JPH0686636B2 - Ｔｉ基形状記憶合金の製造方法 - Google Patents
Ｔｉ基形状記憶合金の製造方法Info
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- JPH0686636B2 JPH0686636B2 JP62222920A JP22292087A JPH0686636B2 JP H0686636 B2 JPH0686636 B2 JP H0686636B2 JP 62222920 A JP62222920 A JP 62222920A JP 22292087 A JP22292087 A JP 22292087A JP H0686636 B2 JPH0686636 B2 JP H0686636B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はTi基形状記憶合金（NiTi基形状記憶合金を除
く）の製造方法に関する。
く）の製造方法に関する。
一般に、NiTi基形状記憶合金は、現在、かなり実用化が
進んでいるが、その作動温度は−100℃〜＋100℃と範囲
が狭く、従ってその応用分野にも限界があった。このた
めNiTi基形状記憶合金のNi成分を他の合金成分で置換し
たTi基形状記憶合金が研究され、その作動温度はNiTi基
形状記憶合金よりはるかに広いことが分ったが、現在ま
でのところその形状記憶性能が良くないことと、高価で
あることなどから実用には至っていない。このTi基形状
記憶合金の実用化を進展させるためには、もっと性能を
向上させ、製造原価を低減させる必要がある。
進んでいるが、その作動温度は−100℃〜＋100℃と範囲
が狭く、従ってその応用分野にも限界があった。このた
めNiTi基形状記憶合金のNi成分を他の合金成分で置換し
たTi基形状記憶合金が研究され、その作動温度はNiTi基
形状記憶合金よりはるかに広いことが分ったが、現在ま
でのところその形状記憶性能が良くないことと、高価で
あることなどから実用には至っていない。このTi基形状
記憶合金の実用化を進展させるためには、もっと性能を
向上させ、製造原価を低減させる必要がある。
このTi基形状記憶合金の性能向上には、次の３通りの方
策がある。
策がある。
（１）Ti基形状記憶合金の酸素量を低減させる。
（２）Ti基形状記憶合金のTiと他の合金元素成分の組成
比を精密に制御する。
比を精密に制御する。
（３）Ti基形状記憶合金中の各合金元素の偏析を減少さ
せる。
せる。
また、Ti基形状記憶合金の製造原価の低減には、次の方
策がある。
策がある。
（１）製品の歩留りを良くする。
このような性能向上と製造原価の低減を図るために、種
々の形状記憶合金の製造方法が提案されている。
々の形状記憶合金の製造方法が提案されている。
しかしながら、現在は、Ti基形状記憶合金は主として消
耗電極型のアーク炉または黒鉛るつぼやカルシヤるつぼ
を用いた高周波電気炉によってTi塊と他の合金元素成分
の塊とを溶解し鋳造した後、塑性加工によって最終製品
を製造しているので、製品中のTiと他の合金元素成分の
組成比が不正確になりやすく、偏析も大きいものであ
る。
耗電極型のアーク炉または黒鉛るつぼやカルシヤるつぼ
を用いた高周波電気炉によってTi塊と他の合金元素成分
の塊とを溶解し鋳造した後、塑性加工によって最終製品
を製造しているので、製品中のTiと他の合金元素成分の
組成比が不正確になりやすく、偏析も大きいものであ
る。
一方、Ti粉末と他の合金元素成分粉末を混合した後、焼
結してTi基形状記憶合金を製造する粉末治金法も試みら
れているが、Ti基形状記憶合金中の酸素量が多く、塑性
加工が不可能となり、変態温度が不正確になるなど実用
には適していない。
結してTi基形状記憶合金を製造する粉末治金法も試みら
れているが、Ti基形状記憶合金中の酸素量が多く、塑性
加工が不可能となり、変態温度が不正確になるなど実用
には適していない。
本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであり、既に
本出願人が特願昭62-047090号において提案している
「化合物の製造方法」、特願昭62-141069号において提
案している「形状記憶合金の製造方法」を基本として、
特性を向上させ、二元系Ti合金、三元系Ti合金または四
元系Ti合金からなる多種のTi基形状記憶合金を組成比が
全体に亘って正確に所定値となるようにして確実に製造
することができ、しかもその製造工程も容易で、安価で
あるというTi基形状記憶合金の製造方法を提供すること
を目的とする。
本出願人が特願昭62-047090号において提案している
「化合物の製造方法」、特願昭62-141069号において提
案している「形状記憶合金の製造方法」を基本として、
特性を向上させ、二元系Ti合金、三元系Ti合金または四
元系Ti合金からなる多種のTi基形状記憶合金を組成比が
全体に亘って正確に所定値となるようにして確実に製造
することができ、しかもその製造工程も容易で、安価で
あるというTi基形状記憶合金の製造方法を提供すること
を目的とする。
本発明のTi基形状記憶合金の製造方法の第１の発明は、
形状記憶熱処理に供されるTi基形状記憶合金の製造方法
において、Ti粉末と他の合金元素成分粉末を混合して原
料混合粉末とし、この原料混合粉末を高真空下におい
て、原料混合粉末の一部に外部から入熱して合成反応を
開始させ、その合成反応によって生じる反応生成熱によ
ってその合成反応を原料混合粉末全体に渡って伝播進行
させる自己伝播高温合成法により合成してTi基形状記憶
合金を製した後、そのTi基形状記憶合金を単に再溶解さ
