JPS6214943A - 担持触媒の製造方法 - Google Patents
担持触媒の製造方法Info
- Publication number
- JPS6214943A JPS6214943A JP60153297A JP15329785A JPS6214943A JP S6214943 A JPS6214943 A JP S6214943A JP 60153297 A JP60153297 A JP 60153297A JP 15329785 A JP15329785 A JP 15329785A JP S6214943 A JPS6214943 A JP S6214943A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier
- compound
- palladium
- supported
- supported catalyst
- Prior art date
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- Granted
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は多孔性担体（以下「担体」と称す０）への白金
属元素の担持方法に関するものである０更に詳しくは、
白金属元素の全部または大部分を担体の表層部に担持さ
せた担持触媒の製造方法に関するものである◇ （従来の技術） 白金属元素を担体に担持した担持触媒は各種有機化合物
の水素化反応、水素化分解反応、自動車排ガスの接触転
化反応等に広く利用されるが、一般にこれらの反応は非
常に速いため触謀り外部表面で進行し触媒粒内部の金属
は有効に使用されない。従って高価な白金属元素を触媒
物質として使用する場合には担体の表層部に′白金属元
素を高密度に担持して効果的に使用する必要がある・ 従来白金属元素を担体の表層部に担持させる方法として
は、塩基性固体酸化物担体あるいは前処理して塩基性に
した担体に白金属元素化合物の水溶液を加えて担体表面
の塩基によって加水分解を起こさせ、白金属元素を表層
部に沈着させる方法が知られている０しかしながらこの
方法によると担体に制限があシ、担体の種類によっては
白金属元′Ｊｇが担体内部にまで浸透しその目的を達し
得ない場合がある◎ そのために白金属元素化合物の水溶液のｐＨを調整する
方法（特公昭４７−８５６７０号公報）、白金属元素化
合物のアセトン溶液を含浸液として用いる方法（特開昭
４８−５８９８０号公報）、ポリエチレングリコ−／Ｌ
／ｌたは非イオン系界面活性剤を含浸液に添加する方法
（特開昭４９−１１１８８６号公報、特開昭４９−１１
４５８８号公報）、クエン酸溶液を触媒担体に予備含浸
させる方法（特開昭５４−１４９８９１号公報）等が提
案されている。しかしいずれの方法においても白金属元
素は担体の表層部のみでなく内部にも侵入する場合があ
シ、必ずしもその目的を達し得ない。また方法によって
は触媒活性が低下することがある０ （発明が解決しようとする問題点） 本発明が解決しようとする問題点、即ち本発明の目的は
上記のような従来法の欠点を取シ除き、非常に簡単にし
かも安価に担体の表層部に白金属元素を担持せしめる方
法を提供するものである。すなわち担体をあらかじめ炭
素数５ないし１２の炭化水素化合物に浸漬させた後、白
金属元素化合物Ｑ水溶液を担体に含浸させることによシ
白金属元素の全部または大部分が担体の表層部に担持さ
れることを見い出したものである〇 （問題点を解決する為の手段） 本発明において用いられる炭素数５ないし１２の炭化水
素化合物としてはペンタン、ヘキサン、オクタン、ペン
テン、ヘキセン等の脂肪族炭化水素、シクロペンタン、
シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環式炭化
水素、それにベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベ
ンゼン等の芳香族炭化水素があシ、好ましくは炭素数６
ないし１０の炭化水素化合物が用いられる。
属元素の担持方法に関するものである０更に詳しくは、
白金属元素の全部または大部分を担体の表層部に担持さ
せた担持触媒の製造方法に関するものである◇ （従来の技術） 白金属元素を担体に担持した担持触媒は各種有機化合物
の水素化反応、水素化分解反応、自動車排ガスの接触転
化反応等に広く利用されるが、一般にこれらの反応は非
常に速いため触謀り外部表面で進行し触媒粒内部の金属
は有効に使用されない。従って高価な白金属元素を触媒
物質として使用する場合には担体の表層部に′白金属元
