JPH0685996B2 - 金属基複合材料の製造方法 - Google Patents

金属基複合材料の製造方法

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JPH0685996B2
JPH0685996B2 JP62073150A JP7315087A JPH0685996B2 JP H0685996 B2 JPH0685996 B2 JP H0685996B2 JP 62073150 A JP62073150 A JP 62073150A JP 7315087 A JP7315087 A JP 7315087A JP H0685996 B2 JPH0685996 B2 JP H0685996B2
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/08—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by contacting the fibres or filaments with molten metal, e.g. by infiltrating the fibres or filaments placed in a mould
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は繊維強化金属基複合材料の製造方法に係り、特
に加圧鋳造法により、SiC繊維等を強化材料とするMg含
有Al合金の複合材料を製造する方法において、Mg偏析異
常の発生防止が有効的に図れる金属基複合材料の製造方
法に関する。
(従来の技術) 一般に、繊維強化金属基複合材料に用いられる繊維原料
として、SiC系、Al2O3系、C系、B系等が知られてい
る。特に、Al合金系材料の強化用としては、Alとの濡れ
性に優れているSiCウィスカの短繊維、粒子またはウィ
スカが多用されている。
また、繊維強化金属基複合材料の製造方法として、従
来、高圧鋳造法(溶浸法)、粉末冶金法、拡散接合法な
どが知られているが、特に高圧鋳造法が大量生産に適
し、軽量強化材料の製造分野などで多く適用されてい
る。
ところで、高圧鋳造法により、Mg含有のAl合金をマトリ
ックスとして、例えばSiCウィスカで強化した複合材料
を製造した場合、マトリックスとSiCウィスカとの複合
化部に著しいMg偏析が起り、均一な組成の複合組織が形
成されず、このため複合材としての十分な強度特性が得
られないというMg含有Al合金系複合材料独特の現象が認
められている。この原因は、SiCウィスカの表層部に介
在するSiO2成分がMg成分と選択的に反応し、Mg2Siを形
成するからである。そこで、このMg偏析の対策として表
層部からSiO2を除去したSiCウィスカを用いることが提
案されている。
このことから、発明者において、SiO2量が0.2〜0.35%w
t%と極めて少ないSiCウィスカを用い、高圧鋳造法によ
ってSiCウィスカ強化6061Al合金複合材料を試作した。
この場合の製造方法を第5図(A)〜(D)に示す。
まず、SiCウィスカをプレス法によって円筒形状に固め
たプリフォーム1を作成し、これを加熱炉2に挿入し、
プリフォーム1全体の温度が500℃〜700℃になるようヒ
ータ3の加熱により20分〜60分間大気中にて予熱する
(第5図(A))。次に、予めヒータ4で350℃〜650℃
に予熱されている金型5内にプリフォーム1を設置する
(同図(B))。その後、溶湯マトリックス金属6を金
型5内に注湯し(同図(C))、ピストン7で加圧して
プリフォーム2内に溶湯マトリックス金属6を充填し、
SiCウィスカ強化6061Al合金材料8を作成する(同図
(D))。
このようにして作成したSiCウィスカ強化6061Al合金材
料8を半割りにし、熱処理した後の断面を示したのが第
6図である。6061Al合金マトリックス部9が金属色、複
合化部8′の斜線部8aが暗緑色、複合化部8′下部の霜
降模様部8bが金属色を呈していた。
このような複合化部8′の異色発生原因を調査するため
