JPH0687122A - 長繊維強化熱可塑性ポリマー成形体の製造法 - Google Patents

長繊維強化熱可塑性ポリマー成形体の製造法

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JPH0687122A
JPH0687122A JP5043173A JP4317393A JPH0687122A JP H0687122 A JPH0687122 A JP H0687122A JP 5043173 A JP5043173 A JP 5043173A JP 4317393 A JP4317393 A JP 4317393A JP H0687122 A JPH0687122 A JP H0687122A
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poly
powder
thermoplastic polymer
polymer
polyamide
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JP5043173A
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Luca Guerini Gian
ジアン、ルカ、グエリニ
Sabadori Aurelio
アウレリオ、サバドリ
Kutoro Domingo
ドミンゴ、クトロ
Ernesto Occhiello
エルネスト、オッキエロ
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Enichem SpA
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】熱可塑性マトリックスが２種類のポリマーの配
合物である特殊な長繊維複合体を用いることにより、先
行技術の欠点を克服することができる、長繊維強化プラ
スチック材料製品の製造法を提供する。 【構成】繊維の開放束を熱可塑性ポリマー粉末で含浸
し、この含浸した繊維を纏めて連続フィラメントを形成
させ、このフィラメントに、前記の粉末を構成するポリ
マーと同じかまたは高い融点を有する熱可塑性ポリマー
で構成される連続的外装をコーティングし、そのあとポ
リマー粉末の軟化温度にほぼ等しい温度でカレンダリン
グし、続いてこれを２〜１００ｍｍの範囲内の長さの顆
粒に切断して得られる長繊維強化熱可塑性ポリマー配合
物で構成される複合体を押出、射出成形または紡糸に付
す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、長繊維で強化した熱可塑性ポリ
マーの成形体の製造法に関する。更に詳細には、本発明
は、長繊維で強化した熱可塑性ポリマー配合物の押出、
射出成形または紡糸成形による成形体の製造法に関す
る。
【０００２】歴史的に金属材料製品が使用されている多
くの用途において、ポリマーマトリックスおよび無機強
化剤、就中ガラス繊維または炭素繊維、により構成され
ている複合材料の使用が提案されている。連続繊維で強
化した熱可塑性および熱硬化性ポリマー複合体はいずれ
も、成形加工技法が引出成形、圧縮成形またはフィラメ
ント巻きである用途に、その技法で得ることができる機
械特性が極めて高いものであるので、特に好適となった
ものである。実際に、これらの複合体では、マトリック
スは本質的に繊維を互いに結合させる働きをし、これに
よって多くの機械特性を保障する。近年、熱可塑性マト
リックスを有する連続繊維複合体がよく採用されている
が、その理由はかかる複合体により環境問題につながる
溶媒の使用やリサイクル不可能といった熱硬化性ポリマ
ーの典型的な問題が防止されるからである。
【０００３】連続繊維熱可塑性複合体を得るのに特に有
利な方法は、米国特許第４，６１４，６７８号明細書に
記載されているように、熱可塑性粉末で繊維の束を含浸
し、その含浸した束をもう一つの熱可塑性外装で被覆す
る方法である。生成する半製品は、製織作業およびそれ
に続く二次成形に特に好適な軟質フィラメントの外観を
有する。前記の技術のもう一つの利点は、外装および粉
末として、分子量および化学的性状のいずれの観点でも
互いに異なることができる２種類のポリマーを用いて、
製造された製品の最終特性を最適にすることが可能であ
