JPH0683099A - 電子写真用現像剤 - Google Patents
電子写真用現像剤Info
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- JPH0683099A JPH0683099A JP4255715A JP25571592A JPH0683099A JP H0683099 A JPH0683099 A JP H0683099A JP 4255715 A JP4255715 A JP 4255715A JP 25571592 A JP25571592 A JP 25571592A JP H0683099 A JPH0683099 A JP H0683099A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal oxide
- polyalkyleneimine
- oxide powder
- epoxy group
- polysiloxane
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改良された粉体流動性改良剤を含有する電子
写真用現像剤。 【構成】 エポキシ基を置換基として有する金属酸化粉
体をオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミンの
両者で処理することで得た粉体流動性改良用粉体を現像
剤に添加する。
写真用現像剤。 【構成】 エポキシ基を置換基として有する金属酸化粉
体をオルガノポリシロキサンとポリアルキレンイミンの
両者で処理することで得た粉体流動性改良用粉体を現像
剤に添加する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉体流動性改良等の目的
で疎水性金属酸化物粉体を含有した電子写真現像剤に関
する。
で疎水性金属酸化物粉体を含有した電子写真現像剤に関
する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】金属酸化物粉体の表面を有
機物によって疎水化したいわゆる疎水性金属酸化物粉体
は、電子写真、静電記録等において、トナーの流動性、
クリーニング性等の改良剤として広く用いられている。
これらの用途においてはキャリアである鉄あるいは酸化
鉄に対する金属酸化物粉体自体の摩擦帯電性が重要な性
質の一つとなっており、種々の処理剤によってその疎水
性と摩擦帯電性が同時に制御されている。この中にあっ
て、負の帯電性を減少させる、あるいは正の帯電性を金
属酸化物粉体に付与する方法としては、アミン系の有機
化合物によって粉体の表面を処理する方法が一般的に用
いられている。しかしアミン系の有機化合物として４級
アンモニウム塩などの低分子化合物を用いた場合、表面
との結合性が小さいために、得られる帯電量の再現性が
低く、また環境特に湿気の影響を受けやすいなどの問題
点が生じやすい。これに対しアミノ基置換シランカップ
リング剤、あるいはアミノ変性ポリシロキサンで処理し
た場合、これらの処理剤が化学的あるいは物理的に金属
酸化物粉体表面と強固に結合するために効果的に正の帯
電性を得ることができる。しかしこれらの処理剤は比較
的高価であるうえ、市販されている品種が少ないため帯
電量を細かく制御することが困難である。
機物によって疎水化したいわゆる疎水性金属酸化物粉体
は、電子写真、静電記録等において、トナーの流動性、
クリーニング性等の改良剤として広く用いられている。
これらの用途においてはキャリアである鉄あるいは酸化
鉄に対する金属酸化物粉体自体の摩擦帯電性が重要な性
質の一つとなっており、種々の処理剤によってその疎水
性と摩擦帯電性が同時に制御されている。この中にあっ
て、負の帯電性を減少させる、あるいは正の帯電性を金
属酸化物粉体に付与する方法としては、アミン系の有機
化合物によって粉体の表面を処理する方法が一般的に用
いられている。しかしアミン系の有機化合物として４級
アンモニウム塩などの低分子化合物を用いた場合、表面
との結合性が小さいために、得られる帯電量の再現性が
低く、また環境特に湿気の影響を受けやすいなどの問題
点が生じやすい。これに対しアミノ基置換シランカップ
リング剤、あるいはアミノ変性ポリシロキサンで処理し
た場合、これらの処理剤が化学的あるいは物理的に金属
酸化物粉体表面と強固に結合するために効果的に正の帯
電性を得ることができる。しかしこれらの処理剤は比較
的高価であるうえ、市販されている品種が少ないため帯
電量を細かく制御することが困難である。
【０００３】一方、ポリアルキレンイミンは安価でかつ
高分子量を有するアミン系の有機化合物であることから
上記の処理剤の問題点を改良する材料として期待され
る。しかし実際にポリアルキレンイミンで金属酸化物粉
体を処理した場合、表面との親和性が低く疎水性を維持
したまま高い正の帯電量を得ることはできない。従っ
て、ポリアルキレンイミンで処理された金属酸化物粉体
を流動性改良等の目的で電子写真用現像剤に使用するこ
とは実際上なされていない。
高分子量を有するアミン系の有機化合物であることから
上記の処理剤の問題点を改良する材料として期待され
る。しかし実際にポリアルキレンイミンで金属酸化物粉
体を処理した場合、表面との親和性が低く疎水性を維持
したまま高い正の帯電量を得ることはできない。従っ
て、ポリアルキレンイミンで処理された金属酸化物粉体
を流動性改良等の目的で電子写真用現像剤に使用するこ
とは実際上なされていない。
【０００４】
【発明の課題】本発明の目的は安価な材料であるポリア
ルキレンイミンを用いて帯電量が制御されかつ十分な疎
水性を有する金属酸化物粉体を含有することによって、
安定した帯電性と優れた流動性を持つ電子写真現像剤を
提供することにある。
ルキレンイミンを用いて帯電量が制御されかつ十分な疎
水性を有する金属酸化物粉体を含有することによって、
安定した帯電性と優れた流動性を持つ電子写真現像剤を
提供することにある。
【０００５】
【課題解決の手段・発明の構成】発明者らは上記の問題
点を解決し、優れた疎水性金属酸化物粉体を得るべく、
