JPH0687697A - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 薄膜光導波路型素子に好適な光伝搬損失を低
減したニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法の開発 【構成】 液相エピタキシャル成長法によりニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を形成させる方法において、Ｌｉ
2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ5、Ｂ2Ｏ3、およびＭｏＯ3を原料成分とし
た溶融液にＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶
基板を浸漬させて、該基板上に薄膜を育成させることを
特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。前
記溶融液の組成は、Ｌｉ2Ｏが４０モル％〜５６．３モ
ル％、Ｎｂ2Ｏ5が６．７モル％〜１３モル％、Ｂ2Ｏ3が
２６．３モル％〜５０モル％、およびＭｏＯ3が０モル
％〜２０モル％の範囲であることを特徴とする請求項１
に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法
減したニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法の開発 【構成】 液相エピタキシャル成長法によりニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を形成させる方法において、Ｌｉ
2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ5、Ｂ2Ｏ3、およびＭｏＯ3を原料成分とし
た溶融液にＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶
基板を浸漬させて、該基板上に薄膜を育成させることを
特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。前
記溶融液の組成は、Ｌｉ2Ｏが４０モル％〜５６．３モ
ル％、Ｎｂ2Ｏ5が６．７モル％〜１３モル％、Ｂ2Ｏ3が
２６．３モル％〜５０モル％、およびＭｏＯ3が０モル
％〜２０モル％の範囲であることを特徴とする請求項１
に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜光導波路型素子に
好適な光伝搬損失を低減したニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の製造方法に関するものである。
好適な光伝搬損失を低減したニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液相エピタキシャル（以後ＬＰＥと略
す）法を用いた単結晶薄膜の育成は、酸化物結晶あるい
は化合物結晶の育成法として広く用いられている。中で
も等温回転ディッピングＬＰＥ法は、結晶性及び均一性
の面で優れており、大面積の結晶育成にも有利であるこ
とが知られている。ＬＰＥ法は、溶質成分と溶媒(フラ
ックス)成分を混合した原料を液相温度以上に加熱・融
解して育成用溶融液とするが、溶融液成分としてフラッ
クスを用いることから原理的にはフラックス法とほぼ同
様である。ＬＰＥ法がフラックス法と異なる点は、ＬＰ
Ｅ法が過冷却状態に保持した溶融液中に種結晶となる基
板を浸漬させ、その基板上に結晶を析出成長させるのに
対し、フラックス法は溶融液を徐冷しながら核の自由生
成により結晶を成長させる。このためフラックス法は育
成時間が長い、成分偏析による濃度バラツキが生じ易い
等の欠点があるが、ＬＰＥ法は基板を回転させながら基
板上にエピタキシャル成長させることから上記問題は生
じ難い。しかし、フラックス法と同様に溶媒となるフラ
ックス成分を溶融液中に含むことから、このフラックス
成分が結晶中に混入し易いことがＬＰＥ法の欠点であ
る。フラックス成分として必要な条件は、液相温度を
実用温度域まで低下させる、溶質成分を固溶する、
結晶成長を妨げない、あるいは溶質成分を置換しな
い、等が上げられるが、これらはＬＰＥ法の根本的な要
因でもある。したがって、フラックス成分の良否でＬＰ
Ｅ法の成否が左右されると言っても過言ではない。
す）法を用いた単結晶薄膜の育成は、酸化物結晶あるい
は化合物結晶の育成法として広く用いられている。中で
も等温回転ディッピングＬＰＥ法は、結晶性及び均一性
の面で優れており、大面積の結晶育成にも有利であるこ
とが知られている。ＬＰＥ法は、溶質成分と溶媒(フラ
ックス)成分を混合した原料を液相温度以上に加熱・融
解して育成用溶融液とするが、溶融液成分としてフラッ
クスを用いることから原理的にはフラックス法とほぼ同
様である。ＬＰＥ法がフラックス法と異なる点は、ＬＰ
Ｅ法が過冷却状態に保持した溶融液中に種結晶となる基
板を浸漬させ、その基板上に結晶を析出成長させるのに
対し、フラックス法は溶融液を徐冷しながら核の自由生
成により結晶を成長させる。このためフラックス法は育
成時間が長い、成分偏析による濃度バラツキが生じ易い
等の欠点があるが、ＬＰＥ法は基板を回転させながら基
板上にエピタキシャル成長させることから上記問題は生
