JPH0680168B2 - 鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法 - Google Patents
鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法Info
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- JPH0680168B2 JPH0680168B2 JP15237288A JP15237288A JPH0680168B2 JP H0680168 B2 JPH0680168 B2 JP H0680168B2 JP 15237288 A JP15237288 A JP 15237288A JP 15237288 A JP15237288 A JP 15237288A JP H0680168 B2 JPH0680168 B2 JP H0680168B2
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/008—Heat treatment of ferrous alloys containing Si
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、変圧器用の鉄心材料など磁性材料としての
用途に用いて好適な絶縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯の
焼鈍方法に関し、とくに従来かかる焼鈍の際に懸念され
た鉄損特性の劣化を有利に防止しようとするものであ
る。
用途に用いて好適な絶縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯の
焼鈍方法に関し、とくに従来かかる焼鈍の際に懸念され
た鉄損特性の劣化を有利に防止しようとするものであ
る。
（従来の技術） Fe-B-Si系等の溶融合金を超急冷凝固させると、板厚30
μｍ前後の非晶質合金薄帯（以下単にリボンと云う）を
作ることができる。このようなリボンは軟磁性に優れ、
殊に超低鉄損を示すことから、鉄心材料として現在多用
されている方向性けい素鋼板の有力な競合材料と言われ
ている。
μｍ前後の非晶質合金薄帯（以下単にリボンと云う）を
作ることができる。このようなリボンは軟磁性に優れ、
殊に超低鉄損を示すことから、鉄心材料として現在多用
されている方向性けい素鋼板の有力な競合材料と言われ
ている。
従来かかるリボンは、絶縁被膜を被成することなく、変
圧器の鉄心に用いられていたが、近年のリボン製造技術
の進歩に伴い、その表面が平滑になって占積率が向上す
る一方で、層間抵抗の減少を招き、鉄心に加工した場合
に渦流損が増加する傾向にある。したがってかかるリボ
ンの占積率を低下させることなく、渦流損ひいては、全
鉄損を減少させるために絶縁被膜を被成することが不可
欠になってきている。
圧器の鉄心に用いられていたが、近年のリボン製造技術
の進歩に伴い、その表面が平滑になって占積率が向上す
る一方で、層間抵抗の減少を招き、鉄心に加工した場合
に渦流損が増加する傾向にある。したがってかかるリボ
ンの占積率を低下させることなく、渦流損ひいては、全
鉄損を減少させるために絶縁被膜を被成することが不可
欠になってきている。
またFe-B-Si系非晶質合金などの良好な磁気特性を有す
る素材は、通常、Crなどの耐食成分を含有していないの
で耐食性に問題があり、室内に１ヶ月も放置すると赤錆
が発生する。このような発錆が生じると、磁気特性が劣
化するばかりでなく、商品価値を著しく損なうことにな
る。従って耐食性付与の面からも、表面被膜処理は有効
な手段と言える。
る素材は、通常、Crなどの耐食成分を含有していないの
で耐食性に問題があり、室内に１ヶ月も放置すると赤錆
が発生する。このような発錆が生じると、磁気特性が劣
化するばかりでなく、商品価値を著しく損なうことにな
る。従って耐食性付与の面からも、表面被膜処理は有効
な手段と言える。
リボンに対する絶縁被膜形成法として、たとえば特開昭
59-177377号公報には、エチルシリケートのアルコール
溶液からシリカコロイドを析出させて薄膜を形成させる
方法が提案されている。しかしながら有機溶媒を使用す
ることは、水溶媒に比較して単に高価につくだけでな
く、作業環境を悪化させる等の欠点があった。
59-177377号公報には、エチルシリケートのアルコール
溶液からシリカコロイドを析出させて薄膜を形成させる
方法が提案されている。しかしながら有機溶媒を使用す
ることは、水溶媒に比較して単に高価につくだけでな
く、作業環境を悪化させる等の欠点があった。