せることをもって高密度化処理を行ってTi基形状記憶合
金のインゴットを製造することを特徴とする。
形状記憶熱処理に供されるTi基形状記憶合金の製造方法
において、Ti粉末と他の合金元素成分粉末を混合して原
料混合粉末とし、この原料混合粉末を高真空下におい
て、原料混合粉末の一部に外部から入熱して合成反応を
開始させ、その合成反応によって生じる反応生成熱によ
ってその合成反応を原料混合粉末全体に渡って伝播進行
させる自己伝播高温合成法により合成してTi基形状記憶
合金を製した後、そのTi基形状記憶合金を単に再溶解さ
せることをもって高密度化処理を行ってTi基形状記憶合
金のインゴットを製造することを特徴とする。
本発明の第２の発明は、形状記憶熱処理に供されるTi基
形状記憶合金の製造方法において、Ti粉末と他の合金元
素成分粉末を混合して原料混合粉末とし、この原料混合
粉末を高真空下において、原料混合粉末の一部に外部か
ら入熱して合成反応を開始させ、その合成反応によって
生じる反応生成熱によってその合成反応を原料混合粉末
全体に渡って伝播進行させる自己伝播高温合成法により
合成してTi基形状記憶合金を製した後、そのTi基形状記
憶合金を単に再溶解させることをもって高密度化処理を
行ってTi基形状記憶合金のインゴットを製造し、そのTi
基形状記憶合金のインゴットに対して、熱間および冷間
塑性加工を施して板状または線状のTi基形状記憶合金を
製することを特徴とする。
形状記憶合金の製造方法において、Ti粉末と他の合金元
素成分粉末を混合して原料混合粉末とし、この原料混合
粉末を高真空下において、原料混合粉末の一部に外部か
ら入熱して合成反応を開始させ、その合成反応によって
生じる反応生成熱によってその合成反応を原料混合粉末
全体に渡って伝播進行させる自己伝播高温合成法により
合成してTi基形状記憶合金を製した後、そのTi基形状記
憶合金を単に再溶解させることをもって高密度化処理を
行ってTi基形状記憶合金のインゴットを製造し、そのTi
基形状記憶合金のインゴットに対して、熱間および冷間
塑性加工を施して板状または線状のTi基形状記憶合金を
製することを特徴とする。
本発明によれば、Ti粉末と他の合金元素成分粉末の原料
混合粉末を、高真空中におき、その原料混合粉末の一部
に下部から入熱して合成反応させると、この部分で発生
した反応生成熱が次の隣接している未反応の原料混合粉
末を加熱する、いわゆる自己伝播を生じ、ついには原料
混合粉末全体が高温で合成される自己伝播高温合成が生
じて、全体が所望のTi基形状記憶合金とされ、これを単
に再溶解させることをもって高密度化処理してTi基形状
記憶合金のインゴットを製作し、このインゴットを塑性
加工によって成形加工して素材と成し、この素材を希望
の形状に固定して、形状記憶熱処理を行なうことにより
最終的な所望のTi基形状記憶合金の製品とされる。
混合粉末を、高真空中におき、その原料混合粉末の一部
に下部から入熱して合成反応させると、この部分で発生
した反応生成熱が次の隣接している未反応の原料混合粉
末を加熱する、いわゆる自己伝播を生じ、ついには原料
混合粉末全体が高温で合成される自己伝播高温合成が生
じて、全体が所望のTi基形状記憶合金とされ、これを単
に再溶解させることをもって高密度化処理してTi基形状
記憶合金のインゴットを製作し、このインゴットを塑性
加工によって成形加工して素材と成し、この素材を希望
の形状に固定して、形状記憶熱処理を行なうことにより
最終的な所望のTi基形状記憶合金の製品とされる。
本発明は本発明者らによる鋭意研究によってなされたも
のである。
のである。
すなわち、研究の結果、合成する時に反応生成熱を発生
するTi基形状記憶合金を、自己伝播高温合成法を用いて
合成させる際に、原料混合粉末を高真空中で、なおかつ
所定の温度の空間内に置いて、その原料混合粉末の一部
を強熱すると、合成反応が発生するとともにその反応生
成熱が隣接部分の原料混合粉末を加熱して合成させ、更
に、この部分の反応生成熱が次の隣接部分を加熱させる
いわゆる自己伝播が発生し、ついには試料全体が高温で
合成される自己伝播高温合成が生じ、全体がTi基形状記
憶合金となることが究明され、更に、このTi基形状記憶
合金を単に再溶解させることをもって高密度化処理して
インゴットを製作し、このインゴットを塑性加工法によ
って成形加工して素材となし、この素材を希望形状に固
定して、形状記憶熱処理を行なうことにより最終的な所
望の製品とされたTi基形状記憶合金の性能が著しく向上
していること、並びに次にような効果が発生することが
究明された。
するTi基形状記憶合金を、自己伝播高温合成法を用いて
合成させる際に、原料混合粉末を高真空中で、なおかつ
所定の温度の空間内に置いて、その原料混合粉末の一部
を強熱すると、合成反応が発生するとともにその反応生
成熱が隣接部分の原料混合粉末を加熱して合成させ、更
に、この部分の反応生成熱が次の隣接部分を加熱させる
いわゆる自己伝播が発生し、ついには試料全体が高温で
合成される自己伝播高温合成が生じ、全体がTi基形状記
憶合金となることが究明され、更に、このTi基形状記憶
合金を単に再溶解させることをもって高密度化処理して
インゴットを製作し、このインゴットを塑性加工法によ
って成形加工して素材となし、この素材を希望形状に固
定して、形状記憶熱処理を行なうことにより最終的な所
望の製品とされたTi基形状記憶合金の性能が著しく向上
していること、並びに次にような効果が発生することが
究明された。
（１）本発明は基本的には、粉末を原料とするので、本
発明においては粉末状態の原料を混合させるために、組
成の制御が容易で混合が均一に行なわれ、次工程の自己
