JPH0687866U - カラムへの分離剤充填装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 個人差による品質のバラツキと作業者の負担
を軽減除去すると共に、分離剤を確実に充填することが
でき、詰まりを防止する。 【構成】 ケース１１の分離剤室１２にフィルタ１８を
配置し、カラム挿入口１３に空のカラム１の上端部を挿
入接続する。分離剤投入管２６より分離剤３をフィルタ
１８内に投入し、ノズル２８より不活性ガス２７を噴射
し、フィルタ１８内の分離剤３を攪拌する。分離剤３は
フィルタ１８−分離剤室１２ーカラム挿入口１３を通っ
てカラム１に充填される。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、カラム内に固定相としての分離剤を充填し、分離剤とガスとの吸着 性の差を利用してガス分析を行なうガスクロマトグラフに係り、特にカラムへの 分離剤充填装置の改良に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

分析計の一種であるガスクロマトグラフは、各種の分離剤を固定相として充填 したカラムに移動相であるキャリアガスを連続的に流しておき、瞬間的に混合試 料をカラムの入口から導入することにより、混合試料が移動相と共にカラム内を 移動する間に固定相に対する各成分の吸着性（親和性）や分配係数の差異に基づ く移動速度の差を利用して各成分を相互分離し、定量定性分析する装置である。 そして、固定相としては分析試料に応じて異なるが、例えばシリカゲル、活性炭 、活性アルミナ、モレキュラーシーブ等の粒度を揃えた粉末が使用され、カラム 内に充填される。

【０００３】 カラムはその種類によって異なるが、パックドカラムの場合、内径１〜４ｍｍ で、長さが０．５〜３ｍ程度、キャピラリカラムの場合、内径０．１〜０．５ｍ ｍ、長さが１０〜５０ｍ程度とされる。このようなカラムへの分離剤の充填に際 しては、充填密度にバラツキがあると、分離性能に影響を及ぼすため全長に亙っ て均一な密度になるよう充填する必要がある。図２は従来の分離剤充填方法を示 す図で、これを概略説明すると、１はカラム、２は分離剤３を収容する樋状の受 け皿、４は受け皿２のロート部で、このロート部４を通って分離剤３がカラム１ の上端開口部よりカラム内に充填される。カラム１は作業者によって保持されて おり、通常ハンドバイブレータによってカラム１と受け皿２を加振し分離剤３を ロート部４から自重落下させてカラム１に充填する。この振動は作業者の経験と 感で与えられる。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、このような従来の受け皿２を用いる分離剤充填方法にあっては 、作業者の経験と感に頼っているため、ハンドバイブレータのカラム１および受 け皿２に対する加振部位および接触圧の強弱、更に加振時間等の加振条件がその 都度異なるという問題があった。また、終始手作業なため、作業者の負担が大き く、作業性が悪いほか、ロート部４の内周面の結露等により分離剤がスムーズに 落下せず、途中で詰まったり、あるいはまた粒径が不揃いであるとカラム内で分 離剤が詰まるなど、多くの問題があった。

【０００５】 したがって、本考案は上記したような従来の問題点に鑑みてなされたもので、 その目的とするところは、個人差による品質のバラツキと作業者の負担を軽減除 去すると共に、分離剤を確実に充填することができ、詰まりを防止するようにし たカラムへの分離剤充填装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】

本考案は上記目的を達成するために、分離剤室とこの分離剤室に連通するカラ ム挿入口を有するケースと、前記分離剤室を閉鎖するカバーと、前記分離剤室内 に周囲に隙間を保って収納され容器状のフィルタと、前記カバーを貫通して前記 フィルタ内に挿入された分離剤投入管およびノズルとを備えたものである。

【０００７】

【作用】

本考案において、ノズルによってフィルタ内に噴射される空気、不活性ガス等 の気体はフィルタおよび分離剤室内の分離剤を攪拌する。したがって、実質的に 分離剤を加振したことになり、フィルタ内の分離剤はフィルタの目より小さな粒 径のものだけがフィルタを通過してカバーの分離剤室に入り、また分離剤室内に 入った分離剤はカラム挿入口を通ってカラム内に落下、充填される。

【０００８】

【実施例】

以下、本考案を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明する。 図１は本考案に係るカラムへの分離剤充填装置の一実施例を示す断面図である 。これらの図において、全体を符号１０で示す分離剤充填装置は、金属、耐熱ガ ラス等によって制作されたケース１１を備えている。ケース１１は、上面に開放 し内底面が適宜な傾斜角度の円錐形底面とされる分離剤室１２を有し、また下面 中央には分離剤室１２に連通し空のカラム１が下方から嵌合接続されるカラム挿 入口１３が形成されている。さらに、ケース１１の肉厚内にはヒータ１５が埋設 され、外周面は保温材１６によって保護されている。

