JPH0686300B2 - すす状シリカ体及びその製造方法 - Google Patents

すす状シリカ体及びその製造方法

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JPH0686300B2 JP16224687A JP16224687A JPH0686300B2 JP H0686300 B2 JPH0686300 B2 JP H0686300B2 JP 16224687 A JP16224687 A JP 16224687A JP 16224687 A JP16224687 A JP 16224687A JP H0686300 B2 JPH0686300 B2 JP H0686300B2
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は合成石英ガラスの前駆体となるすす状シリカ体
とその製造方法に係り、特に回転している耐熱性基体上
にすす状シリカ微粒子を堆積させて形成されるすす状シ
リカ体とその製造方法に関する。
「従来の技術」 従来より、四塩化珪素等のシリカ形成気相原料を火炎中
での酸化／加水分解反応により生成したすす状シリカ微
粒子を耐熱性基体上に堆積させてすす状シリカ体（以下
スート体という）を生成した後、該スート体を所定雰囲
気下で焼結する事により透明状の溶融ガラス体を得る、
いわゆる気相による合成石英ガラスの製造方法は公知で
ある。
かかる合成石英ガラスの前駆体となるスート体の製造
は、同心円状の環状酸水素火炎バーナに四塩化珪素等の
珪素化合物と酸素及び水素を供給し、酸水素火炎中で珪
素化合物を酸化、加水分解させてすす状シリカ微粒子を
生成し、これを石英ガラス、炭素、炭化珪素、アルミナ
等のような、回転している耐熱性基体上に順次堆積させ
る事により、所定直径と所定長さのスート体を得る方法
が一般的である。
そしてこのような製造方法は、耐熱性基体軸線に沿って
一列に配置した単数又は複数のバーナに対し耐熱性基体
を順次軸方向に移動させながら、該基体上にすす状シリ
カ微粒子を円錐状に積層してスート体を製造する技術
（特開昭56-104740号、特開昭58-9835号他、以下第１従
来技術という。）と、又すす状シリカ微粒子の耐熱性基
体への堆積速度を向上させる為に、耐熱性基体のすす状
シリカ微粒子堆積部位全長に亙って多数本のバーナを列
状に配置したバーナ列を用いるか、又は前記スート体軸
方向に沿ってスリット開口を有するリボン状バーナを用
い、該バーナ（列）により回転している耐熱性基体上
に、軸方向に均一にすす状シリカ微粒子を積層させる技
術（特開昭53-70449号、以下第２従来技術という。）に
大別されるが、これらの製造技術はいずれもバッチ式に
スート体を製造する方法である為、石英ガラスの生産性
を高める為にはスート体の大型化が必須の条件となる。
「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、前記製造方法がバッチ式、言い変えれば
各耐熱性基体上に所定量のすす状シリカ微粒子の堆積終
了毎に、前記バーナよりの火炎を消火させ、一旦所定温
度以下に冷却した後、次工程の焼結溶融工程に移行する
方法を取ると、前記スート体は多孔質で透明ガラス体に
比較して大幅に熱容量が小さい為に、前記バーナよりの
火炎消火に伴ないスート体の表面が急激に冷却される。
その際、スート体が大型化、特に大口径化すればする程
冷却された表面と内部との温度差が大きくなり、冷却さ
れた表面の収縮によってスート体表面に引張応力が生じ
ひび割れを引き起こす事になる。
而も、前記スート体はすす状のシリカ微粒子を単に堆積
させて多孔質状に形成させている為にその機械的強度は
極めて脆く、前記半径方向の温度変化による引張応力が
発生すると容易にひび割れを引き起こす結果となる。従
って従来の製造方法では前記熱的衝撃により大口径のス
ート体を得ることは極めて困難であるとされていた。
又前記従来技術、特に第１の従来技術で製造されたスー
ト体においては、耐熱性基体と接する内側部位での堆積
密度が最も低くなり易い為に、而も耐熱性基体とスート
体とは熱膨張率が違う事から該内側部位におけるひび割
れが最も多く発生し易いという問題も派生していた。
