JPH068201B2 - セラミツクス成形体用原料の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、セラミックス成形用原料に関し、詳しくは金
属粉末またはセラミックス原料粉末を所望の製品形状に
冷間静水圧成形するのに適したセラミックス成形体用原
料の製造法に関する。

従来の技術 セラミックスは、耐摩耗性，耐熱性並びに硬度等に優れ
た特性を有するため、種々のセラミックス製品が高温構
造材料，電子機器材料などとして使用されている。

セラミックス原料の成形法としては、例えば金型プレ
ス，押出，射出，泥漿鋳込みなどによる成形法が知られ
ているが、細径・長尺セラミックス製品の成形法には押
出成形ないしはゴム型を利用した冷間静水圧（以下、Ｃ
ＩＰと略称する）成形が一般的である。このうち、押出
成形においては、セラミックス原料粉末ないし金属粉末
に水分，バインダー，潤滑剤，可塑剤等の添加物を多量
に加えて成形体を得るため、後工程の焼結時において、
これら添加剤の揮散が見られ、得られた焼結体は緻密性
に欠け、強度も劣る欠点がある。

ＣＩＰ法はゴム等の柔軟性のあるモールドに粉体を充填
し、これを液中に浸漬し、その周囲から高い液圧を加え
て成形する方法であり、その原料としては作業性および
成形性改善のため、有機バインダーや潤滑剤を溶解した
水溶液に金属ないしはセラミックス原料微粉末を加え泥
漿とし、この泥漿を１２０℃以上の加熱雰囲気中で噴霧
乾燥して造粒して顆粒化するスプレードライヤー法で製
造する方法が広く採用されている。

しかしながら、この方法の問題点として(1)金属粉末ま
たはセラミックス原料粉末の粒径，種類等の異なるもの
を２種類以上同時に造粒することは困難である，(2)金
属粉末の場合、泥漿状態において水による酸化を防止し
難い，(3)泥漿滴の乾燥が急速に行なわれるため、中空
球が形成され易く、また粒径も均一なため、後工程のＣ
ＩＰにおいて成形体表面に凹凸を生じ、内部の残存空気
による成形割れなどが発生し易い，などが挙げられる。

発明が解決しようとする問題点 本発明者らは、このような従来のＣＩＰ成形用原料の問
題点に着目し、金属粉末またはセラミックス原料粉末を
素材とする製品をＣＩＰによって成形するに際し、成形
性にすぐれ、かつ成形後の機械加工性および焼結体の密
度，強度に優れた特性を有するＣＩＰ用セラミックス原
料の製造法について鋭意研究を重ね、本発明を完成する
に到った。

問題点を解決するための手段 本発明はこのような目的は、金属粉末およびセラミック
ス原料粉末から選ばれた１種以上からなる粉末に、該粉
末１００重量部に体し、造粒助剤の添加量が固形分換算
で０．８〜５．０重量部含有する水溶性造粒助剤を加
え、４０℃以上９０℃以下の温度で加熱しつつ造粒し
て、該造粒体に含まれる水分量が造粒体１００重量部に
対し１．５〜７．０重量部とし、冷間静水圧成形するこ
とを特徴とするセラミックス成形体用原料の製造法によ
って達成される。

本発明において使用される金属粉末としては金属珪素粉
末，金属アルミニウム粉末などがあり、またセラミック
ス原料粉末としては炭化珪素粉末，窒化珪素粉末，アル
ミナ粉末，ジルコニア粉末，アルミニウムシリケート系
原料粉末などがある。金属粉末およびセラミクス原料粉
末の造粒方法は特に限定されないが、(1)金属粉末およ
びセラミックス原料粉末から選ばれた粒径ないしは種類
の異なる２種以上の粉末を均一に混合造粒でき、(2)造
粒過程での酸化等による組成変化がなく、(3)中実球が
得られ、かつ(4)生成した造粒体が幅の広い粒径分布を
持つことがＣＩＰ成形用セラミックス原料として望まし
く、通常はドラム型造粒機，傾斜パン型造粒機，ウエッ
トパン型造粒機などが使用される。

