JPH0681840B2 - 洗剤組成物及びその製造方法 - Google Patents
洗剤組成物及びその製造方法Info
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- JPH0681840B2 JPH0681840B2 JP4068753A JP6875392A JPH0681840B2 JP H0681840 B2 JPH0681840 B2 JP H0681840B2 JP 4068753 A JP4068753 A JP 4068753A JP 6875392 A JP6875392 A JP 6875392A JP H0681840 B2 JPH0681840 B2 JP H0681840B2
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- powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、洗剤組成物とそれを製
造する方法とに係わる。特に本発明は、アニオン性界面
活性剤の液体酸性前駆体の中和を含む粒状洗剤組成物ま
たは成分の連続製造方法及びそれによって得られる製品
に係わる。
造する方法とに係わる。特に本発明は、アニオン性界面
活性剤の液体酸性前駆体の中和を含む粒状洗剤組成物ま
たは成分の連続製造方法及びそれによって得られる製品
に係わる。
【０００２】
【従来の技術】近年、洗剤業界では、アニオン性界面活
性剤の液体酸性前駆体を固体水溶性アルカリ性無機材
料、例えば炭酸ナトリウムで中和することを含む方法に
よる粉末洗剤の製造がかなり注目されている。かかる方
法は現場中和法（ｉｎ ｓｉｔｕｎｅｕｔｒａｌｉｚａ
ｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）と称されることもあ
る。現場中和法は、このような方法によれば噴霧乾燥塔
を使用することなく粉末洗剤を製造でき、従って資本及
びエネルギーコストが実質的に節約され得るという長所
を有する。
性剤の液体酸性前駆体を固体水溶性アルカリ性無機材
料、例えば炭酸ナトリウムで中和することを含む方法に
よる粉末洗剤の製造がかなり注目されている。かかる方
法は現場中和法（ｉｎ ｓｉｔｕｎｅｕｔｒａｌｉｚａ
ｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）と称されることもあ
る。現場中和法は、このような方法によれば噴霧乾燥塔
を使用することなく粉末洗剤を製造でき、従って資本及
びエネルギーコストが実質的に節約され得るという長所
を有する。
【０００３】当分野において種々の現場中和法が記載さ
れている。例えば英国特許出願公開第２ １６６ ４５
２号（Ｋａｏ）は、アルキルスルホン酸、炭酸ナトリウ
ム及び水を強力剪断装置内で混合して固体塊を形成し、
次いでそれを冷却し、微粉砕する方法を開示している。
そうして、得られた粉末を別個の処理ステップにおいて
粒状化する。
れている。例えば英国特許出願公開第２ １６６ ４５
２号（Ｋａｏ）は、アルキルスルホン酸、炭酸ナトリウ
ム及び水を強力剪断装置内で混合して固体塊を形成し、
次いでそれを冷却し、微粉砕する方法を開示している。
そうして、得られた粉末を別個の処理ステップにおいて
粒状化する。
【０００４】英国特許出願公開第２ ２２１ ６９５号
（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）は、洗剤用酸（ｄｅｔｅｒｇｅｎ
ｔ ａｃｉｄ）をＦｕｋａｅミキサー内の固体水溶性無
機材料に数分間かけて徐々に加えることにより高バルク
密度の洗剤を製造するバッチ方法を開示している。次い
で、生成物を液体結合剤の存在下に粒状化する。
（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）は、洗剤用酸（ｄｅｔｅｒｇｅｎ
ｔ ａｃｉｄ）をＦｕｋａｅミキサー内の固体水溶性無
機材料に数分間かけて徐々に加えることにより高バルク
密度の洗剤を製造するバッチ方法を開示している。次い
で、生成物を液体結合剤の存在下に粒状化する。
