JPH0679990B2 - Method for metallizing surface of silicon nitride ceramics - Google Patents
Method for metallizing surface of silicon nitride ceramicsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本考案は窒化ケイ素に対するメタライジング係り、特
に、最適なメタライジング層厚さを容易に得られる窒化
ケイ素に対するメタライジングの前処理に関する。Description: TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a metallizing process for silicon nitride, and more particularly to a pretreatment of metallizing process for silicon nitride to easily obtain an optimum metallizing layer thickness.
窒化ケイ素セラミックスは、種々のセラミックスの中で
も、特に、物理的、機械的、化学的特性にすぐれた材料
であるため、これらの優れた特性を生かして種々の部品
材料として用いられている。Among various ceramics, silicon nitride ceramics is a material having excellent physical, mechanical, and chemical characteristics, and therefore, it is used as various component materials by utilizing these excellent characteristics.
しかしながら、部品材料として窒化ケイ素セラミックス
が使用される多くの場合は、その部品が窒化ケイ素セラ
ミックスからのみ構成されている場合であり、他の材料
と組合せて用いられるという事例はあまりない。しか
し、窒化ケイ素セラミックスをそれが有しない他の優れ
た特性を有する金属材料と種々の形態で組合せて用いる
ことができれば、窒化ケイ素セラミックスの利用範囲は
更に拡大する。However, in many cases where silicon nitride ceramics is used as a component material, the component is composed only of silicon nitride ceramics, and there are few cases where it is used in combination with other materials. However, if silicon nitride ceramics can be used in combination with other metallic materials having excellent properties in various forms, the range of application of silicon nitride ceramics will be further expanded.
セラミックスと金属とを組合せる方法としては、嵌合、
接合、メタライジングなどが知られている。この中でも
メタライジングは、セラミックス表面に金属層を形成す
る方法であり、そのことによりセラミックス表面に金属
の物理的、化学的機能を付与せしめることが可能とな
る。更には、セラミックスと金属材料を機械的に接合す
る際の前処理方法としても有効な方法である。As a method of combining ceramics and metal, fitting,
Joining, metallizing, etc. are known. Among them, metallizing is a method of forming a metal layer on the surface of ceramics, which makes it possible to impart a physical or chemical function of metal to the surface of ceramics. Furthermore, it is also an effective method as a pretreatment method when mechanically joining ceramics and metal materials.
しかしながら、窒化ケイ素セラミックスに対して行なわ
れている公知のメタライジング方法においては、窒化ケ
イ素セラミックス自体が金属とのぬれ性に乏しいことに
起因してメタライズが円滑に進行せず、メタライジング
工程が繁雑となる割には、窒化ケイ素セラミックス表面
との付着強度は極めて小さく、セラミックス表面に単に
金属層が載置されている程度にしかならない。特に、焼
結助剤等が含有されていない純粋な窒化ケイ素セラミッ
クスにおいては、上記付着強度は一層小さいものとな
る。However, in the known metallizing method performed on silicon nitride ceramics, the metallization does not proceed smoothly due to the poor wettability of the silicon nitride ceramics with the metal, and the metallizing process is complicated. However, the adhesion strength to the surface of the silicon nitride ceramics is extremely low, and the metal layer is merely placed on the surface of the ceramics. In particular, in pure silicon nitride ceramics containing no sintering aid or the like, the above-mentioned adhesion strength becomes even smaller.
