JPH0681069A - 加工性に優れた高融点金属材およびその薄板の製造方法 - Google Patents
加工性に優れた高融点金属材およびその薄板の製造方法Info
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- JPH0681069A JPH0681069A JP23330192A JP23330192A JPH0681069A JP H0681069 A JPH0681069 A JP H0681069A JP 23330192 A JP23330192 A JP 23330192A JP 23330192 A JP23330192 A JP 23330192A JP H0681069 A JPH0681069 A JP H0681069A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂなどの高融点金属の加
工性の高い材料を得て、その薄板を製造すること。 た
とえばＣＲＴのカソードチューブなどの製造に用いる深
絞り可能な（エリクセン値が４mm以上の）Ｍｏ薄板を、
極端に高純度の材料を用いる必要なく、かつ焼鈍脆性に
悩まされることなく、製造できるようにする。 【構成】 純度スリーナイン以上のＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎ
ｂに、Ｒｅを重量で５％以下、好ましくは０．５〜３
％、より好ましくは１〜２％添加して薄板に圧延し、再
結晶温度以上の温度に加熱する焼鈍処理を施す。 Ｒｅ
に加えてＢを１％以下、好ましくは０．０１〜０．５％
添加すると、さらに好成績が得られる。
工性の高い材料を得て、その薄板を製造すること。 た
とえばＣＲＴのカソードチューブなどの製造に用いる深
絞り可能な（エリクセン値が４mm以上の）Ｍｏ薄板を、
極端に高純度の材料を用いる必要なく、かつ焼鈍脆性に
悩まされることなく、製造できるようにする。 【構成】 純度スリーナイン以上のＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎ
ｂに、Ｒｅを重量で５％以下、好ましくは０．５〜３
％、より好ましくは１〜２％添加して薄板に圧延し、再
結晶温度以上の温度に加熱する焼鈍処理を施す。 Ｒｅ
に加えてＢを１％以下、好ましくは０．０１〜０．５％
添加すると、さらに好成績が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加工性に優れた高融点
金属材、具体的には圧延や深絞り加工が可能なＭｏ，
Ｗ，ＴａおよびＮｂ材と、それらの薄板の製造方法に関
する。
金属材、具体的には圧延や深絞り加工が可能なＭｏ，
Ｗ，ＴａおよびＮｂ材と、それらの薄板の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂなどの高融点金属
は、その特性を利用した種々の用途が可能なはずである
が、製品への加工に困難が伴い、そのため制約が加えら
れることが少なくない。 たとえばＣＲＴのカソード部
品とするＭｏチューブは、Ｍｏ薄板の深絞り加工によっ
て製造している。 ところが、Ｍｏは加工性のよくない
金属であるから、深絞り加工が可能なＭｏ薄板を得るこ
とは容易でない。
は、その特性を利用した種々の用途が可能なはずである
が、製品への加工に困難が伴い、そのため制約が加えら
れることが少なくない。 たとえばＣＲＴのカソード部
品とするＭｏチューブは、Ｍｏ薄板の深絞り加工によっ
て製造している。 ところが、Ｍｏは加工性のよくない
金属であるから、深絞り加工が可能なＭｏ薄板を得るこ
とは容易でない。
【０００３】発明者らの一人は、さきに、連続圧延であ
るが異方性の小さい薄材を与えることのできる「クロス
圧延」技術に着目し、これをＭｏ薄板の製造に適用する
ことを企てて研究の結果、エレクトロンビーム溶解によ
って製造したファイブナイン以上、好ましくはシックス
ナイン以上の高純度Ｍｏ素材を用い、これをいったんロ
ール圧延して帯材としたものをクロス圧延するという手
順を踏むことにより、必要な深絞り性をもったＭｏ薄板
が得られることを見出し、すでに開示した（特開平３−
２９１１０１号）。
るが異方性の小さい薄材を与えることのできる「クロス
圧延」技術に着目し、これをＭｏ薄板の製造に適用する
ことを企てて研究の結果、エレクトロンビーム溶解によ
って製造したファイブナイン以上、好ましくはシックス
ナイン以上の高純度Ｍｏ素材を用い、これをいったんロ
