JPH0679990B2 - 窒化ケイ素セラミツクス表面のメタライジング方法 - Google Patents
窒化ケイ素セラミツクス表面のメタライジング方法Info
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- JPH0679990B2 JPH0679990B2 JP24136485A JP24136485A JPH0679990B2 JP H0679990 B2 JPH0679990 B2 JP H0679990B2 JP 24136485 A JP24136485 A JP 24136485A JP 24136485 A JP24136485 A JP 24136485A JP H0679990 B2 JPH0679990 B2 JP H0679990B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本考案は窒化ケイ素に対するメタライジング係り、特
に、最適なメタライジング層厚さを容易に得られる窒化
ケイ素に対するメタライジングの前処理に関する。
に、最適なメタライジング層厚さを容易に得られる窒化
ケイ素に対するメタライジングの前処理に関する。
窒化ケイ素セラミックスは、種々のセラミックスの中で
も、特に、物理的、機械的、化学的特性にすぐれた材料
であるため、これらの優れた特性を生かして種々の部品
材料として用いられている。
も、特に、物理的、機械的、化学的特性にすぐれた材料
であるため、これらの優れた特性を生かして種々の部品
材料として用いられている。
しかしながら、部品材料として窒化ケイ素セラミックス
が使用される多くの場合は、その部品が窒化ケイ素セラ
ミックスからのみ構成されている場合であり、他の材料
と組合せて用いられるという事例はあまりない。しか
し、窒化ケイ素セラミックスをそれが有しない他の優れ
た特性を有する金属材料と種々の形態で組合せて用いる
ことができれば、窒化ケイ素セラミックスの利用範囲は
更に拡大する。
が使用される多くの場合は、その部品が窒化ケイ素セラ
ミックスからのみ構成されている場合であり、他の材料
と組合せて用いられるという事例はあまりない。しか
し、窒化ケイ素セラミックスをそれが有しない他の優れ
た特性を有する金属材料と種々の形態で組合せて用いる
ことができれば、窒化ケイ素セラミックスの利用範囲は
更に拡大する。
セラミックスと金属とを組合せる方法としては、嵌合、
接合、メタライジングなどが知られている。この中でも
メタライジングは、セラミックス表面に金属層を形成す
る方法であり、そのことによりセラミックス表面に金属
の物理的、化学的機能を付与せしめることが可能とな
る。更には、セラミックスと金属材料を機械的に接合す
る際の前処理方法としても有効な方法である。
接合、メタライジングなどが知られている。この中でも
メタライジングは、セラミックス表面に金属層を形成す
る方法であり、そのことによりセラミックス表面に金属
の物理的、化学的機能を付与せしめることが可能とな
る。更には、セラミックスと金属材料を機械的に接合す
る際の前処理方法としても有効な方法である。
しかしながら、窒化ケイ素セラミックスに対して行なわ
れている公知のメタライジング方法においては、窒化ケ
イ素セラミックス自体が金属とのぬれ性に乏しいことに
起因してメタライズが円滑に進行せず、メタライジング
工程が繁雑となる割には、窒化ケイ素セラミックス表面
との付着強度は極めて小さく、セラミックス表面に単に
金属層が載置されている程度にしかならない。特に、焼
結助剤等が含有されていない純粋な窒化ケイ素セラミッ
クスにおいては、上記付着強度は一層小さいものとな
る。
れている公知のメタライジング方法においては、窒化ケ
イ素セラミックス自体が金属とのぬれ性に乏しいことに
起因してメタライズが円滑に進行せず、メタライジング
工程が繁雑となる割には、窒化ケイ素セラミックス表面
との付着強度は極めて小さく、セラミックス表面に単に
金属層が載置されている程度にしかならない。特に、焼
結助剤等が含有されていない純粋な窒化ケイ素セラミッ
クスにおいては、上記付着強度は一層小さいものとな
る。
このようなことから、窒化ケイ素に対する新たなメタラ
イジング方法の開発が望まれていたが、最近、窒化ケイ
素が高温真空中においてその表面がわずかに分解するこ
とに着目し、その際生成するケイ素と金属とを反応させ
るメタライジング方法が発表された。この方法において
は、反応すべき金属を粉末の形状与え、有機溶剤等の媒