【０００５】欧州特許出願公開第３４２ ０４３号（Ｐ
ｒｏｃｔｅｒ ａｎｄ Ｇａｍｂｌｅ）は、ゼオライ
ト、炭酸ナトリウム及び直鎖状ベンゼンスルホン酸を強
力Ｌｏｅｄｉｇｅミキサーに連続的に供給する、洗剤成
分を製造する方法を開示している。接触時間は、酸の完
全中和に必要とされる反応時間と比べて比較的短いと述
べられており、従ってそれから、粉末はバッチミキサー
内に入れられ、更に５分間ゆるやかに撹拌される。
ｒｏｃｔｅｒ ａｎｄ Ｇａｍｂｌｅ）は、ゼオライ
ト、炭酸ナトリウム及び直鎖状ベンゼンスルホン酸を強
力Ｌｏｅｄｉｇｅミキサーに連続的に供給する、洗剤成
分を製造する方法を開示している。接触時間は、酸の完
全中和に必要とされる反応時間と比べて比較的短いと述
べられており、従ってそれから、粉末はバッチミキサー
内に入れられ、更に５分間ゆるやかに撹拌される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述の現場中和法は、
粒状製剤組成物に到達するために幾つかの処理ステップ
を含むこと、及び、酸性アニオン性界面活性剤前駆体を
中和するのに要する時間が数分間のオーダーであるとい
う欠点を有する。
粒状製剤組成物に到達するために幾つかの処理ステップ
を含むこと、及び、酸性アニオン性界面活性剤前駆体を
中和するのに要する時間が数分間のオーダーであるとい
う欠点を有する。
【０００７】本発明の目的は、特に高レベルのアニオン
性界面活性剤を有する粒状洗剤組成物または成分を製造
するための単純で且つ有効な連続現場中和法を提供する
ことである。
性界面活性剤を有する粒状洗剤組成物または成分を製造
するための単純で且つ有効な連続現場中和法を提供する
ことである。
【０００８】本発明者らは、驚くべきことに、実質的に
単一ステップの本発明方法によって、粒状洗剤組成物ま
たは成分を、粒子の含水量が５〜１５％の間に維持され
るという条件で８０％以上の中和度が得られる連続方法
によって製造できることを見い出した。
単一ステップの本発明方法によって、粒状洗剤組成物ま
たは成分を、粒子の含水量が５〜１５％の間に維持され
るという条件で８０％以上の中和度が得られる連続方法
によって製造できることを見い出した。
【０００９】
【課題を解決するための手段】第１の態様において、本
発明は、粒状洗剤組成物または成分の連続製造のための
単一ステップ方法であって、アニオン性界面活性剤の液
体酸前駆体２０〜４５％と、少なくとも等量の固体水溶
性アルカリ性無機材料とを高速ミキサー／デンシファイ
ヤー（ｈｉｇｈ−ｓｐｅｅｄ ｍｉｘｅｒ／ｄｅｎｓｉ
ｆｉｅｒ）内に連続的に供給し、平均滞留時間を５〜３
０秒間とし、前記ミキサー内の粉末の含水量が約５〜１
５％であり、８０％以上の中和度が達成される方法を提
供する。アニオン性界面活性剤は第一級硫酸アルコール
であるのが好ましい。
発明は、粒状洗剤組成物または成分の連続製造のための
単一ステップ方法であって、アニオン性界面活性剤の液
体酸前駆体２０〜４５％と、少なくとも等量の固体水溶
性アルカリ性無機材料とを高速ミキサー／デンシファイ
ヤー（ｈｉｇｈ−ｓｐｅｅｄ ｍｉｘｅｒ／ｄｅｎｓｉ
ｆｉｅｒ）内に連続的に供給し、平均滞留時間を５〜３
０秒間とし、前記ミキサー内の粉末の含水量が約５〜１
５％であり、８０％以上の中和度が達成される方法を提
供する。アニオン性界面活性剤は第一級硫酸アルコール
であるのが好ましい。
【００１０】第２の態様において、本発明は、上記方法
によって製造される粒状洗剤組成物または成分を提供す
る。
によって製造される粒状洗剤組成物または成分を提供す
る。
【００１１】本発明は、アニオン性界面活性剤の酸性前
駆体をアルカリ性固体成分で現場中和することを含む連
続方法によって、粉末洗剤または洗剤成分を製造するこ
とに係わる。本発明の重要な特徴は、洗剤材料がかかる
方法の間ずっと微粒状または粒状形態のままであること
である。ケーキング、球状化（ｂａｌｌｉｎｇ）及びド
ウ形成は免れ、最終製品は、粒径を小さくする追加ステ
ップや中和反応を完了するための熟成ステップを必要と
しない。
駆体をアルカリ性固体成分で現場中和することを含む連