このようなことから、窒化ケイ素に対する新たなメタラ
イジング方法の開発が望まれていたが、最近、窒化ケイ
素が高温真空中においてその表面がわずかに分解するこ
とに着目し、その際生成するケイ素と金属とを反応させ
るメタライジング方法が発表された。この方法において
は、反応すべき金属を粉末の形状与え、有機溶剤等の媒
体を介して塗布することが主体であった。しかしなが
ら、上記方法のメタライジング層は形成状態で約10μｍ
程度の厚さであることが望ましく、それ以上の厚さでは
時として窒化ケイ素中に亀裂を生じせしめる結果となる
ことがあった。従って、反応すべき金属粉末を精度良く
薄く塗布することが重要な因子であるが、広い面積を均
一に薄く塗布することは困難なことであった。特にメタ
ライジングする窒化ケイ素体が二次平面ではなく、三次
元的な物体である場合には、非常に困難であった。Therefore, the development of a new metallizing method for silicon nitride has been desired, but recently, focusing on the fact that the surface of silicon nitride is slightly decomposed in a high-temperature vacuum, the silicon generated A metallizing method for reacting with metals has been announced. In this method, the metal to be reacted is mainly provided in the form of powder and applied through a medium such as an organic solvent. However, the metallizing layer of the above method is about 10 μm when formed.
A moderate thickness is desirable, and a thicker thickness sometimes results in cracking in the silicon nitride. Therefore, it is an important factor to accurately and thinly apply the metal powder to be reacted, but it has been difficult to uniformly and thinly apply a large area. Especially, when the silicon nitride body to be metallized is not a quadratic plane but a three-dimensional object, it is very difficult.
本発明は、上記した問題点を解消し、物理的，化学的に
すぐれた金属層を窒化ケイ素セラミックス表面に強固に
付着せしめることを極めて簡易に行なうことのできる窒
化ケイ素セラミックス表面のメタライジングの前処理方
法の提供を目的とする。The present invention solves the above-mentioned problems and makes it possible to attach a physically and chemically excellent metal layer firmly to the surface of the silicon nitride ceramics very easily before metalizing the surface of the silicon nitride ceramics. The purpose is to provide a processing method.
本発明者らは、メタライジング熱処理前の窒化ケイ素表
面への金属粉末の塗布あるいは散布量を必要最小限に制
御する方法を種々検討した。その結果、窒化ケイ素表面
にわずかに形成した粘着剤上に金属粉末を散布し、余剰
の金属粉末は機械的に、たとえば高速ガス流を用いて吹
き飛ばす方式、あるいは振動を与えて落下させる、はけ
ではく等を用いて、除去することによって、必要最小限
の金属粉末を配置させ得ることを見出した。The present inventors have conducted various studies on methods for controlling the amount of metal powder applied or sprayed onto the surface of silicon nitride before heat treatment for metallization to a necessary minimum. As a result, the metal powder is sprinkled on the adhesive slightly formed on the surface of silicon nitride, and the surplus metal powder is mechanically blown off, for example, by using a high-speed gas flow, or vibrated and dropped. It has been found that the necessary minimum amount of metal powder can be placed by removing it with a foil or the like.
すなわち、本発明の窒化ケイ素セラミックス表面のメタ
ライジング方法は、窒化ケイ素セラミックスの表面に有
機系粘着剤を塗布した後、ケイ素との反応性に富む金属
粉を配する工程と、該金属と該窒化ケイ素セラミックス
の全体に真空下で加熱処理を施し、該窒化ケイ素セラミ
ックス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解離によ
り生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物を該窒
化ケイ素セラミックス表面上に形成する工程、とからな
ることを特徴とする。That is, the method of metallizing the surface of the silicon nitride ceramics of the present invention comprises a step of applying an organic pressure-sensitive adhesive to the surface of the silicon nitride ceramics, and then disposing a metal powder rich in reactivity with silicon, the metal and the nitride. The entire silicon ceramics is subjected to heat treatment under vacuum, the surface of the silicon nitride ceramics is dissociated into nitrogen and silicon, and the reaction product of silicon and the metal or alloy generated by the dissociation on the surface of the silicon nitride ceramics. And a step of forming.
