JPH0680465A - グリーンシート - Google Patents
グリーンシートInfo
- Publication number
- JPH0680465A JPH0680465A JP5194203A JP19420393A JPH0680465A JP H0680465 A JPH0680465 A JP H0680465A JP 5194203 A JP5194203 A JP 5194203A JP 19420393 A JP19420393 A JP 19420393A JP H0680465 A JPH0680465 A JP H0680465A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- green sheet
- binder
- acid
- methacrylate
- aln
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】特定組成のバインダーにより、強靭かつ作業性
の良好なグリーンシートを得る。 【構成】窒化アルミニウム粉末にバインダーを加えて成
形したグリーンシートにおいて、バインダーとしてアル
コール残基の平均炭素数が８未満である１種以上のメタ
クリル酸に不飽和カルボン酸を共重合させて酸価が１以
上になるようにしたものを用いたことを特徴とする。
の良好なグリーンシートを得る。 【構成】窒化アルミニウム粉末にバインダーを加えて成
形したグリーンシートにおいて、バインダーとしてアル
コール残基の平均炭素数が８未満である１種以上のメタ
クリル酸に不飽和カルボン酸を共重合させて酸価が１以
上になるようにしたものを用いたことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）のグリーンシートに関する。
Ｎ）のグリーンシートに関する。
【０００２】
【従来の技術】ＡｌＮのグリーンシートは、一般にドク
ターブレード法により製造されており、従来、グリーン
シート成形用のバインダーとしては、一般にポリビニル
ブチラール（ＰＶＢ）が知られている。
ターブレード法により製造されており、従来、グリーン
シート成形用のバインダーとしては、一般にポリビニル
ブチラール（ＰＶＢ）が知られている。
【０００３】ＰＶＢを使用する場合、ＰＶＢに適当量の
可塑剤を添加し、これをバインダーとして用いたグリー
ンシートは、強靭で作業性も良好である。しかしＰＶＢ
は５００℃以下の低温での熱分解性が悪く、６００℃以
上の高温で脱脂を行うとＡｌＮ焼結体内の残留酸素量が
増大し、ＡｌＮ焼結体の熱伝導性が悪くなるという問題
が生じた。
可塑剤を添加し、これをバインダーとして用いたグリー
ンシートは、強靭で作業性も良好である。しかしＰＶＢ
は５００℃以下の低温での熱分解性が悪く、６００℃以
上の高温で脱脂を行うとＡｌＮ焼結体内の残留酸素量が
増大し、ＡｌＮ焼結体の熱伝導性が悪くなるという問題
が生じた。
【０００４】この問題を解決するために、脱脂性の良好
なポリメタクリル酸エステルが使用されたが、グリーン
シートの強度が低いため、成形性、取り扱い性が悪く、
生産性に問題が生じた。
なポリメタクリル酸エステルが使用されたが、グリーン
シートの強度が低いため、成形性、取り扱い性が悪く、
生産性に問題が生じた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来の技術が有していた課題を解決し、強靭かつ脱脂の
容易なグリーンシートを新規に提供するにある。
従来の技術が有していた課題を解決し、強靭かつ脱脂の
容易なグリーンシートを新規に提供するにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム粉末にバインダーを加えて成形したグリーンシート
において、バインダーとしてアルコール残基の平均炭素
数が８未満である１種以上のメタクリル酸に不飽和カル
ボン酸を共重合させて酸価が１以上になるようにしたも
のを用いたことを特徴とするグリーンシートである。
ウム粉末にバインダーを加えて成形したグリーンシート
において、バインダーとしてアルコール残基の平均炭素
数が８未満である１種以上のメタクリル酸に不飽和カル
ボン酸を共重合させて酸価が１以上になるようにしたも
のを用いたことを特徴とするグリーンシートである。
【０００７】本発明で使用することのできる有機バイン
ダー（以下、単にバインダーという）に使用するモノマ
ーは、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メ
タクリル酸ステアリル等のメタクリル酸エステルの他、
メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ジメ
チルアミノエチル等の官能基を有するモノマーが使用で
きる。共重合させる不飽和カルボン酸としては、アクリ
ル酸、メタクリル酸、クロトン酸、フマル酸、マレイン
酸等が挙げられる。
ダー（以下、単にバインダーという）に使用するモノマ
ーは、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メ
タクリル酸ステアリル等のメタクリル酸エステルの他、
メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ジメ
チルアミノエチル等の官能基を有するモノマーが使用で
きる。共重合させる不飽和カルボン酸としては、アクリ
ル酸、メタクリル酸、クロトン酸、フマル酸、マレイン
酸等が挙げられる。
【０００８】本発明においてグリーンシート特性を好適
にするために、可塑剤を併用することができる。可塑剤
としてはフタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル、フタル
酸ブチルベンジル、他の通常使用されている可塑剤が使
用できる。
にするために、可塑剤を併用することができる。可塑剤
としてはフタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル、フタル
酸ブチルベンジル、他の通常使用されている可塑剤が使
用できる。
【０００９】本発明に使用する溶剤としては、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の
ケトン系溶剤、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール系溶剤、ベンゼン、クロ
ロホルム、１，１，１−トリクロロエタン、１，１，２
−トリクロロエチレン等のハロゲン系溶剤、Ｒ−１１３
等のフロン系溶剤等の溶剤の単独あるいは混合系で使用
できる。また、必要に応じてセラミックス粉末の分散剤
として各種の界面活性剤も使用できる。
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の
ケトン系溶剤、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール系溶剤、ベンゼン、クロ
ロホルム、１，１，１−トリクロロエタン、１，１，２
−トリクロロエチレン等のハロゲン系溶剤、Ｒ−１１３
等のフロン系溶剤等の溶剤の単独あるいは混合系で使用
できる。また、必要に応じてセラミックス粉末の分散剤
として各種の界面活性剤も使用できる。
【００１０】バインダー（溶剤を除く）とＡｌＮ粉末の
割合（重量比）は、３〜３３：１００が好ましく、バイ
ンダーが３未満では良好なグリーンシートとならず、３
０を超えると、焼成時にバインダーを分解させるのが困
難になる。本発明におけるバインダーは、低温脱脂でき
るため、低温脱脂が要求されるＡｌＮ（窒化アルミニウ
ム）製造に特に適している。
割合（重量比）は、３〜３３：１００が好ましく、バイ
ンダーが３未満では良好なグリーンシートとならず、３
０を超えると、焼成時にバインダーを分解させるのが困
難になる。本発明におけるバインダーは、低温脱脂でき
るため、低温脱脂が要求されるＡｌＮ（窒化アルミニウ
ム）製造に特に適している。
【００１１】ＡｌＮは焼結後、ＡｌＮ焼結体中の含有酸
素量が多いと、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率が悪くなるた
め、脱脂工程の脱脂温度を極力低くし、含有酸素量を減
らしたいからである。
素量が多いと、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率が悪くなるた
め、脱脂工程の脱脂温度を極力低くし、含有酸素量を減
らしたいからである。
【００１２】
【作用】アルコール残基の平均炭素数が８以上である場
合、可塑剤との相溶性は良好であるが使用する溶媒に対
する溶解性が低いため、スラリー化しにくく、強靭なグ
リーンシートとならない。望ましい範囲は３以下であ
る。
合、可塑剤との相溶性は良好であるが使用する溶媒に対
する溶解性が低いため、スラリー化しにくく、強靭なグ
リーンシートとならない。望ましい範囲は３以下であ
る。
【００１３】また酸価が１以上になるように不飽和カル
ボン酸を上記重合体に共重合したものは、不飽和カルボ
ン酸とセラミックス粉末の極性相互作用により、セラミ
ックス粉末とバインダーとの接着性が向上し、また、界
面活性剤的な作用により分散性が良好になり、強靭なグ
リーンシートとなるものである。
ボン酸を上記重合体に共重合したものは、不飽和カルボ
ン酸とセラミックス粉末の極性相互作用により、セラミ
ックス粉末とバインダーとの接着性が向上し、また、界
面活性剤的な作用により分散性が良好になり、強靭なグ
リーンシートとなるものである。
【００１４】酸価とは、アクリル樹脂内の不飽和カルボ
ン酸の量を測定した値であり、ＫＯＨｍｇ／ｇという単
位を持つ。測定方法は有機溶剤中に一定量樹脂を溶解さ
せ、水酸化カリウムのエタノール溶液を用いてアルカリ
滴定を行う。アルコール残基の数が小さいものにおい
て、酸価１とはカルボン酸が樹脂中に約０．２〜０．４
ｍｏｌ％含まれていることに相当する。
ン酸の量を測定した値であり、ＫＯＨｍｇ／ｇという単
位を持つ。測定方法は有機溶剤中に一定量樹脂を溶解さ
せ、水酸化カリウムのエタノール溶液を用いてアルカリ
滴定を行う。アルコール残基の数が小さいものにおい
て、酸価１とはカルボン酸が樹脂中に約０．２〜０．４
ｍｏｌ％含まれていることに相当する。
【００１５】
１．グリーンシートの成形 ＡｌＮ粉末と焼結助剤を所定の割合で混合した出発原料
１００重量部に対し、トルエン６０重量部、オレイン酸
１重量部を加えボールミルで１時間混合した後、これら
に表１〜表３に示す試料番号１〜２０のバインダー１０
重量部、フタル酸ジメチル１重量部を加え、１０時間混
合し、スラリーとした。表において、ＰＶＢはポリビニ
ルブチラールを、ＭＭＡはメチルメタクリレート、ｉＢ
Ｍはイソブチルメタクリレート、ＯＭＡはオクチルメタ
クリレート、ノニルＭＡはノニルメタクリレートを示
す。
１００重量部に対し、トルエン６０重量部、オレイン酸
１重量部を加えボールミルで１時間混合した後、これら
に表１〜表３に示す試料番号１〜２０のバインダー１０
重量部、フタル酸ジメチル１重量部を加え、１０時間混
合し、スラリーとした。表において、ＰＶＢはポリビニ
ルブチラールを、ＭＭＡはメチルメタクリレート、ｉＢ
Ｍはイソブチルメタクリレート、ＯＭＡはオクチルメタ
クリレート、ノニルＭＡはノニルメタクリレートを示
