JPH07126096A - ニオブ酸リチウム単結晶膜の製法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶膜の製法Info
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- JPH07126096A JPH07126096A JP29472093A JP29472093A JPH07126096A JP H07126096 A JPH07126096 A JP H07126096A JP 29472093 A JP29472093 A JP 29472093A JP 29472093 A JP29472093 A JP 29472093A JP H07126096 A JPH07126096 A JP H07126096A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＬｉＢＯ2をフラックスに用いてＬＮ単結晶
膜を育成する際に、育成後の膜上に付着する融液を除去
する。 【構成】 ＬＮ単結晶膜を所望の厚さに育成した後、基
板を融液表面から離し、３００ｒｐｍを超える回転数で
回転させることによって、基板に付着した融液を振り切
る。
膜を育成する際に、育成後の膜上に付着する融液を除去
する。 【構成】 ＬＮ単結晶膜を所望の厚さに育成した後、基
板を融液表面から離し、３００ｒｐｍを超える回転数で
回転させることによって、基板に付着した融液を振り切
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液相エピタキシャル（Ｌ
ＰＥ）法によるニオブ酸リチウム（以下、ＬＮという）
単結晶膜の製法に関する。
ＰＥ）法によるニオブ酸リチウム（以下、ＬＮという）
単結晶膜の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＮ単結晶は電気光学定数や非線形定数
が大きいため、チタン（Ｔｉ）拡散やプロトン交換によ
り低損失の光導波路を形成することのできる材料として
注目されている。しかし、ＬＮ単結晶基板の屈折率の部
分的な変動によると考えられる光損傷がおこり、安定し
て同一の性能の光導波路が得られないという問題があ
る。ＬＮ単結晶の屈折率が部分的に変わる原因としては
結晶の歪、組成ずれ、サブグレイン、分極反転などが挙
げられる。これらの中には光導波路素子作製プロセスで
起こるものもあり、光損傷の原因が作製プロセスによる
ものか、ＬＮ単結晶基板の品質に由来するものかは特定
できない場合が多い。そこで、双方についてさまざまな
改善が試みられている。
が大きいため、チタン（Ｔｉ）拡散やプロトン交換によ
り低損失の光導波路を形成することのできる材料として
注目されている。しかし、ＬＮ単結晶基板の屈折率の部
分的な変動によると考えられる光損傷がおこり、安定し
て同一の性能の光導波路が得られないという問題があ
る。ＬＮ単結晶の屈折率が部分的に変わる原因としては
結晶の歪、組成ずれ、サブグレイン、分極反転などが挙
げられる。これらの中には光導波路素子作製プロセスで
起こるものもあり、光損傷の原因が作製プロセスによる
ものか、ＬＮ単結晶基板の品質に由来するものかは特定
できない場合が多い。そこで、双方についてさまざまな
改善が試みられている。
【０００３】現在、光導波路の基板として用いられてい
るＬＮ単結晶はチョクラルスキー法により作製されたコ
ングルエント組成（一致溶融組成）のものである。ＬＮ
単結晶のコングルエント組成はリチウム（Ｌｉ）濃度が
４８.２〜４８.８モル％と、文献により報告値にばらつ
きがあるが、いずれにしてもＬｉがストイキオメトリ組
成（化学量論的組成）より不足している。このＬｉ欠損
が光損傷の一因と考えられており、ストイキオメトリ組
成材料による改善が期待されている。
るＬＮ単結晶はチョクラルスキー法により作製されたコ
ングルエント組成（一致溶融組成）のものである。ＬＮ
単結晶のコングルエント組成はリチウム（Ｌｉ）濃度が
４８.２〜４８.８モル％と、文献により報告値にばらつ
きがあるが、いずれにしてもＬｉがストイキオメトリ組
成（化学量論的組成）より不足している。このＬｉ欠損
が光損傷の一因と考えられており、ストイキオメトリ組
成材料による改善が期待されている。
【０００４】しかし、ＬＮ単結晶のストイキオメトリ組
成とコングルエント組成は一致せず、そのためチョクラ
ルスキー法でストイキオメトリ組成のＬＮ結晶を育成す
るには、ストイキオメトリ組成の融液から出発しても、
酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）が結晶中にとりこまれて、融液
中に不足するＮｂ2Ｏ5を常に補う必要があり、均一組成
の結晶を育成するには複雑な融液組成制御を必要とす
る。そのため、組成ずれを生じやすく光損傷の評価が可
能な基板を得るのが困難である。
成とコングルエント組成は一致せず、そのためチョクラ
ルスキー法でストイキオメトリ組成のＬＮ結晶を育成す
るには、ストイキオメトリ組成の融液から出発しても、
酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）が結晶中にとりこまれて、融液
中に不足するＮｂ2Ｏ5を常に補う必要があり、均一組成
の結晶を育成するには複雑な融液組成制御を必要とす
る。そのため、組成ずれを生じやすく光損傷の評価が可
能な基板を得るのが困難である。
【０００５】光導波路を形成するために必要な基板の厚
さは１０μｍ程度であるから、ハンドリングのために必
要な厚さの基板の上に、厚さ１０μｍ程度のストイキオ
メトリ組成のＬＮ単結晶薄膜を形成すれば光導波路の基
板としては充分である。
さは１０μｍ程度であるから、ハンドリングのために必
要な厚さの基板の上に、厚さ１０μｍ程度のストイキオ