続方法によって、粉末洗剤または洗剤成分を製造するこ
とに係わる。本発明の重要な特徴は、洗剤材料がかかる
方法の間ずっと微粒状または粒状形態のままであること
である。ケーキング、球状化（ｂａｌｌｉｎｇ）及びド
ウ形成は免れ、最終製品は、粒径を小さくする追加ステ
ップや中和反応を完了するための熟成ステップを必要と
しない。
【００１２】本発明の方法においては、固体水溶性アル
カリ性無機材料をアニオン性界面活性剤の液体酸性前駆
体と、場合によっては他の材料の存在下に完全に混合す
る。酸性アニオン性界面活性剤前駆体は８０％以上が中
和されてアニオン性界面活性剤の塩を形成する。
カリ性無機材料をアニオン性界面活性剤の液体酸性前駆
体と、場合によっては他の材料の存在下に完全に混合す
る。酸性アニオン性界面活性剤前駆体は８０％以上が中
和されてアニオン性界面活性剤の塩を形成する。
【００１３】原則として、本発明の方法には任意の固体
水溶性アルカリ性無機材料を使用することができるが、
好ましい材料は、単独の、または１種以上の他の水溶性
無機材料例えば重炭酸ナトリウムもしくはケイ酸ナトリ
ウムと組み合わせた、炭酸ナトリウムである。炭酸ナト
リウムは、洗濯プロセスに必要なアルカリ度を賦与し得
るが、更に、洗浄力ビルダーとしても作用し得る。本発
明は有利なことに、炭酸ナトリウムが唯一のまたは主要
なビルダーである粉末洗剤の製造に使用することができ
る。この場合には、酸性アニオン性界面活性剤前駆体と
の中和反応に必要なより実質的に多くの炭酸塩が存在す
る。
水溶性アルカリ性無機材料を使用することができるが、
好ましい材料は、単独の、または１種以上の他の水溶性
無機材料例えば重炭酸ナトリウムもしくはケイ酸ナトリ
ウムと組み合わせた、炭酸ナトリウムである。炭酸ナト
リウムは、洗濯プロセスに必要なアルカリ度を賦与し得
るが、更に、洗浄力ビルダーとしても作用し得る。本発
明は有利なことに、炭酸ナトリウムが唯一のまたは主要
なビルダーである粉末洗剤の製造に使用することができ
る。この場合には、酸性アニオン性界面活性剤前駆体と
の中和反応に必要なより実質的に多くの炭酸塩が存在す
る。
【００１４】固体水溶性アルカリ性無機材料に加えて他
の材料、例えばいずれも当業者には公知の（非炭酸塩）
ビルダー〔例えばトリポリリン酸ナトリウムまたはゼオ
ライト〕及び界面活性剤〔例えばアニオン性または非イ
オン性界面活性剤〕といった洗剤組成物中に一般に見ら
れる化合物を該方法に供給することもできる。存在させ
得る他の材料の例としては、蛍光剤、ポリカルボキシレ
ートポリマー、再沈着防止剤〔例えばカルボキシメチル
セルロース〕、脂肪酸、充填材〔例えば硫酸ナトリウ
ム〕、珪藻土、方解石、クレー〔例えばカオリンまたは
ベントナイト〕を挙げることができる。
の材料、例えばいずれも当業者には公知の（非炭酸塩）
ビルダー〔例えばトリポリリン酸ナトリウムまたはゼオ
ライト〕及び界面活性剤〔例えばアニオン性または非イ
オン性界面活性剤〕といった洗剤組成物中に一般に見ら
れる化合物を該方法に供給することもできる。存在させ
得る他の材料の例としては、蛍光剤、ポリカルボキシレ
ートポリマー、再沈着防止剤〔例えばカルボキシメチル
セルロース〕、脂肪酸、充填材〔例えば硫酸ナトリウ
ム〕、珪藻土、方解石、クレー〔例えばカオリンまたは
ベントナイト〕を挙げることができる。
【００１５】本発明の方法に使用する上記材料は、噴霧
乾燥、ドライミキシングまたは粒状化といった任意の適
当な方法によって処理することができる。１種以上の上
記材料は、噴霧乾燥、粒状化、または高速ミキサー内で
の現場中和によって調合される、固体成分上への液体添
加剤であるのも望ましい。
乾燥、ドライミキシングまたは粒状化といった任意の適
当な方法によって処理することができる。１種以上の上
記材料は、噴霧乾燥、粒状化、または高速ミキサー内で
の現場中和によって調合される、固体成分上への液体添
加剤であるのも望ましい。
【００１６】本発明の方法は、広範囲にわたる種々の化
学組成を有する粉末洗剤または成分を製造するのに極め
て適している。リン酸塩含有組成物及びゼオライト含有
組成物を製造することもできる。該方法は、方解石／炭
酸塩含有洗剤成分また組成物を製造するのにも適してい