体を介して塗布することが主体であった。しかしなが
ら、上記方法のメタライジング層は形成状態で約10μｍ
程度の厚さであることが望ましく、それ以上の厚さでは
時として窒化ケイ素中に亀裂を生じせしめる結果となる
ことがあった。従って、反応すべき金属粉末を精度良く
薄く塗布することが重要な因子であるが、広い面積を均
一に薄く塗布することは困難なことであった。特にメタ
ライジングする窒化ケイ素体が二次平面ではなく、三次
元的な物体である場合には、非常に困難であった。
イジング方法の開発が望まれていたが、最近、窒化ケイ
素が高温真空中においてその表面がわずかに分解するこ
とに着目し、その際生成するケイ素と金属とを反応させ
るメタライジング方法が発表された。この方法において
は、反応すべき金属を粉末の形状与え、有機溶剤等の媒
体を介して塗布することが主体であった。しかしなが
ら、上記方法のメタライジング層は形成状態で約10μｍ
程度の厚さであることが望ましく、それ以上の厚さでは
時として窒化ケイ素中に亀裂を生じせしめる結果となる
ことがあった。従って、反応すべき金属粉末を精度良く
薄く塗布することが重要な因子であるが、広い面積を均
一に薄く塗布することは困難なことであった。特にメタ
ライジングする窒化ケイ素体が二次平面ではなく、三次
元的な物体である場合には、非常に困難であった。
本発明は、上記した問題点を解消し、物理的，化学的に
すぐれた金属層を窒化ケイ素セラミックス表面に強固に
付着せしめることを極めて簡易に行なうことのできる窒
化ケイ素セラミックス表面のメタライジングの前処理方
法の提供を目的とする。
すぐれた金属層を窒化ケイ素セラミックス表面に強固に
付着せしめることを極めて簡易に行なうことのできる窒
化ケイ素セラミックス表面のメタライジングの前処理方
法の提供を目的とする。
本発明者らは、メタライジング熱処理前の窒化ケイ素表
面への金属粉末の塗布あるいは散布量を必要最小限に制
御する方法を種々検討した。その結果、窒化ケイ素表面
にわずかに形成した粘着剤上に金属粉末を散布し、余剰
の金属粉末は機械的に、たとえば高速ガス流を用いて吹
き飛ばす方式、あるいは振動を与えて落下させる、はけ
ではく等を用いて、除去することによって、必要最小限
の金属粉末を配置させ得ることを見出した。
面への金属粉末の塗布あるいは散布量を必要最小限に制
御する方法を種々検討した。その結果、窒化ケイ素表面
にわずかに形成した粘着剤上に金属粉末を散布し、余剰
の金属粉末は機械的に、たとえば高速ガス流を用いて吹
き飛ばす方式、あるいは振動を与えて落下させる、はけ
ではく等を用いて、除去することによって、必要最小限
の金属粉末を配置させ得ることを見出した。
すなわち、本発明の窒化ケイ素セラミックス表面のメタ
ライジング方法は、窒化ケイ素セラミックスの表面に有
機系粘着剤を塗布した後、ケイ素との反応性に富む金属
粉を配する工程と、該金属と該窒化ケイ素セラミックス
の全体に真空下で加熱処理を施し、該窒化ケイ素セラミ
ックス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解離によ
り生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物を該窒
化ケイ素セラミックス表面上に形成する工程、とからな
ることを特徴とする。
ライジング方法は、窒化ケイ素セラミックスの表面に有
機系粘着剤を塗布した後、ケイ素との反応性に富む金属
粉を配する工程と、該金属と該窒化ケイ素セラミックス
の全体に真空下で加熱処理を施し、該窒化ケイ素セラミ
ックス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解離によ
り生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物を該窒
化ケイ素セラミックス表面上に形成する工程、とからな
ることを特徴とする。
まず、本発明においてメタライズされるべき窒化ケイ素
セラミックスは、格別限定されるものではなく、セラミ
ックス中に窒化ケイ素以外の焼結助剤等を含有している
ものであってもよい。尚、本発明は焼結助剤等を含有し
ていない高純度の窒化ケイ素セラミックスに対しても十
分にその効果を発揮するものである。
セラミックスは、格別限定されるものではなく、セラミ
ックス中に窒化ケイ素以外の焼結助剤等を含有している
ものであってもよい。尚、本発明は焼結助剤等を含有し
ていない高純度の窒化ケイ素セラミックスに対しても十
分にその効果を発揮するものである。