素を高密度に担持して効果的に使用する必要がある・ 従来白金属元素を担体の表層部に担持させる方法として
は、塩基性固体酸化物担体あるいは前処理して塩基性に
した担体に白金属元素化合物の水溶液を加えて担体表面
の塩基によって加水分解を起こさせ、白金属元素を表層
部に沈着させる方法が知られている０しかしながらこの
方法によると担体に制限があシ、担体の種類によっては
白金属元′Ｊｇが担体内部にまで浸透しその目的を達し
得ない場合がある◎ そのために白金属元素化合物の水溶液のｐＨを調整する
方法（特公昭４７−８５６７０号公報）、白金属元素化
合物のアセトン溶液を含浸液として用いる方法（特開昭
４８−５８９８０号公報）、ポリエチレングリコ−／Ｌ
／ｌたは非イオン系界面活性剤を含浸液に添加する方法
（特開昭４９−１１１８８６号公報、特開昭４９−１１
４５８８号公報）、クエン酸溶液を触媒担体に予備含浸
させる方法（特開昭５４−１４９８９１号公報）等が提
案されている。しかしいずれの方法においても白金属元
素は担体の表層部のみでなく内部にも侵入する場合があ
シ、必ずしもその目的を達し得ない。また方法によって
は触媒活性が低下することがある０ （発明が解決しようとする問題点） 本発明が解決しようとする問題点、即ち本発明の目的は
上記のような従来法の欠点を取シ除き、非常に簡単にし
かも安価に担体の表層部に白金属元素を担持せしめる方
法を提供するものである。すなわち担体をあらかじめ炭
素数５ないし１２の炭化水素化合物に浸漬させた後、白
金属元素化合物Ｑ水溶液を担体に含浸させることによシ
白金属元素の全部または大部分が担体の表層部に担持さ
れることを見い出したものである〇 （問題点を解決する為の手段） 本発明において用いられる炭素数５ないし１２の炭化水
素化合物としてはペンタン、ヘキサン、オクタン、ペン
テン、ヘキセン等の脂肪族炭化水素、シクロペンタン、
シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環式炭化
水素、それにベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベ
ンゼン等の芳香族炭化水素があシ、好ましくは炭素数６
ないし１０の炭化水素化合物が用いられる。
これらの炭化水素化合物は単独で用いてもよいし、二つ
以上を混合して用いてもよい。
以上を混合して用いてもよい。
担体を炭化水素化合物中に浸漬させる条件については特
に限定されるものではないが、通常は室温条件下に担体
を１０分間ないし１０時間炭化水素化合物中に浸漬させ
る。
に限定されるものではないが、通常は室温条件下に担体
を１０分間ないし１０時間炭化水素化合物中に浸漬させ
る。
本発明方法において用いられる担体は表面積１〜１００
０ ｍ’／ｆの多孔性担体である。具体的にはアルミナ
、シリカ、シリカアルミナ、マグネシア、チタニア、ジ
ルコニア、酸化ニオブ等がある。本発明方法において多
孔性担体であれば特に制限はないが、酸性を有する担体
において従来法と比較して顕著にその効果が発揮される
。
０ ｍ’／ｆの多孔性担体である。具体的にはアルミナ
、シリカ、シリカアルミナ、マグネシア、チタニア、ジ
ルコニア、酸化ニオブ等がある。本発明方法において多
孔性担体であれば特に制限はないが、酸性を有する担体
において従来法と比較して顕著にその効果が発揮される
。
本発明方法で使用される白金属元素としてはパラジウム
、ルテニウム、ロジウム、白金、オヌミウム、イリジウ
ムがあシ、これらの白金族元素化合物としては通常これ
ら白金属元素の塩化物、硝酸塩、金属塩などが用いられ
る０具体的には塩化パラジウム、硝酸パラジウム、塩化
ルテニウム、塩化白金酸等が用いられる０担体への白金
属元素の担持法としては白金属元素化合物の水溶液に担
体を浸漬させてもよいが、白金属元素化合物の水溶液を
スプレー等で担体に噴霧する方法が好ましく用いられる
。
、ルテニウム、ロジウム、白金、オヌミウム、イリジウ
ムがあシ、これらの白金族元素化合物としては通常これ
ら白金属元素の塩化物、硝酸塩、金属塩などが用いられ
る０具体的には塩化パラジウム、硝酸パラジウム、塩化
ルテニウム、塩化白金酸等が用いられる０担体への白金
属元素の担持法としては白金属元素化合物の水溶液に担
体を浸漬させてもよいが、白金属元素化合物の水溶液を
スプレー等で担体に噴霧する方法が好ましく用いられる
。
担持される白金属元素の量は通常担体１リツトル当たシ
０．０１〜１０ｆであシ、好ましくは多孔性担体として
シリカアルミナベレット（８揮化学製Ｎ−６８１ＨＮ）
を用いた０シリカアルミナベレツト１００ｍｊを取り、
これを５００ｍｊのベンゼン中に室温で１時間浸漬した