鋭意研究を行った結果、エポキシ基を置換基として有す
るオルガノポリシロキサンをポリアルキレンイミンと同
時に用いて金属酸化物粉体を表面処理することによっ
て、帯電量が制御されかつ十分な疎水性を有する金属酸
化物粉体が得られ、この粉体を含有することによって現
像剤の流動性が改良され、かつ安定した帯電性が得られ
ることを見出し、本発明の目的を達成するに至った。す
なわち、該オルガノポリシロキサン中のエポキシ基がポ
リアルキレンイミン中のアミノ基と反応することによっ
て、物理的な付着性が高いオルガノポリシロキサンを介
してポリアルキレンイミンが金属酸化物粉体表面に強固
に固定化して効果的に正の帯電性を与えると同時に、オ
ルガノポリシロキサンによって金属酸化物粉体表面が疎
水化されることによって、上記の好ましい結果が達成さ
れた。
点を解決し、優れた疎水性金属酸化物粉体を得るべく、
鋭意研究を行った結果、エポキシ基を置換基として有す
るオルガノポリシロキサンをポリアルキレンイミンと同
時に用いて金属酸化物粉体を表面処理することによっ
て、帯電量が制御されかつ十分な疎水性を有する金属酸
化物粉体が得られ、この粉体を含有することによって現
像剤の流動性が改良され、かつ安定した帯電性が得られ
ることを見出し、本発明の目的を達成するに至った。す
なわち、該オルガノポリシロキサン中のエポキシ基がポ
リアルキレンイミン中のアミノ基と反応することによっ
て、物理的な付着性が高いオルガノポリシロキサンを介
してポリアルキレンイミンが金属酸化物粉体表面に強固
に固定化して効果的に正の帯電性を与えると同時に、オ
ルガノポリシロキサンによって金属酸化物粉体表面が疎
水化されることによって、上記の好ましい結果が達成さ
れた。
【０００６】本発明の特徴とすることは、エポキシ基を
置換基として有するオルガノポリシロキサンとポリアル
キレンイミンによって処理された金属酸化物粉体を含有
する電子写真用現像剤、特に透過率法によって測定され
た疎水化率が６０％以上の値を示す金属酸化物粉体を含
有する電子写真用現像剤、金属酸化物がシリカ、アルミ
ナまたはチタニアであることを特徴とする前記の電子写
真用現像剤、およびエポキシ基を置換基として有するオ
ルガノポリシロキサン以外の処理剤を疎水化剤として併
用する前記の電子写真用現像剤を提供することにある。
以下に本発明をより具体的に説明する。
置換基として有するオルガノポリシロキサンとポリアル
キレンイミンによって処理された金属酸化物粉体を含有
する電子写真用現像剤、特に透過率法によって測定され
た疎水化率が６０％以上の値を示す金属酸化物粉体を含
有する電子写真用現像剤、金属酸化物がシリカ、アルミ
ナまたはチタニアであることを特徴とする前記の電子写
真用現像剤、およびエポキシ基を置換基として有するオ
ルガノポリシロキサン以外の処理剤を疎水化剤として併
用する前記の電子写真用現像剤を提供することにある。
以下に本発明をより具体的に説明する。
【０００７】本発明に用いられるエポキシ基を置換基と
して有するオルガノポリシロキサンとは、ポリアルキレ
ンイミン中のアミノ基との反応性を有するエポキシ基を
分子中に適当数有している変性シリコーンを意味し、金
属酸化物粉体表面に均一に付着する程度の流動性を持つ
こと以外は特に限定されないが、処理操作の面からは１
０〜１０,０００ｃs程度の粘度のものを用いることが好
ましい。現在市販の材料としては信越シリコーン社製Ｋ
Ｆ−１０１、ＫＦ−１０２、ＫＦ−１０３、ＫＦ−１０
５、Ｘ−２２−１６９ＡＳ；東レ・ダウコーニング・シ
リコーン社製ＳＦ８４１１、ＳＦ８４１３等が例示され
る。本発明に用いられるポリアルキレンイミンは、ポリ
エチレンイミン、ポリプロピレンイミン等で工業用に一
般的に用いられている（平均分子量：数百〜十万程度で
ある）ものでよく、実用上は３０％程度の濃度のポリエ
チレンイミン水溶液を用いることが最も好ましい。
して有するオルガノポリシロキサンとは、ポリアルキレ
ンイミン中のアミノ基との反応性を有するエポキシ基を
分子中に適当数有している変性シリコーンを意味し、金
属酸化物粉体表面に均一に付着する程度の流動性を持つ
こと以外は特に限定されないが、処理操作の面からは１
０〜１０,０００ｃs程度の粘度のものを用いることが好
ましい。現在市販の材料としては信越シリコーン社製Ｋ
Ｆ−１０１、ＫＦ−１０２、ＫＦ−１０３、ＫＦ−１０
５、Ｘ−２２−１６９ＡＳ；東レ・ダウコーニング・シ
リコーン社製ＳＦ８４１１、ＳＦ８４１３等が例示され
る。本発明に用いられるポリアルキレンイミンは、ポリ
エチレンイミン、ポリプロピレンイミン等で工業用に一
般的に用いられている（平均分子量：数百〜十万程度で
ある）ものでよく、実用上は３０％程度の濃度のポリエ
チレンイミン水溶液を用いることが最も好ましい。
【０００８】本発明に用いられる金属酸化物粉体は、用
途に応じて選択することが可能であるが、特にシリカ、
アルミナまたはチタニアが流動性改良等の用途には好ま
しい。粒径も用途に応じて選択することが可能である
が、特に比表面積が５０ｍ2/ｇ以上のものが上記用途に
は好ましい。なお金属酸化物は複合酸化物、混合物であ
ってもよい。エポキシ基を置換基として有するオルガノ
ポリシロキサンとポリアルキレンイミンのみを用いて
も、実用上十分な疎水性を金属酸化物粉体に与えること
が可能である。しかし、より高い疎水性を得ることや、
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ンの使用量を節約する目的からは、エポキシ基を置換基
として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を
併用することが望ましい。このエポキシ基を置換基とし
て有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤として
は、ジメチルポリシロキサンとポリメチルヒドロシロキ
サンが特に好ましい。
途に応じて選択することが可能であるが、特にシリカ、
アルミナまたはチタニアが流動性改良等の用途には好ま