メトリ組成のＬＮ単結晶薄膜を形成すれば光導波路の基
板としては充分である。
【０００６】この点に着目して、ストイキオメトリ組成
のＬＮ単結晶膜を、組成制御が容易な液相エピタキシャ
ル（ＬＰＥ）法により、コングルエント組成のＬＮ単結
晶基板またはタンタル酸リチウム基板などの同形の結晶
基板上に育成し、その膜に光導波路を形成することによ
り光損傷を低減しようとする試みが近年活発に行われて
いる。
のＬＮ単結晶膜を、組成制御が容易な液相エピタキシャ
ル（ＬＰＥ）法により、コングルエント組成のＬＮ単結
晶基板またはタンタル酸リチウム基板などの同形の結晶
基板上に育成し、その膜に光導波路を形成することによ
り光損傷を低減しようとする試みが近年活発に行われて
いる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】一般に液相エピタキシ
ャル法により基板上に単結晶膜を育成後、基板を融液か
ら離すと育成膜上に融液が付着する。したがって、これ
を除去するために育成後の基板を融液から離した後に、
炉内の温度が高く、融液が凝固しない領域で１５０〜３
００ｒｐｍで回転させ付着した融液を振り切る作業を行
う。
ャル法により基板上に単結晶膜を育成後、基板を融液か
ら離すと育成膜上に融液が付着する。したがって、これ
を除去するために育成後の基板を融液から離した後に、
炉内の温度が高く、融液が凝固しない領域で１５０〜３
００ｒｐｍで回転させ付着した融液を振り切る作業を行
う。
【０００８】液相エピタキシャル法によりＬＮ単結晶膜
を得るために、従来五酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）をフラ
ックスとして用いてきたが、育成過程で結晶膜中に混入
するバナジウム（Ｖ）が光吸収の原因となるため、近年
は酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）をフラックスとして用いるのが
主流になりつつある。しかし、Ｂ2Ｏ3はＶ2Ｏ5に比し粘
度が高いため、従来と同様に１５０〜３００ｒｐｍで回
転させ付着した融液を振り切る作業を行っても膜上にＬ
Ｎ成分を含むＢ2Ｏ3が残留する。そのため冷却過程で育
成膜にクラックを生じたり、融液が付着した部分のみ余
分にＬＮ単結晶が成長してしまい膜厚が均一にならない
という問題があった。
を得るために、従来五酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）をフラ
ックスとして用いてきたが、育成過程で結晶膜中に混入
するバナジウム（Ｖ）が光吸収の原因となるため、近年
は酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）をフラックスとして用いるのが
主流になりつつある。しかし、Ｂ2Ｏ3はＶ2Ｏ5に比し粘
度が高いため、従来と同様に１５０〜３００ｒｐｍで回
転させ付着した融液を振り切る作業を行っても膜上にＬ
Ｎ成分を含むＢ2Ｏ3が残留する。そのため冷却過程で育
成膜にクラックを生じたり、融液が付着した部分のみ余
分にＬＮ単結晶が成長してしまい膜厚が均一にならない
という問題があった。
【０００９】本発明の課題はＬｉＢＯ2をフラックスに
用いてＬＮ単結晶膜を育成する際に、育成後の膜上に付
着する融液を除去することにある。
用いてＬＮ単結晶膜を育成する際に、育成後の膜上に付
着する融液を除去することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＬｉＢＯ2を
フラックスとして用い、ＬＮ単結晶基板上に該基板と組
成の異なるＬＮ単結晶を液相エピタキシャル法により成
長させるＬＮ単結晶膜の製法であって、ＬＮ単結晶膜を
所望の厚さに育成した後、基板を融液表面から離し、３
００ｒｐｍを超える回転数で回転させることによって、
基板に付着した融液を振り切るＬＮ単結晶膜の製法であ
る。
フラックスとして用い、ＬＮ単結晶基板上に該基板と組
成の異なるＬＮ単結晶を液相エピタキシャル法により成
長させるＬＮ単結晶膜の製法であって、ＬＮ単結晶膜を
所望の厚さに育成した後、基板を融液表面から離し、３
００ｒｐｍを超える回転数で回転させることによって、
基板に付着した融液を振り切るＬＮ単結晶膜の製法であ
る。
【００１１】
【作用】本発明者は付着した融液の振り切りの条件を、
フラックスの濃度と回転数をパラメータとして実験を重
ねた結果、融液の付着がなく、従ってこれを原因とする
クラックの発生や、余分な成長による凹凸のない膜を得
ることを可能にした。
フラックスの濃度と回転数をパラメータとして実験を重
ねた結果、融液の付着がなく、従ってこれを原因とする
クラックの発生や、余分な成長による凹凸のない膜を得
ることを可能にした。
【００１２】融液の粘度は、その中のフラックスとして
のＬｉＢＯ2濃度と振り切りを行うときの温度に依存す
る。フラックス濃度を増すと育成温度が下がるため、振
り切りに必要な回転数も融液の組成によって異なる。図
２に融液中のフラックスとしてのＬｉＢＯ2の濃度（モ
ル％）と付着した融液の振り切りに要する基板回転数と
の関係を示しているが、フラックスフリーの状態では３
００ｒｐｍで振り切りが可能であるが、フラックス濃度
が１０モル％となると５００ｒｐｍの回転数が必要であ
る。さらに、フラックス濃度を５０モル％とすると振り
切りには８００ｒｐｍの回転数が必要で、フラックス濃
度を増すと振り切りに要する回転数が高くなることを見
いだした。
のＬｉＢＯ2濃度と振り切りを行うときの温度に依存す
る。フラックス濃度を増すと育成温度が下がるため、振
り切りに必要な回転数も融液の組成によって異なる。図
２に融液中のフラックスとしてのＬｉＢＯ2の濃度（モ
ル％）と付着した融液の振り切りに要する基板回転数と