る点にある。
【０００４】通常は２mm未満の長さの繊維を有する短繊
維複合体は、これとは反対に、通常は余り高度な特性を
必要としない技術的製品の用途に用いられる。最も広く
用いられている成形技術は射出成形、押出し等である。
繊維の長さが２mmを上回り、一般的には２〜１５０mmの
範囲内である長繊維複合体も用いられる。これらの材料
で得ることができる機械的性能は中程度の水準のもので
あり、それらは連続繊維複合体の機械的性能よりも低
く、短繊維複合体よりも高いからである。実際に、「複
合体ハンドブック(Handbook of Composites)」、第４
巻、A. KellyおよびS.T. Mileiko監修、エルセヴィーア
(Elsevier)、ニューヨーク、１９８３年発行、という成
書の「強化熱可塑性プラスチック」という章にM. G. Ba
der によって報告されているように、十分な長さの繊維
は連続繊維とほぼ同等の良好な強化剤特性を示すことは
周知である。なぜなら繊維の長さが加工段階で減少して
も、短繊維複合体よりもかなり高い機械特性を得ること
ができるような長繊維分が残るからである。
【０００５】不運なことに、高い物理的−機械的特性を
有する製品の製造に長繊維熱可塑性複合体を用いるに
は、製造の最終製品に繊維が均質に分布するようにする
ための特殊な加工技術を必要とする。かかる加工技術を
簡単化する目的で、射出成形に用いられるべき半製品の
形態での長繊維熱可塑性複合体を製造する方法が技術文
献に提案されている。米国特許第３，８６２，２８７号
明細書には、一体的で連続的な繊維を熱可塑性ポリマー
粉末により構成された流動床中を通過させることによっ
て繊維を含浸させることによる長繊維複合体の製造が開
示されている。これらの繊維を次に束に纏めて、ポリマ
ーが流動化する温度まで加熱することによりこの繊維を
コーティングする方法が記載されている。次に、熱可塑
性マトリックスを有する含浸した繊維の束を細かく切断
して、生成する材料を射出成形することができるように
する。
【０００６】もう一つの方法が米国特許第４，５５９，
２６２号明細書に開示されており、この方法によれば、
繊維の束を溶融引出成形の連続工程において溶融熱可塑
性ポリマーで構成されている槽中を通過させる。次に、
この束を射出成形に好適な大きさに切断する。この工程
は、十分な機械特性を得るのに好適であると従来考えら
れているよりも低い粘度を有する熱可塑性の、好ましく
は半結晶性ポリマーを用いる必要がある。上述の方法に
より、長繊維の場合であっても、強化材料の各繊維上に
ポリマーが十分に分散しているため、押出機中で容易に
加工され、射出成形に好適な半製品を得ることができる
が、少なくとも単純であり、したがって商業的に興味深
い技術を用いて、熱可塑性マトリックスが２種類の異種
ポリマーから成る複合体または半製品を製造するには適
さない。
【０００７】本出願人は、熱可塑性マトリックスが２種
類のポリマーの配合物である特殊な長繊維複合体を用い
ることにより、先行技術の欠点を克服することができ
る、長繊維強化プラスチック材料製品の製造法を見出し
た。それ故、本発明の主題は、 ａ） 連続した平行な繊維の開放束を熱可塑性ポリマー
粉末で含浸し、 ｂ） このようにして含浸した繊維を互いに纏めて、連
続的フィラメントを形成させ、 ｃ） 生成する粉末含浸フィラメントに、前記の粉末を
構成するポリマーと同じであるかまたは異なり、該ポリ
マーと同じかまたは高い融点を有する熱可塑性ポリマー
によって構成される連続的外装をコーティングし、 ｄ） 生成するフィラメントを、ポリマー粉末の軟化温
度にほぼ等しい温度でカレンダリングし、 ｅ） このカレンダリングしたフィラメントを２〜１０
０ｍｍの範囲内の長さの顆粒に切断することを含んで成
る方法によって得られる、 長繊維強化熱可塑性ポリマー配合物によって構成される
複合体を押出、射出成形または紡糸成形に付すことを特
徴とする成形体の製造法である。
【０００８】本発明による方法では、任意の種類の繊維
を用いることができる。例えばＥまたはＳガラス繊維ま
たは炭素繊維のような無機質の繊維、またはポリ（ｐ−
フェニレンテレフタルアミド）のような有機繊維を用い
ることができる。同様にして、外装用および繊維含浸用
粉末用ポリマーとしては、任意の種類の熱可塑性ポリマ
ーを用いることができる。例示用の非制限的な例は、ポ