伝播高温合成においてTi基金属間化合物が製せられるた
め、これを単に再溶解させることをもって高密度化させ
たインゴット、塑性加工中間製品および形状記憶処理さ
れた最終製品も、それぞれ組成比が全体に亘って正確に
所定値を有し、偏析も極めて少ないものとなり、形状記
憶処理により、正確な変態温度を有する製品が得られ
る。よって、従来の溶解のみによりインゴットを成形
し、その後塑性加工を行なってTi基形状記憶合金を製す
る方法に比べて、本発明は確実に希望する形状記憶温度
を持つ材料を製造しやすい。
発明においては粉末状態の原料を混合させるために、組
成の制御が容易で混合が均一に行なわれ、次工程の自己
伝播高温合成においてTi基金属間化合物が製せられるた
め、これを単に再溶解させることをもって高密度化させ
たインゴット、塑性加工中間製品および形状記憶処理さ
れた最終製品も、それぞれ組成比が全体に亘って正確に
所定値を有し、偏析も極めて少ないものとなり、形状記
憶処理により、正確な変態温度を有する製品が得られ
る。よって、従来の溶解のみによりインゴットを成形
し、その後塑性加工を行なってTi基形状記憶合金を製す
る方法に比べて、本発明は確実に希望する形状記憶温度
を持つ材料を製造しやすい。
（２）高真空中で反応するので、雰囲気中の酸素による
汚染がなく、合成されたTi基形状記憶合金中の酸素の含
有量は原料混合粉末より少なく、原料粉末を吟味するこ
とによって、0.07重量％以下の酸素含有量のTi基形状記
憶合金を製造することができる。
汚染がなく、合成されたTi基形状記憶合金中の酸素の含
有量は原料混合粉末より少なく、原料粉末を吟味するこ
とによって、0.07重量％以下の酸素含有量のTi基形状記
憶合金を製造することができる。
（３）酸素含有量の少ないTi基形状記憶合金を単に再溶
解させることをもって高密度化することにより、熱間圧
延や線引のような塑性加工を行なって板材や線材のよう
な最終形状のTi基形状記憶合金を製造することができ
る。
解させることをもって高密度化することにより、熱間圧
延や線引のような塑性加工を行なって板材や線材のよう
な最終形状のTi基形状記憶合金を製造することができ
る。
本発明は、これらの知見に基づいてなされたものであ
る。
る。
以下、本発明の製造工程を第１図および第２図について
説明する。
説明する。
第１図は製造装置の一例を示し、第２図は合成反応の伝
播状態を示している。
播状態を示している。
まず、目的とする形状記憶温度になる組成にTi粉末と他
の合金元素成分粉末とを秤量する。次に秤量した原料粉
末をボールミル、乳鉢その他の適当な混合機で十分に混
合する。これにより原料混合粉末４は組成比が全体に亘
って所定値とされる。これにより各工程においてそれぞ
れ得られるもの、すなわち自己伝播高温合成によって製
せられたTi基形状記憶合金、これを単に再溶解させるこ
とをもって高密度化させたインゴット、塑性加工中間製
品および形状記憶処理された最終製品は、それぞれ組成
比が全体に亘って正確に所定値を有するものとされる。
そして、第１図に示すように、十分に混合した原料混合
粉末４を適当な金属製または耐火性容器３に入れ、この
容器３と共に高真空容器１内の電気炉２中に挿入する。
この高真空容器１は、シーリング機構７によりシールさ
れており、また、電気炉２内はヒーター10へ通電制御す
ることにより正確に希望の温度に調節される。次に、こ
の原料混合粉末４の一端にタングステン線や、ニクロム
線のような点火用の抵抗加熱線５を接触させる。また、
電気炉２のヒーター10、点火用の抵抗加熱線５、温度制
御用熱電対９その他に必要な電極８等は、すべて高真空
容器１の壁を気密を保持したまま貫通して外側へ通じて
おり、外部から必要な操作ができるようになっている。
次に、この高真空容器１内を真空排気系６によって排気
して、５×10-3Torrより良好な高真空にする。この時、
電気炉を100℃〜900℃にまで昇温して、原料混合粉末４
から脱水および脱ガスを行なう。すなわち、原料混合粉
末４の表面に付着している水分を離脱させたり、原料混
合粉末４中に含まれている離脱しやすい酸素、塩素等の
軽元素を除去する。次いで、高真空容器１内の真空度を
真空排気系６によって５×10-3Torr〜５×10-10Torrの
真空度となるように排気を続け、同時に電気炉２を調整
して、原料混合粉末４の環境温度を室温〜900℃に保持
する。そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数100Aの
電流を流して、接触している原料混合粉末４の一端を強
熱して、合成反応を開始させる。
の合金元素成分粉末とを秤量する。次に秤量した原料粉
末をボールミル、乳鉢その他の適当な混合機で十分に混
合する。これにより原料混合粉末４は組成比が全体に亘
って所定値とされる。これにより各工程においてそれぞ
れ得られるもの、すなわち自己伝播高温合成によって製
せられたTi基形状記憶合金、これを単に再溶解させるこ
とをもって高密度化させたインゴット、塑性加工中間製
品および形状記憶処理された最終製品は、それぞれ組成
比が全体に亘って正確に所定値を有するものとされる。
そして、第１図に示すように、十分に混合した原料混合
粉末４を適当な金属製または耐火性容器３に入れ、この
容器３と共に高真空容器１内の電気炉２中に挿入する。
この高真空容器１は、シーリング機構７によりシールさ
れており、また、電気炉２内はヒーター10へ通電制御す
ることにより正確に希望の温度に調節される。次に、こ
の原料混合粉末４の一端にタングステン線や、ニクロム
線のような点火用の抵抗加熱線５を接触させる。また、