の関係を示しているが、フラックスフリーの状態では３
００ｒｐｍで振り切りが可能であるが、フラックス濃度
が１０モル％となると５００ｒｐｍの回転数が必要であ
る。さらに、フラックス濃度を５０モル％とすると振り
切りには８００ｒｐｍの回転数が必要で、フラックス濃
度を増すと振り切りに要する回転数が高くなることを見
いだした。
【００１３】本発明では、所望のＬＮ結晶組成の相図に
おける液相線に対する組成となるようにＬｉ2ＣＯ3とＮ
ｂ2Ｏ5を混合、調製し、他方、フラックスとしてＬｉ2
ＣＯ3とＢ2Ｏ3から得るＬｉＢＯ2を、実験の各条件に合
わせて１０モル％以上、８０モル％以下に設定して加え
たものを用いた。コングルエント組成のＬＮ単結晶基板
上に等温水平ディッピング法でストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ単結晶膜をＬＰＥ成長させた。ＬＮ結晶を所望膜厚さ
に育成後融液から切り離し、図１に示すように融液の上
２〜３ｃｍの、温度の高い領域で３００ｒｐｍを超える
回転数で２０秒回転させることにより、付着した融液を
完全に振り切ることが可能になった。
おける液相線に対する組成となるようにＬｉ2ＣＯ3とＮ
ｂ2Ｏ5を混合、調製し、他方、フラックスとしてＬｉ2
ＣＯ3とＢ2Ｏ3から得るＬｉＢＯ2を、実験の各条件に合
わせて１０モル％以上、８０モル％以下に設定して加え
たものを用いた。コングルエント組成のＬＮ単結晶基板
上に等温水平ディッピング法でストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ単結晶膜をＬＰＥ成長させた。ＬＮ結晶を所望膜厚さ
に育成後融液から切り離し、図１に示すように融液の上
２〜３ｃｍの、温度の高い領域で３００ｒｐｍを超える
回転数で２０秒回転させることにより、付着した融液を
完全に振り切ることが可能になった。
【００１４】以下に、本発明の実施例と比較例を示す。
【実施例１】図１に示す育成炉を用い、ＬＮ：ＬｉＢＯ
2＝７０：３０（モル比）の組成からなる融液７を用い
１１５０℃で等温水平ディッピング法にて、コングルエ
ント組成ＬＮ単結晶基板２上にストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融液
表面から２ｃｍ離し８００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留は見られなかった。
2＝７０：３０（モル比）の組成からなる融液７を用い
１１５０℃で等温水平ディッピング法にて、コングルエ
ント組成ＬＮ単結晶基板２上にストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融液
表面から２ｃｍ離し８００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留は見られなかった。
【００１５】
【実施例２】実施例１と同一の育成炉を用い、ＬＮ：Ｌ
ｉＢＯ2＝５０：５０（モル比）の組成からなる融液を
用い１０５０℃で等温水平ディッピング法にて、コング
ルエント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成
ＬＮ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融
液表面から２ｃｍ離し８００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留は見られなかった。
ｉＢＯ2＝５０：５０（モル比）の組成からなる融液を
用い１０５０℃で等温水平ディッピング法にて、コング
ルエント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成
ＬＮ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融
液表面から２ｃｍ離し８００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留は見られなかった。
【００１６】
【実施例３】実施例１と同一の育成炉を用い、ＬＮ：Ｌ
ｉＢＯ2＝２０：８０（モル比）の組成からなる融液を
用い８９０℃で等温水平ディッピング法にて、コングル
エント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融液
表面から２ｃｍ離し１０００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留は見られなかった。
ｉＢＯ2＝２０：８０（モル比）の組成からなる融液を
用い８９０℃で等温水平ディッピング法にて、コングル
エント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融液
表面から２ｃｍ離し１０００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留は見られなかった。
【００１７】
【比較例１】実施例１と同一の育成炉を用い、ＬＮ：Ｌ
ｉＢＯ2＝７０：２０（モル比）の組成からなる融液を
用い１１５０℃で等温水平ディッピング法にて、コング
ルエント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成
ＬＮ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融
液表面から２ｃｍ離し３００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留のためにクラックが生じた。
ｉＢＯ2＝７０：２０（モル比）の組成からなる融液を
用い１１５０℃で等温水平ディッピング法にて、コング
