JPH068181B2 - 半導体工業用石英ガラス製品 - Google Patents
半導体工業用石英ガラス製品Info
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- JPH068181B2 JPH068181B2 JP62070214A JP7021487A JPH068181B2 JP H068181 B2 JPH068181 B2 JP H068181B2 JP 62070214 A JP62070214 A JP 62070214A JP 7021487 A JP7021487 A JP 7021487A JP H068181 B2 JPH068181 B2 JP H068181B2
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- quartz glass
- ppm
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- cristobalite
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
- C03B2201/04—Hydroxyl ion (OH)
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は半導体工業用石英ガラス製品に係り、特に半導
体ウエハの熱処理工程に用いられる炉芯管やシリコン単
結晶の引き上げに用いられる石英ガラス製ルツボに関す
る。
体ウエハの熱処理工程に用いられる炉芯管やシリコン単
結晶の引き上げに用いられる石英ガラス製ルツボに関す
る。
「従来の技術」 半導体ウエハの熱処理工程に用いられる炉芯管等には、
純度が優れていて且つ汚染されにくい透明石英ガラス管
を用いて形成しているが、該石英ガラス管は、天然産の
水晶を原料としている為に、アルミニウム、アルカリ等
の微量不純物元素の混入が避けられず、特にアルカリは
通常各元素が各々１〜３ppm含まれていた。
純度が優れていて且つ汚染されにくい透明石英ガラス管
を用いて形成しているが、該石英ガラス管は、天然産の
水晶を原料としている為に、アルミニウム、アルカリ等
の微量不純物元素の混入が避けられず、特にアルカリは
通常各元素が各々１〜３ppm含まれていた。
このような石英ガラス製の炉芯管を1150〜1300℃前後の
高温下で熱処理を行う拡散炉等に使用した場合には粘性
が低下して熱変形を起こし易く、この為使用寿命が極め
て短くなるという欠点を有していた。
高温下で熱処理を行う拡散炉等に使用した場合には粘性
が低下して熱変形を起こし易く、この為使用寿命が極め
て短くなるという欠点を有していた。
又炉芯管内に混入されている不純物が内部へ拡散し、該
不純物が核となって前記炉芯管が結晶化（失透）を起こ
し、クラック等を発生して使用不可能になる場合があ
り、更には、不純物が炉芯管よりガラスを通過して半導
体ウエハ等の被処理物にまで悪影響を及ぼす場合もあっ
た。
不純物が核となって前記炉芯管が結晶化（失透）を起こ
し、クラック等を発生して使用不可能になる場合があ
り、更には、不純物が炉芯管よりガラスを通過して半導
体ウエハ等の被処理物にまで悪影響を及ぼす場合もあっ
た。
このような石英ガラス材の熱変形や失透は、前記不純物
の内特にNa、Ｋ、Li等のアルカリ金属が最も影響する事
が知られており、この為例えば特開昭59-23314号におい
て、前記アルカリ金属を0.5ppm以下に抑えた技術が提案
されている。
の内特にNa、Ｋ、Li等のアルカリ金属が最も影響する事
が知られており、この為例えば特開昭59-23314号におい
て、前記アルカリ金属を0.5ppm以下に抑えた技術が提案
されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながらかかる従来技術においては、炉芯管内に混
入されている不純物が及ぼす悪影響については防止出来
るが、加熱中に炉芯管外周囲に位置する炉壁等から発生
する不純物の侵入には無防備であり、該不純物の侵入に
より特に長時間の連続加熱によりやはり前記失透や熱変
形が生じる場合がある。而も近年の半導体被処理物の高
密度化と高集積化に伴ない、僅かな不純物が前記炉芯管
を透過しても半導体被処理物にまで悪影響を及ぼす場合
もあり、前記のように炉壁等から発生する不純物の侵入
に無防備な装置を使用する事はユーザ側において多大の
不安がある。
入されている不純物が及ぼす悪影響については防止出来
るが、加熱中に炉芯管外周囲に位置する炉壁等から発生
する不純物の侵入には無防備であり、該不純物の侵入に
より特に長時間の連続加熱によりやはり前記失透や熱変
形が生じる場合がある。而も近年の半導体被処理物の高
密度化と高集積化に伴ない、僅かな不純物が前記炉芯管