【０００９】 前記分離剤室１２は、カバー１７によって気密に閉鎖されており、内部にはフ ィルタ１８が配設されている。カバー１７はケース１１の上面に複数個の止めね じ１９によりＯリング２０を介して着脱可能に固定されており、内側面外周部に はシリカゲル等の乾燥剤２１を収納する凹部２２が凹設されており、この凹部２ ２には乾燥剤２１の落下を防止する多孔板２３が嵌着されている。多孔板２３に 形成された小さな孔２３ａは凹部２２と分離剤室１２を連通している。さらにカ バー１７には前記フィルタ１８内に分離剤３を供給する複数本の分離剤投入管２ ６と、同じくフィルタ１８内に窒素ガス等の不活性ガス２７を噴射するノズル２ ８が貫設されている。分離剤投入管２６の上端開口部にはキャップ２９が着脱可 能に嵌着されている。ノズル２８の上端には配管３０の一端が接続されており、 この配管３０の他端はニードルバルブ３１を介して窒素ガス供給源（図示せず） に接続されている。

【００１０】 前記フィルタ１８は、網目の大きさがよく揃った金網等によって上面が開放す る容器状に形成され、分離剤室１２内にその内壁と適宜な隙間を保って収納され るもので、上面開放部が前記分離剤投入管２６およびノズル２８の下端部に取り 付けられた蓋３３に複数個の係止金具３４によって係止されている。係止金具３ ４は側面視コ字状に形成されて蓋３３の上面外周部に回動自在に枢支されており 、蓋３３の外周部およびフィルタ１８の上面開口部に突設されたフランジ部１８ ａを挟み込むことでフィルタ１８を蓋３３の下面に着脱可能に固定している。フ ィルタ１８はカラム１に充填すべき分離剤３の粒径に応じた網目のもとの交換さ れる。そして、フィルタ１８の内部には前記分離剤投入管２６およびノズル２８ の下端が挿入されている。

【００１１】 次に、このような構成からなる分離剤充填装置１０による分離剤の充填につい て説明する。先ず、カバー１７をケース１１の上面から取り外してフィルタ１８ を分離剤３の粒径に応じた大きさの網目のフィルタと交換して蓋３３の下面に取 り付け、しかる後再びカバー１７をケース１１の上面に固定してフィルタ１８を ケース１１の分離剤室１２内に設置する。次に、空のカラム１の一端をカラム挿 入口１３に挿入接続すると共にヒータ１５に通電してケース１１を所定温度に加 熱し、さらに分離剤投入管２６より充填すべき分離剤３をフィルタ１８内に所定 量充填し、ノズル２８のノズル孔２８ａから不活性ガス２７をフィルタ１８内に 噴射する。ノズル２８によってフィルタ１８内に噴射された不活性ガス２７はフ ィルタ１８内の分離剤３を攪拌する。したがって、分離剤３は互いに付着して肥 大化したりすることなく、フィルタ１８の網目を通って分離剤室１２内に導かれ 、カラム挿入口１３を経てカラム１内に充填される。この時、不活性ガス２７も フィルタ１８−分離剤室１２−カラム挿入口１３を通ってカラム１に入り、カラ ム１の他端開口部から外部に排気される。しかし、カラム１の他端開口部は焼結 金属等の通気性を有する栓によって閉鎖されているので、不活性ガス２７のみを 通過し、分離剤３が排出されるおそれはない。また、ヒータ１５は乾燥剤２１と 共にケース内部を除湿しているので、ケース１１内に結露が発生するのを防止す る。したがって、分離剤３は分離剤室１２、フィルタ１８、カラム挿入口１３の 内面等に付着したりすることなくカラム１内に確実に充填され、またカラム１内 で詰まったりすることがない。このとき、カラム１を適宜な加振手段によって加 振しておくと、カラム全長にわたってより一層均一な密度で充填することができ る。

【００１２】 なお、上記実施例は不活性ガス２７を用いた場合について説明したが、本考案 はこれに何ら特定されるものではなく、空気を用いてもよい。

【００１３】

【考案の効果】

以上説明したように本考案に係るカラムへの分離剤充填装置は、分離剤室およ びカラム挿入口を有するケースの分離剤室内にフィルタを配設し、このフィルタ 内に分離剤を充填し空気等の気体をノズルによってフィルタ内に噴射し、フィル タ内の分離剤を攪拌してフィルタを通過せて分離剤室に導き、カラム挿入口より カラムに充填するように構成したので、作業者の経験と感によらず分離剤をカラ ムに自動的に充填することができ、作業性の向上およびコスト低減を図ることが できる。また、ケース内面が結露したり、分離剤が互いに付着して肥大化したり するおそれがなく、粒度の揃った分離剤を短時間でかつ均一な密度で充填するこ とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案に係るカラムへの分離剤充填装置の一実
施例を示す断面図である。

【図２】従来の分離剤充填方法を示すである。

【符号の説明】

１ カラム ３ 分離剤 １１ ケース １２ 分離剤室 １３ カラム挿入口 １５ ヒータ １７ カバー １８ フィルタ ２６ 分離剤投入管 ２８ ノズル

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 分離剤室とこの分離剤室に連通するカラ
   ム挿入口を有するケースと、前記分離剤室を閉鎖するカ
   バーと、前記分離剤室内に周囲に隙間を保って収納され
   た容器状のフィルタと、前記カバーを貫通して前記フィ
   ルタ内に挿入された分離剤投入管およびノズルとを備え
   たことを特徴とするカラムへの分離剤充填装置。