じ難い。しかし、フラックス法と同様に溶媒となるフラ
ックス成分を溶融液中に含むことから、このフラックス
成分が結晶中に混入し易いことがＬＰＥ法の欠点であ
る。フラックス成分として必要な条件は、液相温度を
実用温度域まで低下させる、溶質成分を固溶する、
結晶成長を妨げない、あるいは溶質成分を置換しな
い、等が上げられるが、これらはＬＰＥ法の根本的な要
因でもある。したがって、フラックス成分の良否でＬＰ
Ｅ法の成否が左右されると言っても過言ではない。
【０００３】本提案のニオブ酸リチウム単結晶薄膜をＬ
ＰＥ法により形成した例は、（１）Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．２６，Ｎｏ．
１，１Ｊａｎｕａｒｙ １９７５（Ｐ８）、あるいは
（２）Ｊ．Ａｐｐｌ．ｐｈｙｓ，Ｖｏｌ．７０，Ｎｏ．
５，１Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ １９９１（Ｐ２５３６）等
に開示されているが、用いたフラックス成分はいずれも
Ｌｉ2Ｏ−Ｖ2Ｏ5である。また、（３）特公平３−６９
５８６号公報にはＫ2Ｏ−Ｖ2Ｏ5をフラックス成分とし
て用いることが記載されている。
ＰＥ法により形成した例は、（１）Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．２６，Ｎｏ．
１，１Ｊａｎｕａｒｙ １９７５（Ｐ８）、あるいは
（２）Ｊ．Ａｐｐｌ．ｐｈｙｓ，Ｖｏｌ．７０，Ｎｏ．
５，１Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ １９９１（Ｐ２５３６）等
に開示されているが、用いたフラックス成分はいずれも
Ｌｉ2Ｏ−Ｖ2Ｏ5である。また、（３）特公平３−６９
５８６号公報にはＫ2Ｏ−Ｖ2Ｏ5をフラックス成分とし
て用いることが記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述の（１）〜（３）
で示した技術のフラックス成分の中には、いずれもＶ2
Ｏ5が共通して用いられているが、Ｖ元素と溶質成分の
Ｎｂ元素は同じＶＡ族に位置している。したがって、Ｖ
2Ｏ5成分を混合した溶融液からニオブ酸リチウム単結晶
薄膜を形成した場合、Ｖ元素が膜中に混入し上記薄膜の
構成元素であるＮｂ元素を置換する可能性が非常に大き
い。このＶ元素が混入した膜中に光を導波した場合、そ
の膜中において光の吸収が生じ光伝搬損失が数１０（ｄ
Ｂ／ｃｍ）に大きくなることが指摘されている。（例え
ば、（１）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｒｙｓｔａｌ Ｇｒ
ｏｗｔｈ，４６，（１９７９）Ｐ３１４，（２）Ｊ．Ａ
ｐｐｌ．ｐｈｙｓ，Ｖｏｌ．７０，Ｎｏ．５，１Ｓｅｐ
ｔｅｍｂｅｒ １９９１（Ｐ２５３６）等参照）本発明
は、上記の問題点を解消したニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の製造方法を提供することを目的とするものである。
で示した技術のフラックス成分の中には、いずれもＶ2
Ｏ5が共通して用いられているが、Ｖ元素と溶質成分の
Ｎｂ元素は同じＶＡ族に位置している。したがって、Ｖ
2Ｏ5成分を混合した溶融液からニオブ酸リチウム単結晶
薄膜を形成した場合、Ｖ元素が膜中に混入し上記薄膜の
構成元素であるＮｂ元素を置換する可能性が非常に大き
い。このＶ元素が混入した膜中に光を導波した場合、そ
の膜中において光の吸収が生じ光伝搬損失が数１０（ｄ
Ｂ／ｃｍ）に大きくなることが指摘されている。（例え
ば、（１）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｒｙｓｔａｌ Ｇｒ
ｏｗｔｈ，４６，（１９７９）Ｐ３１４，（２）Ｊ．Ａ
ｐｐｌ．ｐｈｙｓ，Ｖｏｌ．７０，Ｎｏ．５，１Ｓｅｐ
ｔｅｍｂｅｒ １９９１（Ｐ２５３６）等参照）本発明
は、上記の問題点を解消したニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、液相エピタキ
シャル成長法によりニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成
させる方法において、Ｌｉ2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ5、Ｂ2Ｏ3、お
よびＭｏＯ3を原料成分とした溶融液にＭｇＯをドープ
したニオブ酸リチウム単結晶基板を浸漬させて、該基板
上に薄膜を育成させることを特徴とするニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜の製造方法を提供するものであり、上記溶
融液の組成は、Ｌｉ2Ｏが４０モル％〜５６．３モル
％、Ｎｂ2Ｏ5が６．７モル％〜１３モル％、Ｂ2Ｏ3が２
６．３モル％〜５０モル％、およびＭｏＯ3が０モル％
〜２０モル％の範囲であることを特徴としている。
シャル成長法によりニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成
させる方法において、Ｌｉ2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ5、Ｂ2Ｏ3、お
よびＭｏＯ3を原料成分とした溶融液にＭｇＯをドープ
したニオブ酸リチウム単結晶基板を浸漬させて、該基板