また特開昭59-20499号公報には、微量のふっ素イオンを
含有する水溶液から、電解法でクロム水和酸化物被膜を
生成させる方法が提案されている。この方法は、ふっ素
イオンの存在により、超急冷時に形成された酸化物薄膜
を除去し、電解を均一に行なおうとするものであるが、
排水中のふっ素イオン処理など煩雑な後処理が不可欠な
ところに問題を残していた。
含有する水溶液から、電解法でクロム水和酸化物被膜を
生成させる方法が提案されている。この方法は、ふっ素
イオンの存在により、超急冷時に形成された酸化物薄膜
を除去し、電解を均一に行なおうとするものであるが、
排水中のふっ素イオン処理など煩雑な後処理が不可欠な
ところに問題を残していた。
そこで発明者らは、上記の問題を解決するものとして、
特開昭62-56578号公報において、pHを3.5〜７に調整し
たコロイド状アルミナ水和物を主成分とする水性処理液
を非晶質合金薄帯の表面に塗布、ついで低温焼付けを施
す方法を提案した。
特開昭62-56578号公報において、pHを3.5〜７に調整し
たコロイド状アルミナ水和物を主成分とする水性処理液
を非晶質合金薄帯の表面に塗布、ついで低温焼付けを施
す方法を提案した。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記のようにして得られた被膜付き非晶
質合金薄帯は、不活性ガス雰囲気中で焼鈍した場合、鉄
損などの磁気特性が不安定となり、時には無処理材に比
べても悪くなることが判明した。
質合金薄帯は、不活性ガス雰囲気中で焼鈍した場合、鉄
損などの磁気特性が不安定となり、時には無処理材に比
べても悪くなることが判明した。
すなわち非晶質合金薄帯を変圧器用鉄心として使用する
場合、通常巻鉄心あるいは積鉄心に組立てたのち、磁場
中での焼鈍を施すことによって、内部応力の緩和と磁区
の制御を図ることが必要なわけであるが、かような焼鈍
処理によって磁気特性の著しい劣化が生じたのである。
場合、通常巻鉄心あるいは積鉄心に組立てたのち、磁場
中での焼鈍を施すことによって、内部応力の緩和と磁区
の制御を図ることが必要なわけであるが、かような焼鈍
処理によって磁気特性の著しい劣化が生じたのである。
なお磁場焼鈍条件としては、通常N2あるいはArのような
不活性雰囲気で、非晶質合金が結晶化しない範囲の焼鈍
温度および焼鈍時間が採用される。
不活性雰囲気で、非晶質合金が結晶化しない範囲の焼鈍
温度および焼鈍時間が採用される。
この発明の目的は、絶縁被膜処理を施した非晶質合金薄
帯に焼鈍を施した場合であっても磁気特性の劣化を招く
ことがない有利な焼鈍方法を提案するところにある。
帯に焼鈍を施した場合であっても磁気特性の劣化を招く
ことがない有利な焼鈍方法を提案するところにある。
（課題を解決するための手段） さて発明者らは、上記の問題を解決すべく、まず焼鈍後
の薄帯表面について綿密な調査を行った。
の薄帯表面について綿密な調査を行った。
コロイド状アルミナ水和物による表面処理を施したFe-B
-Si非晶質合金薄帯に、ドライN2雰囲気中で、400℃の焼
鈍を加えたのちの薄帯表面を薄膜Ｘ線回折によって調べ
たところ、第１図ｂに示すようにα‐Feの結晶化が生じ
ていることが見出された。なお表層除去によるα‐Fe量
の変化についても調査した結果、このα‐Feは非晶質合
金薄帯の最表面に形成されていること、そして表面結晶
層の除去によって鉄損は回復することが判明した。
-Si非晶質合金薄帯に、ドライN2雰囲気中で、400℃の焼
鈍を加えたのちの薄帯表面を薄膜Ｘ線回折によって調べ
たところ、第１図ｂに示すようにα‐Feの結晶化が生じ
ていることが見出された。なお表層除去によるα‐Fe量
の変化についても調査した結果、このα‐Feは非晶質合
金薄帯の最表面に形成されていること、そして表面結晶
層の除去によって鉄損は回復することが判明した。
このようにコロイド状アルミナ水和物を表面処理したFe
-B-Si非晶質合金薄帯を不活性ガス雰囲気中で焼鈍する
と、α‐Feへの表面結晶化が生じ、鉄損劣化がもたらさ
れることが判明したので、発明者らは次に、この表面結
晶化と絶縁被膜との関係について鋭意検討を加えた結
果、以下に述べるような新たな知見を得た。
-B-Si非晶質合金薄帯を不活性ガス雰囲気中で焼鈍する
と、α‐Feへの表面結晶化が生じ、鉄損劣化がもたらさ
れることが判明したので、発明者らは次に、この表面結
晶化と絶縁被膜との関係について鋭意検討を加えた結
果、以下に述べるような新たな知見を得た。
すなわち焼鈍に際し、焼鈍雰囲気中に水分が含まれてい
ると、Fe-B-Si合金薄帯表面近傍のＢが選択的に酸化さ
れる結果、表層に低Ｂ領域が形成されて結晶化温度が著
しく低下し、その結果α‐Feの表面結晶化が生じること