リエチレン；ポリエチレンと酢酸ビニルとのコポリマ
ー；ポリプロピレン；ポリスチレン；ＡＢＳおよびＳＡ
Ｎのようなスチレンコポリマー；ポリ（メチル−メタク
リレート）のようなポリメタクリレート；ポリアミド６
（ＰＡ−６）、ポリアミド６，６（ＰＡ−６，６）、ポ
リアミド４，６（ＰＡ−４，６）、ポリアミド１２（Ｐ
Ａ−１２）、ポリアミド１１（ＰＡ−１１）などのよう
なポリアミド；ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ
（ブチレンテレフタレート）、ポリ（エチレンナフタレ
ンジカルボキシレート）などのような脂肪族ポリエステ
ル樹脂；ポリアクリレート、熱互変性液体−結晶ポリエ
ステルなどのような芳香族ポリエステル樹脂；ポリカー
ボネート；ポリエーテルイミド；ポリスルホン；ポリエ
ーテルスルホン；ポリ（塩化ビニル）；ポリ（塩化ビニ
リデン）；ポリ（フッ化ビニル）；ポリ（フッ化ビニリ
デン）；ポリテトラフルオロエチレン；エチレン−トリ
クロロフルオロエチレンコポリマー；ポリアセタールな
どである。マトリックスの繊維に対する比率は、粉末の
量的水準を操作することにより、あるいは外装の厚みを
調整することにより、調整することができる。しかしな
がら、２０容積％を上回る、通常は３０〜７０容積％の
範囲内の繊維量が好ましい。
【０００９】本発明による方法の（ａ）から（ｃ）まで
の工程は、米国特許第４，６１４，６７８号明細書また
は欧州特許第１９０，５２２号明細書に開示の方法にし
たがって行うことができ、それらの明細書の内容は本発
明に包含されると考えるべきである。外装および粉末の
ポリマーは、元の状態でまたは加工を容易にするための
好適な添加剤と混合して用いることができる。特に、こ
のような添加剤の例は、引き続く成形工程を容易にする
のに用いられる熱安定剤および滑剤である。カレンダリ
ングおよび切断工程は、射出成形、押出しまたは紡糸成
形のような伝統的技術による成形を可能にする特性を有
するような顆粒を得ることを目的とする。
【００１０】特に、フィラメントのカレンダリングは、
嵩比重が０．５g/ccより高く、好ましくは０．６〜１．
５g/ccの範囲内である半製品を生成させるような方法で
行うのが好ましい。カレンダリング工程は、知られてい
るように、温度上昇を伴う圧負荷によって行う。この圧
負荷は、その間にフィラメントを走らせる２本以上のロ
ーラーによって行うことができ、温度上昇は当該技術分
野に周知の方法、例えば赤外ランプの照射またはローラ
ーの表面を加熱する電気抵抗器によって行うことができ
る。温度は、粉末ポリマーの軟化点付近の値まで増加さ
せる。非晶質ポリマーの場合には、半製品の温度は、粉
末が繊維上を流れるようにするのに十分高く、ガラス転
移温度より高い値まで増加させる。これとは反対に、結
晶性または半結晶性のものを用いるときには、融点より
高い温度に到達するのが好ましい。
【００１１】切断に関しては、本発明による方法では、
任意の種類の切断装置を用いることができる。切断工程
はカレンダリング工程とオンラインで行うことができ、
または操作上の必要によっては別個に行ってもよい。前
記の技術（射出、押出しおよび紡糸成形）における良好
な加工性を付与されたペレットと、同時に、長繊維複合
体を得るのに十分な長さの繊維を得るために、ペレット
の寸法は、２〜１００mm、好ましくは２〜１５mmの範囲
内である。。下記に、幾つかの具体例を記載するが、こ
れらは本発明の範囲を制限するものではない。
【００１２】実施例１ 連続フィラメントを、米国特許第４，６１４，６７８号
明細書の実施例１に開示されているのと同じ方法を用い
て調製した。外装については、アトケム(Atochem) によ
って製造された「リルサン(RILSAN)」の名称のポリアミ
ドを用い、ポリマー粉末としては、これもアトケム(Ato
chem) 製のオルガゾール(Orgasol) と命名されたポリア
ミド−６を用いた。ガラス繊維としては、オウエンス・
コーニング・ファイバーグラス（Owens Corning Fiberg
lass、ＯＣＦ）製の製品で、２４００テックスの値を有
するものを用いた。外装：粉末：繊維の重量比は、２
０：２０：６０であった。生成する半製品を赤外ランプ
で３００℃に加熱したオーブン中を通過させ、ポリマー
粉末を溶融させた後、カレンダリングを行い、スピンド