まず、本発明においてメタライズされるべき窒化ケイ素
セラミックスは、格別限定されるものではなく、セラミ
ックス中に窒化ケイ素以外の焼結助剤等を含有している
ものであってもよい。尚、本発明は焼結助剤等を含有し
ていない高純度の窒化ケイ素セラミックスに対しても十
分にその効果を発揮するものである。First, the silicon nitride ceramics to be metallized in the present invention is not particularly limited, and the ceramics may contain a sintering aid other than silicon nitride and the like. The present invention sufficiently exerts its effect even on high-purity silicon nitride ceramics containing no sintering aid or the like.
次に、ケイ素との反応性に富む金属もしくは合金として
は、遷移元素からなり、その融点がケイ素との反応生成
物のうちの少なくとも１種の融点より高い融点を有する
金属である。Next, the metal or alloy having a high reactivity with silicon is a metal that is composed of a transition element and has a melting point higher than the melting point of at least one of reaction products with silicon.
このような金属もしくは合金は、後述の加熱処理の際、
該金属もしくは合金自体は溶融することはないが、表面
で解離生成したケイ素との反応生成物は溶融状態となっ
て、これが窒化ケイ素セラミックス表面をぬらすので該
表面と強固に付着する。そして、得られたメタライズ層
は物理的、電気的、化学的に良好な特性を示すものとな
る。Such a metal or alloy, when the heat treatment described later,
The metal or alloy itself does not melt, but the reaction product with the silicon that is dissociated and formed on the surface becomes a molten state, which wets the surface of the silicon nitride ceramics and thus firmly adheres to the surface. The obtained metallized layer exhibits good physical, electrical and chemical properties.
用いる金属もしくは合金が上記の如き融点特性を示さな
い場合、例えば、上記反応生成物が溶融状態になる温度
で該金属もしくは合金自体が溶融状態となる場合、該溶
融金属が窒化ケイ素セラミックス表面を覆うので、窒化
ケイ素セラミックス表面の解離が阻害されてケイ素と該
金属との合金化が進まず、その結果、該セラミックス表
面とのぬれ現象も生じなくなる。When the metal or alloy used does not exhibit the melting point characteristics as described above, for example, when the metal or alloy itself is in a molten state at a temperature at which the reaction product is in a molten state, the molten metal covers the surface of the silicon nitride ceramics. Therefore, dissociation of the surface of the silicon nitride ceramics is hindered and alloying between silicon and the metal does not proceed. As a result, wetting of the surface of the ceramics does not occur.
本発明に適用して好ましい金属としては、Fe,Co,Ni,Pt
などの金属、及びこれらの合金、例えば、Fe,Co,Ni,Pt
のうちの少なくとも１種が50重量％以上含有されている
合金であり、具体的なものとしては、ケイ素鋼、炭素
鋼、合金鋼、特殊鋼、ニッケルクロム合金、ニッケルア
ルミ合金、ニッケルチタン合金などがあげられる。Preferred metals applicable to the present invention include Fe, Co, Ni and Pt.
Such as metals, and alloys thereof, such as Fe, Co, Ni, Pt
Is an alloy containing at least 50% by weight of at least one of them, and specific examples include silicon steel, carbon steel, alloy steel, special steel, nickel chromium alloy, nickel aluminum alloy, nickel titanium alloy, etc. Can be given.
次に、本発明方法について説明する。まず、上記した窒
化ケイ素セラミックス表面に有機系粘着剤を塗布し、こ
の上に上記した金属もしくは合金粉を載置する。有機系
粘着剤は、高温で分解あるいは昇華するものであれば良
く、例えば、アクリルゴム、ブタジエンゴム等が挙げら
れる。また、高温での分解が不十分で炭素が一部残存す
ることも構わない。Next, the method of the present invention will be described. First, an organic pressure-sensitive adhesive is applied to the surface of the above-mentioned silicon nitride ceramics, and the above-mentioned metal or alloy powder is placed thereon. The organic pressure-sensitive adhesive may be one that decomposes or sublimes at high temperature, and examples thereof include acrylic rubber and butadiene rubber. It is also possible that the decomposition at high temperature is insufficient and some carbon remains.