である。一般に非晶質合金の焼鈍においては、雰囲気中
における水分は低減されているが、絶縁被膜中に多量の
結合水が含まれていると、加熱時に水分が放出されて水
分の多い雰囲気になり、その結果前述と同様のメカニズ
ムにより、表面結晶化が生じる可能性がある。
ると、Fe-B-Si合金薄帯表面近傍のＢが選択的に酸化さ
れる結果、表層に低Ｂ領域が形成されて結晶化温度が著
しく低下し、その結果α‐Feの表面結晶化が生じること
である。一般に非晶質合金の焼鈍においては、雰囲気中
における水分は低減されているが、絶縁被膜中に多量の
結合水が含まれていると、加熱時に水分が放出されて水
分の多い雰囲気になり、その結果前述と同様のメカニズ
ムにより、表面結晶化が生じる可能性がある。
そこで次に、コロイド状アルミナ水和物の熱的挙動につ
いて調べたところ、第２図に示すように、200〜400℃の
温度領域で結合水の放出が生じることが判明した。すな
わち表面処理液の塗布後の低温焼付け処理段階で付着水
の大部分は脱離するものの、構造水の放出は200〜400℃
において進行することが判明したのである。
いて調べたところ、第２図に示すように、200〜400℃の
温度領域で結合水の放出が生じることが判明した。すな
わち表面処理液の塗布後の低温焼付け処理段階で付着水
の大部分は脱離するものの、構造水の放出は200〜400℃
において進行することが判明したのである。
この温度領域はFe-B-Si系非晶質合金の鉄損を低下さ
せ、透磁率を向上させるために行う磁場焼鈍の温度域と
ほとんど重複している。したがってコロイド状アルミナ
水和物で表面処理した非晶質合金薄帯に雰囲気焼鈍を施
すと、加熱に伴い薄帯表面は放出される水分を多量に含
んだ雰囲気に曝されることになる。これが第１図（ｂ）
に示した、コロイド状アルミナ水和物による表面処理を
施したFe-B-Si非晶質合金薄帯にドライN2雰囲気中での4
00℃焼鈍を施した際に生じるα‐Fe表面結晶化の原因で
あると考えられる。
せ、透磁率を向上させるために行う磁場焼鈍の温度域と
ほとんど重複している。したがってコロイド状アルミナ
水和物で表面処理した非晶質合金薄帯に雰囲気焼鈍を施
すと、加熱に伴い薄帯表面は放出される水分を多量に含
んだ雰囲気に曝されることになる。これが第１図（ｂ）
に示した、コロイド状アルミナ水和物による表面処理を
施したFe-B-Si非晶質合金薄帯にドライN2雰囲気中での4
00℃焼鈍を施した際に生じるα‐Fe表面結晶化の原因で
あると考えられる。
そこでこの発明では、このような加熱過程で絶縁被膜中
から放出される水分によって合金表層でボロンが選択酸
化され、表面結晶化が生起するのを防止するために、焼
鈍処理を減圧下で行うことによって放出される水分を焼
鈍雰囲気から積極的に排除することにしたのである。
から放出される水分によって合金表層でボロンが選択酸
化され、表面結晶化が生起するのを防止するために、焼
鈍処理を減圧下で行うことによって放出される水分を焼
鈍雰囲気から積極的に排除することにしたのである。
すなわちこの発明は、表面にコロイド状アルミナ水和物
を主成分とする水性処理液を塗布ついで焼付けて得たア
ルミナ絶縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯を、減圧下雰囲
気中にて焼鈍することからなる鉄基非晶質合金薄帯の焼
鈍方法である。
を主成分とする水性処理液を塗布ついで焼付けて得たア
ルミナ絶縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯を、減圧下雰囲
気中にて焼鈍することからなる鉄基非晶質合金薄帯の焼
鈍方法である。
この発明を適用して好適な鉄基非晶質合金としては、Fe
-B-Si系の他、Fe-B-Si-C系、Fe-Mn-B-Si系、Fe-Ni-B-Si
系などがある。
-B-Si系の他、Fe-B-Si-C系、Fe-Mn-B-Si系、Fe-Ni-B-Si
系などがある。
以下この発明の基礎となった実験結果について説明す
る。
る。
Fe78B10Si12組成（原子％）の合金溶湯を、単ロール法
により急冷凝固して、50mm幅、25μｍ厚の非晶質合金リ
ボンを製造した。次いでコロイド状のアルミナ水和物
（日産化学（株）製アルミナゾル‐200）水性処理液を
塗布し、200℃で３分間の焼付け処理を行った。かくし
て得られた乾燥表面被膜の膜厚は0.1μｍであり、また
占積率は無処理リボンのそれと同じ83.5％であった。
により急冷凝固して、50mm幅、25μｍ厚の非晶質合金リ
ボンを製造した。次いでコロイド状のアルミナ水和物
（日産化学（株）製アルミナゾル‐200）水性処理液を
塗布し、200℃で３分間の焼付け処理を行った。かくし