次に、ケイ素との反応性に富む金属もしくは合金として
は、遷移元素からなり、その融点がケイ素との反応生成
物のうちの少なくとも１種の融点より高い融点を有する
金属である。
は、遷移元素からなり、その融点がケイ素との反応生成
物のうちの少なくとも１種の融点より高い融点を有する
金属である。
このような金属もしくは合金は、後述の加熱処理の際、
該金属もしくは合金自体は溶融することはないが、表面
で解離生成したケイ素との反応生成物は溶融状態となっ
て、これが窒化ケイ素セラミックス表面をぬらすので該
表面と強固に付着する。そして、得られたメタライズ層
は物理的、電気的、化学的に良好な特性を示すものとな
る。
該金属もしくは合金自体は溶融することはないが、表面
で解離生成したケイ素との反応生成物は溶融状態となっ
て、これが窒化ケイ素セラミックス表面をぬらすので該
表面と強固に付着する。そして、得られたメタライズ層
は物理的、電気的、化学的に良好な特性を示すものとな
る。
用いる金属もしくは合金が上記の如き融点特性を示さな
い場合、例えば、上記反応生成物が溶融状態になる温度
で該金属もしくは合金自体が溶融状態となる場合、該溶
融金属が窒化ケイ素セラミックス表面を覆うので、窒化
ケイ素セラミックス表面の解離が阻害されてケイ素と該
金属との合金化が進まず、その結果、該セラミックス表
面とのぬれ現象も生じなくなる。
い場合、例えば、上記反応生成物が溶融状態になる温度
で該金属もしくは合金自体が溶融状態となる場合、該溶
融金属が窒化ケイ素セラミックス表面を覆うので、窒化
ケイ素セラミックス表面の解離が阻害されてケイ素と該
金属との合金化が進まず、その結果、該セラミックス表
面とのぬれ現象も生じなくなる。
本発明に適用して好ましい金属としては、Fe,Co,Ni,Pt
などの金属、及びこれらの合金、例えば、Fe,Co,Ni,Pt
のうちの少なくとも１種が50重量％以上含有されている
合金であり、具体的なものとしては、ケイ素鋼、炭素
鋼、合金鋼、特殊鋼、ニッケルクロム合金、ニッケルア
ルミ合金、ニッケルチタン合金などがあげられる。
などの金属、及びこれらの合金、例えば、Fe,Co,Ni,Pt
のうちの少なくとも１種が50重量％以上含有されている
合金であり、具体的なものとしては、ケイ素鋼、炭素
鋼、合金鋼、特殊鋼、ニッケルクロム合金、ニッケルア
ルミ合金、ニッケルチタン合金などがあげられる。
次に、本発明方法について説明する。まず、上記した窒
化ケイ素セラミックス表面に有機系粘着剤を塗布し、こ
の上に上記した金属もしくは合金粉を載置する。有機系
粘着剤は、高温で分解あるいは昇華するものであれば良
く、例えば、アクリルゴム、ブタジエンゴム等が挙げら
れる。また、高温での分解が不十分で炭素が一部残存す
ることも構わない。
化ケイ素セラミックス表面に有機系粘着剤を塗布し、こ
の上に上記した金属もしくは合金粉を載置する。有機系
粘着剤は、高温で分解あるいは昇華するものであれば良
く、例えば、アクリルゴム、ブタジエンゴム等が挙げら
れる。また、高温での分解が不十分で炭素が一部残存す
ることも構わない。
次に、表面に金属を配した該セラミックスを真空炉に入
れる。そして、炉内を減圧して真空状態にしてから、該
セラミックス全体を加熱するか、もしくは炉内を減圧し
ながら該セラミックス全体を加熱処理する。
れる。そして、炉内を減圧して真空状態にしてから、該
セラミックス全体を加熱するか、もしくは炉内を減圧し
ながら該セラミックス全体を加熱処理する。
このときに適用する真空度は、常圧〜10-3Torrの低・中
真空，10-3Torr以下の高・超高真空のいずれかの範囲で
あるが、好ましくは10-3〜10-7Torrの高真空である。
真空，10-3Torr以下の高・超高真空のいずれかの範囲で
あるが、好ましくは10-3〜10-7Torrの高真空である。
ここで、真空度と後述の加熱温度は相関関係にある。す
なわち、通常の場合、真空度を上昇（炉内圧力を低下）
させれば加熱温度を低く設定することができる。これ
は、窒化ケイ素セラミックス表面の窒化ケイ素がケイ素
と窒素とに解離する温度（解離温度）は加熱温度だけで
はなく炉内圧力にも左右されることに基づく。
なわち、通常の場合、真空度を上昇（炉内圧力を低下）
させれば加熱温度を低く設定することができる。これ
は、窒化ケイ素セラミックス表面の窒化ケイ素がケイ素
と窒素とに解離する温度（解離温度）は加熱温度だけで
はなく炉内圧力にも左右されることに基づく。
加熱処理操作は、まず、所定の真空下で、窒化ケイ素セ