電気炉２のヒーター10、点火用の抵抗加熱線５、温度制
御用熱電対９その他に必要な電極８等は、すべて高真空
容器１の壁を気密を保持したまま貫通して外側へ通じて
おり、外部から必要な操作ができるようになっている。
次に、この高真空容器１内を真空排気系６によって排気
して、５×10-3Torrより良好な高真空にする。この時、
電気炉を100℃〜900℃にまで昇温して、原料混合粉末４
から脱水および脱ガスを行なう。すなわち、原料混合粉
末４の表面に付着している水分を離脱させたり、原料混
合粉末４中に含まれている離脱しやすい酸素、塩素等の
軽元素を除去する。次いで、高真空容器１内の真空度を
真空排気系６によって５×10-3Torr〜５×10-10Torrの
真空度となるように排気を続け、同時に電気炉２を調整
して、原料混合粉末４の環境温度を室温〜900℃に保持
する。そして、点火用の抵抗加熱線５に数Ａ〜数100Aの
電流を流して、接触している原料混合粉末４の一端を強
熱して、合成反応を開始させる。
この合成反応の過程を第２図により説明すると、点火用
の抵抗加熱線５によって一端部の点火点で強熱された原
料混合粉末４は、合成反応することにより符号4aに示す
Ti基形状記憶合金となると同時に、符号4bに示す反応帯
で大量の反応生成熱を発生して、符号4cに示す隣接した
部分を加熱して加熱帯とし、合成反応させる。この自己
伝播高温合成法による反応過程が原料の一端の点火点か
ら他端まで第２図太矢印方向に伝播して、符号4dに示す
未反応部分をすべて符号4aに示すTi基形状記憶合金に変
換して、原料混合粉末４の全体が合成されてTi基形状記
憶合金とされる。この合成が終了したら、更に排気を続
け、Ti基形状記憶合金が所定の温度まで冷却した時点
で、リークバルブ（図示せず）を開いて、第１図の高真
空容器１内を大気圧にもどして開き、合成されたTi基形
状記憶合金を容器３と一緒に取り出す。次いで、必要な
らば次回の製造のために、新たな原料混合粉末４を高真
空容器１内に装填する。
の抵抗加熱線５によって一端部の点火点で強熱された原
料混合粉末４は、合成反応することにより符号4aに示す
Ti基形状記憶合金となると同時に、符号4bに示す反応帯
で大量の反応生成熱を発生して、符号4cに示す隣接した
部分を加熱して加熱帯とし、合成反応させる。この自己
伝播高温合成法による反応過程が原料の一端の点火点か
ら他端まで第２図太矢印方向に伝播して、符号4dに示す
未反応部分をすべて符号4aに示すTi基形状記憶合金に変
換して、原料混合粉末４の全体が合成されてTi基形状記
憶合金とされる。この合成が終了したら、更に排気を続
け、Ti基形状記憶合金が所定の温度まで冷却した時点
で、リークバルブ（図示せず）を開いて、第１図の高真
空容器１内を大気圧にもどして開き、合成されたTi基形
状記憶合金を容器３と一緒に取り出す。次いで、必要な
らば次回の製造のために、新たな原料混合粉末４を高真
空容器１内に装填する。
このようにして原料混合粉末４を耐火性容器３に入れて
自己伝播高温合成を行なってTi基形状記憶合金のインゴ
ットを製造した後、このインゴットを５×10-2Torr〜５
×10-10Torrの真空中で再溶解例えば、電子ビーム再溶
解、高周波再溶解などにより再溶解するか、アーク再溶
解を行なって、金型に鋳造するか、あるいはるつぼ中で
溶解したまま鋳造を行なわないで、インゴットの相対密
度を100％にする高密度化処理を施して欠陥の少ないイ
ンゴットを製造する。
自己伝播高温合成を行なってTi基形状記憶合金のインゴ
ットを製造した後、このインゴットを５×10-2Torr〜５
×10-10Torrの真空中で再溶解例えば、電子ビーム再溶
解、高周波再溶解などにより再溶解するか、アーク再溶
解を行なって、金型に鋳造するか、あるいはるつぼ中で
溶解したまま鋳造を行なわないで、インゴットの相対密
度を100％にする高密度化処理を施して欠陥の少ないイ
ンゴットを製造する。
次に真空再溶解法によって製造したTi基形状記憶合金の
インゴットを、温度800℃〜1000℃で鍛造を行なった
後、温度800℃〜1000℃で圧延を繰返して板状にし、最
後に数パスの冷間圧延を行なって所定の寸法をだした板
状にするか、温度800℃〜1000℃で鍛造を行なった後、
温度800℃〜1000℃で溝圧延かスウェージングを繰返し
て棒状にし、一辺が約2mmになった段階で温度700℃〜80
0℃での焼鈍と線引きを繰返して、最後に数パスの冷間
線引きを行なって所定の寸法をだした線状の素材にす
る。
インゴットを、温度800℃〜1000℃で鍛造を行なった
後、温度800℃〜1000℃で圧延を繰返して板状にし、最
後に数パスの冷間圧延を行なって所定の寸法をだした板
状にするか、温度800℃〜1000℃で鍛造を行なった後、
温度800℃〜1000℃で溝圧延かスウェージングを繰返し
て棒状にし、一辺が約2mmになった段階で温度700℃〜80
0℃での焼鈍と線引きを繰返して、最後に数パスの冷間
線引きを行なって所定の寸法をだした線状の素材にす
る。
このようにして製造したTi基形状記憶合金の素材を線材
やコイルや板ばね等の希望の形状に成形した後、固定し
たまま形状記憶熱処理を行なって、形状を記憶させて最
終的な製品とする。
やコイルや板ばね等の希望の形状に成形した後、固定し
たまま形状記憶熱処理を行なって、形状を記憶させて最
終的な製品とする。
本製造法によって製造した多くのTi基形状記憶合金の中
から幾つかの好適な実施例を以下に詳しく説明する。
から幾つかの好適な実施例を以下に詳しく説明する。
本実施例においては、Ti基形状記憶合金を製造するに際
し、 （１）二元系Ti合金としては、Ti-Au合金（Auの組成範