を透過しても半導体被処理物にまで悪影響を及ぼす場合
もあり、前記のように炉壁等から発生する不純物の侵入
に無防備な装置を使用する事はユーザ側において多大の
不安がある。
このような不純物の侵入を防止する技術として例えば、
特公昭47-1477号において、粉末状の最純粋のクリスト
バライト石を前記石英ガラス管外周面上に吹付けた後、
該クリストバライト石を火炎により焼付ける事により、
前記石英ガラス外周面上に、石英の変態結晶が結合され
たクリストバライト層からなる被膜を形成し、該クリス
トバライト層により前記不純物の侵入を阻止せんとした
技術が提案されているが、かかる技術においては石英ガ
ラス外周面に前記被膜が単に固着されているのみである
から、高温下における前記石英ガラス管の僅かながらの
熱変形と熱膨張の繰り返しにより、前記被膜に目視で確
認出来る程度のひび割れが入ったり又該被膜と石英ガラ
ス本体側間で剥離が生じ、該剥離部分からの不純物の侵
入により失透が生じたり、又前記ひび割れの発生により
クリストバライト層が有する、石英ガラス管の熱変形を
防止する力も弱まる。
特公昭47-1477号において、粉末状の最純粋のクリスト
バライト石を前記石英ガラス管外周面上に吹付けた後、
該クリストバライト石を火炎により焼付ける事により、
前記石英ガラス外周面上に、石英の変態結晶が結合され
たクリストバライト層からなる被膜を形成し、該クリス
トバライト層により前記不純物の侵入を阻止せんとした
技術が提案されているが、かかる技術においては石英ガ
ラス外周面に前記被膜が単に固着されているのみである
から、高温下における前記石英ガラス管の僅かながらの
熱変形と熱膨張の繰り返しにより、前記被膜に目視で確
認出来る程度のひび割れが入ったり又該被膜と石英ガラ
ス本体側間で剥離が生じ、該剥離部分からの不純物の侵
入により失透が生じたり、又前記ひび割れの発生により
クリストバライト層が有する、石英ガラス管の熱変形を
防止する力も弱まる。
本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、前記高温下で長
時間連続熱処理を行う場合においても熱変形や失透を防
止し、これにより使用寿命期間の大幅向上を達成し得る
半導体工業用の石英ガラス製品を提供する事を目的とす
る。
時間連続熱処理を行う場合においても熱変形や失透を防
止し、これにより使用寿命期間の大幅向上を達成し得る
半導体工業用の石英ガラス製品を提供する事を目的とす
る。
又本発明の目的は、炉壁等から発生する不純物の侵入を
完全に防止し得、半導体被処理物の高密度化と高集積化
に対応し得る半導体工業用の石英ガラス製品を提供する
事を目的とする。
完全に防止し得、半導体被処理物の高密度化と高集積化
に対応し得る半導体工業用の石英ガラス製品を提供する
事を目的とする。
「問題点を解決する為の手段」 本発明はかかる技術的課題を達成する為に、 0.5ppm以下の含有量に設定したNa、Ｋ及びLiのアルカ
リ金属の内、特に特に拡散速度の早いNa、Ｋを更に低含
有量化し、それぞれ0.2ppm以下に設定した点 熱変形に影響を与えるOH基を10ppm以下の含有量に設
定した点 前記不純物含有量を有する石英ガラス材の外表面層に
拡散速度の遅い不純物元素、特に三価の陽イオン原子を
ドーピングし、該原子を核としてクリストバライト結晶
層を形成した点、 この場合前記クリストバライト結晶層の層厚が外表面よ
り10〜100μｍの深さになるよう設定するのがよい。
リ金属の内、特に特に拡散速度の早いNa、Ｋを更に低含
有量化し、それぞれ0.2ppm以下に設定した点 熱変形に影響を与えるOH基を10ppm以下の含有量に設
定した点 前記不純物含有量を有する石英ガラス材の外表面層に
拡散速度の遅い不純物元素、特に三価の陽イオン原子を
ドーピングし、該原子を核としてクリストバライト結晶
層を形成した点、 この場合前記クリストバライト結晶層の層厚が外表面よ
り10〜100μｍの深さになるよう設定するのがよい。
「作用」 本発明の作用を熱変形と失透の両者に分けて説明する。
先ず熱変形の問題を考えてみると、又、通常使用されて
いる石英ガラスはOH基を100〜300ppm程含んでおり、一
般にOH基の多いガラス程、高温下における形状安定性に
劣ると言われている。そこで本発明は前記OH基を10ppm
以下と実質的には０と等しい程度に抑えるとともに、前
記石英ガラスの粘性に悪影響を与えるNa、Ｋを0.2ppm以
下及びLiを0.5ppm以下と極めて低濃度に抑えた為に、従
来の石英ガラスと比較して飛躍的に粘度が向上する。
いる石英ガラスはOH基を100〜300ppm程含んでおり、一
般にOH基の多いガラス程、高温下における形状安定性に
劣ると言われている。そこで本発明は前記OH基を10ppm
以下と実質的には０と等しい程度に抑えるとともに、前
記石英ガラスの粘性に悪影響を与えるNa、Ｋを0.2ppm以