ラミックス表面の窒化ケイ素が窒素とケイ素とに解離す
るように、上記した解離温度以下の温度から加熱を開始
することが好ましく、所定の昇温速度でセラミックス全
体を後述の最大加熱温度まで昇温させてこの温度で所定
時間の加熱保持を行なう。
ラミックス表面の窒化ケイ素が窒素とケイ素とに解離す
るように、上記した解離温度以下の温度から加熱を開始
することが好ましく、所定の昇温速度でセラミックス全
体を後述の最大加熱温度まで昇温させてこの温度で所定
時間の加熱保持を行なう。
最大加熱温度は、上記した反応生成物の融点以上の温度
でかつ該金属もしくは合金自体の融点未満の温度に設定
される。
でかつ該金属もしくは合金自体の融点未満の温度に設定
される。
最大加熱温度が、反応生成物の融点未満の場合には、反
応生成物が溶融状態にならないので該セラミックス表面
をぬらすことがらく、更に温度が低い場合は、ケイ素と
金属との反応が起こらない。逆に、加熱温度が該金属の
融点以上の場合は、該金属それ自体が溶融状態になっ
て、窒化ケイ素セラミックス表面での解離を阻害する。
応生成物が溶融状態にならないので該セラミックス表面
をぬらすことがらく、更に温度が低い場合は、ケイ素と
金属との反応が起こらない。逆に、加熱温度が該金属の
融点以上の場合は、該金属それ自体が溶融状態になっ
て、窒化ケイ素セラミックス表面での解離を阻害する。
上記した反応生成物の融点、セラミックス表面の解離温
度、最大加熱温度の具体的な値や範囲は、用いる金属や
適用する真空度に左右されるので一概には定まらない
が、最大加熱温度は1200℃以上であることが好ましい。
度、最大加熱温度の具体的な値や範囲は、用いる金属や
適用する真空度に左右されるので一概には定まらない
が、最大加熱温度は1200℃以上であることが好ましい。
上記方法により形成されたメタライズ層は、該金属と該
金属のケイ化物からなる均一な合金層であって、窒化ケ
イ素セラミックス表面とは化学的に結合し強固に付着し
ている。しかも、このメタライズ層は用いた金属もしく
は合金に近い物理的、電気的、化学的（耐薬品性）特性
を示す。
金属のケイ化物からなる均一な合金層であって、窒化ケ
イ素セラミックス表面とは化学的に結合し強固に付着し
ている。しかも、このメタライズ層は用いた金属もしく
は合金に近い物理的、電気的、化学的（耐薬品性）特性
を示す。
（実施例１） 15mm角、厚さ3mmの窒化ケイ素表面にスプレー方式の合
成ゴムのりを20cmの距離から２秒間吹きつけ、合成ゴム
のりの被膜を形成した。この上に−400メッシュのNi−2
0Cr粉末を散布した。その後、はけを用いて余剰の粉末
を取り去った。この平板を真空炉中に設置した。
成ゴムのりを20cmの距離から２秒間吹きつけ、合成ゴム
のりの被膜を形成した。この上に−400メッシュのNi−2
0Cr粉末を散布した。その後、はけを用いて余剰の粉末
を取り去った。この平板を真空炉中に設置した。
真空炉内を１×10-6Torrに設定した後、900℃/hrの昇温
速度でセラミックス平板全体を1200℃まで加熱し、この
温度で10分間保持した。
速度でセラミックス平板全体を1200℃まで加熱し、この
温度で10分間保持した。
冷却後、該セラミックス平板の表面を観察したところ原
粉末等がなく、一面が連続的な金属層（メタライジング
層）となっていた。
粉末等がなく、一面が連続的な金属層（メタライジング
層）となっていた。
該平板のメタライジング層を含む断面を顕微鏡で観察し
たところ、メタライジング層の厚さは均一に約10μｍあ
り、窒化ケイ素中に亀裂は観察されなかった。
たところ、メタライジング層の厚さは均一に約10μｍあ
り、窒化ケイ素中に亀裂は観察されなかった。
（実施例２） 頂角25°、高さ40mmの窒化ケイ素製円錐台の円錐面に、
円錐台をその軸を中心に回転させながら、合成ゴムを20
cmの距離から５秒間スプレーした。その後−400メッシ
ュのNi−20Cr粉末を該合成ゴム被膜の形成した窒化ケイ
素表面に散布した。更に、該窒化ケイ素円錐体を回転さ
せながら、円錐面に1kg/cm2圧のガスを吹きつけ、余剰
のNi−20Cr粉末を除去した。
円錐台をその軸を中心に回転させながら、合成ゴムを20
cmの距離から５秒間スプレーした。その後−400メッシ
ュのNi−20Cr粉末を該合成ゴム被膜の形成した窒化ケイ
素表面に散布した。更に、該窒化ケイ素円錐体を回転さ
せながら、円錐面に1kg/cm2圧のガスを吹きつけ、余剰
のNi−20Cr粉末を除去した。
この円錐体を真空炉中に設置し、真空炉内を１×10-6To