す。
【００１６】次いで、このスラリーをドクターブレード
装置により０．８ｍｍ厚さに成形し、６０〜８０℃で２
時間乾燥しグリーンシートを得た。
装置により０．８ｍｍ厚さに成形し、６０〜８０℃で２
時間乾燥しグリーンシートを得た。
【００１７】２．グリーンシート評価 得られたグリーンシートにつき次の評価を行った結果を
表１〜表３に示す。
表１〜表３に示す。
【００１８】（ａ）成形性：グリーンシートにつき外観
検査を行い、亀裂の有（×）無（○）を調べた。 （ｂ）グリーンシートのシート強度比：グリーンシート
を引っ張り試験機で引っ張り、その切断強度をＰＶＢと
比較した。表にはＰＶＢの強度を１００としたときの相
対値で示す。
検査を行い、亀裂の有（×）無（○）を調べた。 （ｂ）グリーンシートのシート強度比：グリーンシート
を引っ張り試験機で引っ張り、その切断強度をＰＶＢと
比較した。表にはＰＶＢの強度を１００としたときの相
対値で示す。
【００１９】３．脱脂性の評価 グリーンシートを空気中３５０〜６５０℃で５時間脱脂
後、脱脂体中の残留炭素を測定し、１００％熱分解され
る温度（大気中、℃）を調べた。
後、脱脂体中の残留炭素を測定し、１００％熱分解され
る温度（大気中、℃）を調べた。
【００２０】表１〜表３より、成形性についてみると、
アルコール残基の平均炭素数が８以上のグリーンシート
では成形時にグリーンシートに亀裂が生じ、良好なグリ
ーンシートが得られないことがわかる。またシート強度
についてみると、酸価が１以上である場合において著し
いグリーンシート強度の増加がみられ、試料番号１のＰ
ＶＢなみの強靭さが得られていることがわかる。
アルコール残基の平均炭素数が８以上のグリーンシート
では成形時にグリーンシートに亀裂が生じ、良好なグリ
ーンシートが得られないことがわかる。またシート強度
についてみると、酸価が１以上である場合において著し
いグリーンシート強度の増加がみられ、試料番号１のＰ
ＶＢなみの強靭さが得られていることがわかる。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】
【発明の効果】本発明により強靭かつ作業性の良好なグ
リーンシートを得ることができる。また本発明に係るグ
リーンシートは非常に良い熱分解性を示し、その焼結体
は緻密で均質なセラミックスとなる。
リーンシートを得ることができる。また本発明に係るグ
リーンシートは非常に良い熱分解性を示し、その焼結体
は緻密で均質なセラミックスとなる。
【００２５】特にＡｌＮに使用した場合は、含有酸素量
の少ないＡｌＮ焼結体が得られるため、熱伝導性の優れ
たＡｌＮ焼結体が得られる。
の少ないＡｌＮ焼結体が得られるため、熱伝導性の優れ
たＡｌＮ焼結体が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末にバインダーを加え
て成形したグリーンシートにおいて、バインダーとして
アルコール残基の平均炭素数が８未満である１種以上の
メタクリル酸に不飽和カルボン酸を共重合させて酸価が
１以上になるようにしたものを用いたことを特徴とする
グリーンシート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5194203A JPH0680465A (ja) | 1992-07-15 | 1993-07-09 | グリーンシート |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-210932 | 1992-07-15 | ||
| JP21093292 | 1992-07-15 | ||
| JP5194203A JPH0680465A (ja) | 1992-07-15 | 1993-07-09 | グリーンシート |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0680465A true JPH0680465A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=26508368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5194203A Pending JPH0680465A (ja) | 1992-07-15 | 1993-07-09 | グリーンシート |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0680465A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007022828A (ja) * | 2005-07-13 | 2007-02-01 | Tdk Corp | セラミック塗料及び積層型電子部品の製造方法 |
| WO2024225225A1 (ja) * | 2023-04-26 | 2024-10-31 | 株式会社日本触媒 | 焼成バインダー用樹脂組成物 |
-
1993
- 1993-07-09 JP JP5194203A patent/JPH0680465A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007022828A (ja) * | 2005-07-13 | 2007-02-01 | Tdk Corp | セラミック塗料及び積層型電子部品の製造方法 |
| WO2024225225A1 (ja) * | 2023-04-26 | 2024-10-31 | 株式会社日本触媒 | 焼成バインダー用樹脂組成物 |
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