ール圧延して帯材としたものをクロス圧延するという手
順を踏むことにより、必要な深絞り性をもったＭｏ薄板
が得られることを見出し、すでに開示した（特開平３−
２９１１０１号）。
【０００４】上記の方法は効果的であるが、ファイブナ
インないしシックスナインの純度をもつＭｏを得ること
が困難な場合もあるし、高純度品は当然に高価である。
また、深絞りを容易にするため焼鈍を行なうと、かえ
って焼鈍脆性のため加工性が損なわれることが多い。
インないしシックスナインの純度をもつＭｏを得ること
が困難な場合もあるし、高純度品は当然に高価である。
また、深絞りを容易にするため焼鈍を行なうと、かえ
って焼鈍脆性のため加工性が損なわれることが多い。
【０００５】この新しい問題を解決する方策を求めて研
究した出願人は、９９．９％以上の純度を有するＭｏ，
Ｗ，ＴａまたはＮｂに、０．２％以下のＢを添加するこ
とにより、これら金属の加工性が向上することを見出し
て、これも提案した（特願平３−２１８６３９）。
究した出願人は、９９．９％以上の純度を有するＭｏ，
Ｗ，ＴａまたはＮｂに、０．２％以下のＢを添加するこ
とにより、これら金属の加工性が向上することを見出し
て、これも提案した（特願平３−２１８６３９）。
【０００６】さらに開発を続けた結果、適量のＲｅの添
加も上記の高融点金属の加工性の向上に有効であるこ
と、またＲｅとＢとをあわせて添加するといっそう効果
的であることを知った。
加も上記の高融点金属の加工性の向上に有効であるこ
と、またＲｅとＢとをあわせて添加するといっそう効果
的であることを知った。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
した新しい知見を活用して、Ｍｏをはじめとする高融点
金属の薄板への圧延やその深絞りに関する永年の課題に
対して新しい解決策を提示し、それほど高純度でない高
融点金属を原料としても深絞り加工が可能な程度の高い
加工性をもった材料を提供すること、またそのような薄
板の製造方法を提供することにある。
した新しい知見を活用して、Ｍｏをはじめとする高融点
金属の薄板への圧延やその深絞りに関する永年の課題に
対して新しい解決策を提示し、それほど高純度でない高
融点金属を原料としても深絞り加工が可能な程度の高い
加工性をもった材料を提供すること、またそのような薄
板の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の加工性に優れた
高融点金属材は、基本的には、スリーナイン以上の純度
を有するＭｏ，Ｗ，ＴａまたはＮｂに、重量で５％以
下、好ましくは０．５〜３％、より好ましくは１〜２％
のＲｅを添加してなる。
高融点金属材は、基本的には、スリーナイン以上の純度
を有するＭｏ，Ｗ，ＴａまたはＮｂに、重量で５％以
下、好ましくは０．５〜３％、より好ましくは１〜２％
のＲｅを添加してなる。
【０００９】上記した基本的な合金組成に加えて、本発
明の加工性に優れた高融点金属材は、さらにＢ：１％以
下、好ましくは０．０１〜０．５％を含有してもよい。
明の加工性に優れた高融点金属材は、さらにＢ：１％以
下、好ましくは０．０１〜０．５％を含有してもよい。
【００１０】本発明の加工性に優れた高融点金属薄板の
製造方法は、上記したスリーナイン以上の純度を有する
Ｍｏ，Ｗ，ＴａまたはＮｂに５％以下のＲｅまたは５％
以下のＲｅおよび１．０％以下のＢを添加してなる高融
点金属材を薄板に圧延し、この薄板を再結晶温度以上の
温度に加熱する焼鈍処理を施すことからなる。 圧延に
より得る薄板の厚さは任意であるが、用途に応じて、通
常は５０〜２５０μｍ程度にするのが適当であろう。
製造方法は、上記したスリーナイン以上の純度を有する
Ｍｏ，Ｗ，ＴａまたはＮｂに５％以下のＲｅまたは５％
以下のＲｅおよび１．０％以下のＢを添加してなる高融
点金属材を薄板に圧延し、この薄板を再結晶温度以上の
温度に加熱する焼鈍処理を施すことからなる。 圧延に
より得る薄板の厚さは任意であるが、用途に応じて、通
常は５０〜２５０μｍ程度にするのが適当であろう。
【００１１】焼鈍は、５００℃以上であって当然に融点
（Ｍｏ：２６１０℃、Ｗ：３３７０℃、Ｔａ：２９９６
℃、Ｎｂ：２４６８℃）より低い温度に加熱すること２
分間〜１時間、の条件で実施する。 従って、後記する
ように、高温の焼鈍が可能である。
（Ｍｏ：２６１０℃、Ｗ：３３７０℃、Ｔａ：２９９６
℃、Ｎｂ：２４６８℃）より低い温度に加熱すること２