ル上に集めた。生成物を、ベサノ(Besano)（ヴァレセ）
のＡＢＲによって製造された切断装置を用いて切断し
た。１０mmの長さの顆粒を得た。材料の嵩比重をＡＳＴ
Ｍ Ｄ１８９５によって測定したところ、０．７g/ccと
なった。
【００１３】実施例２ ４８００テックスのＯＣＦ製繊維を用い、外装：ポリマ
ー粉末：繊維の重量比を２０：２０：６０に保持したこ
とを除き、実施例１と同じ操作を繰返した。
【００１４】実施例３ 実施例１に開示した方法によって調製した顆粒を、直径
が３４mmのスクリューを備えたメタルメカニカ・プラス
ト(Metalmeccanica Plast)製射出プレス、ペンタトロン
(Pentatron) ６５／１８５型を用いて射出成形を行っ
た。成形は、２６５〜２９５℃の温度分布で、２０回転
／分（ｒｐｍ）の回転速度で行った。試験品をＡＳＴＭ
Ｄ６３８Ｍに準じて得て、機械的引張試験によって特
性決定を行った。ＭＴＳ製の油圧試験機、３１２．３１
型を用いた。測定ベースが５０mmのＭＴＳ製歪ゲージ、
６３２．２５ Ｃ−２０型によって変形を測定した。得
られた結果を、下表に示す。短繊維で強化した類似材料
について記載した値よりも明らかに高くかつ連続繊維複
合体によって示される値に近い引張弾性率の値が得られ
る。
【００１５】実施例４ 回転速度を２０から５０ｒｐｍに変化させて、実施例３
の操作を繰返した。機械的試験の結果を表に示す。
【００１６】実施例５ 回転速度を２０から１００ｒｐｍに変化させて、実施例
３の操作を繰返した。機械的試験の結果を表に示す。
【００１７】比較例 米国特許第４，６１４，６７８号明細書の実施例１に開
示されているのと同じ操作を用いて、連続フィラメント
を調製した。外装については、ミラノのエニケム・ホリ
メリ(Enichem Polimeri)製のエラクレン(Eraclene)ＰＧ
５５と命名された高密度ポリエチレンを用い、ポリマー
粉末としては、アトケム(Atochem) 製のオルガゾール(O
rgasol) と命名されたポリアミド−６を用いた。ガラス
繊維としては、オウエンス・コーニング・ファイバーグ
ラス（Owens Corning Fiberglass、ＯＣＦ）製の製品
で、２４００テックスの値を有するものを用いた。外
装：粉末：繊維の重量比は、２０：２０：６０であっ
た。生成する半製品はカレンダリングを行わず、直ち
に、上述のＡＢＲ製切断装置を用いて切断した。報告さ
れた比重が０．３６g/ccの１０mmの顆粒を得た。次い
で、実施例３に記載したのと同じ装置および操作条件を
用いて射出成形実験を行った。しかしながら、材料の比
重が低すぎて供給が困難なため試験品はまったく得られ
なかった。
【００１８】 表 実施例３〜５の試験品の引張弾性率（Ｅ）、引張強さ（ｒ）および破断点伸び（ ｅ）。括弧内に標準偏差を示す。 Ｅ ｒ ｅ 試験品 (Mpa) (Mpa) (%) 3 15.4 (0.8) 168 (6) 1.4 (0.04) 4 17.2 (0.6) 164 (5) 1.2 (0.04) 5 15.6 (0.3) 168 (5) １．４ （０．１０）
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｃ 47/00 8016−4Ｆ Ｃ０８Ｊ 5/06 7310−4Ｆ // Ｂ２９Ｋ 105:08 (72)発明者 ドミンゴ、クトロ イタリー国ミラノ、ジェサテ、ビア、モン ツァ、５ (72)発明者 エルネスト、オッキエロ イタリー国ノバラ、コルソ、カバロッテ ィ、13

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ） 連続した平行な繊維の開放束を熱可
    塑性ポリマー粉末で含浸し、 ｂ） このようにして含浸した繊維を互いに纏めて、連
    続フィラメントを形成させ、 ｃ） 生成する粉末含浸フィラメントに、前記の粉末を
    構成するポリマーと同じであるかまたは異なり、該ポリ
    マーと同じかまたは高い融点を有する熱可塑性ポリマー
    で構成される連続的外装をコーティングし、 ｄ） 生成するフィラメントを、ポリマー粉末の軟化温
    度にほぼ等しい温度でカレンダリングし、 ｅ） このカレンダリングしたフィラメントを２〜１０
    ０ｍｍの範囲内の長さの顆粒に切断することを含んで成