かかる欠点を解消する為に、前記スート体の堆積部位の
半径方向の堆積密度を全域に亙って従来より大にする方
法が考えられるが、このような製造方法を採用すると前
記とは逆に内部応力の存在が大になり過ぎて、局所的な
変形やひび割れ等が発生し、尚前記問題の解決には至ら
ない。
本発明は、かかる従来技術の欠点に鑑み、スート体の表
面や内側部位にひび割れ等が発生する事なく、容易に大
型且つ大口径化を図る事の出来るスート体とその製造方
法を提供する事を目的とする。
「問題点を解決する為の手段」 先ず本発明者らは前述したような大型のスート体を得る
際に最大の障害となるひび割れの発生する原因について
種々検討し、その解決に至った経過を順を追って説明す
る。
まずスート体の製造工程中においては、すす状シリカ微
粒子が生成される酸水素火炎中に耐熱性基体に担持され
たスート体が位置している為に、当然にシリカ微粒子堆
積中におけるスート体は高温に維持されている。
しかし、すす状シリカ微粒子堆積終了後は、酸水素火炎
バーナの火炎消火に伴ってスート体の外表面は急激に冷
却される事になるが、スート体は多孔質空隙層の存在に
より熱伝導率が低く、表面の冷却が速やかに内部に伝達
されない為に、該スート体の内部は依然として保温され
た状態にある。
従って冷却された外表面では収縮が始まるが、保温状態
にある内部では収縮は始まらず、両者間の収縮率の差異
により収縮しようとする外表面に引張応力が発生するこ
とは避けられない。
そして、この現象は外表面と内部の温度差が大きい程、
すなわちスート体が大口径になればなる程顕著なものと
なり、而もスート体は前述したようにその機械的強度が
極めて脆いために、前記引張応力に起因して外表面にひ
び割れを引き起こす結果となる。
更に該スート体の内表面、すなわち耐熱性基体と接する
内側部位においては堆積密度が最も低くなり、而も耐熱
性基体との熱膨張率の違いのため冷却によって隙間が生
じる。すると前述したように機械的強度が極めて脆いた
め、該スート体の収縮による引張応力あるいは、該スー
ト体の回転運動によるごくわずかな衝撃によってひび割
れを起こす結果となる。
さて、前記スート体はすす状のシリカ微粒子を堆積させ
て多孔質状に形成されている為、堆積中の熱的状態を支
配する条件を変化、言い変えれば前記すす状シリカ微粒
子堆積時に付与される単位時間当たりの熱エネルギーを
変化させる事によって、容易にスート体半径方向の堆積
密度分布を調整変化させる事が出来る。
即ち、酸水素火炎中で生成されたすす状シリカ微粒子は
充分な熱エネルギーを受けると軟化変形しその表面は粘
性を帯び、該粘性を帯びたすす状シリカ微粒子は互いに
融着しやすい性質を持つためすす状シリカ微粒子間の結
合面積は飛躍的に大きくなる。その結果、スート体の堆
積密度が増大すると共にすす状シリカ微粒子間の結合力
が大きくなり、スート体の機械的強度は増加する。
従って、すす状シリカ微粒子堆積工程中、所望部位に充
分な熱エネルギーを与える事によってその部位のすす状
シリカ微粒子相互の結合度は大きくなり、その分堆積密
度と共に機械的強度の増大につながる。
そこで冷却によって引張応力が発生するスート体の内外
表面、すなわち耐熱性基体に接する内側部位と外表面の
堆積密度を高める事によって引張応力に耐え得る機械的
強度を有するスート体を得る事が出来、ひび割れの発生
を完全に防ぐ事が出来るものである。
従って本第一発明の要旨とする所は、 前記耐熱性基体に中空管体を用い、前記シリカ体の半径
方向におけるシリカ微粒子の堆積密度分布を、耐熱性基
体に接する内側部位より半径方向に徐々に漸減してその
中間域で最小に至り、次いで外表面部位に進むにつれ再
び増大するように設定、言い変えれば中間域に比してス
ート体の内外表面側の堆積密度を大に設定するととも
に、該シリカ体の外径を300m以上に形成した点にある。
この場合前記内側部位は耐熱性基体と直接接触し、該基
体との熱収縮率の差異によって生じる引っ張り応力が最
も大になる部位である為に、該内側部位の堆積密度を、
外表面部位の堆積密度より大に設定した方が本発明の効
果をより円滑に達成し得る。
一方、本第２発明は前記第１発明に記載されたスート体
を円滑に製造する方法を提供するもので、その要旨とす
る所は、 前記シリカ微粒子堆積時に付与される単位時間当たりの