に、第6図に示すそれぞれの代表部u1〜x1について化学
分析と機械的引張試験を行なった。その結果、化学分析
については、Mg以外の元素はそれぞれの代表部で殆ど同
一量であったが、Mgの濃度は下記の第1表に示すよう
に、u1〜w1に比べてx1で著しく低下していることが認め
られた。このようなMg濃度の低い領域x1の引張強さはマ
トリックス材である6061Al合金とほぼ同一であった。
第1表から、マトリックス部9のMg濃度は1.01%でJIS
規格値(0.8〜1.2%)を満足しているが、暗緑色の複合
化部8aのMg濃度は1.4〜1.62%とJIS規格値を上回り、一
方、金属色を呈している複合化部8bのMg濃度は、0.01%
と極めて小さく、純Alに近い値になっていることが認め
られる。また、引張強さについては、暗緑色の複合化部
8bでは44〜46Kgf/mm2と大きいのに対し、金属色の複合
化部8bでは、31Kgf/mm2と小さく、SiCウィスカ強化純Al
材の強度程度しか得られないことが判る。
この現象は、溶湯アルミニウム合金が予熱後のプリフォ
ーム内に含浸する過程で、活性作用の強いMgがSiCウィ
スカ表層部のSiO2と反応し、Mgがトラップされてしまう
ために、複合化部8bのMg濃度が低下したものと思われ
る。
すなわち、微量のSiO2を含有したSiCウィスカを用いて
も、そのSiO2量からでは予想することもできない程に大
きな割合でMg偏析が生じ、このため、表層部のSiO2を除
去したSiCウィスカを用いただけでは、Mgを含有するAl
合金のMg偏析を防止することは不可能であることが明ら
かになった。
このようなMg偏析が生じると、所定の強度を有する複合
材として利用できる部分が限定され、材料の歩留りが悪
くなる。また、複合材のビレットを圧延あるいは押出し
加工によって塑性加工すると、Mg偏析の位置、状況によ
っては加工材の全面にMg濃度の低い部分が生じ、加工材
の特性が著しく損なわれる。
(発明が解決しようとする問題点) Mgを含有するAl合金マトリックスをSiCの短繊維、粒子
またはウィスカで強化した金属基複合材を高圧鋳造法に
よって作成する場合、強化材料であるSiCウィスカとAl
合金との複合化部に著しいMg元素の偏析が起り、複合材
としての十分な特性が得られず、また材料の歩留りが悪
くなるという問題がある。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、Mgを
含有するAl合金をマトリックスとして、SiCの短繊維、
粒子またはウィスカとの複合化部を成形する場合にMg偏
析異常がなく、性状の均一化、品質および歩留りの向上
が図れる金属基複合材料の製造方法を提供することを目
的とする。
(発明の構成) (問題点を解決するための手段と作用) SiCの短繊維、粒子またはウィスカの表層部のSiO2を除
去し、これを強化材として用いることがMg偏析量の減少
に有効であることは既に述べたとおりである。
ところで、高圧鋳造法による製造方法では、Al合金溶湯
がプリフォーム内へ容易に含浸できるようにするため、
予めプリフォームを高温状態に予熱する必要がある。発
明者等は、この予熱温度およびその雰囲気に関する数多
くの基礎実験と調査分析を行なった。その結果、たとえ
微量のSiO2しか含まれていないSiC強化材を用いても、
プリフォームの予熱を高温大気中で長時間実施すること
によって、SiC強化材の表層部に存在する遊離Siが大気
中の酸素と反応してSiO2が形成され、このため、複合部
のMg偏析量が増加することを見出した。
また、Al合金溶湯をプリフォーム内に高圧で充填する際
に、プリフォームの空孔内に活性ガスが存在すると、Si
O2量の少ないプリフォームを用いても、結果的にはMg偏
析量が増加するということが実験的に明らかになった。
この理由はSiC強化材の表層部の遊離Siが高温において
極めて短時間内で酸素等の活性ガスを反応し、この反応
が高圧下ではさらに加速されるためによるものと推察さ
れる。
本発明は、このような知見に基づき、SiCの短繊維、粒