本発明では、これらの造粒時に造粒助剤として例えばポ
リビニルアルコール（ＰＶＡ），メチルセルロース（Ｍ
Ｃ）などを使用する。造粒助剤の好ましい添加量は粉体
の種類によって異なるが、金属粉末およびセラミックス
原料粉末１００重量部に対して、固形分換算で０．８〜
５．０重量部、最も好ましくは１．５〜４．０重量部に
なるように、水に溶解して添加する。造粒時の温度は４
０℃以上９０℃以下に維持することが特に重要である。

後工程のＣＩＰ成形用造粒体として、粒内に空隙を持た
ず、所定の成形圧で完全に粒が破壊される強度であるこ
とが好ましく、また後の焼結工程を経て得られた焼結体
の密度を向上させるためには、造粒助剤の添加量，造粒
時の温度は上記の範囲になければならない。即ち、造粒
助剤が５．０重量部を超えると、造粒体の保形強度が高
くなりすぎ、所定の成形圧で破壊しきれない粒が残存す
る恐れがあり、また焼結時の成形体からの造粒助剤の揮
散量が多く、高密度・高強度焼結体が得られ難くなる恐
れがある。一方、造粒助剤の添加量が０．８重量部未満
では、造粒体の保形強度が低く満足な成形体が得られ難
くなる恐れがある。造粒時の加熱は、造粒助剤と共に加
えた水分の除去に不可欠のものであり、４０℃未満では
水分の除去に時間がかかり過ぎ、作業効率の低下をもた
らすと共に充分な強度を有する造粒体が得られない。温
度が９０℃を超えると水分の急激な蒸発によりスプレー
ドライヤー法で得られる造粒体同様、中空球が多く形成
され、後工程のＣＩＰにおいて、成形体表面に凹凸を生
じ、また成形体内部に空気が残存し易く、成形割れなど
の現象が見られ、ＣＩＰ成形用セラミックス原料として
は不適当である。

本発明によって得られた造粒体は、上記の好ましい性質
に加え、充填性に優れ、かつＣＩＰ成形前後の収縮率が
小さいため寸法精度の高い成形体が得られる。さらに、
ＣＩＰ後の成形体の旋盤等による機械加工性に優れる、
２種類以上ないしは異なる粒径の金属粉末およびセラミ
ックス原料粉末の複合材料の造粒が容易、などの大きな
利点も有する。

本発明は上記のように造粒時の温度および好ましくは造
粒助剤の添加範囲に特徴があるが、本発明の効果を充分
に発揮させＣＩＰ成形において良好な成形体を得るため
に造粒体の水分量，粒径，休止角等も重要な管理因子で
ある。通常、本発明による造粒体に含まれる水分量は造
粒体１００重量部に対し１．５〜７．０重量部，造粒体
の粒径は金属粉末およびセラミックス原料粉末の粒径に
よっても異なるが、４４〜５００μｍの幅の広い分布を
持ち、かつ平均粒径が７４〜１４９μｍであり、また造
粒体の休止角は３０〜４５度の範囲にあることが好まし
い。

このような特性を有する本発明の造粒体を通常のＣＩＰ
条件により成形することにより、成形割れなどの生じる
ことのない寸法精度の高い保形強度に優れた成形体が得
られる。この成形体の焼結後の強度も充分満足できるも
のである。

実 施 例 以下に本発明を実施例，比較例により、さらに詳しく説
明する。

実施例 １ 金属粉末として平均粒径（重量平均粒径，以下同じ）が
０．９μｍの金属珪素粉末を用い、この粉末８ｋｇに造
粒助剤としてＰＶＡ（重合度４００、クラレ（株）製ポ
バール）の１５％水溶液を固形分換算で１６０ｇ（粉末
１００重量部に対し固形分は２．０重量部）となるよう
に加え、パン型造粒機で造粒した。造粒時の温度を６０
℃に維持し、造粒体に含まれる水分量が４．０重量％に
達したところで造粒作業を終了した。得られた造粒体の
光学顕微鏡写真を第１図に示す。参考のため、本実施例
で用いたものと同様な金属珪素粉末から通常のスプレー
ドライヤーで製造した顆粒の光学顕微鏡写真を第２図に
示すが、中空球が多く粒径分布幅が狭いことが判る。第
１図からも明らかなように本実施例の造粒体は中空球が
認められず、幅の広い粒径分布を持つ。この造粒体につ
いて、篩分析による平均粒径および粒径分布ならびに休
止角を測定した。