る。最終洗剤製品は例えば２０〜５０重量％のビルダ
ー、５〜７０重量％の炭酸塩、２０〜４５重量％のアニ
オン性界面活性剤、０〜２０重量％の非イオン性界面活
性剤及び０〜５重量％の石鹸を含み得る。
学組成を有する粉末洗剤または成分を製造するのに極め
て適している。リン酸塩含有組成物及びゼオライト含有
組成物を製造することもできる。該方法は、方解石／炭
酸塩含有洗剤成分また組成物を製造するのにも適してい
る。最終洗剤製品は例えば２０〜５０重量％のビルダ
ー、５〜７０重量％の炭酸塩、２０〜４５重量％のアニ
オン性界面活性剤、０〜２０重量％の非イオン性界面活
性剤及び０〜５重量％の石鹸を含み得る。
【００１７】アニオン性界面活性剤の液体酸性前駆体
は、直鎖状アルキルベンゼンスルホネート、α−オレフ
ィンスルホネート、内部オレフィンスルホネート、アル
キルエーテルサルフェートまたは脂肪酸エーテルサルフ
ェートの酸性前駆体及びこれらの組合せから選択するこ
とができる。本発明の方法は、アルキルベンゼンスルホ
ネートを含む組成物を、対応するアルキルベンゼンスル
ホン酸、例えばＳｈｅｌｌ製のＤｏｂａｎｏｉｃ ａｃ
ｉｄの反応によって製造するのに極めて有効である。
は、直鎖状アルキルベンゼンスルホネート、α−オレフ
ィンスルホネート、内部オレフィンスルホネート、アル
キルエーテルサルフェートまたは脂肪酸エーテルサルフ
ェートの酸性前駆体及びこれらの組合せから選択するこ
とができる。本発明の方法は、アルキルベンゼンスルホ
ネートを含む組成物を、対応するアルキルベンゼンスル
ホン酸、例えばＳｈｅｌｌ製のＤｏｂａｎｏｉｃ ａｃ
ｉｄの反応によって製造するのに極めて有効である。
【００１８】アニオン性界面活性剤の特に好ましいクラ
スは、第一級または第二級硫酸アルコールである。１０
〜２０個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状第一級
硫酸アルコールは特に好ましい。かかる界面活性剤は、
合成のまたは天然由来の対応する第一級または第二級ア
ルコールを硫酸化し、次いで中和することにより得るこ
とできる。硫酸アルコールの酸性前駆体は化学的に不安
定であるので、市販されてはおらず、製造後できる限り
迅速に中和せねばならない。本発明の方法は、酸性界面
活性剤と固体アルカリ性物質とが相互に接触される極め
て効率的な混合ステップを含むが故に、硫酸アルコール
界面活性剤を粉末洗剤中に取り込むのに特に適してい
る。上記ステップにおいては迅速で且つ効率的な中和反
応が行われ、それによって硫酸アルコールの分解がうま
く最小に維持される。
スは、第一級または第二級硫酸アルコールである。１０
〜２０個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状第一級
硫酸アルコールは特に好ましい。かかる界面活性剤は、
合成のまたは天然由来の対応する第一級または第二級ア
ルコールを硫酸化し、次いで中和することにより得るこ
とできる。硫酸アルコールの酸性前駆体は化学的に不安
定であるので、市販されてはおらず、製造後できる限り
迅速に中和せねばならない。本発明の方法は、酸性界面
活性剤と固体アルカリ性物質とが相互に接触される極め
て効率的な混合ステップを含むが故に、硫酸アルコール
界面活性剤を粉末洗剤中に取り込むのに特に適してい
る。上記ステップにおいては迅速で且つ効率的な中和反
応が行われ、それによって硫酸アルコールの分解がうま
く最小に維持される。
【００１９】本発明の方法においては、高速ミキサー／
デンシファイヤーによって固体材料を液体成分と全く完
全に混合する。このようなミキサーは高エネルギー撹拌
力を与え、極めて短い時間で完全な混合を達成する。
デンシファイヤーによって固体材料を液体成分と全く完
全に混合する。このようなミキサーは高エネルギー撹拌
力を与え、極めて短い時間で完全な混合を達成する。
【００２０】高速ミキサー／デンシファイヤーとして、
本発明者らはＬｏｅｄｉｇｅ（商標）ＣＢ ３０ Ｒｅ
ｃｙｃｌｅｒを有利に使用した。この装置は実質的に、
水平に置かれた直径約３０ｃｍの大きな固定中空シリン
ダーからなる。中央には、幾つかの異なる種類のブレー