て得られた乾燥表面被膜の膜厚は0.1μｍであり、また
占積率は無処理リボンのそれと同じ83.5％であった。
次にこの絶縁被膜付き非晶質合金リボンを、直径6cmの
トロイダルコアとしたのち、200A/mの磁場下、約10-2To
rrの真空中で360℃、２時間の焼鈍を行ない、そのまま
冷却してから鉄損を調べたところ、トロイダルコアの50
Hz,1.3Tにおける鉄損W13/50は0.11W/kgであった。この
焼鈍後のリボン表面について薄膜Ｘ線回折で調べたが、
第１図（ａ）に示すようにハローパタンのみが観察され
表面結晶化は生じていなかった。
トロイダルコアとしたのち、200A/mの磁場下、約10-2To
rrの真空中で360℃、２時間の焼鈍を行ない、そのまま
冷却してから鉄損を調べたところ、トロイダルコアの50
Hz,1.3Tにおける鉄損W13/50は0.11W/kgであった。この
焼鈍後のリボン表面について薄膜Ｘ線回折で調べたが、
第１図（ａ）に示すようにハローパタンのみが観察され
表面結晶化は生じていなかった。
このように、300〜450℃での焼鈍を減圧下で行うことに
よって、造膜性に優れたコロイド状アルミナ水和物を処
理したFe-B-Si非晶質合金薄帯の鉄損を劣化させるこは
なく、リボンの焼鈍を行うことができる。
よって、造膜性に優れたコロイド状アルミナ水和物を処
理したFe-B-Si非晶質合金薄帯の鉄損を劣化させるこは
なく、リボンの焼鈍を行うことができる。
ここに焼鈍雰囲気の減圧程度は、100Torr以下であれば
絶縁被膜からの放出水による悪影響を除くことができ
る。この意味では使用圧力の下限は存在しないけれど
も、工業的には10-4Torr以下にするのは難しいので、10
-4〜100Torrの範囲が実際的である。
絶縁被膜からの放出水による悪影響を除くことができ
る。この意味では使用圧力の下限は存在しないけれど
も、工業的には10-4Torr以下にするのは難しいので、10
-4〜100Torrの範囲が実際的である。
（実施例） 実施例１ Fe78B10Si12組成になる幅5cm、厚み28μｍのリボンの表
面に、pH5.5のアルミナゾル‐200水性処理液（アルミナ
濃度１％）を乾燥膜厚が0.2μｍになるように塗布し、
ついで250℃で１分間の焼付け処理を行った。
面に、pH5.5のアルミナゾル‐200水性処理液（アルミナ
濃度１％）を乾燥膜厚が0.2μｍになるように塗布し、
ついで250℃で１分間の焼付け処理を行った。
次に１〜3Torrの減圧下で370℃、１時間の磁場中焼鈍を
行ないそのまま冷却した。
行ないそのまま冷却した。
かくして得られた絶縁被膜付きリボンの占積率は84.0
％、また鉄損W13/50は0.09W/kgであった。
％、また鉄損W13/50は0.09W/kgであった。
なお表面層を薄膜Ｘ線回折で調べたが、結晶質物質は検
出されなかった。
出されなかった。
実施例２ 絶縁被膜の膜厚を0.4μｍとする他は実施例１と同様の
処理を施してアルミナ絶縁被膜付きのリボンを作製し
た。
処理を施してアルミナ絶縁被膜付きのリボンを作製し
た。
ついで10-3Torrの減圧下で370℃、１時間の磁場中焼鈍
を行った。
を行った。
かくして得られた絶縁被膜付きリボンの占積率は83.8
％、また鉄損W13/50は0.10W/kgであり、さらにその表面
層にはα‐Fe結晶は検出されなかった。
％、また鉄損W13/50は0.10W/kgであり、さらにその表面
層にはα‐Fe結晶は検出されなかった。
実施例３ 合金組成をFe77Mn1B12Si10（原子％）とする他は、実施
例１と同様に処理した。
例１と同様に処理した。
得られた絶縁被膜付きリボンの磁場中焼鈍後の鉄損W
13/50は0.11W/kgであった。なお薄膜Ｘ線回折でも表面
層に結晶質物質は検出されなかった。
13/50は0.11W/kgであった。なお薄膜Ｘ線回折でも表面
層に結晶質物質は検出されなかった。
実施例４ 合金組成をFe75Mn2Ni2B12Si9（原子％）とする他は、実
施例１と同様に処理した。
施例１と同様に処理した。
得られた絶縁被膜付きリボンの磁場中焼鈍後の鉄損W
13/50は0.13W/kgであった。なお表面層には結晶質物質
は検出されなかった。
13/50は0.13W/kgであった。なお表面層には結晶質物質
は検出されなかった。
比較例１ 実施例２と同様にしてアルミナ絶縁被膜を施した非晶質
合金リボンに、ドライArガス気流中で磁場焼鈍（370
℃、１時間、200A/m）を施したところ、占積率は83.8％
と良好であったが、鉄損W13/50は0.26W/kgまで劣化し
た。
合金リボンに、ドライArガス気流中で磁場焼鈍（370
℃、１時間、200A/m）を施したところ、占積率は83.8％