。１時間後シリカアルミナベレットを取シ出し、塩化パ
ラジウム水溶液（パラジウム濃度８７ ｆ／１） ２．
７ｍＪを１１ｍＪの純水で希釈した液をこの担体に噴霧
含浸させた。その後ヒドラジノでパラジウムを還元した
後１５０℃で１０時間乾燥して担持触媒を得た。
０．０１〜１０ｆであシ、好ましくは多孔性担体として
シリカアルミナベレット（８揮化学製Ｎ−６８１ＨＮ）
を用いた０シリカアルミナベレツト１００ｍｊを取り、
これを５００ｍｊのベンゼン中に室温で１時間浸漬した
。１時間後シリカアルミナベレットを取シ出し、塩化パ
ラジウム水溶液（パラジウム濃度８７ ｆ／１） ２．
７ｍＪを１１ｍＪの純水で希釈した液をこの担体に噴霧
含浸させた。その後ヒドラジノでパラジウムを還元した
後１５０℃で１０時間乾燥して担持触媒を得た。
このようにして得られた触媒のパラジウム担持状態をＸ
線マイクロアナライザーで測定したところパラジウムの
９７％以上は担体の表層０．２閣以内に担持されていた
。
線マイクロアナライザーで測定したところパラジウムの
９７％以上は担体の表層０．２閣以内に担持されていた
。
実施例２〜６、および比較例１〜８
実施例１で用いたベンゼンのかわシに第１表に記載した
化合物に１時間浸漬した後、パラジウムの担持操作を行
い、得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイ
クロアナライザーで測定して第１表に記載した結果を得
た◇なおベンゼンのかわシに他の化合物を浸漬液として
用いる以外は実施例１と同じ方法で行った〇第 １
表 Ａ：表層０．２■以内に担持されているパラジウムの比
率実施例７〜１０ 実施例１で用いたシリカアルミナのかわシに第２表に記
載した担体１００１１１７を用いてパラジウムの担持操
作を行った０得られた担持触媒のパラジウム担持状態を
Ｘ線マイクロアナライザーで測定し、第２表に記載した
結果を得た。なお担体が異なる以外はすべて実施例１に
記載したのと同じ方法で行った０第 ２ 表 Ａ：表＃０．ｇｆｉ以内に担持されているパラジウムの
比率実施例１１〜１４ ５ｊ！施例１で用いた塩化パラジウム水溶液のかわりに
第８表に記載した溶液を用いて白金属元素の担持操作を
行った◎得られた担持触媒の白金属元素の担持状態をＸ
線マイクロアナライザーで測定し＄８表に記載した結果
を得た０なお含浸液は金属の担持量が０．１ ｆ／１と
なるように調製した液を１４ｔｎｊ用いた〇また含浸液
が異なる以外はすべて実施例１に記載したのと同じ方法
で行った・ 実施例１５ 実施例７で用いたのと同じガンマ−アルミナベレットｉ
ｏ ＯｍＪを５０ ＯｍＪのベンゼン中に室温で１時
間浸漬した０１時開俵ガンマーアルミナベレットを取シ
だし、次に塩化パラジウム水溶液（パラジウム濃度８７
Ｆ／１）２．７ｍｊの純水で希釈した液にとの担体を
８０分間浸漬シた０その後とドフジンでパラジウムを還
元し、１６０℃で１０時間乾燥を行い担持触媒を得た０
得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイクロ
アナライザーで測定したところ、パラジウムは担体の表
層０．２ ｍ以内に９６％以上担持されていたＯ （発明の効果） 以上の如く、本発明により担体の表層部に簡易に白金属
元素を高比率で担持でき、このように白金属元素を担持
した触媒はヒドラジン、ホルマリン等の還元性液または
水素ガスで還元後、水洗乾燥を行なうことにより水素化
触媒として良好な性能を発揮する触媒となる。
化合物に１時間浸漬した後、パラジウムの担持操作を行
い、得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイ
クロアナライザーで測定して第１表に記載した結果を得
た◇なおベンゼンのかわシに他の化合物を浸漬液として
用いる以外は実施例１と同じ方法で行った〇第 １
表 Ａ：表層０．２■以内に担持されているパラジウムの比
率実施例７〜１０ 実施例１で用いたシリカアルミナのかわシに第２表に記
載した担体１００１１１７を用いてパラジウムの担持操
作を行った０得られた担持触媒のパラジウム担持状態を
Ｘ線マイクロアナライザーで測定し、第２表に記載した
結果を得た。なお担体が異なる以外はすべて実施例１に
記載したのと同じ方法で行った０第 ２ 表 Ａ：表＃０．ｇｆｉ以内に担持されているパラジウムの
比率実施例１１〜１４ ５ｊ！施例１で用いた塩化パラジウム水溶液のかわりに
第８表に記載した溶液を用いて白金属元素の担持操作を
行った◎得られた担持触媒の白金属元素の担持状態をＸ
線マイクロアナライザーで測定し＄８表に記載した結果
を得た０なお含浸液は金属の担持量が０．１ ｆ／１と