熱エネルギーを半径方向に沿って変化、具体的には前記
熱エネルギーを、耐熱性基体に接する内側部位より半径
方向に徐々に漸減してその中間域で最少に至り、次いで
外表面部位に進むにつれ再び増大するように変化させな
がら、耐熱性基体上にシリカ微粒子を順次堆積させる点
にある。
この場合前記熱エネルギーを変化させるには、耐熱性基
体の回転数の調整、シリカ微粒子を生成するバーナに供
給する可燃性ガス（水素ガス等）又は／及び支燃性ガス
（酸素ガス等）のガス流量の調整、或いは前記バーナと
シリカ微粒子堆積面間の距離の調整、その他の調整手段
の内、任意に一又は複数組組み合わせて用いる事によ
り、容易に且つ前記熱エネルギーの変化及び調整を行う
事が出来る。
尚、本第２発明においても、前記スート体の同一積層部
位（内側部位、中間域、外表面）の軸方向における堆積
密度は極力均一にした方がよく、この為、耐熱性基体の
軸方向に延設するリボン状バーナ又はバーナ列により、
シリカ微粒子堆積部位のほぼ全長に亙ってシリカ微粒子
生成用の火炎を形成し、シリカ微粒子を耐熱性基体軸方
向に均一に積層可能に構成するとともに、特に前記火炎
と耐熱性該基体貫を軸線方向に沿って相対的に往復運動
させがらシリカ微粒子を堆積させる事により、一層前記
効果が円滑に達成し得る。
「実施例」 以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を例示的に
詳しく説明する。ただしこの実施例に記載されている構
成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特
定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに
限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
第２図（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）は本発明の実施例に係るスー
ト体を製造する装置を示す概略図、第１図はかかる製造
装置により製造されたスート体の断面図を示す。
第２図において、１は、多数の酸水素火炎バーナ1a…を
バーナ台11上に一列状に直立配置させて形成したバーナ
列で、各バーナ1a…の火炎開口を耐熱性基体２軸線と平
行な水平線上に位置せしめるとともに、耐熱性基体２上
に堆積させるスート体３長さに応じて前記バーナ列１の
全長、言い変えればバーナ1a…配設間隔と配設本数を適
宜選択している。
尚、前記バーナ列１に用いる酸水素火炎バーナ1a…は公
知の如く、水素と酸素を燃焼させて火炎４を形成すると
ともに、該火炎４中に四塩化珪素等のシリカ形成気相原
料を酸素等のキャリアガスとともに送り込み、火炎４中
で加水分解反応を生ぜしめ、すす状のシリカ微粒子3aを
生成させるものである。
一方、耐熱性基体２はアルミナその他の耐熱性材料で中
空円筒状に形成され、そして該耐熱性基体２を、その周
面が前記各バーナ1a…により形成される火炎４中に位置
するように前記バーナ列１と平行に水平方向に延設して
配設させるとともに、例えば第２図（Ａ）に示すように
後記する駆動手段により耐熱性基体２の軸心を中心とし
て回転可能にして且つ長さ方向に一定の振巾で往復運動
可能に構成し、これにより前記火炎４中に生成したすす
状シリカ微粒子が耐熱性基体２周面上に長さ方向に均一
な堆積密度で積層堆積させる事が出来る。
尚、前記耐熱性基体２の往復運動は各バーナ1a…間の酸
水素火炎４の干渉によって起こる堆積層内外表面の形状
の不具合を除去すると共に、スート体３長さ方向の密度
を均一にする為に行われるもので、従ってその振幅は、
隣接する各バーナ1a…間距離と同程度に設定するのがよ
い。
又、前記耐熱性基体２の往復運動は、バーナ列１と耐熱
性基体２間が相対的に平行移動すれば良い訳であるか
ら、例えばバーナ列１側を往復運動させても良く、又バ
ーナ列１と耐熱性基体２の両者を夫々振幅を異ならせて
往復運動させてもよい。
さて本発明を円滑に達成するには、シリカ微粒子堆積工
程中に付与される単位時間当たりの熱エネルギー（火炎
４）量を堆積量に応じて半径方向に順次調整可能な調整
手段が必要である。