次に、上記造粒体を用いてＣＩＰ成形により、直径３０
ｍｍφ，長さ３００ｍｍの柱状成形体を得た。成形体表
面を調べたところ成形割れ等の欠陥は認められず、凹凸
も少なかった。この成形体について、成形体密度および
ＣＩＰにおける体積収縮率を測定した。さらに上記成形
体を窒素雰囲気中１４００℃の温度で焼結し、焼結体密
度および曲げ強度（JIS R 1601）を測定した。これらの
結果を第１表に示す。

実施例 ２ 金属粉末とセラミックス原料粉末として平均粒径２．３
μｍの金属珪素粉末５０重量部と平均粒径２５μｍの炭
化珪素粉末５０重量部との混合粉末を用い、実施例１と
同様な造粒助剤（ＰＶＡ）を混合粉末１００重量部に対
し固形分換算で３．８重量部になるように加え、造粒時
の温度を７５℃に維持し、造粒体に含まれる水分量が
６．５重量％に達したところで造粒操作を終了した以外
は実施例１と同様に実施した。

得られた造粒体は第１表に示すような特性を有し、良好
な成形体および焼結体を得た。これらの結果を第１表に
併せて示す。

実施例 ３〜５ 金属およびセラミックス原料粉末の種類，粒径および混
合割合を変化させ実施例１と同様な方法で造粒助剤を加
え、所定温度で造粒を行い、実施例１と同様に成形およ
び焼結を行った。これらの結果を第１表に併せて示す。

比較例 １〜３ 造粒時の造粒助剤の添加量，温度を変化させて実施例１
と同様にＣＩＰ成形用原料を得た。その結果を第１表に
併せて示す。

本発明の範囲外のものは、それぞれ問題点を有してい
た。即ち、比較例１は実施例１と全く同じ粉末で出発し
たにも拘らず、ＣＩＰ成形体に割れが部分的に生じた。

比較例２は実施例２に対し造粒時の温度を高くしたた
め、きわめて強固な表面を持つ造粒対となり、所定の成
形圧でも破壊しきれない粒が残存した。

比較例３は実施例３の造粒温度４５℃を３２℃に変化さ
せた例で、水分の除去に数倍の時間がかかり、かつ充分
な強度を有する粒造体が得られず、この造粒体で成形し
た場合、満足な成形体が得られなかった。

発明の効果 本発明に係るセラミックス成形体用原料の製造法によれ
ば、実施例で示されるように、１種は言うに及ばず、２
種以上の種類または粒径の異なる金属粉末またはセラミ
ックス原料粉末を造粒した場合にも、中空球を含まず、
粒径分布幅が広く、適当な保形強度の造粒体が得られる
ので、これを例えばＣＩＰ成形したとき、表面の凹凸が
なく、成形割れもなく、かつ成形前後の収縮率が小さ
く、寸法精度の高い緻密な成形体が得られる。この事は
単に成形体の品質および歩留まりを向上させるに止まら
ず、このような成形体から製造した焼結体は、高い機械
的強度を有する。

本発明のセラミックス成形体用原料の製造法は上記のよ
うな好ましい効果を有するので、各種セラミックス製品
を製造するための基本的技術として非常に有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１で得た造粒体の光学顕微鏡写
真を、第２図は参考のため通常のスプレードライヤーで
製造した顆粒の光学顕微鏡写真を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属粉末およびセラミックス原料粉末から
   選ばれた１種以上からなる粉末に、該粉末１００重量部
   に対し、造粒助剤の添加量が固形分換算で０．８〜５．
   ０重量部含有する水溶性造粒助剤を加え、４０℃以上９
   ０℃以下の温度で加熱しつつ造粒して、該造粒体に含ま
   れる水分量が造粒体１００重量部に対し１．５〜７．０
   重量部とし、冷間静水圧成形することを特徴とするセラ
   ミックス成形体用原料の製造法。