分間〜１時間、の条件で実施する。 従って、後記する
ように、高温の焼鈍が可能である。
【００１２】薄板への圧延に当って、Ｗは高い圧下率で
一挙に薄くすることができないから、１０％程度の圧下
と焼鈍を繰り返して所望の厚さの薄板に到達するほかな
い。Ｍｏ，ＴａおよびＮｂは、このような制限なく圧延
することができる。
一挙に薄くすることができないから、１０％程度の圧下
と焼鈍を繰り返して所望の厚さの薄板に到達するほかな
い。Ｍｏ，ＴａおよびＮｂは、このような制限なく圧延
することができる。
【００１３】
【作用】Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，ＮｂにＲｅを添加すると、再
結晶温度（再結晶粒径が光学顕微鏡で測定可能な大きさ
になる焼鈍温度を意味する）が高くなることが観察され
た。 それに従って、焼鈍脆化開始温度が高温側へ移行
し、焼鈍脆性が抑えられる。 この効果は、Ｒｅ０．５
％以上の添加で明瞭になり、２％程度までは添加量の増
大につれて高まる。 ５％を超えると、加工性が低下す
るので避けなければならない。 一方、Ｍｏ等にＢを添
加したときの影響は、さきの発明に関して述べたよう
に、Ｂが結晶粒を微細化して焼鈍脆性を抑えるととも
に、粒界に存在して粒界の強度を高め、その結果、深絞
り性をもたらすと考えられる。 ＲｅとともにＢを添加
することにより、ＢによるＭｏ等の焼鈍脆性改善効果が
Ｒｅ添加の効果とあわせ得られる。 その効果は、後記
するデータからみて、相乗的ということができる。 Ｂ
添加の効果は０．０１％程度の添加で認められ、０．５
％内外まで増大し、１．０％を超えると、かえって低下
する。
結晶温度（再結晶粒径が光学顕微鏡で測定可能な大きさ
になる焼鈍温度を意味する）が高くなることが観察され
た。 それに従って、焼鈍脆化開始温度が高温側へ移行
し、焼鈍脆性が抑えられる。 この効果は、Ｒｅ０．５
％以上の添加で明瞭になり、２％程度までは添加量の増
大につれて高まる。 ５％を超えると、加工性が低下す
るので避けなければならない。 一方、Ｍｏ等にＢを添
加したときの影響は、さきの発明に関して述べたよう
に、Ｂが結晶粒を微細化して焼鈍脆性を抑えるととも
に、粒界に存在して粒界の強度を高め、その結果、深絞
り性をもたらすと考えられる。 ＲｅとともにＢを添加
することにより、ＢによるＭｏ等の焼鈍脆性改善効果が
Ｒｅ添加の効果とあわせ得られる。 その効果は、後記
するデータからみて、相乗的ということができる。 Ｂ
添加の効果は０．０１％程度の添加で認められ、０．５
％内外まで増大し、１．０％を超えると、かえって低下
する。
【００１４】焼鈍は、上記したように再結晶温度以上に
加熱して行なう。 常用の歪み取り焼鈍や軟化焼鈍、す
なわち再結晶温度以下に加熱する焼鈍では、焼鈍脆化は
克服できない。 一般に適当な温度は、おおよそ１３０
０℃である。
加熱して行なう。 常用の歪み取り焼鈍や軟化焼鈍、す
なわち再結晶温度以下に加熱する焼鈍では、焼鈍脆化は
克服できない。 一般に適当な温度は、おおよそ１３０
０℃である。
【００１５】
【実施例１】スリーナインの純度を保証された市販のＭ
ｏを用い、エレクトロンビーム溶解により溶解して、Ｍ
ｏ単独（以下「Ｍ材」という）、Ｍｏに１．９％のＲｅ
を添加したもの（「ＭＲ材」）、およびＭｏに１．９％
のＲｅと０．０５％のＢを添加したもの（「ＭＲＢ
材」）を調製した。
ｏを用い、エレクトロンビーム溶解により溶解して、Ｍ
ｏ単独（以下「Ｍ材」という）、Ｍｏに１．９％のＲｅ
を添加したもの（「ＭＲ材」）、およびＭｏに１．９％
のＲｅと０．０５％のＢを添加したもの（「ＭＲＢ
材」）を調製した。
【００１６】各材のインゴットから試験片をつくり、真
空中で、６００℃，７００℃，９００℃，１１００℃，
１３００℃，または１５００℃に２時間加熱する真空焼
鈍処理を施した。
空中で、６００℃，７００℃，９００℃，１１００℃，
１３００℃，または１５００℃に２時間加熱する真空焼
鈍処理を施した。
【００１７】試験片の表面を研磨し、１０％シュウ酸水
溶液中の電解腐食により粒界腐食を行なって、組織を観
察した。 結晶粒径測定は線分法による。 結晶粒径と
焼鈍温度との関係は図１に示すとおりであって、Ｒｅの
添加による結晶粒粗大化抑制の効果が明らかである。
溶液中の電解腐食により粒界腐食を行なって、組織を観
察した。 結晶粒径測定は線分法による。 結晶粒径と
焼鈍温度との関係は図１に示すとおりであって、Ｒｅの
添加による結晶粒粗大化抑制の効果が明らかである。
