甚だ悪くなる。上述した分析手法は最も確
実な分析手法であるが、時間がかゝる上、一度に処理で
きる分析試料の数が少くなるので、自動分析の利点が著
しく減殺される。
装置（オートサンプラ）を用いて実行する場合、標準試
料によるピークキャッチと分析試料の分析とを交互に行
うが、このためオートサンプラに標準試料と分析試料を
交互にセットする。しかしオートサンプラに一度にセッ
トできる試料の個数は決まっているから、上述したよう
に標準試料と分析試料とを交互にオートサンプラにセッ
トすると一元素の定量においても、アートサンプラの容
量の半分は標準試料で占められ、複数元素の分析で元素
毎に標準試料が必要な場合にはオートサンプラ内で標準
試料の方が分析試料より数が多くなり、オートサンプラ
の利用効率が甚だ悪くなる。上述した分析手法は最も確
実な分析手法であるが、時間がかゝる上、一度に処理で
きる分析試料の数が少くなるので、自動分析の利点が著
しく減殺される。
本発明はICP発光分光分析等においてオートサンプラを
用いて分析する場合の、上述したようなオートサンプラ
の利用効率の低さを改善し、一度に処理できる分析試料
の数を増して自動分析の利点が充分に得られるようにし
ようとするものである。
用いて分析する場合の、上述したようなオートサンプラ
の利用効率の低さを改善し、一度に処理できる分析試料
の数を増して自動分析の利点が充分に得られるようにし
ようとするものである。
ハ．問題点解決のための手段 一つの元素について標準試料によりピークキャッチを行
った後、複数の分析試料について引続き、上記元素の分
析を行い、次の元素について標準試料によりピークキャ
ッチを行って、分析試料につき引続いてその元素の分析
を行うと云うように複数の分析試料に対し、一元素につ
き始めに一回ピークキャッチ操作を行うようにした。
った後、複数の分析試料について引続き、上記元素の分
析を行い、次の元素について標準試料によりピークキャ
ッチを行って、分析試料につき引続いてその元素の分析
を行うと云うように複数の分析試料に対し、一元素につ
き始めに一回ピークキャッチ操作を行うようにした。
ニ．作用 上述した動作を図示すると第１図ａのようになる。S1,S
2…Siが標準試料で、1,2,…ｎが分析試料である。S1…S
iは元素E1,E2,…Eiに対応する標準試料で、分析動作は
元素E1から順に分析して行くとして、第１図ａに示す順
序で左から右へと進行する。オートサンプラはターンテ
ーブルに試料容器が円周に沿ってセットされており一方
向に回転するようになっている。そこで第１図ｂに示す
ように標準試料S1〜Si及び分析試料1,…ｎをセットす
る。オートサンプラは時計方向に回転するとして、分析
動作は、S1による元素E1のピークキャッチから始まり、
実線矢印で示すように分析試料1,2…ｎの元素E1の分析
を行い、分析試料ｎの分析終了後、点線矢印のように標
準試料S2による元素E2のピークキャッチに移り、その後
点線矢印で示すように分析試料1,2…ｎについて元素E2
の分析が行われると云うように進行する。
2…Siが標準試料で、1,2,…ｎが分析試料である。S1…S
iは元素E1,E2,…Eiに対応する標準試料で、分析動作は
元素E1から順に分析して行くとして、第１図ａに示す順
序で左から右へと進行する。オートサンプラはターンテ
ーブルに試料容器が円周に沿ってセットされており一方
向に回転するようになっている。そこで第１図ｂに示す
ように標準試料S1〜Si及び分析試料1,…ｎをセットす
る。オートサンプラは時計方向に回転するとして、分析
動作は、S1による元素E1のピークキャッチから始まり、
実線矢印で示すように分析試料1,2…ｎの元素E1の分析
を行い、分析試料ｎの分析終了後、点線矢印のように標
準試料S2による元素E2のピークキャッチに移り、その後
点線矢印で示すように分析試料1,2…ｎについて元素E2
の分析が行われると云うように進行する。
このようにすると、標準試料は分析試料の間毎に配置す
る必要がなく、分析試料の数とは関係なく、分析しよう
とする元素の種類に応じて必要な数だけまとめてオート
サンプラ上にセットされ、残りの場所は全部分析試料を
セットできる。今例えばオートサンプラにセットできる
試料数を50とすると、一元素分析の場合、従来方法では
分析試料は25個しかセットできないが、本発明では49個
セットできる。10元素について分析するとして標準試料
が10種必要な場合、一分析試料のために標準試料を含め
てオートサンプラ上に11個の場所が必要なので、４個の
分析試料しか分析できないが、本発明では40個の試料の
分析ができることになる。この方法では、多数の分析試
料に対して、一元素のピークキャッチ動作は一回行うだ
けであるが、一元素の分析中分光器は動かさず、多数の
試料を引続いて分析してしまうので、その間に分光波長
が変動することはなく、充分な分析精度が得られる。
る必要がなく、分析試料の数とは関係なく、分析しよう
とする元素の種類に応じて必要な数だけまとめてオート
サンプラ上にセットされ、残りの場所は全部分析試料を
セットできる。今例えばオートサンプラにセットできる
試料数を50とすると、一元素分析の場合、従来方法では