囲、Au＝40.0〜55.0原子％、以下表記法同じ）、Ti-Pd
合金（Pd＝45.0％〜57.0％）、Ti-Pt合金（Pt＝45.0％
〜55.0％）を、 （２）三元系Ti合金としては、Ti-Pd-Ni合金（Ti＝50.0
％、〔Pd＋Ni〕＝50.0％、０＜Ni＜50.0％）、Ti-Pd-Cr
合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cr〕＝50.0％、０＜Cr≦10.0
％）、Ti-Pd-Cu合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cu〕＝50.0
％、０＜Cu＜50.0％）、Ti-Pd-Co合金（Ti＝50.0％、
〔Pd＋Co〕＝50.0％、０＜Cu＜50.0％）、第一種Ti-Pd-
Fe合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Fe〕＝50.0％、０＜Fe≦2
0.0％）、第二種Ti-Pd-Fe合金（Ti＝54.0％、〔Pd＋F
e〕＝46.0％、０＜Fe≦10.0％）、Ti-Ni-Co合金（Co＝
3.0％、〔Ti＋Ni〕＝97.0％、Ni＝47.0〜51.0％）を、 （３）四元系Ti合金としては、Ti-Pd-Fe-Cr合金（Ti＝5
0.0％、Fe＝5.0％、〔Pd＋Cr〕＝45.0％、０＜Cr≦10.0
％）をそれぞれ製した。
し、 （１）二元系Ti合金としては、Ti-Au合金（Auの組成範
囲、Au＝40.0〜55.0原子％、以下表記法同じ）、Ti-Pd
合金（Pd＝45.0％〜57.0％）、Ti-Pt合金（Pt＝45.0％
〜55.0％）を、 （２）三元系Ti合金としては、Ti-Pd-Ni合金（Ti＝50.0
％、〔Pd＋Ni〕＝50.0％、０＜Ni＜50.0％）、Ti-Pd-Cr
合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cr〕＝50.0％、０＜Cr≦10.0
％）、Ti-Pd-Cu合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cu〕＝50.0
％、０＜Cu＜50.0％）、Ti-Pd-Co合金（Ti＝50.0％、
〔Pd＋Co〕＝50.0％、０＜Cu＜50.0％）、第一種Ti-Pd-
Fe合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Fe〕＝50.0％、０＜Fe≦2
0.0％）、第二種Ti-Pd-Fe合金（Ti＝54.0％、〔Pd＋F
e〕＝46.0％、０＜Fe≦10.0％）、Ti-Ni-Co合金（Co＝
3.0％、〔Ti＋Ni〕＝97.0％、Ni＝47.0〜51.0％）を、 （３）四元系Ti合金としては、Ti-Pd-Fe-Cr合金（Ti＝5
0.0％、Fe＝5.0％、〔Pd＋Cr〕＝45.0％、０＜Cr≦10.0
％）をそれぞれ製した。
そして、本実施例においては酸素含有量0.08重量％で平
均粒径40μｍのTi粉末と、前記した11種類のTi基形状記
憶合金の平均酸素含有量0.06重量％で平均粒径20μｍの
他の合金元素成分粉末を、前記した成分範囲に混合した
原料混合粉末を多数製造した。この原料混合粉末を3kg
ずつステンレス鋼製の容器と黒鉛製の耐火性容器に入
れ、第１図に示す自己伝播高温合成装置に取付けて、温
度300℃。真空度１×10-6Torrの条件下で第１図の点火
用の抵抗加熱線５の一例であるタングステンヒータに電
圧40Vで28Aの電流を５秒間流して点火した。点火後は第
２図に示す反応帯4bは平均10mm/sの速度で伝播し、原料
混合粉末４の全体の合成が終了した。合成したTi基形状
記憶合金を、再溶解をしてインゴットとした後、塑性加
工法によって直径0.95mmの線を製造し、電気抵抗測定法
および示差熱分析法によってMs温度（マルテンサイト開
始温度）とAf温度（オーステナイト終了温度、形状記憶
温度）を測定した。この結果を第３図〜第13図それぞれ
に示す。第３図〜第13図中、実線はMs温度を示し、破線
はAf温度を示す。ここに示した結果は、従来の溶解法に
よって製造したものとほとんど同一の結果であった。
均粒径40μｍのTi粉末と、前記した11種類のTi基形状記
憶合金の平均酸素含有量0.06重量％で平均粒径20μｍの
他の合金元素成分粉末を、前記した成分範囲に混合した
原料混合粉末を多数製造した。この原料混合粉末を3kg
ずつステンレス鋼製の容器と黒鉛製の耐火性容器に入
れ、第１図に示す自己伝播高温合成装置に取付けて、温
度300℃。真空度１×10-6Torrの条件下で第１図の点火
用の抵抗加熱線５の一例であるタングステンヒータに電
圧40Vで28Aの電流を５秒間流して点火した。点火後は第
２図に示す反応帯4bは平均10mm/sの速度で伝播し、原料
混合粉末４の全体の合成が終了した。合成したTi基形状
記憶合金を、再溶解をしてインゴットとした後、塑性加
工法によって直径0.95mmの線を製造し、電気抵抗測定法
および示差熱分析法によってMs温度（マルテンサイト開
始温度）とAf温度（オーステナイト終了温度、形状記憶
温度）を測定した。この結果を第３図〜第13図それぞれ
に示す。第３図〜第13図中、実線はMs温度を示し、破線
はAf温度を示す。ここに示した結果は、従来の溶解法に
よって製造したものとほとんど同一の結果であった。
第３図〜第13図に示した11種類のTi基形状記憶合金は、
いずれもMs温度以下の温度で２％の塑性変形を与えた
後、Af温度以上に加熱すると直ちに元の形状を回復し、
明確な形状記憶現象を示した。また、これらの11種類の