次に、表面に金属を配した該セラミックスを真空炉に入
れる。そして、炉内を減圧して真空状態にしてから、該
セラミックス全体を加熱するか、もしくは炉内を減圧し
ながら該セラミックス全体を加熱処理する。Next, the ceramic having a metal on its surface is placed in a vacuum furnace. Then, the inside of the furnace is decompressed to a vacuum state and then the entire ceramic is heated, or the entire ceramic is heat-treated while decompressing the inside of the furnace.
このときに適用する真空度は、常圧〜10-3Torrの低・中
真空，10-3Torr以下の高・超高真空のいずれかの範囲で
あるが、好ましくは10-3〜10-7Torrの高真空である。Vacuum to be applied to this case, the low-vacuum atmospheric pressure to 10 -3 Torr, although any range below the high and ultra-high vacuum of 10 -3 Torr, preferably 10-3 to - High vacuum of 7 Torr.
ここで、真空度と後述の加熱温度は相関関係にある。す
なわち、通常の場合、真空度を上昇（炉内圧力を低下）
させれば加熱温度を低く設定することができる。これ
は、窒化ケイ素セラミックス表面の窒化ケイ素がケイ素
と窒素とに解離する温度（解離温度）は加熱温度だけで
はなく炉内圧力にも左右されることに基づく。Here, the degree of vacuum and the heating temperature described later have a correlation. That is, in the normal case, the degree of vacuum is increased (the pressure inside the furnace is decreased)
By doing so, the heating temperature can be set low. This is because the temperature at which silicon nitride on the surface of silicon nitride ceramics dissociates into silicon and nitrogen (dissociation temperature) depends not only on the heating temperature but also on the pressure in the furnace.
加熱処理操作は、まず、所定の真空下で、窒化ケイ素セ
ラミックス表面の窒化ケイ素が窒素とケイ素とに解離す
るように、上記した解離温度以下の温度から加熱を開始
することが好ましく、所定の昇温速度でセラミックス全
体を後述の最大加熱温度まで昇温させてこの温度で所定
時間の加熱保持を行なう。In the heat treatment operation, first, under a predetermined vacuum, it is preferable to start heating at a temperature equal to or lower than the above dissociation temperature so that the silicon nitride on the surface of the silicon nitride ceramic is dissociated into nitrogen and silicon. The temperature of the entire ceramic is raised to a maximum heating temperature described below at a temperature rate, and heating and holding is performed at this temperature for a predetermined time.
最大加熱温度は、上記した反応生成物の融点以上の温度
でかつ該金属もしくは合金自体の融点未満の温度に設定
される。The maximum heating temperature is set to a temperature equal to or higher than the melting point of the above reaction product and lower than the melting point of the metal or alloy itself.
最大加熱温度が、反応生成物の融点未満の場合には、反
応生成物が溶融状態にならないので該セラミックス表面
をぬらすことがらく、更に温度が低い場合は、ケイ素と
金属との反応が起こらない。逆に、加熱温度が該金属の
融点以上の場合は、該金属それ自体が溶融状態になっ
て、窒化ケイ素セラミックス表面での解離を阻害する。When the maximum heating temperature is lower than the melting point of the reaction product, the reaction product does not go into a molten state, so that the surface of the ceramic is not easily wetted, and when the temperature is lower, the reaction between silicon and metal does not occur. . On the contrary, when the heating temperature is equal to or higher than the melting point of the metal, the metal itself becomes in a molten state, which inhibits dissociation on the surface of the silicon nitride ceramics.
