JPH067921B2 - 担持触媒の製造方法 - Google Patents
担持触媒の製造方法Info
- Publication number
- JPH067921B2 JPH067921B2 JP60153297A JP15329785A JPH067921B2 JP H067921 B2 JPH067921 B2 JP H067921B2 JP 60153297 A JP60153297 A JP 60153297A JP 15329785 A JP15329785 A JP 15329785A JP H067921 B2 JPH067921 B2 JP H067921B2
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- Japan
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- carrier
- metal element
- white metal
- palladium
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は多孔性担体（以下「担体」と称す。）への白金
属元素の担持方法に関するものである。更に詳しくは、
白金属元素の全部または大部分を担体の表層部に担持さ
せた担持触媒の製造方法に関するものである。
属元素の担持方法に関するものである。更に詳しくは、
白金属元素の全部または大部分を担体の表層部に担持さ
せた担持触媒の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 白金属元素を担体に担持した担持触媒は各種有機化合物
の水素化反応、水素化分解反応、自動車排ガスの接触転
化反応等に広く利用されるが、一般にこれらの反応は非
常に速いため触媒粒子の外部表面で進行し触媒粒内部の
金属は有効に使用されない。従って高価な白金属元素を
触媒物質として使用する場合には担体の表層部に白金属
元素を高密度に担持して効果的に使用する必要がある。
の水素化反応、水素化分解反応、自動車排ガスの接触転
化反応等に広く利用されるが、一般にこれらの反応は非
常に速いため触媒粒子の外部表面で進行し触媒粒内部の
金属は有効に使用されない。従って高価な白金属元素を
触媒物質として使用する場合には担体の表層部に白金属
元素を高密度に担持して効果的に使用する必要がある。
従来白金属元素を担体の表層部に担持させる方法として
は、塩基性固体酸化物担体あるいは前処理して塩基性に
した担体に白金属元素化合物の水溶液を加えて担体表面
の塩基によって加水分解を起こさせ、白金属元素を表層
部に沈着させる方法が知られている。しかしながらこの
方法によると担体に制限があり、担体の種類によっては
白金属元素が担体内部にまで浸透しその目的を達し得な
い場合がある。
は、塩基性固体酸化物担体あるいは前処理して塩基性に
した担体に白金属元素化合物の水溶液を加えて担体表面
の塩基によって加水分解を起こさせ、白金属元素を表層
部に沈着させる方法が知られている。しかしながらこの
方法によると担体に制限があり、担体の種類によっては
白金属元素が担体内部にまで浸透しその目的を達し得な
い場合がある。
そのために白金属元素化合物の水溶液のpHを調整する方
法（特公昭47-35670号公報）、白金属元素化合物のアセ
トン溶液を含浸液として用いる方法（特開昭48-53980号
公報）、ポリエチレングリコールまたは非イオン系界面
活性剤を含浸液に添加する方法（特開昭49-111886号公
報、特開昭49-114588号公報）、クエン酸溶液を触媒担
体に予備含浸させる方法（特開昭54-149391号公報）等
が提案されている。しかしいずれの方法においても白金
属元素の担体の表層部のみでなく内部にも侵入する場合
があり、必ずしもその目的を達し得ない。また方法によ
っては触媒活性が低下することがある。
法（特公昭47-35670号公報）、白金属元素化合物のアセ
トン溶液を含浸液として用いる方法（特開昭48-53980号
公報）、ポリエチレングリコールまたは非イオン系界面
活性剤を含浸液に添加する方法（特開昭49-111886号公
報、特開昭49-114588号公報）、クエン酸溶液を触媒担
体に予備含浸させる方法（特開昭54-149391号公報）等
が提案されている。しかしいずれの方法においても白金
属元素の担体の表層部のみでなく内部にも侵入する場合
があり、必ずしもその目的を達し得ない。また方法によ
っては触媒活性が低下することがある。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明が解決しようとする問題点、即ち本発明の目的は
上記のような従来法の欠点を取り除き、非常に簡単にし
かも安価に担体の表層部に白金属元素を担持せしめる方
法を提供するものである。すなわち担体をあらかじめ炭
素数５ないし１２の炭化水素化合物に浸漬させた後、白
金属元素の水溶液を担体に含浸させることにより白金属
元素の全部または大部分が担体の表層部に担持されるこ
とを見い出したものである。
上記のような従来法の欠点を取り除き、非常に簡単にし
かも安価に担体の表層部に白金属元素を担持せしめる方
法を提供するものである。すなわち担体をあらかじめ炭
素数５ないし１２の炭化水素化合物に浸漬させた後、白
金属元素の水溶液を担体に含浸させることにより白金属
元素の全部または大部分が担体の表層部に担持されるこ
とを見い出したものである。
（問題点を解決する為の手段） 本発明において用いられる炭素数５ないし１２の炭化水
素化合物としてはペンタン、ヘキサン、オクタン、ペン
テン、ヘキセン等の脂肪族炭化水素、シクロペンタン、
シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環式炭化