【００１８】次に、微小硬さ計を用いてビッカース硬さ
を測定した（荷重５００ｇｆ）。結果を図２に示す。
図中、矢印は再結晶粒径が光学顕微鏡により測定可能で
ある焼鈍温度を示す。 低い温度から硬さの低下が起っ
ていて、加工組織の回復とそれに続く再結晶化が急激な
軟化をひき起こしていることがわかる。
を測定した（荷重５００ｇｆ）。結果を図２に示す。
図中、矢印は再結晶粒径が光学顕微鏡により測定可能で
ある焼鈍温度を示す。 低い温度から硬さの低下が起っ
ていて、加工組織の回復とそれに続く再結晶化が急激な
軟化をひき起こしていることがわかる。
【００１９】引張試験結果を、図３および図４に示す。
引張強度と焼鈍温度との関係をあらわした図３は、焼
鈍温度の上昇に伴い引張強度が低下する曲線が、Ｒｅま
たはＲｅ＋Ｂの添加により高温側に移動していることを
示している。 伸びと焼鈍温度との関係をあらわした図
４は、伸びの相対的な低下がはじまる焼鈍温度が、Ｒｅ
またはＲｅ＋Ｂの添加により高温側に移動すること、す
なわち焼鈍脆化の起る温度が高くなることを示すととも
に、Ｒｅ＋Ｂの添加が高い伸びをもたらし、材料の加工
性を高めることを示している。
引張強度と焼鈍温度との関係をあらわした図３は、焼
鈍温度の上昇に伴い引張強度が低下する曲線が、Ｒｅま
たはＲｅ＋Ｂの添加により高温側に移動していることを
示している。 伸びと焼鈍温度との関係をあらわした図
４は、伸びの相対的な低下がはじまる焼鈍温度が、Ｒｅ
またはＲｅ＋Ｂの添加により高温側に移動すること、す
なわち焼鈍脆化の起る温度が高くなることを示すととも
に、Ｒｅ＋Ｂの添加が高い伸びをもたらし、材料の加工
性を高めることを示している。
【００２０】
【実施例２】純度９９．９％以上のＭｏに対して、種々
の量のＲｅを配合してエレクトロンビ−ムで溶解した。
の量のＲｅを配合してエレクトロンビ−ムで溶解した。
【００２１】得られたインゴットを熱間の圧延により厚
さ０．５ｍｍの薄板にし、これを冷間圧延して厚さ１５
０μｍのシ−トにしたのち、真空中で１３００℃に３０
分間加熱する焼鈍を施した。
さ０．５ｍｍの薄板にし、これを冷間圧延して厚さ１５
０μｍのシ−トにしたのち、真空中で１３００℃に３０
分間加熱する焼鈍を施した。
【００２２】焼鈍材の加工性をしらべるため、絞り試験
を行なった。 エリクセン値のＲｅ添加量による変化
を、図５に示す。 この結果から、ＭｏへのＲｅ添加は
１〜２％が最適であることがわかる。
を行なった。 エリクセン値のＲｅ添加量による変化
を、図５に示す。 この結果から、ＭｏへのＲｅ添加は
１〜２％が最適であることがわかる。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、純度がスリーナインの
Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂを素材として、高い加工性をもっ
た高融点金属材が得られる。 この材料は任意の厚さの
薄板に圧延できる加工性を示し、製造された薄板は十分
な深絞り性をもち、焼鈍脆性の心配がない。 スリーナ
イン程度の純度の高融点金属は、粉末焼結品が市販され
ていて入手容易であり、コストをかけてエレクトロンビ
ーム溶解を繰り返して極高純度にする必要がない。 従
って、加工性の高い薄板が、低いコストで提供できる。
Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂを素材として、高い加工性をもっ
た高融点金属材が得られる。 この材料は任意の厚さの
薄板に圧延できる加工性を示し、製造された薄板は十分
な深絞り性をもち、焼鈍脆性の心配がない。 スリーナ
イン程度の純度の高融点金属は、粉末焼結品が市販され
ていて入手容易であり、コストをかけてエレクトロンビ
ーム溶解を繰り返して極高純度にする必要がない。 従
って、加工性の高い薄板が、低いコストで提供できる。
【図１】 本発明の実施例のデータであって、Ｍ材およ
び、ＭＲ材の平均結晶粒径を、焼鈍温度との関係で示し
たグラフ。
び、ＭＲ材の平均結晶粒径を、焼鈍温度との関係で示し
たグラフ。
【図２】 やはり本発明の実施例のデータであって、Ｍ
材、ＭＲ材およびＭＲＢ材のビッカース硬さを、焼鈍温
度との関係で示したグラフ。
材、ＭＲ材およびＭＲＢ材のビッカース硬さを、焼鈍温
度との関係で示したグラフ。
【図３】 同じく本発明の実施例のデータであって、Ｍ
材、ＭＲ材およびＭＲＢ材の引張強度を、焼鈍温度との
関係で示したグラフ。