このような熱エネルギー調整手段としては、例えば第２
図（Ａ）に示すように、前記各バーナ1a…と水素供給源
61又は／及び酸素供給源62間を接続する接続管63上に流
量調整弁64,65を取付け、該制御弁64,65により前記各バ
ーナ1a…に供給される水素源又は／及び酸素の供給量を
調整するようにしてもよく、又第２図（Ｂ）に示すよう
に、前記各バーナ1a…を保持するバーナ台11を、耐熱性
基体２軸線方向と直交する方向にのみ移動可能な、スラ
イダ70に組付け、該スライダ70により、すす状シリカ微
粒子堆積量に応じてバーナ1a…の火炎４開口とスート体
３側のすす状シリカ微粒子堆積面間の距離を離接可能に
構成してもよい。
更に、第２図（Ｃ）に示すように、前記耐熱性基体２に
回転力を付与させる駆動手段51に変速機52（例えば直流
モータを駆動手段51として利用した場合においては電圧
調整器を変速機52として利用出来る）を付設し、該変速
機52の調整により、すす状シリカ微粒子の堆積量に応じ
て耐熱性基体２の回転数を調整してもよく、いずれにし
てもその他種々の調整手段により単位時間当たりの熱エ
ネルギー量を調整する事は可能であり、これにより半径
方向に所定の堆積密度分布を持ったスート体３を容易に
製造する事が可能となる。
又、前記耐熱性基体２を往復運動する手段としては、例
えば駆動手段51の回転力を減速歯車53を介して軸方向に
所定範囲揺動可能なカム手段54に伝達し、該カム手段を
耐熱性基体２に連結する事により容易に耐熱性基体２の
往復運動を行う事が出来る。
従ってかかる製造装置により製造されたスート体３は、
例えば第１図及び第３図に示す如く、耐熱性基体２に接
する内側部位31の堆積密度を最大とし、該内側部位31よ
り半径方向に外方に進むに連れに漸減してその中間域32
で最少に至り、更に外表面部位33に進むにつれ再び増大
するように堆積密度を設定する事が容易であり、これに
よりすす状シリカ微粒子堆積終了の際バーナ1a…の火炎
４消火による冷却に伴って発生する引張応力に耐え得る
機械的強度を有するスート体３を得る事が出来る。
又、本実施例においては、耐熱性基体２のスート体３堆
積部位軸方向全域に亙ってバーナ列１、言い変えればす
す状シリカ微粒子を生成する火炎４が存在する為に、ス
ート体３の長さ方向に均一にすす状シリカ微粒子を堆積
させる事が出来る。
次にかかる実施例に基づく確認実験を詳述する。
［実施例１］ 先ず第２図（Ｃ）に示す製造装置を用いて、アルミナを
主成分とする直径80mm、長さ2000mmの棒状焼結体を耐熱
性基体２に用い、該耐熱性基体２と酸水素火炎４バーナ
1a…との間隔を160mmとして、酸水素火炎バーナ1a…を1
00mm間隔で耐熱性基体２長さ方向に12個直線状に配列し
た。この酸水素火炎バーナ1a…に酸素0.2Nm3/hをキャリ
アガスとして気体状四塩化珪素1500g/h、酸素を0.4Nm3/
h、水素を1.8Nm3/h、夫々供給し、その酸水素火炎４か
ら発生したすす状シリカ微粒子を前記耐熱性基体２に堆
積させた。この際、耐熱性基体２を65rpmで回転させる
と共に、バーナ1a…配列方向に320mm/minの速度で100mm
の振巾で往復運動させる。これによって、すす状シリカ
微粒子は耐熱性基体２長さ方向に均一に積層し、以下経
時と共にスート体は太径なものとなる。
そして該すす状シリカ微粒子堆積工程中に、まず耐熱性
基体２の回転数を65rpmに設定し、変速機52により該回
転数を0.47rpm/minの割合で15分間回転数を減少させ堆
積密度の高い層31を形成した。15分経過後58rpmになっ
た所で回転数を440分間このままで維持した。この結
果、耐熱性基体２の回転数は一定でもすす状シリカ微粒
子堆積に伴ってスート体の太さは増し、その周速度は上
昇するので結果として堆積密度は漸減する事となる。
更にその後、0.165rpm/minの割合で170分間回転数を減
少させ再び堆積密度を高め、28rpmになった所で、更に
0.025rpm/minの割合で40分間回転数を減少させ第２の高
密度層33を形成した所ですす状シリカ微粒子堆積を終了
した。
その結果第５図に示すような密度分布を持つシリカ体を
得る事が出来、バーナ1a…消火後も熱衝撃によるひび割
れを起こす事もなく外径300mmに及ぶ大口径のスート体