上記した反応生成物の融点、セラミックス表面の解離温
度、最大加熱温度の具体的な値や範囲は、用いる金属や
適用する真空度に左右されるので一概には定まらない
が、最大加熱温度は1200℃以上であることが好ましい。The melting point of the reaction product, the dissociation temperature of the ceramic surface, and the specific value and range of the maximum heating temperature are uncertain because they depend on the metal used and the degree of vacuum applied, but the maximum heating temperature is 1200 It is preferably at least ° C.
上記方法により形成されたメタライズ層は、該金属と該
金属のケイ化物からなる均一な合金層であって、窒化ケ
イ素セラミックス表面とは化学的に結合し強固に付着し
ている。しかも、このメタライズ層は用いた金属もしく
は合金に近い物理的、電気的、化学的（耐薬品性）特性
を示す。The metallized layer formed by the above method is a uniform alloy layer composed of the metal and a silicide of the metal, and is chemically bonded and firmly adhered to the surface of the silicon nitride ceramics. Moreover, this metallized layer exhibits physical, electrical and chemical (chemical resistance) characteristics similar to those of the metal or alloy used.
（実施例１） 15mm角、厚さ3mmの窒化ケイ素表面にスプレー方式の合
成ゴムのりを20cmの距離から２秒間吹きつけ、合成ゴム
のりの被膜を形成した。この上に−400メッシュのNi−2
0Cr粉末を散布した。その後、はけを用いて余剰の粉末
を取り去った。この平板を真空炉中に設置した。(Example 1) A synthetic rubber paste of a spray type was sprayed from a distance of 20 cm for 2 seconds on a surface of silicon nitride having a 15 mm square and a thickness of 3 mm to form a synthetic rubber paste film. On top of this, -400 mesh Ni-2
0Cr powder was sprinkled. Then, the excess powder was removed using a brush. The plate was placed in a vacuum furnace.
真空炉内を１×10-6Torrに設定した後、900℃/hrの昇温
速度でセラミックス平板全体を1200℃まで加熱し、この
温度で10分間保持した。After setting the inside of the vacuum furnace to 1 × 10 −6 Torr, the whole ceramic flat plate was heated to 1200 ° C. at a temperature rising rate of 900 ° C./hr and kept at this temperature for 10 minutes.
冷却後、該セラミックス平板の表面を観察したところ原
粉末等がなく、一面が連続的な金属層（メタライジング
層）となっていた。After cooling, when observing the surface of the ceramic flat plate, there was no raw powder and the like, and one surface was a continuous metal layer (metalizing layer).
該平板のメタライジング層を含む断面を顕微鏡で観察し
たところ、メタライジング層の厚さは均一に約10μｍあ
り、窒化ケイ素中に亀裂は観察されなかった。When a section including the metallizing layer of the flat plate was observed with a microscope, the thickness of the metallizing layer was uniformly about 10 μm, and no crack was observed in the silicon nitride.
（実施例２） 頂角25°、高さ40mmの窒化ケイ素製円錐台の円錐面に、
円錐台をその軸を中心に回転させながら、合成ゴムを20
cmの距離から５秒間スプレーした。その後−400メッシ
ュのNi−20Cr粉末を該合成ゴム被膜の形成した窒化ケイ
素表面に散布した。更に、該窒化ケイ素円錐体を回転さ
せながら、円錐面に1kg/cm2圧のガスを吹きつけ、余剰
のNi−20Cr粉末を除去した。(Example 2) On a conical surface of a truncated cone of silicon nitride having a vertical angle of 25 ° and a height of 40 mm,
While rotating the truncated cone about its axis, add 20
Sprayed from a distance of cm for 5 seconds. Then, -400 mesh Ni-20Cr powder was sprinkled on the surface of silicon nitride on which the synthetic rubber coating was formed. Further, while rotating the silicon nitride cone, a gas having a pressure of 1 kg / cm 2 was blown to the conical surface to remove excess Ni-20Cr powder.