子またはウィスカを集積したプリフォームに、Mg含有の
Al合金溶湯をマトリックスとして加圧含浸させて金属基
複合材料を製造する方法であって、前記プリフォームは
表層部のSiO2を除去したSiCの短繊維、粒子またはウィ
スカを用いて作成する金属基複合材料の製造方法におい
て、まず前記プリフォームを金型内に入れ、その金型内
を密閉して真空ポンプで真空状態として500℃〜700℃の
温度まで加熱し、プリフォーム内の水分が完全に消失し
た後、不活性ガスタンクからArその他の高純度不活性ガ
スを前記金型内に充満してプリフォーム内の空孔への活
性ガスの侵入を阻止しつつMg含有のAl合金マトリックス
溶湯を注湯し、加圧含浸させることを特徴とする。
本発明によれば、プリフォーム内のSiC強化材表層部にS
iO2成分が形成されず、かつ溶浸過程においても活性ガ
スのプリフォーム内への侵入を防止しているため、Mg2S
iの析出を完全に防ぐことができる。これにより、Mg含
有Al合金をマトリックスとする複合材の製造において、
複合化部にMgの偏析という組成の異常が起る不具合を解
消することが可能となる。
(実施例) 以下、本発明の一実施例を第1図〜第4図を参照して説
明する。この実施例では、マトリックスとしてのAl合金
にMg元素が1.01%含有された6061Alを用い、強化繊維と
しては、SiCウィスカを用いた。このSiCウィスカは、表
層部のSiO2や遊離Siを弗酸、硝酸等の酸液で除去するこ
とにより、SiO2量を0.025%とした。
第1図(A)〜(C)に製造工程を示す。
まず、SiCウィスカに少量の水を均一に混合し、プリフ
ォーム成形型内に挿入して圧縮成形する。このようにし
て作成したプリフォーム12を金型13に設置し、Al合金湯
口14と金型上部15とを密閉状態にしてから、真空ポンプ
16で金型内を真空状態にする。その後、金型13の外周部
のヒータ17によって所定の温度(500℃〜700℃)まで加
熱し、プリフォーム内の水分が完全に消失してから、Ar
タンク18から高純度Arガスを金型13内に充満して、プリ
フォーム12の予熱を20分〜60分間行なう(第1図
(A))。次に、プリフォーム12内のArガスが消失しな
い状態で、湯口14からAl合金溶湯19が金型13内に注入す
る(同図(B))。その後、金型上部15を取外して上部
から加圧ピストン20を挿入し、高圧状態でAl合金溶湯19
をプリフォーム12内に含浸する(同図(C))。凝固
後、金型内より複合材のビレットを取り出す。
第2図はこのようにして製造したSiCウィスカ強化6061A
l複合材のビレット21を半割りにして熱処理した縦断面
形状を示す。
6061Al合金マトリックス部22は金属色、複合化部21′の
大半部分21aは暗緑色を呈し、下部に若干の金属色部分2
1bが認められる。下記の第2表はそれぞれの部位の代表
部u2〜y2についてのMg濃度分析と引張試験した結果を示
す。
v2〜x2に該当する複合化部21aではほぼ均一にMg元素が
含有され、その引張強さも45〜46Kgf/mm2で十分な複合
結果が得られている。
しかしながら、金属色の複合化部21bのMg濃度は0.02%
と少なく、Mg偏析が生じている。これは受入れたSiCウ
ィスカ中に含まれていた微量のSiO2(0.25%wt%)に起
因しているものと思われる。したがって、よりSiO2量の
少ないSiCウィスカを用いることによって、この僅かなM
g偏析は完全に防止することができると推測される。
次に、前記実施例の溶浸工程によるプリフォーム構成用
のSiCウィスカの表層部に存在するSiO2量の減少度合を
従来の方法と比較して調査した結果を第3図および第4
図によって考察する。
第3図は、第1図の工程により、初期のSiO2量が0.2〜
0.35%であるSiCウィスカから成るプリフォームを、500
℃〜900℃の大気中および高純度Arガス雰囲気中でそれ
ぞれ60分間加熱し、その後のSiO2量を測定した結果を示
している。
大気中の加熱では、加熱温度の上昇と共に、SiO2量が著
しく増加し、初期のSiO2量の10倍以上にも達することが
判る。