ドが取り付けられた回転シャフトを有する。シャフト
は、所望の混合の度合及び粒径に従って１００〜２５０
０ｒｐｍの速度で回転させることができる。シャフト上
のブレードにより、装置内で混合され得る固体及び液体
の完全な混合作用が賦与される。平均滞留時間は、シャ
フトの回転速度、ブレードの位置及び出口開口にあるせ
きに幾分依存する。該方法においては、固体材料及び液
体材料は高速ミキサー／デンシファイヤー内で約５〜３
０秒間という比較的短い時間で完全に混合される。平均
滞留時間は約８〜２０秒間であるのが好ましい。
本発明者らはＬｏｅｄｉｇｅ（商標）ＣＢ ３０ Ｒｅ
ｃｙｃｌｅｒを有利に使用した。この装置は実質的に、
水平に置かれた直径約３０ｃｍの大きな固定中空シリン
ダーからなる。中央には、幾つかの異なる種類のブレー
ドが取り付けられた回転シャフトを有する。シャフト
は、所望の混合の度合及び粒径に従って１００〜２５０
０ｒｐｍの速度で回転させることができる。シャフト上
のブレードにより、装置内で混合され得る固体及び液体
の完全な混合作用が賦与される。平均滞留時間は、シャ
フトの回転速度、ブレードの位置及び出口開口にあるせ
きに幾分依存する。該方法においては、固体材料及び液
体材料は高速ミキサー／デンシファイヤー内で約５〜３
０秒間という比較的短い時間で完全に混合される。平均
滞留時間は約８〜２０秒間であるのが好ましい。
【００２１】粉末洗剤に同等の効果を有する他のタイプ
の高速ミキサー／デンシファイヤーもまた考え得る。例
えば、Ｓｈｕｇｉ（商標）Ｇｒａｎｕｌａｔｏｒまたは
Ｄｒａｉｓ（商標）Ｋ−ＴＴＰ ８０を使用することも
できる。
の高速ミキサー／デンシファイヤーもまた考え得る。例
えば、Ｓｈｕｇｉ（商標）Ｇｒａｎｕｌａｔｏｒまたは
Ｄｒａｉｓ（商標）Ｋ−ＴＴＰ ８０を使用することも
できる。
【００２２】高速ミキサー／デンシファイヤー内には、
アニオン性界面活性剤の液体酸性前駆体を加える。それ
は、アルカリ性水溶性無機材料とほとんど即時に混合さ
れ、中和反応が開始する。粉末の含水量は、反応速度に
極めて重要であることが判った。本明細書中に使用され
る“粉末の含水量”なる用語は、１３５℃のオーブン内
に４時間保管した後に遊離される水を指す。粉末の含水
量が５％以下であると中和反応はゆっくりと進行するか
または全く進行せず、高速ミキサー／デンシファイヤー
から出る反応混合物は、約２０％以上の実質的な量の未
反応のアニオン性界面活性剤の酸性前駆体を含む。これ
は、粉末の凝集またはドウ形成さえ引き起こし得、硫酸
アルコールの場合には、アニオン性界面活性剤の分解さ
えももたらし得る。
アニオン性界面活性剤の液体酸性前駆体を加える。それ
は、アルカリ性水溶性無機材料とほとんど即時に混合さ
れ、中和反応が開始する。粉末の含水量は、反応速度に
極めて重要であることが判った。本明細書中に使用され
る“粉末の含水量”なる用語は、１３５℃のオーブン内
に４時間保管した後に遊離される水を指す。粉末の含水
量が５％以下であると中和反応はゆっくりと進行するか
または全く進行せず、高速ミキサー／デンシファイヤー
から出る反応混合物は、約２０％以上の実質的な量の未
反応のアニオン性界面活性剤の酸性前駆体を含む。これ
は、粉末の凝集またはドウ形成さえ引き起こし得、硫酸
アルコールの場合には、アニオン性界面活性剤の分解さ
えももたらし得る。
【００２３】固体出発材料は、上記条件が満足されるの
に十分な水分を既に含み得る。例えば、比較的高い含水
量に吹出された噴霧乾燥洗剤ベース粉末は必要な全ての
水分を賦与し得る。水分が不十分であるならば、酸性前
駆体と混合させてまたは別個に噴霧して慎重に制御され
た量の水分を高速ミキサー／デンシファイヤー内に加え
るべきである。
に十分な水分を既に含み得る。例えば、比較的高い含水
量に吹出された噴霧乾燥洗剤ベース粉末は必要な全ての
水分を賦与し得る。水分が不十分であるならば、酸性前
駆体と混合させてまたは別個に噴霧して慎重に制御され
た量の水分を高速ミキサー／デンシファイヤー内に加え
るべきである。
【００２４】結果として、中和反応を開始するのにちょ
うど十分な、しかし実質的な凝集を防止するために１５