下及びLiを0.5ppm以下と極めて低濃度に抑えた為に、従
来の石英ガラスと比較して飛躍的に粘度が向上する。
更に該石英ガラスの表面層に形成されているクリストバ
ライト層は一定の規則配列による結晶層であり、而も該
クリストバライト層は石英ガラス表面上に被膜として形
成されているのではなく、石英ガラスと一体化している
為に、前記クリストバライト層が石英ガラスの圧縮応力
層として機能し、熱変形を抑制する方向に働く。
ライト層は一定の規則配列による結晶層であり、而も該
クリストバライト層は石英ガラス表面上に被膜として形
成されているのではなく、石英ガラスと一体化している
為に、前記クリストバライト層が石英ガラスの圧縮応力
層として機能し、熱変形を抑制する方向に働く。
この結果本発明品を1300℃以上の高温下で加熱した場合
においても熱変形がほとんど生じる事なく、一層耐熱性
を向上させる効果がある。
においても熱変形がほとんど生じる事なく、一層耐熱性
を向上させる効果がある。
次に失透の問題を考えてみると、高温下で石英ガラス中
を移動し易いアルカリ金属、特にNa、Ｋを0.2ppm以下及
びLiを0.5ppm以下に抑えた為に、石英ガラス内に混入さ
れている不純物に起因する失透を防止出来る。又高温加
熱中に例えば炉芯管外周囲に位置する炉壁等から発生す
る不純物が石英ガラス内に侵入せんとした場合でも、そ
の表面層に形成されているクリストバライト層によりそ
の侵入を阻止する事が出来る。
を移動し易いアルカリ金属、特にNa、Ｋを0.2ppm以下及
びLiを0.5ppm以下に抑えた為に、石英ガラス内に混入さ
れている不純物に起因する失透を防止出来る。又高温加
熱中に例えば炉芯管外周囲に位置する炉壁等から発生す
る不純物が石英ガラス内に侵入せんとした場合でも、そ
の表面層に形成されているクリストバライト層によりそ
の侵入を阻止する事が出来る。
而も、前記クリストバライト層は被膜としてではなく、
石英ガラスと一体化して形成されている為に、高温下に
おける前記石英ガラス管の僅かながらの熱変形と熱膨張
の繰り返しが生じても、クリストバライト層にひび割れ
が入ったり又石英ガラス本体側間で剥離が生じたりする
事なく長時間に互って前記不純物の侵入を阻止し得る。
石英ガラスと一体化して形成されている為に、高温下に
おける前記石英ガラス管の僅かながらの熱変形と熱膨張
の繰り返しが生じても、クリストバライト層にひび割れ
が入ったり又石英ガラス本体側間で剥離が生じたりする
事なく長時間に互って前記不純物の侵入を阻止し得る。
又前記クリストバライト層の核となる不純物元素は、拡
散速度の遅い、特にAL等の三価の陽イオンである為に、
石英ガラス表面層に安定して存在する事となり、半導体
被処理物にまで悪影響を及ぼす事はない。
散速度の遅い、特にAL等の三価の陽イオンである為に、
石英ガラス表面層に安定して存在する事となり、半導体
被処理物にまで悪影響を及ぼす事はない。
更に前記三価の陽イオンである不純物元素は一価の陽イ
オンを捕捉してSiと同じ四価になろうとする傾向がある
為に、例えばNa、Ｋ、Li等の拡散速度の早い不純物が前
記クリストバライト層を突き抜けて石英ガラス中に侵入
しようとしても、これを前記三価の陽イオンで捕捉し、
内面側への通過を阻止する事が出来る。
オンを捕捉してSiと同じ四価になろうとする傾向がある
為に、例えばNa、Ｋ、Li等の拡散速度の早い不純物が前
記クリストバライト層を突き抜けて石英ガラス中に侵入
しようとしても、これを前記三価の陽イオンで捕捉し、
内面側への通過を阻止する事が出来る。
従って、前記クリストバライト層は、Na、Ｋ、Li等の拡
散速度の早い不純物の侵入拡散に対して障壁としての役
目を確実に果す事が出来、この結果高密度化と高集積化
された半導体被処理物の熱処理に使用するのに最も好適
な半導体工業用ガラス製品を提供する事が出来る。
散速度の早い不純物の侵入拡散に対して障壁としての役
目を確実に果す事が出来、この結果高密度化と高集積化
された半導体被処理物の熱処理に使用するのに最も好適
な半導体工業用ガラス製品を提供する事が出来る。
「実施例」 以下、本発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明す
る。ただしこの実施例に記載されている構成部品の寸
法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な記載
がない限りは、この発明の範囲をそれのみに限定する趣
旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
る。ただしこの実施例に記載されている構成部品の寸
法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な記載
がない限りは、この発明の範囲をそれのみに限定する趣
旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
先ず、天然石英を微粉砕して粒度は一定になるよう振る
い分け選別した後、フッ化水素にて浸漬洗浄した精製粉
を、電気炉にて10〜12時間程度長時間加熱溶融する事に
より、OH基が10ppm以下の含有量の溶融体を得、これを
成形して炉芯管を製造する材料となる透明石英ガラス管
を形成した後、次にこれを加熱炉内で塩素ガス又は塩化
水素ガスを流しながら数時間熱処理を行う事によりNaと
Ｋを0.1ppm、Liを0.3ppmに抑えた石英ガラス管を得る事
が出来た。
い分け選別した後、フッ化水素にて浸漬洗浄した精製粉
を、電気炉にて10〜12時間程度長時間加熱溶融する事に
より、OH基が10ppm以下の含有量の溶融体を得、これを
成形して炉芯管を製造する材料となる透明石英ガラス管
を形成した後、次にこれを加熱炉内で塩素ガス又は塩化
水素ガスを流しながら数時間熱処理を行う事によりNaと
Ｋを0.1ppm、Liを0.3ppmに抑えた石英ガラス管を得る事
が出来た。
そして前記石英ガラス管の外周面上に、不純物元素とし
てアルミニウムイオンを含む溶液を付着せしめた後、加
熱処理を行う。
てアルミニウムイオンを含む溶液を付着せしめた後、加
熱処理を行う。
そして該加熱処理は前記石英ガラス管を石英ガラスの軟
化点以上の温度で加熱して処理され、これにより前記溶
液中のイオン化アルミニウム元素が石英ガラス管の表面
層にドーピングされる。
化点以上の温度で加熱して処理され、これにより前記溶
液中のイオン化アルミニウム元素が石英ガラス管の表面
層にドーピングされる。
この状態では、成形された石英ガラス管１表面層に前記
アルミ原子が均一にドーピングされているのみでクリス
トバライト層は発現していないので、前記炉芯管１をユ
ーザ段階又はメーカ側で電気炉にて約10〜15時間、1300
℃前後で加熱する事により、図面に示すように石英ガラ
ス管１の全外表面に均一に、外表面より10〜100μｍの
層厚を有するクリストバライト層２が発現する。
アルミ原子が均一にドーピングされているのみでクリス
トバライト層は発現していないので、前記炉芯管１をユ
ーザ段階又はメーカ側で電気炉にて約10〜15時間、1300
℃前後で加熱する事により、図面に示すように石英ガラ
ス管１の全外表面に均一に、外表面より10〜100μｍの
層厚を有するクリストバライト層２が発現する。
次にかかる石英ガラス管１をリング状に切り出したもの
（本発明品）と、前記アルミ溶液を付着せしめずに加熱
処理する事によりクリストバライト層２が形成されてい
ないもの（比較例１）と、NaとＫが0.1ppm、Liが0.3ppm
であるが、OH基が170ppm有する炉芯管１の表面に、特公
昭47-1477号に基づいて形成された、クリストバライト
層からなる被膜を形成したもの（比較例２）の、三種類
のリング管を使用して1300℃で24時間加熱した場合の変
形度（最大径／最少径）を及び1500℃で加熱した場合の
不純物の失透が発生するまでの時間の２点を比較した。
（本発明品）と、前記アルミ溶液を付着せしめずに加熱
処理する事によりクリストバライト層２が形成されてい
ないもの（比較例１）と、NaとＫが0.1ppm、Liが0.3ppm
であるが、OH基が170ppm有する炉芯管１の表面に、特公
昭47-1477号に基づいて形成された、クリストバライト
層からなる被膜を形成したもの（比較例２）の、三種類
のリング管を使用して1300℃で24時間加熱した場合の変
形度（最大径／最少径）を及び1500℃で加熱した場合の
不純物の失透が発生するまでの時間の２点を比較した。
この結果、本発明品は変形率が1.01とほとんど無視し得
る程度の変形であるのに対し、比較例２は変形率が1.67
と最大値を示し且つ表面にひび割れが発生していたのを
確認出来た。、又比較例１においては1.10程度と本発明
品より大なる熱変形が見られた。
る程度の変形であるのに対し、比較例２は変形率が1.67
と最大値を示し且つ表面にひび割れが発生していたのを
確認出来た。、又比較例１においては1.10程度と本発明
品より大なる熱変形が見られた。
一方、失透発生時間については、本発明品が1000時間と
極めて長時間の加熱によっても発生しなかったのに対
し、比較例１では450時間程度の加熱により全体的に失
透が発生し、比較例２においても同様に500時間程度の
加熱によりクリストバライト層のひび割れや剥離が生じ
た部分より失透が生じていた。
極めて長時間の加熱によっても発生しなかったのに対
し、比較例１では450時間程度の加熱により全体的に失
透が発生し、比較例２においても同様に500時間程度の
加熱によりクリストバライト層のひび割れや剥離が生じ
た部分より失透が生じていた。
「発明の効果」 以上記載の如く本発明によれば、高温下で長時間連続熱