上に薄膜を育成させることを特徴とするニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜の製造方法を提供するものであり、上記溶
融液の組成は、Ｌｉ2Ｏが４０モル％〜５６．３モル
％、Ｎｂ2Ｏ5が６．７モル％〜１３モル％、Ｂ2Ｏ3が２
６．３モル％〜５０モル％、およびＭｏＯ3が０モル％
〜２０モル％の範囲であることを特徴としている。
【０００６】以下、本発明の溶融液組成の限定理由を述
べる。Ｌｉ2ＯならびにＮｂ2Ｏ5は、各々４０モル％〜
５６．３モル％、ならびに６．７モル％〜１３モル％以
外ではＬｉＮｂ3Ｏ6、あるいはＬｉ3ＮｂＯ4等の結晶が
析出しＬｉＮｂＯ3結晶と混在することから光学用単結
晶薄膜として使用できない。Ｌｉ2ＯならびにＮｂ2Ｏ5
の範囲として望ましくは、４４モル％〜５２モル％、な
らびに７．３モル％〜１２モル％が好適である。なお、
Ｌｉ2Ｏ／Ｎｂ2Ｏ5の比は、４．０〜６．５が好適であ
る。Ｂ2Ｏ3は、２６．３モル％以下では液相温度が１０
００℃を越える高温になることから基板が割れ易くな
り、また成長速度が数μｍ／ｍｉｎ以上に増大すること
から薄膜の結晶性が低下する。一方、５０モル％以上で
は溶融液の粘性が増加し、溶融液中の組成が均一化しな
い。望ましくは、３０モル％〜４５モル％が好適であ
る。
べる。Ｌｉ2ＯならびにＮｂ2Ｏ5は、各々４０モル％〜
５６．３モル％、ならびに６．７モル％〜１３モル％以
外ではＬｉＮｂ3Ｏ6、あるいはＬｉ3ＮｂＯ4等の結晶が
析出しＬｉＮｂＯ3結晶と混在することから光学用単結
晶薄膜として使用できない。Ｌｉ2ＯならびにＮｂ2Ｏ5
の範囲として望ましくは、４４モル％〜５２モル％、な
らびに７．３モル％〜１２モル％が好適である。なお、
Ｌｉ2Ｏ／Ｎｂ2Ｏ5の比は、４．０〜６．５が好適であ
る。Ｂ2Ｏ3は、２６．３モル％以下では液相温度が１０
００℃を越える高温になることから基板が割れ易くな
り、また成長速度が数μｍ／ｍｉｎ以上に増大すること
から薄膜の結晶性が低下する。一方、５０モル％以上で
は溶融液の粘性が増加し、溶融液中の組成が均一化しな
い。望ましくは、３０モル％〜４５モル％が好適であ
る。
【０００７】ＭｏＯ3は、２０モル％以上では基板引き
上げ後の膜表面にＭｏＯ3が残存する。望ましくは、０
モル％〜１５モル％が好適である。本発明において用い
る基板は、ＭｇＯをドープした光学用のニオブ酸リチウ
ム単結晶が好ましい。この理由は、形成する薄膜と結
晶系が同じであるため、エピタキシャル成長が容易であ
る、基板の主成分は薄膜と同じであるため格子整合が
容易に図れる、ＭｇＯをドープすることにより屈折率
が薄膜よりも小さくなるため、導波した光を薄膜中に閉
じこめることが可能になる、等である。上記基板の成長
面は、（０００１）面が好ましく、かつ光学研磨を施す
必要がある。
上げ後の膜表面にＭｏＯ3が残存する。望ましくは、０
モル％〜１５モル％が好適である。本発明において用い
る基板は、ＭｇＯをドープした光学用のニオブ酸リチウ
ム単結晶が好ましい。この理由は、形成する薄膜と結
晶系が同じであるため、エピタキシャル成長が容易であ
る、基板の主成分は薄膜と同じであるため格子整合が
容易に図れる、ＭｇＯをドープすることにより屈折率
が薄膜よりも小さくなるため、導波した光を薄膜中に閉
じこめることが可能になる、等である。上記基板の成長
面は、（０００１）面が好ましく、かつ光学研磨を施す
必要がある。
【０００８】ところで、ＬＰＥ法によるニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜の形成において、Ｂ2Ｏ3、及びＭｏＯ3を
フラックスとして検討された例として、（１）Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，４６，
（１９７９）Ｐ３１４，ならびに（２）Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．２６，Ｎ
ｏ．９，１Ｍａｙ １９７５が開示されているが、いず
れの場合も味見をした程度の記述であり、詳細に進めた
フラックス系はＬｉ2Ｏ−Ｖ2Ｏ5系であった。また、
（３）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏ
ｗｔｈ，４３，（１９７８）Ｐ１９７には、ＬｉＢ
Ｏ2、及びＬｉ2ＭｏＯ4系を検討した報告があるが、上
記（１）〜（２）と同様に味見に終わっている。
ム単結晶薄膜の形成において、Ｂ2Ｏ3、及びＭｏＯ3を
フラックスとして検討された例として、（１）Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，４６，
（１９７９）Ｐ３１４，ならびに（２）Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．２６，Ｎ
ｏ．９，１Ｍａｙ １９７５が開示されているが、いず
れの場合も味見をした程度の記述であり、詳細に進めた
フラックス系はＬｉ2Ｏ−Ｖ2Ｏ5系であった。また、
（３）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏ
ｗｔｈ，４３，（１９７８）Ｐ１９７には、ＬｉＢ
Ｏ2、及びＬｉ2ＭｏＯ4系を検討した報告があるが、上
記（１）〜（２）と同様に味見に終わっている。