％以下の少量の水分が存在すべきである。本発明者ら
は、粉末含水量に対する上記限界が認められるならば、
中和反応は、５〜３０秒という比較的短い時間で実質的
に８０％以上、場合によっては９０％以上の値まで進行
することを見い出した。
うど十分な、しかし実質的な凝集を防止するために１５
％以下の少量の水分が存在すべきである。本発明者ら
は、粉末含水量に対する上記限界が認められるならば、
中和反応は、５〜３０秒という比較的短い時間で実質的
に８０％以上、場合によっては９０％以上の値まで進行
することを見い出した。
【００２５】中和度は、高速ミキサー／デンシファイヤ
ーを出る粉末中の酸性界面活性剤前駆体の残量を決定す
ることにより測定することができる。中和反応は粉末試
料を採取した後にも進行しているが故に、信頼性のある
測定のためには反応を即時停止することが不可欠であ
る。これは、試料を液体窒素中に浸漬することにより行
なうことができる。次いで試料を、溶剤としてクロロホ
ルムを使用し、メチル化試薬、適当にはメチルトリルト
リアゼン（ＭＴＴ）と反応させる。次いで、メチル化し
た遊離酸の量を通常の1Ｈ−ＮＭＲ技術によって測定す
ることができる。
ーを出る粉末中の酸性界面活性剤前駆体の残量を決定す
ることにより測定することができる。中和反応は粉末試
料を採取した後にも進行しているが故に、信頼性のある
測定のためには反応を即時停止することが不可欠であ
る。これは、試料を液体窒素中に浸漬することにより行
なうことができる。次いで試料を、溶剤としてクロロホ
ルムを使用し、メチル化試薬、適当にはメチルトリルト
リアゼン（ＭＴＴ）と反応させる。次いで、メチル化し
た遊離酸の量を通常の1Ｈ−ＮＭＲ技術によって測定す
ることができる。
【００２６】アニオン性界面活性剤の液体酸性前駆体の
他に、他の液体成分を高速ミキサー／デンシファイヤー
内に導入することもできる。このような成分の例として
は、非イオン性界面活性剤や、固体アルカリ性無機材料
によって中和されて石鹸を形成し得る低融点脂肪酸を挙
げることができる。遊離水の総量が所望の範囲内に維持
されるという条件で、蛍光剤、ポリマーなどの洗剤成分
の水溶液を加えることもできる。
他に、他の液体成分を高速ミキサー／デンシファイヤー
内に導入することもできる。このような成分の例として
は、非イオン性界面活性剤や、固体アルカリ性無機材料
によって中和されて石鹸を形成し得る低融点脂肪酸を挙
げることができる。遊離水の総量が所望の範囲内に維持
されるという条件で、蛍光剤、ポリマーなどの洗剤成分
の水溶液を加えることもできる。
【００２７】
【実施例】本発明を更に以下の非制限的な実施例によっ
て説明する。実施例中の部及びパーセントは、特に記載
のない限り重量によるものである。
て説明する。実施例中の部及びパーセントは、特に記載
のない限り重量によるものである。
【００２８】実施例において、使用した材料について以
下の省略記号を使用する。
下の省略記号を使用する。
【００２９】ＡＢＳ ：アルキルベンゼンスルホ
ン酸，Ｓｈｅｌｌ製のＤｏｂａｎｏｉｃ ａｃｉｄ。
ン酸，Ｓｈｅｌｌ製のＤｏｂａｎｏｉｃ ａｃｉｄ。
【００３０】ＰＡＳ ：Ｃ12−Ｃ15第一級アルコ
ール混合物であるＥｎｉｃｈｅｍ製のＬｉａｌ １２５
を硫酸化することにより得られる第一級硫酸アルコール
（酸性）。
ール混合物であるＥｎｉｃｈｅｍ製のＬｉａｌ １２５
を硫酸化することにより得られる第一級硫酸アルコール
（酸性）。
【００３１】ＣｏｃｏＰＡＳ：ココアルコールであるＣ
ｏｎｄｅａ製のＮＡＦＯＬ １２１８Ｋを硫酸化するこ
とにより得られる第一級硫酸アルコール（酸性）。
ｏｎｄｅａ製のＮＡＦＯＬ １２１８Ｋを硫酸化するこ
とにより得られる第一級硫酸アルコール（酸性）。
【００３２】非イオン性界面活性剤：非イオン性界面活
性剤（エトキシル化アルコール），ＩＣＩ製のＳｙｎｐ
ｅｒｏｎｉｃ Ａ７（７ＥＯ基）。
性剤（エトキシル化アルコール），ＩＣＩ製のＳｙｎｐ
ｅｒｏｎｉｃ Ａ７（７ＥＯ基）。
【００３３】コポリマー ：ＢＡＳＦが商品名Ｓｏｋ
ａｌａｎ ＣＰ５で販売しているマレイン酸及びアクリ
ル酸のコポリマー。
ａｌａｎ ＣＰ５で販売しているマレイン酸及びアクリ