Ti基形状記憶合金の酸素含有量は、いずれにおいても0.
05重量％以下であった。
いずれもMs温度以下の温度で２％の塑性変形を与えた
後、Af温度以上に加熱すると直ちに元の形状を回復し、
明確な形状記憶現象を示した。また、これらの11種類の
Ti基形状記憶合金の酸素含有量は、いずれにおいても0.
05重量％以下であった。
なお、前記実施例においては11種類のTi基形状記憶合金
を製造するものであるが、本発明は前記以外の成分を有
するTi基形状記憶合金を製造する場合にも同様にして適
用することができる。
を製造するものであるが、本発明は前記以外の成分を有
するTi基形状記憶合金を製造する場合にも同様にして適
用することができる。
このように本発明のTi基形状記憶合金の製造方法は構成
され作用するものであるから、含有酸素量が少なく、Ti
と他の合金元素成分の組成比が正確であり、目的とする
Ms温度（マルテンサイト開始温度）とAf温度（オーステ
ナイト終了温度、形状記憶温度）を正確なものとするこ
とができる。また、自己伝播高温合成法により合成され
たTi基形状記憶合金を単に再溶解させることにより、イ
ンゴットの相対密度を100％にする高密度化処理を施し
てTi基形状記憶合金のインゴットを製造するようにして
いるために、二元系Ti合金、三元系Ti合金または四元系
Ti合金からなる多種のTi基形状記憶合金を確実に製造す
ることができる。また、自己伝播高温合成法により合成
したTi基形状記憶合金は密度が約60％程度であり、この
ままではこの合金を線材、板材等の所望の形状に後加工
することができないが、本発明においては更に再溶解を
行なうことにより密度が100％近くのTi基形状記憶合金
を得ているために、本発明によって得られたTi基形状記
憶合金は線材、板材等の所望の形状に自由に後加工する
ことができ、極めて優れた形状記憶作用を発揮できる多
種多様な応用製品を得ることができる。また、製造も従
来に比べて容易なものとなり、コストも低廉となる等の
効果を奏する。
され作用するものであるから、含有酸素量が少なく、Ti
と他の合金元素成分の組成比が正確であり、目的とする
Ms温度（マルテンサイト開始温度）とAf温度（オーステ
ナイト終了温度、形状記憶温度）を正確なものとするこ
とができる。また、自己伝播高温合成法により合成され
たTi基形状記憶合金を単に再溶解させることにより、イ
ンゴットの相対密度を100％にする高密度化処理を施し
てTi基形状記憶合金のインゴットを製造するようにして
いるために、二元系Ti合金、三元系Ti合金または四元系
Ti合金からなる多種のTi基形状記憶合金を確実に製造す
ることができる。また、自己伝播高温合成法により合成
したTi基形状記憶合金は密度が約60％程度であり、この
ままではこの合金を線材、板材等の所望の形状に後加工
することができないが、本発明においては更に再溶解を
行なうことにより密度が100％近くのTi基形状記憶合金
を得ているために、本発明によって得られたTi基形状記
憶合金は線材、板材等の所望の形状に自由に後加工する
ことができ、極めて優れた形状記憶作用を発揮できる多
種多様な応用製品を得ることができる。また、製造も従
来に比べて容易なものとなり、コストも低廉となる等の
効果を奏する。
第１図は自己伝播高温合成装置の概略図、第２図は原料
混合粉末における合成反応の熱伝播状態を示す説明図、
第３〜第13図はTi基形状記憶合金の他の合金元素成分の
成分比（横軸に原子％で示す）に対するMs温度（マルテ
ンサイト開始温度）とAf温度（オーステナイト終了温
度、形状記憶温度）の測定結果を示す特性図で、第３図
はTi-Au合金（Au＝40.0〜55.0原子％、以下表記法同
じ）の測定結果を示す特性図、第４図はTi-Pd合金（Pd
＝45.0〜57.0％）の測定結果を示す特性図、第５図はTi
-Pt合金（Pt＝45.0〜55.0％）の測定結果を示す特性
図、第６図はTi-Pd-Ni合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Ni〕＝
50.0％、０＜Ni＜50.0％）の測定結果を示す特性図、第
７図はTi-Pd-Cr合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cr〕＝50.0
％、０＜Cr≦10.0％）の測定結果を示す特性図、第８図
はTi-Pd-Cu合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cu〕＝50.0％、０
＜Cu＜50.0％）の測定結果を示す特性図、第９図はTi-P
d-Co合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Co〕＝50.0％、０＜Co＜
50.0％）の測定結果を示す特性図、第10図は第一種Ti-P
d-Fe合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Fe〕＝50.0％、０＜Fe≦
20.0％）の測定結果を示す特性図、第11図は第二種Ti-P
d-Fe合金（Ti＝54.0％、〔Pd＋Fe〕＝46.0％、０＜Fe≦
10.0％）の測定結果を示す特性図、第12図はTi-Ni-Co合
金（Co＝3.0％、〔Ti＋Ni〕＝97.0％、Ni＝47.0〜51.0
％）の測定結果を示す特性図、第13図はTi-Pd-Fe-Cr合
金（Ti＝50.0％、Fe＝5.0％、〔Pd＋Cr〕＝45.0％、０
＜Cr≦10.0％）の測定結果を示す特性図である。 １……高真空容器、２……電気炉、３……金属製または
耐火製容器、４……原料混合粉末、4a……Ti基形状記憶
合金、4b……反応帯、4c……加熱帯、4d……未反応部
分、５……点火用の抵抗加熱線、６……真空排気系、７
……シーリング機構、８……電極、９……温度制御用熱
電対、10……ヒーター。
混合粉末における合成反応の熱伝播状態を示す説明図、
第３〜第13図はTi基形状記憶合金の他の合金元素成分の
成分比（横軸に原子％で示す）に対するMs温度（マルテ
ンサイト開始温度）とAf温度（オーステナイト終了温
度、形状記憶温度）の測定結果を示す特性図で、第３図
はTi-Au合金（Au＝40.0〜55.0原子％、以下表記法同
じ）の測定結果を示す特性図、第４図はTi-Pd合金（Pd
＝45.0〜57.0％）の測定結果を示す特性図、第５図はTi
-Pt合金（Pt＝45.0〜55.0％）の測定結果を示す特性
図、第６図はTi-Pd-Ni合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Ni〕＝
50.0％、０＜Ni＜50.0％）の測定結果を示す特性図、第
７図はTi-Pd-Cr合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cr〕＝50.0
％、０＜Cr≦10.0％）の測定結果を示す特性図、第８図
はTi-Pd-Cu合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Cu〕＝50.0％、０
＜Cu＜50.0％）の測定結果を示す特性図、第９図はTi-P
d-Co合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Co〕＝50.0％、０＜Co＜
50.0％）の測定結果を示す特性図、第10図は第一種Ti-P
d-Fe合金（Ti＝50.0％、〔Pd＋Fe〕＝50.0％、０＜Fe≦
20.0％）の測定結果を示す特性図、第11図は第二種Ti-P
d-Fe合金（Ti＝54.0％、〔Pd＋Fe〕＝46.0％、０＜Fe≦
10.0％）の測定結果を示す特性図、第12図はTi-Ni-Co合
金（Co＝3.0％、〔Ti＋Ni〕＝97.0％、Ni＝47.0〜51.0
％）の測定結果を示す特性図、第13図はTi-Pd-Fe-Cr合
金（Ti＝50.0％、Fe＝5.0％、〔Pd＋Cr〕＝45.0％、０
＜Cr≦10.0％）の測定結果を示す特性図である。 １……高真空容器、２……電気炉、３……金属製または
耐火製容器、４……原料混合粉末、4a……Ti基形状記憶
合金、4b……反応帯、4c……加熱帯、4d……未反応部
分、５……点火用の抵抗加熱線、６……真空排気系、７
……シーリング機構、８……電極、９……温度制御用熱
電対、10……ヒーター。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−307229（ＪＰ，Ａ) 「日本金属学会春期大会一般講演概要」 Ｖｏｌ．26臨時増刊（同学会、昭和62年３ 月17日発行）Ｐ．170
Claims (10)
- 【請求項１】形状記憶熱処理に供されるTi基形状記憶合
金（NiTi基形状記憶合金を除く）の製造方法において、
Ti粉末と他の合金元素成分粉末を混合して原料混合粉末
とし、この原料混合粉末を高真空下において、原料混合
粉末の一部に外部から入熱して合成反応を開始させ、そ
の合成反応によって生じる反応生成熱によってその合成
反応を原料混合粉末全体に渡って伝播進行させる自己伝
播高温合成法により合成してTi基形状記憶合金を製した
後、そのTi基形状記憶合金を単に再溶解させることをも
って高密度化処理を行ってTi基形状記憶合金のインゴッ
トを製造することを特徴とするTi基形状記憶合金の製造
方法。 - 【請求項２】前記Ti基形状記憶合金の再溶解による高密
度化処理は、原料混合粉末を耐火製容器に充填して、自
己伝播高温合成法を行なってインゴットを製造した後、
このインゴットを５×10-2Torrより良好な真空度での真
空再溶解、アーク再溶解などを行なって、金型に鋳造す
るかあるいはるつぼ中で溶解したまま鋳造を行なわない
で、インゴットの相対密度を100％にせしめることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のTi基形状記憶合金
の製造方法。 - 【請求項３】製造するTi基形状記憶合金は、二元系Ti合
金、三元系Ti合金または四元系Ti合金からなり、二元系
Ti合金ではTi-Au合金、Ti-Pd合金、Ti-Pt合金であり、
三元系Ti合金ではTi-Pd-Ni合金、Ti-Pd-Cr合金、Ti-Pd-
Cu合金、Ti-Pd-Co合金、Ti-Pd-Fe合金、Ti-Ni-Co合金、
四元系Ti合金ではTi-Pd-Fe-Cr合金であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載のTi基形状記憶合金の製
造方法。 - 【請求項４】Ti基形状記憶合金を製造する際、真空度を
５×10-3Torr〜５×10-10Torrに、温度は室温〜900℃の
所望の真空高温状態に保持して、自己伝播高温合成法に
より合成し製造することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のTi基形状記憶合金の製造方法。 - 【請求項５】Ti基形状記憶合金を製造する際、原料混合
粉末表面に付着している水分および揮発性不純物を除去
するため、自己伝播高温合成を行なう前に、真空度を５
×10-3Torr〜５×10-10Torrに、温度は100℃〜900℃の
所望の真空高温状態に３〜100時間保持した後、自己伝