【０００９】また、（４）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒ
ｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２９，（１９７５）Ｐ２８
９には、Ｌｉ2Ｂ2Ｏ4系を検討した報告があるが、その
内容は ＬｉＮｂＯ3との疑二元系の相図を作成した結果
を主に述べており、本発明の意 図とする技術とは根本
的に異なっている。
ｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２９，（１９７５）Ｐ２８
９には、Ｌｉ2Ｂ2Ｏ4系を検討した報告があるが、その
内容は ＬｉＮｂＯ3との疑二元系の相図を作成した結果
を主に述べており、本発明の意 図とする技術とは根本
的に異なっている。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例に従い説明する。 （実施例）Ｌｉ2ＣＯ3、Ｎｂ2Ｏ5、Ｂ2Ｏ3、または／お
よびＭｏＯ3を表１に示す組成で混合し、その混合物を
白金ルツボに充填した後、約１１００〜１２００℃に加
熱して均質化した。その後、溶融液を過冷却状態に保持
し、その液中にＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単
結晶基板を浸漬させ、静止状態あるいは約３０〜１００
ｒｐｍで回転させながら、約１〜１０分間ＬＰＥを行っ
た。回転時は約５〜１０秒間隔で回転方向を反転させ
た。ＬＰＥ後、膜表面を洗浄し、プリズム移動法(西
原、他：光集積回路(オーム社)Ｐ２５１参照)により波
長０．８３μｍ半導体レーザ光に対する光伝搬損失を測
定した。結果を表１に示した。なお、プリズム移動法の
模式図を図１に示す。
よびＭｏＯ3を表１に示す組成で混合し、その混合物を
白金ルツボに充填した後、約１１００〜１２００℃に加
熱して均質化した。その後、溶融液を過冷却状態に保持
し、その液中にＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単
結晶基板を浸漬させ、静止状態あるいは約３０〜１００
ｒｐｍで回転させながら、約１〜１０分間ＬＰＥを行っ
た。回転時は約５〜１０秒間隔で回転方向を反転させ
た。ＬＰＥ後、膜表面を洗浄し、プリズム移動法(西
原、他：光集積回路(オーム社)Ｐ２５１参照)により波
長０．８３μｍ半導体レーザ光に対する光伝搬損失を測
定した。結果を表１に示した。なお、プリズム移動法の
模式図を図１に示す。
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本発明により、光伝搬損失が非常に小さ
いニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造が可能であること
から、光導波路型素子等の光デバイス材料として好適で
ある。
いニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造が可能であること
から、光導波路型素子等の光デバイス材料として好適で
ある。
【図１】本発明に係わるニオブ酸リチウム単結晶薄膜の
評価に用いたプリズム移動法の測定装置を示す図であ
る。
評価に用いたプリズム移動法の測定装置を示す図であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 液相エピタキシャル成長法によりニオブ
酸リチウム単結晶薄膜を形成させるニオブ酸リチウム単
結晶薄膜の製造方法において、Ｌｉ2Ｏ、Ｎｂ2Ｏ5、Ｂ2
Ｏ3、及びＭｏＯ3を原料成分とした溶融液にＭｇＯをド
ープしたニオブ酸リチウム単結晶基板を浸漬させて、該
基板上に薄膜を育成させることを特徴とするニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜の製造方法 - 【請求項２】 前記溶融液の組成は、Ｌｉ2Ｏが４０モ
ル％〜５６．３モル％、Ｎｂ2Ｏ5が６．７モル％〜１３
モル％、Ｂ2Ｏ3が２６．３モル％〜５０モル％、および
ＭｏＯ3が０モル％〜２０モル％の範囲であることを特
徴とする請求項１に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23547092A JPH0687697A (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23547092A JPH0687697A (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687697A true JPH0687697A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=16986562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23547092A Pending JPH0687697A (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687697A (ja) |
-
1992
- 1992-09-03 JP JP23547092A patent/JPH0687697A/ja active Pending
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