分析試料は25個しかセットできないが、本発明では49個
セットできる。10元素について分析するとして標準試料
が10種必要な場合、一分析試料のために標準試料を含め
てオートサンプラ上に11個の場所が必要なので、４個の
分析試料しか分析できないが、本発明では40個の試料の
分析ができることになる。この方法では、多数の分析試
料に対して、一元素のピークキャッチ動作は一回行うだ
けであるが、一元素の分析中分光器は動かさず、多数の
試料を引続いて分析してしまうので、その間に分光波長
が変動することはなく、充分な分析精度が得られる。
ヘ．実施例 第２図は本発明方法の実施する装置の一例を示す。Ｔは
プラズマトーチでＰはプラズマトーチ上に形成された光
源のプラズマ炎であり、試料霧化器Ｎによって試料がプ
ラズマ炎中に供給される。プラズマ炎の光は分光器Ｍに
入射せしめられる。Ｄは分光器Ｍの出射光を受光する光
検出器で、その出力は増幅器,AD変換器等よりなる信号
処理回路Ｑを経てRAMに取込まれる。Ａはオートサンプ
ラでVaはオートサンプラ駆動装置、Vbは試料霧化器Ｎを
操作する操作装置で、装置全体はマイクロプロセッサCP
Uによって制御され、その制御プログラムはROMに格納さ
れている。
プラズマトーチでＰはプラズマトーチ上に形成された光
源のプラズマ炎であり、試料霧化器Ｎによって試料がプ
ラズマ炎中に供給される。プラズマ炎の光は分光器Ｍに
入射せしめられる。Ｄは分光器Ｍの出射光を受光する光
検出器で、その出力は増幅器,AD変換器等よりなる信号
処理回路Ｑを経てRAMに取込まれる。Ａはオートサンプ
ラでVaはオートサンプラ駆動装置、Vbは試料霧化器Ｎを
操作する操作装置で、装置全体はマイクロプロセッサCP
Uによって制御され、その制御プログラムはROMに格納さ
れている。
試料溶液を入れた容器が第１図ｂに示す順序でオートサ
ンプラにセットされる。試料霧化器操作装置Vbは試料霧
化器の吸引管を上下してオートサンプラ上の分析位置に
ある試料容器に出入させる動作吸引管を不図示の洗滌液
容器に出入させて試料霧化器を洗滌する動作を行う。
ンプラにセットされる。試料霧化器操作装置Vbは試料霧
化器の吸引管を上下してオートサンプラ上の分析位置に
ある試料容器に出入させる動作吸引管を不図示の洗滌液
容器に出入させて試料霧化器を洗滌する動作を行う。
第３図はCPUの制御動作の要部のフローチャートであ
る。CPUには予め分析スケジュールが入力されている。
分析スケジュールによって試料数、分析元素の種類が指
定される。分析元素の種類には夫々の測定すべき波長が
対応している。分析動作をスタートさせると、オートサ
ンプラ上の標準試料S1を分析位置へ駆動（イ）する。一
般的には標準試料Sfを分析位置へ駆動する動作で、当初
ｆ＝１であり、動作の進行に伴い、ｆは2,3と変化して
行き、ｉに至る。ステップ（イ）に次いで、分光器を元
素E1の輝線波長位置に駆動する（ロ）。この波長位置は
分光器の設計上の波長位置で、分光器の波長走査駆動機
構を駆動するパルスモータへの入力パルス数を計数する
ことにより検知される。フローチャートでは（ロ）のス
テップは一般的にEf位置へ駆動と記載されているが、当
初EfはE1である。（ハ）のステップで分析位置にある試
料溶液（当初S1）を吸引しプラズマ炎Ｐに供給し、次の
（ニ）のステップでピークキャッチ動作を行う。ピーク
キャッチ動作は分光器の設計上の所定波長位置の前後に
微小波長範囲で分光器Ｍを動かして、測光出力が最大に
なる位置を検出するものである。その後オートサンプラ
上の試料ｊ（当初ｊ＝１）を分析位置へ移動させ
（ホ）、試料ｊをプラズマ炎に供給（ヘ）、測光出力を
RAMに取込み（ト）、ｊ＝ｎか否か判別（チ）し、当初
ｊ＝１で判別はNOであるから動作は（ホ）のステップに
戻り、ｊ＝２として（ホ）（ヘ）（ト）の動作を行い、
以後、ｊ＝ｎになるまで同じ動作が繰返されて、第１の
元素についてｎ個の分析試料の分析を終るとの判定がYE
Sになる。すると次の（リ）のステップに移ってｆ＝ｉ
か否かが判別される。当初ｆ＝１で判別はNOであるから
動作は（イ）のステップに戻り、ｆ＝２として、（イ）
から（ト）までの動作が繰返され、以下上記動作が繰返
されて全元素について各試料の分析が終了すりと（リ）
のステップの判定がYESとなり、動作が終了する。
る。CPUには予め分析スケジュールが入力されている。
分析スケジュールによって試料数、分析元素の種類が指
定される。分析元素の種類には夫々の測定すべき波長が
対応している。分析動作をスタートさせると、オートサ
ンプラ上の標準試料S1を分析位置へ駆動（イ）する。一
般的には標準試料Sfを分析位置へ駆動する動作で、当初
ｆ＝１であり、動作の進行に伴い、ｆは2,3と変化して
行き、ｉに至る。ステップ（イ）に次いで、分光器を元
素E1の輝線波長位置に駆動する（ロ）。この波長位置は
分光器の設計上の波長位置で、分光器の波長走査駆動機
構を駆動するパルスモータへの入力パルス数を計数する
ことにより検知される。フローチャートでは（ロ）のス
テップは一般的にEf位置へ駆動と記載されているが、当
初EfはE1である。（ハ）のステップで分析位置にある試