水素、それにベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベ
ンゼン等の芳香族炭化水素があり、好ましくは炭素数６
ないし１０の炭化水素化合物が用いられる。これらの炭
化水素化合物は単独で用いてもよいし、二つ以上を混合
して用いてもよい。
素化合物としてはペンタン、ヘキサン、オクタン、ペン
テン、ヘキセン等の脂肪族炭化水素、シクロペンタン、
シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環式炭化
水素、それにベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベ
ンゼン等の芳香族炭化水素があり、好ましくは炭素数６
ないし１０の炭化水素化合物が用いられる。これらの炭
化水素化合物は単独で用いてもよいし、二つ以上を混合
して用いてもよい。
担体を炭化水素化合物中に浸漬させる条件については特
に限定されるものではないが、通常は室温条件下に担体
を１０分間ないし１０時間炭化水素化合物中に浸漬させ
る。
に限定されるものではないが、通常は室温条件下に担体
を１０分間ないし１０時間炭化水素化合物中に浸漬させ
る。
本発明方法において用いられる担体は表面積１〜1000m2
/gの多孔性担体である。具体的にはアルミナ、シリカ、
シリカアルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、
酸化ニオブ等がある。本発明方法において多孔性担体で
あれば特に制限はないが、酸性を有する担体において従
来法と比較して顕著にその効果が発揮される。
/gの多孔性担体である。具体的にはアルミナ、シリカ、
シリカアルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、
酸化ニオブ等がある。本発明方法において多孔性担体で
あれば特に制限はないが、酸性を有する担体において従
来法と比較して顕著にその効果が発揮される。
本発明方法で使用される白金属元素としてはパラジウ
ム、ルテニウム、ロジウム、白金、オスミウム、イリジ
ウムがあり、これらの白金族元素化合物としては通常こ
れら白金属元素の塩化物、硝酸塩、金属塩などが用いら
れる。具体的には塩化パラジウム、硝酸パラジウム、塩
化ルテニウム、塩化白金酸等が用いられる。
ム、ルテニウム、ロジウム、白金、オスミウム、イリジ
ウムがあり、これらの白金族元素化合物としては通常こ
れら白金属元素の塩化物、硝酸塩、金属塩などが用いら
れる。具体的には塩化パラジウム、硝酸パラジウム、塩
化ルテニウム、塩化白金酸等が用いられる。
担体への白金属元素の担持法としては白金属元素化合物
の水溶液に担体を浸漬させてもよいが、白金属元素化合
物の水溶液をスプレー等で担体に噴霧する方法が好まし
く用いられる。
の水溶液に担体を浸漬させてもよいが、白金属元素化合
物の水溶液をスプレー等で担体に噴霧する方法が好まし
く用いられる。
担持される白金属元素の量は通常担体１リットル当たり
０．０１〜１０ｇであり、好ましくは０．１〜５ｇの範
囲である。
０．０１〜１０ｇであり、好ましくは０．１〜５ｇの範
囲である。
（実施例） 実施例１． 多孔性担体としてシリカアルミナペレット（日揮化学製
Ｎ−６３１ＨＮ）を用いた。
Ｎ−６３１ＨＮ）を用いた。
シリカアルミナペレット１００mlを取り、これを５００
mlのベンゼン中に室温で１時間浸漬した。１時間後のシ
リカアルミナペレットを取り出し、塩化パラジウム水溶
液（パラジウム濃度３７ｇ／１）２．７mlを１１mlの純
水で希釈した液をこの担体に噴霧含浸させた。その後ヒ
ドラジンでパラジウムを還元した後１５０℃で１０時間
乾燥して担持触媒を得た。
mlのベンゼン中に室温で１時間浸漬した。１時間後のシ
リカアルミナペレットを取り出し、塩化パラジウム水溶
液（パラジウム濃度３７ｇ／１）２．７mlを１１mlの純
水で希釈した液をこの担体に噴霧含浸させた。その後ヒ
ドラジンでパラジウムを還元した後１５０℃で１０時間
乾燥して担持触媒を得た。
このようにして得られた触媒のパラジウム担持状態をＸ
線マイクロアナライザーで測定したところパラジウムの
９７％以上は担体の表層0.2mm以内に担持されていた。 実施例２〜６、および比較例１〜４ 実施例１で用いたベンゼンのかわりに第１表に記載した
化合物に１時間浸漬した後、パラジウムの担持操作を行
い、得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイ
クロアナライザーで測定して第１表に記載した結果を得
た。なおベンゼンのかわりに他の化合物を浸漬液として
用いる以外は実施例１と同じ方法で行った。
線マイクロアナライザーで測定したところパラジウムの
９７％以上は担体の表層0.2mm以内に担持されていた。 実施例２〜６、および比較例１〜４ 実施例１で用いたベンゼンのかわりに第１表に記載した
化合物に１時間浸漬した後、パラジウムの担持操作を行
い、得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイ
クロアナライザーで測定して第１表に記載した結果を得
た。なおベンゼンのかわりに他の化合物を浸漬液として
用いる以外は実施例１と同じ方法で行った。
実施例７〜１０ 実施例１で用いたシリカアルミナのかわりに第２表に記
載した担体１００mlを用いてパラジウムの担持操作を行
った。得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マ
イクロアナライザーで測定し、第２表に記載した結果を
得た。なお担体が異なる以外はすべて実施例１に記載し
たのと同じ方法で行った。
載した担体１００mlを用いてパラジウムの担持操作を行
った。得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マ