これに対し、Ar雰囲気中の加熱の場合には、その増加量
は微量であり、60分間の加熱によっても初期のSiO2量に
殆ど等しいことが認められる。
また、第4図は、加熱温度を一定として、大気中の加熱
時間を変えたときのSiO2量の生成挙動を調べた結果であ
る。プリフォームの予熱時間はその大きさにも依存する
が、小さなプリフォームでも10〜20分以上を必要とす
る。このような短時間の大気中加熱によってもSiO2量は
急速に増加することが判る。
このように、SiCウィスカ表層部のSiO2量が初期の時点
で微量であっても、ウィスカ表層部に遊離したSiと大気
中の酸素とが高温雰囲気で反応し、このためプリフォー
ムを形成するSiCウィスカ表層部にSiO2が増加するので
ある。
なお、本発明を適用するMg含有のAl合金としては、AC8
A,AC4C,AC4Dなどの鋳造用、あるいは展伸材用Al合金と
して代表される2024,5052,6061,7075等が好適である。
即ち、これらのAl合金のMg含有量は0.2〜3.0%の範囲内
にあり、本発明が最も有効に適用できるMg含有領域であ
る。但し、Mgの含有量が3.0%以上のMg含有Al合金につ
いても、Mg量の濃淡による偏析現象が生じるものである
から、本発明が有効に適用できるのは勿論である。
なお、前記実施例ではSiCウィスカでプリフォームを形
成した場合について述べたが、本発明はSiC短繊維ある
いは粒子を用いてプリフォームを形成する場合について
も前記実施例と同様の効果を得ることができる。
(発明の効果) 以上のように、本発明によれば、表層部のSiO2を除去し
たSiCの短繊維、粒子またはウィスカを用いて作成した
プリフォームを、金型内で真空状態にて500℃〜700℃の
温度で加熱することによりプリフォーム内の水分を完全
に消失させ、その後、高純度不活性ガスを前記金型内に
充満してプリフォーム内の空孔への活性ガスの侵入を阻
止しつつMg含有のAl合金マトリックス溶湯を注湯する工
程を採用することで、同一の金型を利用して容易に作業
が行えるとともに、まず真空加熱を行い、その後に不活
性ガス雰囲気中で溶湯注を行うという一連の工程によっ
てMg偏析がなく材料歩留りがよい品質の安定した製品が
確実に得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図(A),(B),(C)は本発明の一実施例を説
明するための工程図、第2図は前記実施例によって得ら
れるSiCウィスカ強化6061Al複合材料の断面状態を示す
模式図、第3図および第4図はSiCウィスカから成るプ
リフォームを大気中およびArガス雰囲気で加熱し、SiO2
量の変化を調べた結果を示すグラフ、第5図(A),
(B),(C),(D)は従来の製造方法を説明するた
めの工程図、第6図は従来の方法によって得られるSiC
ウィスカ強化6061Al複合材料の断面形状を示す模式図で
ある。 12……プリフォーム、13……金型、19……溶湯。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】SiCの短繊維、粒子またはウィスカを集積
    したプリフォームに、Mg含有のAl合金溶湯をマトリック
    スとして加圧含浸させて金属基複合材料を製造する方法
    であって、前記プリフォームは表層部のSiO2を除去した
    SiCの短繊維、粒子またはウィスカを用いて作成する金
    属基複合材料の製造方法において、まず前記プリフォー
    ムを金型内に入れ、その金型内を密閉して真空ポンプで
    真空状態として500℃〜700℃の温度まで加熱し、プリフ
    ォーム内の水分が完全に消失した後、不活性ガスタンク
    からArその他の高純度不活性ガスを前記金型内に充満し
    てプリフォーム内の空孔への活性ガスの侵入を阻止しつ
    つMg含有のAl合金マトリックス溶湯を注湯し、加圧含浸
    させることを特徴とする金属基複合材料の製造方法。
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