この円錐体を真空炉中に設置し、真空炉内を１×10-6To
rrに排気した後、900℃/hrの昇温速度で1200℃迄加熱
し、この温度で５分間保持した。冷却後、該窒化ケイ素
円錐体の表面を観察したところ、一様に均一なメタライ
ジング層が形成されていた。This cone is placed in a vacuum furnace and the inside of the vacuum furnace is 1 × 10 -6 To
After exhausting to rr, it was heated to 1200 ° C. at a temperature rising rate of 900 ° C./hr and kept at this temperature for 5 minutes. After cooling, the surface of the silicon nitride cone was observed to find that a uniform metalizing layer was formed.
本発明の実施例においては合成ゴムを粘着剤として用い
ているが、有機系の粘着剤で高温で分解するものであれ
ば特に限定するものではない。In the examples of the present invention, synthetic rubber is used as an adhesive, but it is not particularly limited as long as it is an organic adhesive that decomposes at high temperature.
Claims (6)
着剤を塗布した後、ケイ素との反応性に富む金属もしく
は合金の粉末を配する工程と、該金属と該窒化ケイ素セ
ラミックスの全体を真空下で加熱処理し、該窒化ケイ素
セラミックス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解
離により生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物
を該窒化ケイ素セラミックス表面上に形成する工程、 とからなることを特徴とする窒化ケイ素セラミックス表
面のメタライジング方法。1. A step of applying an organic pressure-sensitive adhesive to the surface of silicon nitride ceramics, and then disposing a powder of a metal or an alloy rich in reactivity with silicon, and the whole of the metal and the silicon nitride ceramics under vacuum. And heat-treating the silicon nitride ceramics surface to dissociate the surface of the silicon nitride ceramics into nitrogen and silicon and to form a reaction product of the silicon and the metal or alloy generated by the dissociation on the surface of the silicon nitride ceramics. A method of metallizing a surface of a silicon nitride ceramics, comprising:
成物のうちの少なくとも１種の融点より高い融点を有す
る金属である特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セ
ラミックス表面のメタライジング方法。2. The method for metallizing a surface of a silicon nitride ceramic according to claim 1, wherein said metal or alloy is a metal having a melting point higher than that of at least one reaction product with silicon. .
われる特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セラミッ
クス表面のメタライジング方法。3. The method of metallizing the surface of a silicon nitride ceramics according to claim 1, wherein the heat treatment is performed under a vacuum of 10 −3 Torr or less.
の融点未満の温度である特許請求の範囲第１項記載の窒
化ケイ素セラミックス表面のメタライジング方法。4. The method of metallizing the surface of a silicon nitride ceramics according to claim 1, wherein the temperature during the heat treatment is a temperature lower than the melting point of the metal or alloy.
ある特許請求の範囲第１項もしくは特許請求の範囲第４
項記載の窒化ケイ素セラミックス表面のメタライジング
方法。5. The claim 1 or claim 4 wherein the temperature during the heat treatment is 1200 ° C. or higher.
Item 7. A method for metallizing the surface of a silicon nitride ceramic according to Item.
℃以上の条件下で行なわれる特許請求の範囲第１項記載
の窒化ケイ素セラミックス表面のメタライジング方法。6. The temperature during the heat treatment is 10 −3 Torr or less, 1200
The method for metallizing the surface of a silicon nitride ceramics according to claim 1, which is carried out at a temperature of not less than ° C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24136485A JPH0679990B2 (en) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | Method for metallizing surface of silicon nitride ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24136485A JPH0679990B2 (en) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | Method for metallizing surface of silicon nitride ceramics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105988A JPS62105988A (en) | 1987-05-16 |
| JPH0679990B2 true JPH0679990B2 (en) | 1994-10-12 |
Family
ID=17073189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24136485A Expired - Lifetime JPH0679990B2 (en) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | Method for metallizing surface of silicon nitride ceramics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679990B2 (en) |
-
1985
- 1985-10-30 JP JP24136485A patent/JPH0679990B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62105988A (en) | 1987-05-16 |
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