しい。粒径も用途に応じて選択することが可能である
が、特に比表面積が５０ｍ2/ｇ以上のものが上記用途に
は好ましい。なお金属酸化物は複合酸化物、混合物であ
ってもよい。エポキシ基を置換基として有するオルガノ
ポリシロキサンとポリアルキレンイミンのみを用いて
も、実用上十分な疎水性を金属酸化物粉体に与えること
が可能である。しかし、より高い疎水性を得ることや、
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ンの使用量を節約する目的からは、エポキシ基を置換基
として有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤を
併用することが望ましい。このエポキシ基を置換基とし
て有するオルガノポリシロキサン以外の疎水化剤として
は、ジメチルポリシロキサンとポリメチルヒドロシロキ
サンが特に好ましい。
【０００９】本発明を構成する疎水性金属酸化物粉体を
得るために適当な処理剤の使用量は被処理金属酸化物粉
体の種類、比表面積や処理剤の種類に依存し特に規定さ
れない。しかしポリアルキレンイミンを過剰量用いるこ
とは疎水性低下の原因となるため、通常被処理金属酸化
物粉体の重量に対してポリアルキレンイミンは水を含ま
ない重量で２０％以下、特に好ましくは１２％以下の量
を用いることが望ましい。またエポキシ基を置換基とし
て有するオルガノポリシロキサンの使用量はそのエポキ
シ基顔料にもよるが、ポリアルキレンイミンを固定化す
る目的からはポリアルキレンイミンの水を含まない重量
に対して５〜１５０％、特に好ましくは５０〜１００％
の量を用いることが望ましい。このような処理の結果と
して得られる金属酸化物粉体の疎水性はその程度が高い
ほど、その金属酸化物粉体の吸湿性が減少して湿度に対
するトナーの帯電量の変化を小さくし、かつ凝集を防ぐ
効果が高まり、利用価値が高いが、実用上は後述する透
過率法によって測定される疎水化率の値が６０％以上、
好ましくは７０％以上の値をもつことが望ましい。
得るために適当な処理剤の使用量は被処理金属酸化物粉
体の種類、比表面積や処理剤の種類に依存し特に規定さ
れない。しかしポリアルキレンイミンを過剰量用いるこ
とは疎水性低下の原因となるため、通常被処理金属酸化
物粉体の重量に対してポリアルキレンイミンは水を含ま
ない重量で２０％以下、特に好ましくは１２％以下の量
を用いることが望ましい。またエポキシ基を置換基とし
て有するオルガノポリシロキサンの使用量はそのエポキ
シ基顔料にもよるが、ポリアルキレンイミンを固定化す
る目的からはポリアルキレンイミンの水を含まない重量
に対して５〜１５０％、特に好ましくは５０〜１００％
の量を用いることが望ましい。このような処理の結果と
して得られる金属酸化物粉体の疎水性はその程度が高い
ほど、その金属酸化物粉体の吸湿性が減少して湿度に対
するトナーの帯電量の変化を小さくし、かつ凝集を防ぐ
効果が高まり、利用価値が高いが、実用上は後述する透
過率法によって測定される疎水化率の値が６０％以上、
好ましくは７０％以上の値をもつことが望ましい。
【００１０】鉄に対する摩擦帯電量の測定方法は、文献
例えば「色材」55[9]630-636. 1982などによって規定さ
れている。透過率法は処理された金属酸化物粉体の疎水
化率を実験的に求める方法で、以下の手順からなる。処
理された金属酸化物粉体１.０ｇと水１００ｍlを抽出用
分別漏斗に入れ、５分間はげしく振盪攪拌する。その後
１分間静置し、分別漏斗の底から少量の懸濁液を抜き出
す。この液の５５０ｎｍの光に対する透過率を、純水の
透過率を１００％として表した値をその金属酸化物の疎
水化率とする。
例えば「色材」55[9]630-636. 1982などによって規定さ
れている。透過率法は処理された金属酸化物粉体の疎水
化率を実験的に求める方法で、以下の手順からなる。処
理された金属酸化物粉体１.０ｇと水１００ｍlを抽出用
分別漏斗に入れ、５分間はげしく振盪攪拌する。その後
１分間静置し、分別漏斗の底から少量の懸濁液を抜き出
す。この液の５５０ｎｍの光に対する透過率を、純水の
透過率を１００％として表した値をその金属酸化物の疎
水化率とする。
【００１１】本発明に用いられる金属酸化物粉体の処理
には、従来公知の方法が適応される。すなわち、被処理
金属酸化物粉体を機械的に十分攪拌をしながら、これに
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ン、ポリアルキレンイミンおよび必要に応じてエポキシ
基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の
オルガノポリシロキサンを滴下あるいは噴霧して加え
る。このとき、すべての処理剤を同時に加えることも可
能であるが、最初にエポキシ基を置換基として有するオ
ルガノポリシロキサンとエポキシ基を置換基として有す
るオルガノポリシロキサン以外のオルガノポリシロキサ
ンを加え、次にポリアルキレンイミンを加える方法が、
得られる帯電性の再現性が高く特に好ましい。また用い
るポリアルキレンイミンおよびオルガノポリシロキサン
の粘度に応じて、アルコール、ケトンあるいは炭化水素
等の溶剤を希釈剤として用いることも可能である。処理
剤添加後、窒素気流下で１００〜２５０℃の範囲の温
度、特に好ましくは１３０〜１７０℃の範囲の温度で加
熱して反応を完結させると共に、溶剤を除去する。また
金属酸化物粉体の種類によって、上記のような乾式の処
理が困難な場合には溶剤を相当量用いた湿式条件で処理
することも可能である。このような方法によって得られ
た疎水性金属酸化物は、従来公知である方法によってト
ナーに添加される。その添加量はトナーに対して ０.１
〜２０％の範囲であり、特に ０.１〜３％の範囲にある
ことが実用上望ましい。このようにして調製されたトナ
ーを、さらに鉄粉あるいは酸化鉄粉と混合することによ
って現像剤が調製される。
には、従来公知の方法が適応される。すなわち、被処理
金属酸化物粉体を機械的に十分攪拌をしながら、これに
エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロキサ
ン、ポリアルキレンイミンおよび必要に応じてエポキシ
基を置換基として有するオルガノポリシロキサン以外の
オルガノポリシロキサンを滴下あるいは噴霧して加え
る。このとき、すべての処理剤を同時に加えることも可
能であるが、最初にエポキシ基を置換基として有するオ
ルガノポリシロキサンとエポキシ基を置換基として有す
るオルガノポリシロキサン以外のオルガノポリシロキサ
ンを加え、次にポリアルキレンイミンを加える方法が、
得られる帯電性の再現性が高く特に好ましい。また用い
るポリアルキレンイミンおよびオルガノポリシロキサン
の粘度に応じて、アルコール、ケトンあるいは炭化水素
等の溶剤を希釈剤として用いることも可能である。処理
剤添加後、窒素気流下で１００〜２５０℃の範囲の温
度、特に好ましくは１３０〜１７０℃の範囲の温度で加
熱して反応を完結させると共に、溶剤を除去する。また
金属酸化物粉体の種類によって、上記のような乾式の処
理が困難な場合には溶剤を相当量用いた湿式条件で処理
することも可能である。このような方法によって得られ
た疎水性金属酸化物は、従来公知である方法によってト
ナーに添加される。その添加量はトナーに対して ０.１
〜２０％の範囲であり、特に ０.１〜３％の範囲にある
ことが実用上望ましい。このようにして調製されたトナ
ーを、さらに鉄粉あるいは酸化鉄粉と混合することによ
って現像剤が調製される。
【００１２】
【発明の効果】本発明を構成する疎水性金属酸化物粉体
は、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロ
キサンをポリアルキレンイミンと併用することによっ
て、ポリアルキレンイミンがより強固に金属酸化物粉体
表面に固定されている。その結果、この疎水性金属酸化
物を含有する現像剤は優れた流動性を有するほかに、経
時適変化が少なく、かつまた湿気等の環境の影響を受け
にくい安定した帯電性を示す特徴を持つ。
は、エポキシ基を置換基として有するオルガノポリシロ
キサンをポリアルキレンイミンと併用することによっ
て、ポリアルキレンイミンがより強固に金属酸化物粉体
表面に固定されている。その結果、この疎水性金属酸化
物を含有する現像剤は優れた流動性を有するほかに、経
時適変化が少なく、かつまた湿気等の環境の影響を受け
にくい安定した帯電性を示す特徴を持つ。
【００１３】
【発明の具体的開示】本発明に対する理解を助ける目的
で以下に実施例および比較例を示すが、これらは本発明
をなんら限定するものではない。
で以下に実施例および比較例を示すが、これらは本発明
をなんら限定するものではない。
【００１４】［実施例１］加熱乾燥したシリカ粉体（日
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KD-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の透過率法による疎水化率および鉄に
対する摩擦帯電量は、それぞれ８７％と＋１９８μＣ／
ｇであった。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカ
ーボン１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜
２０μに分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属
酸化物粒子１ｇを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１７μ
Ｃ／ｇであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約 ２９,０００枚以上の複写に
おいても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿
（２８℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像
を示した。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製し
た現像剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇであった。
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KD-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の透過率法による疎水化率および鉄に
対する摩擦帯電量は、それぞれ８７％と＋１９８μＣ／
ｇであった。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカ
ーボン１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜
２０μに分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属
酸化物粒子１ｇを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１７μ
Ｃ／ｇであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約 ２９,０００枚以上の複写に
おいても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿
（２８℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像
を示した。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製し
た現像剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇであった。
【００１５】［比較例１］加熱乾燥したシリカ粉体（日
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温