ル酸のコポリマー。
【００３４】炭酸塩 ：炭酸ナトリウム。
【００３５】ケイ酸塩 ：アルカリケイ酸ナトリウ
ム。
ム。
【００３６】ゼオライト ：ゼオライトＡ４〔Ｄｅｇ
ｕｓｓａ製のＷｅｓｓａｌｉｔｈ（商標）〕。
ｕｓｓａ製のＷｅｓｓａｌｉｔｈ（商標）〕。
【００３７】方解石 ：炭酸カルシウム，Ｓｏｌ
ｖａｙ製のＳｏｃａｌ Ｕ３。
ｖａｙ製のＳｏｃａｌ Ｕ３。
【００３８】実施例１〜５ 先に詳細を記載した連続高速ミキサー／デンシファイヤ
ーであるＬｏｅｄｉｇｅ（商標）Ｒｅｃｙｃｌｅｒ Ｃ
Ｂ３０内に下記の固体洗剤成分を連続的に供給した。量
は部で与えられている。
ーであるＬｏｅｄｉｇｅ（商標）Ｒｅｃｙｃｌｅｒ Ｃ
Ｂ３０内に下記の固体洗剤成分を連続的に供給した。量
は部で与えられている。
【００３９】
【表１】
【００４０】ゼオライトは、７８重量％の純粋なゼオラ
イトを含み残りは水である粉末の形態で加えた。下記の
表２に示す液体をＲｅｃｙｃｌｅｒ内に連続的に加え
た。
イトを含み残りは水である粉末の形態で加えた。下記の
表２に示す液体をＲｅｃｙｃｌｅｒ内に連続的に加え
た。
【００４１】
【表２】
【００４２】第一級硫酸アルコール液体アニオン性界面
活性剤前駆体（ＰＡＳ）は、アルキルベンゼンのスルホ
ン化に使用される種類の、落下フィルムタイプ（ｆａｌ
ｌｉｎｇ ｆｉｌｍ ｔｙｐｅ）の硫酸化反応器内で対
応する第一級アルコールを直接硫酸化することにより製
造した。ポリマー及びケイ酸塩はそれぞれ４０重量％及
び４５重量％の水溶液として加えた。Ｌｏｅｄｉｇｅ
Ｒｅｃｙｃｌｅｒの回転速度は１８９０ｒｐｍとした。
粉末は、１１００〜１６００ｋｇ／時間の速度で製造さ
れた。Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒ内の粉末の平
均滞留時間は約１０秒間であった。処理条件の更なる詳
細及びＬｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒを出た後の粉
末の特性を表３に与える。
活性剤前駆体（ＰＡＳ）は、アルキルベンゼンのスルホ
ン化に使用される種類の、落下フィルムタイプ（ｆａｌ
ｌｉｎｇ ｆｉｌｍ ｔｙｐｅ）の硫酸化反応器内で対
応する第一級アルコールを直接硫酸化することにより製
造した。ポリマー及びケイ酸塩はそれぞれ４０重量％及
び４５重量％の水溶液として加えた。Ｌｏｅｄｉｇｅ
Ｒｅｃｙｃｌｅｒの回転速度は１８９０ｒｐｍとした。
粉末は、１１００〜１６００ｋｇ／時間の速度で製造さ
れた。Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒ内の粉末の平
均滞留時間は約１０秒間であった。処理条件の更なる詳
細及びＬｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒを出た後の粉
末の特性を表３に与える。
【００４３】
【表３】
【００４４】得られた粉末洗剤の化学組成を表４に重量
％で与える。量は純粋な化合物に関するものである。
％で与える。量は純粋な化合物に関するものである。
【００４５】
【表４】
【００４６】実施例６，７ 実施例１〜５に適用したのと同じＬｏｅｄｉｇｅ Ｒｅ
ｃｙｃｌｅｒ内に下記の固体洗剤成分を連続的に供給し
た。量は部で与えられている。
ｃｙｃｌｅｒ内に下記の固体洗剤成分を連続的に供給し
た。量は部で与えられている。
【００４７】
【表５】
【００４８】更に、下記の表６に示す液体をＲｅｃｙｃ
ｌｅｒ内に連続的に加えた。
ｌｅｒ内に連続的に加えた。
【００４９】
【表６】
【００５０】Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒの回転
速度は１８９０ｒｐｍとした。粉末は１１００〜１６０
０ｋｇ／時間の速度で製造された。Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｒ
ｅｃｙｃｌｅｒ内の粉末の平均滞留時間は約１０秒間で
あった。処理条件の更なる詳細及びＬｏｅｄｉｇｅ Ｒ
ｅｃｙｃｌｅｒを出た後の粉末の特性を表７に与える。