材、ＭＲ材およびＭＲＢ材の引張強度を、焼鈍温度との
関係で示したグラフ。
【図４】 これも本発明の実施例のデータであって、Ｍ
材、ＭＲ材およびＭＲＢ材の伸びを、焼鈍温度との関係
で示したグラフ。
材、ＭＲ材およびＭＲＢ材の伸びを、焼鈍温度との関係
で示したグラフ。
【図５】 本発明の別の実施例のデータであって、Ｍｏ
にＲｅを添加した材料のエリクセン値を、Ｒｅ添加量と
の関係で示したグラフ。
にＲｅを添加した材料のエリクセン値を、Ｒｅ添加量と
の関係で示したグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｆ 1/18 Ｂ Ｇ Ｆ
Claims (3)
- 【請求項１】 スリーナイン以上の純度を有するＭｏ，
Ｗ，ＴａまたはＮｂに、重量で５％以下のＲｅを添加し
てなる加工性に優れた高融点金属材。 - 【請求項２】 Ｒｅに加えてさらにＢ：１％以下を添加
した請求項１の高融点金属材。 - 【請求項３】 請求項１または２の高融点金属材を薄板
に圧延し、得られた薄板を再結晶温度以上の温度に加熱
して焼鈍処理を施すことからなる高融点金属薄板の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23330192A JPH0681069A (ja) | 1992-09-01 | 1992-09-01 | 加工性に優れた高融点金属材およびその薄板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23330192A JPH0681069A (ja) | 1992-09-01 | 1992-09-01 | 加工性に優れた高融点金属材およびその薄板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681069A true JPH0681069A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=16952972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23330192A Pending JPH0681069A (ja) | 1992-09-01 | 1992-09-01 | 加工性に優れた高融点金属材およびその薄板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681069A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008293690A (ja) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Kobe Steel Ltd | 超電導線材製造用ＮｂまたはＮｂ基合金シートおよび超電導線材製造用前駆体 |
| JP2011132563A (ja) * | 2009-12-22 | 2011-07-07 | Toshiba Corp | Ｍｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2021066950A (ja) * | 2019-10-24 | 2021-04-30 | 光洋應用材料科技股▲分▼有限公司 | モリブデン合金ターゲット及びその製造方法並びにモリブデン合金層 |
-
1992
- 1992-09-01 JP JP23330192A patent/JPH0681069A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008293690A (ja) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Kobe Steel Ltd | 超電導線材製造用ＮｂまたはＮｂ基合金シートおよび超電導線材製造用前駆体 |
| JP2011132563A (ja) * | 2009-12-22 | 2011-07-07 | Toshiba Corp | Ｍｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2021066950A (ja) * | 2019-10-24 | 2021-04-30 | 光洋應用材料科技股▲分▼有限公司 | モリブデン合金ターゲット及びその製造方法並びにモリブデン合金層 |
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