イクロアナライザーで測定し、第２表に記載した結果を
得た。なお担体が異なる以外はすべて実施例１に記載し
たのと同じ方法で行った。
実施例１１〜１４ 実施例１で用いた塩化パラジウム水溶液のかわりに第３
表に記載した溶液を用いて白金属元素の担持操作を行っ
た。得られた担持触媒の白金属元素の担持状態をＸ線マ
イクロアナライザーで測定し第３表に記載した結果を得
た。なお含浸液は金属の担持量が０．１ｇ/1となるよう
に調製した液を１４ml用いた。また含浸液が異なる以外
はすべて実施例１に記載したのと同じ方法で行った。
表に記載した溶液を用いて白金属元素の担持操作を行っ
た。得られた担持触媒の白金属元素の担持状態をＸ線マ
イクロアナライザーで測定し第３表に記載した結果を得
た。なお含浸液は金属の担持量が０．１ｇ/1となるよう
に調製した液を１４ml用いた。また含浸液が異なる以外
はすべて実施例１に記載したのと同じ方法で行った。
実施例１５ 実施例７で用いたのと同じガンマーアルミナペレット１
００mlを５００mlのベンゼン中に室温で１時間浸漬し
た。１時間後のガンマーアルミナペレットを取りだし、
次に塩化パラジウム水溶液（パラジウム濃度３７ｇ/1）
２．７mlの純水で希釈した液にこの担体を３０分間浸漬
した。その後ヒドラジンでパラジウムを還元し、１５０
℃で１０時間乾燥を行い担持触媒を得た。得られた担持
触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイクロアナライザー
で測定したところ、パラジウムは担体の表層0.2mm以内
に96%以上担持されていた。 （発明の効果） 以上の如く、本発明により担体の表層部に簡易に白金属
元素を高比率で担持でき、このように白金属元素を担持
した触媒はヒドラジン、ホルマリン等の還元性液または
水素ガスで還元後、水洗乾燥を行なうことにより水素化
触媒として良好な性能を発揮する触媒となる。
００mlを５００mlのベンゼン中に室温で１時間浸漬し
た。１時間後のガンマーアルミナペレットを取りだし、
次に塩化パラジウム水溶液（パラジウム濃度３７ｇ/1）
２．７mlの純水で希釈した液にこの担体を３０分間浸漬
した。その後ヒドラジンでパラジウムを還元し、１５０
℃で１０時間乾燥を行い担持触媒を得た。得られた担持
触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイクロアナライザー
で測定したところ、パラジウムは担体の表層0.2mm以内
に96%以上担持されていた。 （発明の効果） 以上の如く、本発明により担体の表層部に簡易に白金属
元素を高比率で担持でき、このように白金属元素を担持
した触媒はヒドラジン、ホルマリン等の還元性液または
水素ガスで還元後、水洗乾燥を行なうことにより水素化
触媒として良好な性能を発揮する触媒となる。
Claims (1)
- 【請求項１】多孔性担体上に白金属元素を担持する方法
において、多孔性担体をあらかじめ炭素数５ないし１２
の炭化水素化合物に浸漬させた後、白金属元素化合物の
水溶液を含浸させることを特徴とする担持触媒の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60153297A JPH067921B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 担持触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60153297A JPH067921B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 担持触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6214943A JPS6214943A (ja) | 1987-01-23 |
| JPH067921B2 true JPH067921B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15559390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60153297A Expired - Lifetime JPH067921B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 担持触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH067921B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011122603A1 (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-06 | 田中貴金属工業株式会社 | 表面担持触媒の製造方法 |
| JP2012108000A (ja) * | 2010-11-17 | 2012-06-07 | Toshiba Corp | 放射性気体廃棄物処理施設の再結合器用触媒、及びその製造方法 |
| JP6978844B2 (ja) * | 2017-03-22 | 2021-12-08 | 岩谷産業株式会社 | 炭化水素合成触媒の製造方法、炭化水素製造方法 |
-
1985
- 1985-07-11 JP JP60153297A patent/JPH067921B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6214943A (ja) | 1987-01-23 |
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