JPH0686060U - 全反射式分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 微量溶解物の分光測定においても全反射法の
適用が可能になるプリズム構造を有する全反射式分光光
度計を提供することを目的とする。 【構成】 全反射式分光光度計のプリズムの試料密着面
を光路方向に沿って湾曲させたことを特徴とする。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、微量溶解物の分光分析に好適な全反射式分光光度計に関する。

【０００２】

【従来技術】

微量溶解物の分光測定は、従来においては専ら透過法、拡散反射法によって行 われている。

【０００３】 ここで、透過法は、微量溶解物をガラスなどのセル内に入れたり、赤外透過材 料上に広げ、そこに光を照射して、セル内等をを透過してくる光を検出するもの で、拡散反射法はＡｕ，Ａｇなどの赤外反射板にＫＢｒ等の標準反射物質ととも に試料を塗布し、そこに光を照射して、板より反射してくる光を検出するもので ある。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、透過法では溶液の広がりによる厚さの減少が問題となり、拡散 反射法では標準反射物質として用いられるＫＢｒ等のアルカリハライドの潮解性 の問題が生じた。

【０００５】 そのため、上記以外の例えば全反射法を用いることも考えられるが、全反射法 に用いるプリズムは図３の構成をしている（図３(a) は横から見た図、図３(b) は光路方向から見た図を示す）ので、溶液をプリズムに密着させたとき、光路 （全反射点）からはずれたところまで溶液の広がりが生じ、吸収に寄与しない面 積が大きくなってしまうという欠点が生じる。なお、図３中、２１はプリズム、 ２２は試料，ａは全反射点を示す。

【０００６】 そこで、本考案は、微量溶解物の分光測定においても全反射法の適用が可能に なるプリズム構造を有する全反射式分光光度計を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】

本件考案は、上記課題を解決するため、試料をプリズムに密着させてとりつけ 、光をプリズムを通して試料面に照射する全反射式分光光度計において、前記プ リズムの試料密着面を光路方向に沿って湾曲させたことを特徴とする。

【０００８】 ここで、プリズムは赤外線が透過可能な光学材料、例えばＫＲＳ−５、ＺｎＳ 、ＺｎＳｅを挙げることができるが、これらに限定されず、またプリズムの形状 は、三角形、台形などを問わない。

【０００９】 プリズムへの光の入射は、光源からの光をビームコンデンサにより絞り込んで 行い、入射角は、入射光が境界面ですべて全反射されるように臨界角より大きく とらなければならない。また、光源としては、例えばグローバー、ネルンストグ ロアー、ニクロム線などの熱放射体が用いられる。

【００１０】 プリズムの湾曲は、試料を流れ出ささずに溜まるように、下に凸状に湾曲させ る。湾曲部の形成は、プリズム形成時に型などに入れモールド形成しても、平坦 なプリズムを形成後湾曲状に削りとっても、どちらでも良い。また、湾曲部の曲 率は、試料溶液の量により決定される。

【００１１】 プリズムの湾曲は、プリズム内での光の全反射点を結ぶ線、すなわち光路方向 に沿って行う。

【００１２】 なお、本考案で測定対象となる試料は、水中の微量油、有機溶媒中のプラスチ ックなどを挙げることができるが、これらに限定されない。

【００１３】

【作用】

本考案では、プリズムの湾曲部に試料を集めることができるので、溶液が光路 から外れ広がることがない。

【００１４】

【実施例】

本考案装置のプリズムの構成を図面に基づいて説明する。 図１（ａ）は、横から見た図、図１（ｂ）は光路方向から見た図を示す。１は 赤外線が透過可能な光学材料、例えばＫＲＳ−５により断面が台形状に形成され たプリズムであって、プリズムの上部は図１（ｂ）に示すように内側に湾曲して おり、溝６が形成される。溝６の最深部には試料が収容され、最深ラインが反射 ライン３となる。

【００１５】 図の破線で示す測定光（赤外線）は入射面２から入り、一点鎖線で示す反射ラ イン３上で反射される。入射面２は、反射ライン３に対して４５度の角度となる ように設定されており、これに赤外線を入射面２に対して９０度の角度で入射さ せることにより、反射ライン３上で全反射が起こる。なお、図中のＡは全反射点 を示す。

【００１６】 反射ライン３上で全反射した赤外光は、反射ライン３の反対面５でも反射して 、最終的に出射面４から外部に出る。反対面５は、赤外光の反射を促進するため 、Ａｕ、Ａｇなどをコーティングしておいても良い。

【００１７】 以上の構成で、微量溶解物を測定するのは、次の様に行う。 微量溶解物をプリズム１の溝６に、ピペットなどにより滴下させる。そして、 微量溶解物の溶媒を揮発又は蒸発させて、試料成分７のみ溝６の最深部に残るよ うにする。溶媒の揮発又は蒸発後、光源からの光（赤外光）をビームコンデンサ により絞り込んで入射面２から図中破線方向に入射させ、反射ライン３上で反射 させる。ここで、反射ライン３上には試料成分７が残っているので、試料の特性 に対応した波長成分が吸収され、他の波長成分が反射されることになる。

【００１８】 反射ライン３上で反射された光は、反対面５で反射され再度反射ライン３へ送 られる。これらの繰り返しで（光の多重反射により）、光と試料との接触面積を 増して、吸収の強いスペクトルを得ることができる。

【００１９】 多重反射後、光は出射面４から外部に出て、図示しない検出器で検出され、赤 外スペクトルを得る。

【００２０】 なお、以上の説明では、プリズムの湾曲面（溝）は一つであったが、例えば、 図２に示すように、湾曲面を複数個作ってもよい。図２中、１´はプリズムを、 １１、１２、１３は溝をそれぞれ示す。プリズムの材質、測定光の入射などは、 図１と同様である。

【００２１】 本実施例では、溝１１、１２、１３にそれぞれ異なる試料を入れ、複数の溝に 同時に測定光を照射しても勿論良いが、測定光の入射位置を１箇所に固定してお いて、そこに順次プリズム１´の溝が来るように、プリズム１´を図２中の矢印 のように移動させてもよい。プリズムの移動機構は、ラック・ピニオン機構など の公知の移動機構を用いることができる。

【００２２】 さらに、液体クロマトグラフなどと組み合わせ、液体クロマトグラフからの溶 離液を順次、溝１１、１２、１３に入れるようにしても良い。

【００２３】

【考案の効果】

本考案によれば、プリズム上で効率良く試料を光路上に集められるため、濃縮 と同様の効果が得られる。このため、例えば現在四塩化炭素などを用いて抽出し ている水中の油の分析などをプリズム上で水を蒸発させるだけで測定でき、四塩 化炭素は不必要となる。

【００２４】 また、一定量の溶液をプリズム上に滴下して定量的な測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】(a) は本考案のプリズムを横から見た図、(b)
は本考案のプリズムを光路方向から見た図

【図２】本考案の他の実施例図

【図３】(a) は従来のプリズムを横から見た図、(b) は
従来のプリズムを光路方向から見た図

【符号の説明】

１，１´，２１：プリズム ２：入射面 ３：反射ライン ４：出射面 ５：反対面 ６，１１，１２，１３：溝

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料をプリズムに密着させてとりつけ、
   光をプリズムを通して試料面に照射する全反射式分光光
   度計において、 前記プリズムの試料密着面を光路方向に沿ってに湾曲さ
   せたことを特徴とする全反射式分光光度計。