rrに排気した後、900℃/hrの昇温速度で1200℃迄加熱
し、この温度で５分間保持した。冷却後、該窒化ケイ素
円錐体の表面を観察したところ、一様に均一なメタライ
ジング層が形成されていた。
rrに排気した後、900℃/hrの昇温速度で1200℃迄加熱
し、この温度で５分間保持した。冷却後、該窒化ケイ素
円錐体の表面を観察したところ、一様に均一なメタライ
ジング層が形成されていた。
本発明の実施例においては合成ゴムを粘着剤として用い
ているが、有機系の粘着剤で高温で分解するものであれ
ば特に限定するものではない。
ているが、有機系の粘着剤で高温で分解するものであれ
ば特に限定するものではない。
Claims (6)
- 【請求項１】窒化ケイ素セラミックスの表面に有機系粘
着剤を塗布した後、ケイ素との反応性に富む金属もしく
は合金の粉末を配する工程と、該金属と該窒化ケイ素セ
ラミックスの全体を真空下で加熱処理し、該窒化ケイ素
セラミックス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解
離により生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物
を該窒化ケイ素セラミックス表面上に形成する工程、 とからなることを特徴とする窒化ケイ素セラミックス表
面のメタライジング方法。 - 【請求項２】該金属もしくは合金が、ケイ素との反応生
成物のうちの少なくとも１種の融点より高い融点を有す
る金属である特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セ
ラミックス表面のメタライジング方法。 - 【請求項３】該加熱処理が10-3Torr以下の真空下で行な
われる特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セラミッ
クス表面のメタライジング方法。 - 【請求項４】該加熱処理時の温度が該金属もしくは合金
の融点未満の温度である特許請求の範囲第１項記載の窒
化ケイ素セラミックス表面のメタライジング方法。 - 【請求項５】該加熱処理時の温度が1200℃以上の温度で
ある特許請求の範囲第１項もしくは特許請求の範囲第４
項記載の窒化ケイ素セラミックス表面のメタライジング
方法。 - 【請求項６】該加熱処理時の温度が10-3Torr以下、1200
℃以上の条件下で行なわれる特許請求の範囲第１項記載
の窒化ケイ素セラミックス表面のメタライジング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24136485A JPH0679990B2 (ja) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | 窒化ケイ素セラミツクス表面のメタライジング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24136485A JPH0679990B2 (ja) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | 窒化ケイ素セラミツクス表面のメタライジング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105988A JPS62105988A (ja) | 1987-05-16 |
| JPH0679990B2 true JPH0679990B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=17073189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24136485A Expired - Lifetime JPH0679990B2 (ja) | 1985-10-30 | 1985-10-30 | 窒化ケイ素セラミツクス表面のメタライジング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679990B2 (ja) |
-
1985
- 1985-10-30 JP JP24136485A patent/JPH0679990B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62105988A (ja) | 1987-05-16 |
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