処理を行う場合においても熱変形や失透が生じる事な
く、これにより使用寿命期間の大幅向上を達成し得る半
導体工業用の石英ガラス製品を提供する事が出来る。
処理を行う場合においても熱変形や失透が生じる事な
く、これにより使用寿命期間の大幅向上を達成し得る半
導体工業用の石英ガラス製品を提供する事が出来る。
又本発明によれば、炉壁等から発生する拡散速度の早い
アルカリ金属等の不純物の侵入を完全に防止し得、半導
体被処理物の高密度化と高集積化に十分対応し得る。等
の種々の著効を有す。
アルカリ金属等の不純物の侵入を完全に防止し得、半導
体被処理物の高密度化と高集積化に十分対応し得る。等
の種々の著効を有す。
図面は本発明の実施例に係る石英ガラス製炉芯管の断面
図を示している。
図を示している。
Claims (3)
- 【請求項１】Na、Ｋ及びLiが0.5ppm以下の含有量を有す
る半導体工業用石英ガラス製品において、Na、Ｋをそれ
ぞれ0.2ppm以下で且つOH基を10ppm以下の含有量に設定
するとともに、その外表面層にドーピングされている不
純物元素を核としてクリストバライト結晶層を形成した
事を特徴とする石英ガラス製品 - 【請求項２】前記不純物元素が三価の陽イオン原子であ
る特許請求の範囲第１項記載の石英ガラス製品 - 【請求項３】前記クリストバライト層の層厚が外表面よ
り10〜100μｍの深さである特許請求の範囲第１項又は
第２項記載の石英ガラス製品
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62070214A JPH068181B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 半導体工業用石英ガラス製品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62070214A JPH068181B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 半導体工業用石英ガラス製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236723A JPS63236723A (ja) | 1988-10-03 |
| JPH068181B2 true JPH068181B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=13425054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62070214A Expired - Fee Related JPH068181B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 半導体工業用石英ガラス製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068181B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02124739A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| JP2631321B2 (ja) * | 1989-10-31 | 1997-07-16 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
| JP2933404B2 (ja) * | 1990-06-25 | 1999-08-16 | 信越石英 株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法 |
| JP3253734B2 (ja) * | 1992-06-19 | 2002-02-04 | 富士通株式会社 | 半導体装置製造用の石英製装置 |
| JPH11238728A (ja) | 1997-12-16 | 1999-08-31 | Fujitsu Ltd | 半導体デバイスの製造の際に使用される熱処理治具及びその製造法 |
| JP3415533B2 (ja) | 2000-01-12 | 2003-06-09 | エヌイーシーマイクロ波管株式会社 | 高圧放電灯 |
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| US6875515B2 (en) * | 2002-05-10 | 2005-04-05 | General Electric Company | Fused quartz article having controlled devitrification |
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