速度は１８９０ｒｐｍとした。粉末は１１００〜１６０
０ｋｇ／時間の速度で製造された。Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｒ
ｅｃｙｃｌｅｒ内の粉末の平均滞留時間は約１０秒間で
あった。処理条件の更なる詳細及びＬｏｅｄｉｇｅ Ｒ
ｅｃｙｃｌｅｒを出た後の粉末の特性を表７に与える。
【００５１】
【表７】
【００５２】得られた粉末洗剤の化学組成を表８に重量
％で与える。
％で与える。
【００５３】
【表８】
【００５４】実施例６及び７において判明した粉末組成
及び特性を実施例１〜５で得られたもの（表３及び４に
示したもの）と比較すると、いずれの場合も優れた粉末
特性及び高い中和度を有する粉末が得られるが、方解石
／炭酸塩ビルダー系を使用した場合により高い活性レベ
ルを有する粉末が得られると結論し得る。
及び特性を実施例１〜５で得られたもの（表３及び４に
示したもの）と比較すると、いずれの場合も優れた粉末
特性及び高い中和度を有する粉末が得られるが、方解石
／炭酸塩ビルダー系を使用した場合により高い活性レベ
ルを有する粉末が得られると結論し得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペイテル・アクセル・ペル オランダ国、2611・カー・テー・デルフ ト、フラミングストラート・83 (72)発明者 ペトラス・レオナルダス・イエー・スウイ ンケルス オランダ国、6367・エス・ベー・ホエレン ダール、ハー・フアン・フエルデケストラ ート・８
Claims (10)
- 【請求項１】 粒状洗剤組成物または成分の連続製造の
ための単一ステップ方法であって、アニオン性界面活性
剤の液体酸性前駆体２０〜４５％と、少なくとも等量の
固体水溶性アルカリ性無機材料とを高速ミキサー／デン
シファイヤー内に連続的に供給し、平均滞留時間を約５
〜３０秒間とし、前記ミキサー内の粉末の含水量が５〜
１５％であり、８０％以上の中和度が達成される、前記
方法。 - 【請求項２】 前記アニオン性界面活性剤が第一級硫酸
アルコールである請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ９０％以上の中和度が達成される請求項
１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記固体水溶性アルカリ性無機材料が炭
酸ナトリウムを含む請求項１から３のいずれか一項に記
載の方法。 - 【請求項５】 前記ミキサー／デンシファイヤー内の粉
末の含水量が８〜１２％である請求項１から４のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項６】 ビルダー及び非イオン性界面活性剤から
なる群から選択される１種以上の他の材料２０〜５０％
を前記ミキサー／デンシファイヤー内に供給する請求項
１から５のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】 ２０〜５０％のゼオライトを前記ミキサ
ー／デンシファイヤー内に供給する請求項６に記載の方
法。 - 【請求項８】 ２０〜５０％の方解石を前記ミキサー／
デンシファイヤー内に供給する請求項６に記載の方法。 - 【請求項９】 最終製品が２５〜４５％の活性成分を含
む請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記高速ミキサー／デンシファイヤー
が、ブレードが取り付けられた水平回転シャフトをその
中に有する実質的に水平に設置された中空シリンダーか
らなる請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
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| CN103820253B (zh) * | 2014-02-12 | 2016-06-01 | 浙江赞宇科技股份有限公司 | 一种连续化制备粉状mes粒子的工艺及装置 |
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