させ、この温度で３０分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の疎水化率は８７％、鉄に対する摩擦
帯電量は９７μＣ／ｇであった。
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温
させ、この温度で３０分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の疎水化率は８７％、鉄に対する摩擦
帯電量は９７μＣ／ｇであった。
【００１６】つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカ
ーボン１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜
２０μに分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属
酸化物粒子１ｇを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１６μ
Ｃ／ｇであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、 約１６,０００枚で画像にカブ
リが生じた。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製
した現像剤の摩擦帯電量は＋１７μＣ／ｇであった。
ーボン１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜
２０μに分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属
酸化物粒子１ｇを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１６μ
Ｃ／ｇであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、 約１６,０００枚で画像にカブ
リが生じた。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製
した現像剤の摩擦帯電量は＋１７μＣ／ｇであった。
【００１７】［実施例２］加熱乾燥したアルミナ粉体
（日本アエロジル社製「アルミニウム・オキサイドＣ」
比表面積９０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に
仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組
成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ml 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。この粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対す
る摩擦帯電量は、それぞれ６８％と１４０μＣ／ｇであ
った。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカーボン
１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜２０μ
に分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属酸化物
粒子１ｇを混合することによってトナーを調製した。さ
らにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加え、現
像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇ
であった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テスト
を行ったところ、約 ２３,０００枚以上の複写において
も画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿（２８
℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像を示し
た。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現像
剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇであった。
（日本アエロジル社製「アルミニウム・オキサイドＣ」
比表面積９０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に
仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組
成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ml 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。この粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対す
る摩擦帯電量は、それぞれ６８％と１４０μＣ／ｇであ
った。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカーボン
１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜２０μ
に分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属酸化物
粒子１ｇを混合することによってトナーを調製した。さ
らにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加え、現
像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇ
であった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テスト
を行ったところ、約 ２３,０００枚以上の複写において
も画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿（２８
℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像を示し
た。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現像
剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇであった。
【００１８】［実施例３］加熱乾燥したチタニア粉体
（日本アエロジル社製「チタニウム・オキサイドＰ２
５」比表面積８０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容
器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記
の組成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ アセトン ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。この粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対す
る摩擦帯電量は、それぞれ７２％と１００μＣ／ｇであ
った。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカーボン
１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜２０μ
に分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属酸化物
粒子１ｇを混合することによってトナーを調製した。さ
らにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加え、現
像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１７μＣ／ｇ
であった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テスト
を行ったところ、約 ２８,０００枚以上の複写において
も画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿（２８
℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像を示し
た。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現像
剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇであった。
（日本アエロジル社製「チタニウム・オキサイドＰ２
５」比表面積８０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容
器に仕込み、室温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記
の組成の処理剤を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ２.００ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ ジメチルポリシロキサン（信越化学社製「KF-96」(50cs)） １.００ｇ アセトン ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。この粉体の透過率法による疎水化率および鉄に対す
る摩擦帯電量は、それぞれ７２％と１００μＣ／ｇであ
った。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカーボン
１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０〜２０μ
に分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属酸化物
粒子１ｇを混合することによってトナーを調製した。さ
らにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加え、現
像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は＋１７μＣ／ｇ
であった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テスト
を行ったところ、約 ２８,０００枚以上の複写において
も画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿（２８
℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像を示し
た。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製した現像
剤の摩擦帯電量は＋１６μＣ／ｇであった。
【００１９】［実施例４］加熱乾燥したシリカ粉体（日
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ０.４０ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ メチルヒドロポリシロキサン(信越化学社製「KF-99」） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の透過率法による疎水化率および鉄に
対する摩擦帯電量は、それぞれ９３％と−９８μＣ／ｇ