    る方法によって得られる長繊維強化熱可塑性ポリマー配
    合物によって構成される複合体を押出、射出成形または
    紡糸成形に付すことを特徴とする成形体の製造法。
  2. 【請求項２】外装および粉末用の熱可塑性ポリマーが、
    ポリエチレン；ポリエチレンと酢酸ビニルとのコポリマ
    ー；ポリプロピレン；ポリスチレン；ＡＢＳおよびＳＡ
    Ｎのようなスチレンコポリマー；ポリ（メチル−メタク
    リレート）のようなポリメタクリレート；ポリアミド６
    （ＰＡ−６）、ポリアミド６，６（ＰＡ−６，６）、ポ
    リアミド４，６（ＰＡ−４，６）、ポリアミド１２（Ｐ
    Ａ−１２）、ポリアミド１１（ＰＡ−１１）などのよう
    なポリアミド；ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ
    （ブチレンテレフタレート）、ポリ（エチレンナフタレ
    ンジカルボキシレート）などのような脂肪族ポリエステ
    ル樹脂；ポリアクリレート、熱互変性液体−結晶ポリエ
    ステルなどのような芳香族ポリエステル樹脂；ポリカー
    ボネート；ポリエーテルイミド；ポリスルホン；ポリエ
    ーテルスルホン；ポリ（塩化ビニル）；ポリ（塩化ビニ
    リデン）；ポリ（フッ化ビニル）；ポリ（フッ化ビニリ
    デン）；ポリテトラフルオロエチレン；エチレン−トリ
    クロロフルオロエチレンコポリマー；およびポリアセタ
    ールから選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】繊維に対するマトリックスの比率が２０容
    積％を上回る、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】フィラメントのカレンダリングを、嵩比重
    が０．５g/ccを上回る半製品を生成するように行う、請
    求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】ペレットの寸法が２〜１５mmの範囲内であ
    る、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
JP5043173A 1992-02-06 1993-02-08 長繊維強化熱可塑性ポリマー成形体の製造法 Pending JPH0687122A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT92-A/000226 1992-02-06
ITMI920226A IT1254197B (it) 1992-02-06 1992-02-06 Procedimento per la preparazione di corpi formati in polimeri termoplastici rinforzati con fibra lunga

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Publication Number Publication Date
JPH0687122A true JPH0687122A (ja) 1994-03-29

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ID=11361818

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JP5043173A Pending JPH0687122A (ja) 1992-02-06 1993-02-08 長繊維強化熱可塑性ポリマー成形体の製造法

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US (1) US5362431A (ja)
EP (1) EP0554950B1 (ja)
JP (1) JPH0687122A (ja)
AT (1) ATE130544T1 (ja)
DE (1) DE69300832T2 (ja)
DK (1) DK0554950T3 (ja)
ES (1) ES2080577T3 (ja)
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