ルエント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成
ＬＮ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融
液表面から２ｃｍ離し３００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留のためにクラックが生じた。
【００１８】
【比較例２】実施例１と同一の育成炉を用い、ＬＮ：Ｌ
ｉＢＯ2＝５０：５０（モル比）の組成からなる融液を
用い１０５０℃で等温水平ディッピング法にて、コング
ルエント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成
ＬＮ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融
液表面から２ｃｍ離し３００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留のためにクラックが生じた。
ｉＢＯ2＝５０：５０（モル比）の組成からなる融液を
用い１０５０℃で等温水平ディッピング法にて、コング
ルエント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成
ＬＮ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融
液表面から２ｃｍ離し３００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留のためにクラックが生じた。
【００１９】
【比較例３】実施例１と同一の育成炉を用い、ＬＮ：Ｌ
ｉＢＯ2＝２０：８０（モル比）の組成からなる融液を
用い８９０℃で等温水平ディッピング法にて、コングル
エント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融液
表面から２ｃｍ離し３００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留のためにクラックが生じた。
ｉＢＯ2＝２０：８０（モル比）の組成からなる融液を
用い８９０℃で等温水平ディッピング法にて、コングル
エント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成Ｌ
Ｎ膜を１００μｍ育成した。育成終了後、育成膜を融液
表面から２ｃｍ離し３００ｒｐｍで２０秒間回転させ
た。これを炉内から取り出してみたところ育成膜上に融
液の残留のためにクラックが生じた。
【００２０】
【発明の効果】本発明を適用することによりコングルエ
ント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成のＬ
Ｎ薄膜を効率的に育成することができ、生産性の向上に
寄与する。
ント組成ＬＮ単結晶基板上にストイキオメトリ組成のＬ
Ｎ薄膜を効率的に育成することができ、生産性の向上に
寄与する。
【図１】本発明による実施例でＬＰＥ育成炉の構造概要
を示す説明図。
を示す説明図。
【図２】融液中のフラックス濃度（ＬｉＢＯ2 モル％）
と付着した融液の振り切りに要する基板回転数の関係を
示すグラフ。
と付着した融液の振り切りに要する基板回転数の関係を
示すグラフ。
１ 白金るつぼ ２ ＬＮ単結晶基板 ３ 結晶ホルダー ４ 結晶ホルダー支持棒 ５ 抵抗加熱体 ６ 結晶回転機構 ７ 融液
Claims (1)
- 【請求項１】 ほう酸リチウム（ＬｉＢＯ2）をフラッ
クスとして用い、ニオブ酸リチウム単結晶基板上に該基
板と組成の異なるニオブ酸リチウム単結晶を液相エピタ
キシャル法により成長させるニオブ酸リチウム単結晶膜
の製法において、ニオブ酸リチウム単結晶膜を所望の厚
さに育成した後、前記ニオブ酸リチウム単結晶基板を融
液表面から離し、３００ｒｐｍを超える回転数で回転さ
せることによって、前記基板に付着した融液を振り切る
ことを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶膜の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29472093A JPH07126096A (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | ニオブ酸リチウム単結晶膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29472093A JPH07126096A (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | ニオブ酸リチウム単結晶膜の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126096A true JPH07126096A (ja) | 1995-05-16 |
Family
ID=17811442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29472093A Pending JPH07126096A (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | ニオブ酸リチウム単結晶膜の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07126096A (ja) |
-
1993
- 1993-10-28 JP JP29472093A patent/JPH07126096A/ja active Pending
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