と良好であったが、鉄損W13/50は0.26W/kgまで劣化し
た。
また薄膜Ｘ線回折によりリボン表面を調べたところ、α
‐Feの表面結晶化が確認された。
‐Feの表面結晶化が確認された。
比較例２ 実施例１で作成したリボンに絶縁被膜を被成することな
く、ドライArガス気流中で、370℃、１時間の磁場焼鈍
を加えたところ、占積率は84.0％、W13/50は0.16W/kgで
あった。なお表面層にα‐Fe結晶は検出されなかった。
く、ドライArガス気流中で、370℃、１時間の磁場焼鈍
を加えたところ、占積率は84.0％、W13/50は0.16W/kgで
あった。なお表面層にα‐Fe結晶は検出されなかった。
（発明の効果） かくしてこの発明によれば、鉄損特性の劣化を招くこと
なしに、アルミナ絶縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯の表
面に効果的に絶縁被膜を被成することができる。
なしに、アルミナ絶縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯の表
面に効果的に絶縁被膜を被成することができる。
第１図a,bはそれぞれ、コロイド状アルミナ水和物を表
面処理したFe-B-Si非晶質合金薄帯を10-2Torrの真空中
およびドライN2雰囲気中で焼鈍した後の薄膜Ｘ線回折ス
ペクトル、 第２図は、コロイド状アルミナ水和物の示差熱分析結果
を示す図である。
面処理したFe-B-Si非晶質合金薄帯を10-2Torrの真空中
およびドライN2雰囲気中で焼鈍した後の薄膜Ｘ線回折ス
ペクトル、 第２図は、コロイド状アルミナ水和物の示差熱分析結果
を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】表面にコロイド状アルミナ水和物を主成分
とする水性処理液を塗布ついで焼付けて得たアルミナ絶
縁被膜付き鉄基非晶質合金薄帯を、減圧下雰囲気中にて
焼鈍することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方
法。 - 【請求項２】減圧の程度が10-4〜100Torrである請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】鉄基非晶質合金が、 B:7〜16原子％、 Si:4〜14原子％ を含有し、残部は実質的にFeの組成になるFe-B-Si系合
金である請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】鉄基非晶質合金が、 B:7〜16原子％、 Si:4〜14原子％ Mn,Niの一種又は二種:0.5〜10原子％、 Fe:65〜85原子％ からなるFe-（Mn,Ni）‐B-Si系合金である請求項１また
は２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15237288A JPH0680168B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15237288A JPH0680168B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH024914A JPH024914A (ja) | 1990-01-09 |
| JPH0680168B2 true JPH0680168B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=15539088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15237288A Expired - Lifetime JPH0680168B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0680168B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100788212B1 (ko) * | 2007-09-21 | 2007-12-26 | (주) 이지가스터빈 알앤디 | 항공기용 가스터빈 엔진의 성능선도 생성방법 |
-
1988
- 1988-06-22 JP JP15237288A patent/JPH0680168B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH024914A (ja) | 1990-01-09 |
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