なるように調製した液を１４ｔｎｊ用いた〇また含浸液
が異なる以外はすべて実施例１に記載したのと同じ方法
で行った・ 実施例１５ 実施例７で用いたのと同じガンマ−アルミナベレットｉ
ｏ ＯｍＪを５０ ＯｍＪのベンゼン中に室温で１時
間浸漬した０１時開俵ガンマーアルミナベレットを取シ
だし、次に塩化パラジウム水溶液（パラジウム濃度８７
Ｆ／１）２．７ｍｊの純水で希釈した液にとの担体を
８０分間浸漬シた０その後とドフジンでパラジウムを還
元し、１６０℃で１０時間乾燥を行い担持触媒を得た０
得られた担持触媒のパラジウム担持状態をＸ線マイクロ
アナライザーで測定したところ、パラジウムは担体の表
層０．２ ｍ以内に９６％以上担持されていたＯ （発明の効果） 以上の如く、本発明により担体の表層部に簡易に白金属
元素を高比率で担持でき、このように白金属元素を担持
した触媒はヒドラジン、ホルマリン等の還元性液または
水素ガスで還元後、水洗乾燥を行なうことにより水素化
触媒として良好な性能を発揮する触媒となる。
Claims (1)
- 多孔性担体上に白金属元素を担持する方法において、多
孔性担体をあらかじめ炭素数５ないし１２の炭化水素化
合物に浸漬させた後、白金属元素化合物の水溶液を含浸
させることを特徴とする担持触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60153297A JPH067921B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 担持触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60153297A JPH067921B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 担持触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6214943A true JPS6214943A (ja) | 1987-01-23 |
| JPH067921B2 JPH067921B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15559390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60153297A Expired - Lifetime JPH067921B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 担持触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH067921B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4861537B2 (ja) * | 2010-03-29 | 2012-01-25 | 田中貴金属工業株式会社 | 表面担持触媒の製造方法 |
| JP2012108000A (ja) * | 2010-11-17 | 2012-06-07 | Toshiba Corp | 放射性気体廃棄物処理施設の再結合器用触媒、及びその製造方法 |
| JP2018158279A (ja) * | 2017-03-22 | 2018-10-11 | 岩谷産業株式会社 | 炭化水素合成触媒、炭化水素合成触媒の製造方法、炭化水素製造装置、炭化水素製造方法 |
-
1985
- 1985-07-11 JP JP60153297A patent/JPH067921B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4861537B2 (ja) * | 2010-03-29 | 2012-01-25 | 田中貴金属工業株式会社 | 表面担持触媒の製造方法 |
| JP2012108000A (ja) * | 2010-11-17 | 2012-06-07 | Toshiba Corp | 放射性気体廃棄物処理施設の再結合器用触媒、及びその製造方法 |
| JP2018158279A (ja) * | 2017-03-22 | 2018-10-11 | 岩谷産業株式会社 | 炭化水素合成触媒、炭化水素合成触媒の製造方法、炭化水素製造装置、炭化水素製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH067921B2 (ja) | 1994-02-02 |
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