播高温合成法により合成し製造することを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のTi基形状記憶合金の製造方
法。 - 【請求項６】Ti基形状記憶合金を製造する際、それぞれ
0.3重量％以下の酸素含有量のTi粉末と合金成分粉末と
を原料として用いることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のTi基形状記憶合金の製造方法。 - 【請求項７】Ti基形状記憶合金を製造する際、自己伝播
高温合成法により製造したTi基形状記憶合金インゴット
中の酸素含有量が原料混合粉末中の酸素含有量より少な
いことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のTi基形
状記憶合金の製造方法。 - 【請求項８】Ti基形状記憶合金を製造する際、自己伝播
高温合成法により製造したTi基形状記憶合金インゴット
が反応生成熱によって融解凝固状態となることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載のTi基形状記憶合金の製
造方法。 - 【請求項９】形状記憶熱処理に供されるTi基形状記憶合
金（NiTi基形状記憶合金を除く）の製造方法において、
Ti粉末と他の合金元素成分粉末を混合して原料混合粉末
とし、この原料混合粉末を高真空下において、原料混合
粉末の一部に外部から入熱して合成反応を開始させ、そ
の合成反応によって生じる反応生成熱によってその合成
反応を原料混合粉末全体に渡って伝播進行させる自己伝
播高温合成法により合成してTi基形状記憶合金を製した
後、そのTi基形状記憶合金を単に再溶解させることをも
って高密度化処理を行ってTi基形状記憶合金のインゴッ
トを製し、そのTi基形状記憶合金のインゴットに対し
て、熱間および冷間塑性加工を施して板状または線状の
Ti基形状記憶合金を製することを特徴とするTi基形状記
憶合金の製造方法。 - 【請求項１０】Ti基形状記憶合金のインゴットから塑性
加工法によって素材を製する場合は、温度800℃〜1000
℃で鍛造を行なった後、温度800℃〜1000℃で圧延を繰
返して板状にし、最後に数パスの冷間圧延を行なって所
定の寸法をだした板状にするか、温度800℃〜1000℃で
鍛造を行なった後、熱間溝圧延または熱間スウェージン
グを繰返して棒状にし、一辺が約2mmになった段階で温
度700℃〜800℃で線引きを繰返し、最後に数パスの冷間
線引きを行なって所定の寸法をだした線状の素材にする
ことを特徴とする特許請求の範囲第９項記載のTi基形状
記憶合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62222920A JPH0686636B2 (ja) | 1987-09-08 | 1987-09-08 | Ｔｉ基形状記憶合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62222920A JPH0686636B2 (ja) | 1987-09-08 | 1987-09-08 | Ｔｉ基形状記憶合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6468434A JPS6468434A (en) | 1989-03-14 |
| JPH0686636B2 true JPH0686636B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=16789933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62222920A Expired - Lifetime JPH0686636B2 (ja) | 1987-09-08 | 1987-09-08 | Ｔｉ基形状記憶合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686636B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USD941948S1 (en) | 2016-07-20 | 2022-01-25 | Razor Usa Llc | Two wheeled board |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307229A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-14 | Natl Res Inst For Metals | 形状記憶合金の製造方法 |
-
1987
- 1987-09-08 JP JP62222920A patent/JPH0686636B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 「日本金属学会春期大会一般講演概要」Ｖｏｌ．２６臨時増刊（同学会、昭和６２年３月１７日発行）Ｐ．１７０ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USD941948S1 (en) | 2016-07-20 | 2022-01-25 | Razor Usa Llc | Two wheeled board |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6468434A (en) | 1989-03-14 |
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