を製造する事が出来た。
［実施例２］ 次に第２図（Ａ）に示す製造装置を用いて、前記実施例
と同様の条件ですす状シリカ微粒子を堆積するにあた
り、先ず耐熱性基体２の回転数は65rpm/minに固定し、
すす状シリカ微粒子堆積に伴って酸水素火炎バーナ1a…
に供給する酸素量及び水素量を調整した。
まず、すす状シリカ微粒子堆積にあたり15分間、酸素を
0.5Nm3/h、水素を2.0Nm3/h夫々供給し第１の高密度層31
を形成した。その後120分経過した所で酸素を0.45Nm3/
h、水素を1.9Nm3/hに夫々減少し、更に200分経過後、酸
素を0.4Nm3/h、水素を1.8Nm3/h、に夫々減少し、堆積密
度を漸減させた。120分経過後再び堆積密度を高める
為、徐々に酸素量、水素量を増し、170分後に夫々酸素
0.6Nm3/h、水素2.7Nm3/hに増量し、更に40分間この状態
で堆積し続ける事によって第２の高密度層33を形成しす
す状シリカ微粒子堆積を終了した。
その結果、前記実施例で得られたスート体に類似の堆積
密度分布を持つ外径300mmに及ぶ大口径スート体を製造
する事が出来た。
次に前記確認実験１及び２に基づいて製造したスート体
を焼結溶融して合成石英ガラスを製造した所、従来に比
してガラス体内表面側に封じ込められた気泡の量も大幅
に減少し且つ内表面側の平面形状もほぼ平滑に形成出来
た。
「発明の効果」 以上記載した如く本発明にして始めて、スート体３の表
面や内側部位にひび割れ等が発生する事なく、容易に大
型且つ大口径化を図る事の出来、その実用的価値は極め
て大である。
【図面の簡単な説明】
第２図（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）は本発明の実施例に係るスー
ト体を製造する装置を示す概略図、第１図はかかる製造
装置により製造されたスート体の断面図を示す。第３図
は第１図に示すスート体の堆積密度を示す分布図であ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】軸回転している耐熱性基体上にシリカ微粒
    子を堆積させて形成されるすす状シリカ体において、 前記耐熱性基体に中空管体を用い、 前記シリカ体の半径方向におけるシリカ微粒子の堆積密
    度分布を、 耐熱性基体に接する内側部位より半径方向に徐々に漸減
    してその中間域で最小に至り、次いで外表面部位に進む
    につれ再び増大するように設定するとともに、 該シリカ体の外径を300mm以上に形成した事を特徴とす
    るすす状シリカ体
  2. 【請求項２】火炎内で加水分解或いは酸化させて生成さ
    れたシリカ微粒子を、回転している耐熱性基体上に順次
    堆積させながらすす状シリカ体を製造する方法におい
    て、 耐熱性基体の軸方向に沿って、該基体と平行に配置した
    リボン状バーナ又はバーナ列により、シリカ微粒子堆積
    部位のほぼ全長に亙ってシリカ微粒子生成用の火炎を形
    成し、該火炎と耐熱性該基体間を軸線方向に沿って相対
    的に往復運動させつつ 前記シリカ微粒子堆積時に付与される単位時間当たりの
    熱エネルギーを 耐熱性基体に接する内側部位より半径方向に徐々に漸減
    してその中間域で最小に至り、次いで外表面部位に進む
    につれ再び増大するように変化させながら、耐熱性基体
    上にシリカ微粒子を順次堆積させる事を特徴とするすす
    状シリカ体の製造方法
  3. 【請求項３】前記耐熱性基体の軸方向に沿って、該基体
    と平行に複数本のバーナを列状に配列し、該バーナ列と
    基体間を、各バーナの配列間隔とほぼ同程度の振幅量
    で、相対的に往復運動させつつ、 前記シリカ微粒子堆積時に付与される単位時間当たりの
    熱エネルギーを 耐熱性基体に接する内側部位より半径方向に徐々に漸減
    してその中間域で最小に至り、次いで外表面部位に進む
    につれ再び増大するように変化させながら、耐熱性基体
    上にシリカ微粒子を順次堆積させる事を特徴とする請求
    項２記載のすす状シリカ体の製造法
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