料溶液（当初S1）を吸引しプラズマ炎Ｐに供給し、次の
（ニ）のステップでピークキャッチ動作を行う。ピーク
キャッチ動作は分光器の設計上の所定波長位置の前後に
微小波長範囲で分光器Ｍを動かして、測光出力が最大に
なる位置を検出するものである。その後オートサンプラ
上の試料ｊ（当初ｊ＝１）を分析位置へ移動させ
（ホ）、試料ｊをプラズマ炎に供給（ヘ）、測光出力を
RAMに取込み（ト）、ｊ＝ｎか否か判別（チ）し、当初
ｊ＝１で判別はNOであるから動作は（ホ）のステップに
戻り、ｊ＝２として（ホ）（ヘ）（ト）の動作を行い、
以後、ｊ＝ｎになるまで同じ動作が繰返されて、第１の
元素についてｎ個の分析試料の分析を終るとの判定がYE
Sになる。すると次の（リ）のステップに移ってｆ＝ｉ
か否かが判別される。当初ｆ＝１で判別はNOであるから
動作は（イ）のステップに戻り、ｆ＝２として、（イ）
から（ト）までの動作が繰返され、以下上記動作が繰返
されて全元素について各試料の分析が終了すりと（リ）
のステップの判定がYESとなり、動作が終了する。
ト．効果 本発明方法によれば、多数の分析試料に対して標準試料
が共用されるので、標準試料の数が少くてすみ、オート
サンプラの利用率が向上し、一つの元素について一度ピ
ークキャッチを行うだけで多数の分析試料を引続いて分
析するので、一試料一元素毎にピークキャッチをするの
に比し、分析能率が著しく向上する。
が共用されるので、標準試料の数が少くてすみ、オート
サンプラの利用率が向上し、一つの元素について一度ピ
ークキャッチを行うだけで多数の分析試料を引続いて分
析するので、一試料一元素毎にピークキャッチをするの
に比し、分析能率が著しく向上する。
第１図は本発明方法を説明するグラフ、第２図は本発明
方法を実行する一装置例の構成を示すブロック図、第３
図は上記装置の動作の要部のフローチャートである。 S1…Si……標準試料、1,2…Ｎ……分析試料、Ａ……オ
ートサンプラ、Ｎ……試料霧化器、Ｔ……プラズマトー
チ、Ｐ……プラズマ炎、Ｍ……分光器、Ｄ……光検出
器、Ｑ……信号処理回路、Va……オートサンプラ駆動装
置。
方法を実行する一装置例の構成を示すブロック図、第３
図は上記装置の動作の要部のフローチャートである。 S1…Si……標準試料、1,2…Ｎ……分析試料、Ａ……オ
ートサンプラ、Ｎ……試料霧化器、Ｔ……プラズマトー
チ、Ｐ……プラズマ炎、Ｍ……分光器、Ｄ……光検出
器、Ｑ……信号処理回路、Va……オートサンプラ駆動装
置。
Claims (1)
- 【請求項１】複数の分析しようとする試料と、分析対象
である元素についての標準試料とをオートサンプラにセ
ットして発光分析を行う場合において、一つの元素につ
いて標準試料により分光器でピークキャッチを行い、そ
の後分析しようとする複数の試料でその元素についての
分析を引続いて行い、以下各分析対象元素に関して上と
同じ分析動作を繰返すことを特徴とする自動分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19115086A JPH0678981B2 (ja) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | 自動分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19115086A JPH0678981B2 (ja) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | 自動分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6347638A JPS6347638A (ja) | 1988-02-29 |
| JPH0678981B2 true JPH0678981B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=16269730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19115086A Expired - Lifetime JPH0678981B2 (ja) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | 自動分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678981B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH082600Y2 (ja) * | 1988-05-30 | 1996-01-29 | 株式会社島津製作所 | 液体試料供給装置 |
-
1986
- 1986-08-14 JP JP19115086A patent/JPH0678981B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6347638A (ja) | 1988-02-29 |
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