であった。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカー
ボン１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０μ〜
２０μに分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属
酸化物粒子１ｇを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は−１４μ
Ｃ／ｇであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約 ２６,０００枚以上の複写に
おいても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿
（２８℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像
を示した。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製し
た現像剤の摩擦帯電量は−１４μＣ／ｇであった。
本アエロジル社製「アエロジル＃１３０」比表面積１３
０ｍ2/ｇ）１０ｇをステンレス鋼製の容器に仕込み、室
温で窒素雰囲気下で攪拌しながら、下記の組成の処理剤
を噴霧した。 処理剤 ポリエチレンイミン（３０％水溶液） ０.４０ｇ エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学社製「KF-101」(2,000cs))０.５０ｇ メチルヒドロポリシロキサン(信越化学社製「KF-99」） １.００ｇ ｎ−プロパノ−ル ５.０ｍl 噴霧終了後、さらに室温で５分攪拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行った。４０分かけて１５０℃まで昇温さ
せ、この温度で６０分保持したのち、室温まで放冷し
た。得られた粉体の透過率法による疎水化率および鉄に
対する摩擦帯電量は、それぞれ９３％と−９８μＣ／ｇ
であった。つぎにスチレン−アクリル樹脂材料中にカー
ボン１８％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、１０μ〜
２０μに分級して得られた樹脂粉１００ｇ中に上記金属
酸化物粒子１ｇを混合することによってトナーを調製し
た。さらにこのトナー３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加
え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は−１４μ
Ｃ／ｇであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約 ２６,０００枚以上の複写に
おいても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿
（２８℃、８５％ＲＨ）の環境下においても良好な画像
を示した。なお、金属酸化物粉体を添加しないで調製し
た現像剤の摩擦帯電量は−１４μＣ／ｇであった。
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ基を置換基として有するオルガ
ノポリシロキサンとポリアルキレンイミンの被覆を有す
る金属酸化物粉体を含有する電子写真用現像剤。 - 【請求項２】 金属酸化物粉体が透過率法によって測定
された疎水化率が６０％以上の値を示す請求項１に記載
の電子写真用現像剤。 - 【請求項３】 金属酸化物がシリカ、アルミナまたはチ
タニアである請求項１に記載の電子写真用現像剤。 - 【請求項４】 エポキシ基を置換基として有するオルガ
ノポリシロキサン以外の疎水化剤を処理剤として併用す
る請求項１に記載の電子写真用現像剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4255715A JPH0683099A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 電子写真用現像剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4255715A JPH0683099A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 電子写真用現像剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0683099A true JPH0683099A (ja) | 1994-03-25 |
Family
ID=17282644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4255715A Withdrawn JPH0683099A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 電子写真用現像剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0683099A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013527107A (ja) * | 2010-04-06 | 2013-06-27 | キャボット コーポレイション | 疎水性シリカ粒子およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-08-31 JP JP4255715A patent/JPH0683099A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013527107A (ja) * | 2010-04-06 | 2013-06-27 | キャボット コーポレイション | 疎水性シリカ粒子およびその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |