JPH0688040A - マイクロカプセル型導電性フィラーの作製方法 - Google Patents
マイクロカプセル型導電性フィラーの作製方法Info
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- JPH0688040A JPH0688040A JP23837392A JP23837392A JPH0688040A JP H0688040 A JPH0688040 A JP H0688040A JP 23837392 A JP23837392 A JP 23837392A JP 23837392 A JP23837392 A JP 23837392A JP H0688040 A JPH0688040 A JP H0688040A
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- Japan
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- fine particles
- conductive
- adhesive
- type conductive
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導電性フィラーをコーティングするための新
規でかつ実用的な方法を提供する。 【構成】 かかる目的達成のため、本発明のＭＣ型導電
性フィラーの作製方法は、以下の工程（ａ）〜（ｃ）： （ａ）導電性微粒子を親和剤中に浸漬して該導電性微粒
子の表面を処理する工程； （ｂ）表面処理した該導電性微粒子をエポキシモノマ中
に浸漬して分散させサスペンジョンを形成する工程；お
よび （ｃ）該サスペンジョン中のモノマをポリマ化し、該導
電性微粒子表面に熱硬化性の絶縁性ポリマを形成する工
程；を含んでなる。
規でかつ実用的な方法を提供する。 【構成】 かかる目的達成のため、本発明のＭＣ型導電
性フィラーの作製方法は、以下の工程（ａ）〜（ｃ）： （ａ）導電性微粒子を親和剤中に浸漬して該導電性微粒
子の表面を処理する工程； （ｂ）表面処理した該導電性微粒子をエポキシモノマ中
に浸漬して分散させサスペンジョンを形成する工程；お
よび （ｃ）該サスペンジョン中のモノマをポリマ化し、該導
電性微粒子表面に熱硬化性の絶縁性ポリマを形成する工
程；を含んでなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロカプセル型
（ＭＣ型）導電性フィラーの作製方法に関し、更に詳し
くは導電性微粒子表面を絶縁性ポリマでコーティングす
る方法並びにこのようにコーティングして得られたＭＣ
導電性フィラーを接着剤に分散させたＭＣ型接着剤に関
する。
（ＭＣ型）導電性フィラーの作製方法に関し、更に詳し
くは導電性微粒子表面を絶縁性ポリマでコーティングす
る方法並びにこのようにコーティングして得られたＭＣ
導電性フィラーを接着剤に分散させたＭＣ型接着剤に関
する。
【０００２】
【従来技術および発明が解決しようとする課題】従来の
接着方法で導電性が必要な場合は、ハンダ付けか溶接な
どが行われ、耐熱性の面で適応素材が限定されていた。
これに対して、合成樹脂を主体としたバインダと金属粉
を主体とした導電性フィラーとからなる有機と無機の複
合体である導電性接着剤を使用すれば、接着工法、適用
素材、使用方法などにおいて広範な適用性を有してい
る。たとえば、適用素材として従来はんだ付けができな
かったプラスチック類（エポキシ、フェノール樹脂な
ど）の導電接着や液晶表示管に使用するネサガラスの接
着、マイクロモータに使うリン青銅とカーボンブラシの
接着、水晶振動子、ｓｄｃメータなどのリード線接着な
どに欠くことのできない材料である。
接着方法で導電性が必要な場合は、ハンダ付けか溶接な
どが行われ、耐熱性の面で適応素材が限定されていた。
これに対して、合成樹脂を主体としたバインダと金属粉
を主体とした導電性フィラーとからなる有機と無機の複
合体である導電性接着剤を使用すれば、接着工法、適用
素材、使用方法などにおいて広範な適用性を有してい
る。たとえば、適用素材として従来はんだ付けができな
かったプラスチック類（エポキシ、フェノール樹脂な
ど）の導電接着や液晶表示管に使用するネサガラスの接
着、マイクロモータに使うリン青銅とカーボンブラシの
接着、水晶振動子、ｓｄｃメータなどのリード線接着な
どに欠くことのできない材料である。
【０００３】特に半導体工業における最近の発展はめざ
ましく、次々にＩＣ，ＬＳＩが開発され、量産化され続
けている。これらの半導体チップ（シリコンウエハ）の
リードフレームへの接着には、従来Ａｕ−Ｓｉ共晶によ
る方法がとられていたが低コスト化、生産性向上を目的
として、エポキシ樹脂に銀粉を混練した導電性接着剤が
多用されるようになってきた。
ましく、次々にＩＣ，ＬＳＩが開発され、量産化され続
けている。これらの半導体チップ（シリコンウエハ）の
リードフレームへの接着には、従来Ａｕ−Ｓｉ共晶によ
る方法がとられていたが低コスト化、生産性向上を目的
として、エポキシ樹脂に銀粉を混練した導電性接着剤が
多用されるようになってきた。
【０００４】この導電性接着剤の樹脂バインダには、一
般的にエポキシ樹脂が用いられているが、これ以外には
ポリイミド系、フェノール系、ポリエステル系なども一
部使用されている一方、導電フィラーには金、銀、銅な
どの金属の微粉末や無定形カーボン、グラファイト粉が
用いられ、そのほか、一部ではあるが、金属酸化物も使
用されている。しかし、この中で、価格、信頼性、実績
などから、銀粉が最も多く使用されている。
般的にエポキシ樹脂が用いられているが、これ以外には
ポリイミド系、フェノール系、ポリエステル系なども一
部使用されている一方、導電フィラーには金、銀、銅な
どの金属の微粉末や無定形カーボン、グラファイト粉が
用いられ、そのほか、一部ではあるが、金属酸化物も使
用されている。しかし、この中で、価格、信頼性、実績
などから、銀粉が最も多く使用されている。
【０００５】このように導電性接着剤は従来のはんだ付
けや溶接に比べると様々な面でメリットがあるが、問題
がないわけではない。たとえば、この導電性接着剤をＬ
ＳＩチップと部品掲載用パターン基板に用いた場合を考
えてみる。図１に示すように導電性接着剤の導電微粒子
の量が増加すると絶縁抵抗が低くなり、隣接するパター
ン同士が導通してしまう可能性が大きくなる。逆に、導
電性微粒子の量を少なくするとＬＳＩとパターン間の導
通が満足できなくなる。すなわち、導電性接着剤に使用
する導電微粒子の量を厳密に制御しなければならず、ま
た、導電微粒子の大量使用が不可能である問題があっ
た。
けや溶接に比べると様々な面でメリットがあるが、問題
がないわけではない。たとえば、この導電性接着剤をＬ
ＳＩチップと部品掲載用パターン基板に用いた場合を考
えてみる。図１に示すように導電性接着剤の導電微粒子
の量が増加すると絶縁抵抗が低くなり、隣接するパター
ン同士が導通してしまう可能性が大きくなる。逆に、導
電性微粒子の量を少なくするとＬＳＩとパターン間の導
通が満足できなくなる。すなわち、導電性接着剤に使用
する導電微粒子の量を厳密に制御しなければならず、ま
た、導電微粒子の大量使用が不可能である問題があっ
た。
【０００６】そこで、この問題を解決するためには、導
電微粒子の表面を絶縁性のポリマで被覆したカプゼル型
導電性フィラーを接着剤中に分散させてカプセル型導電
性接着剤を作製しこれをＩＣ，ＬＳＩチップの寸法大ま
たは基板全面に塗布したのち、チップとパターン間に圧
力をかけてカプセル層のコーティング層を破壊して導通
をとり、隣接するパターン間にはカプセル化された導電
性微粒子のままで存在させて絶縁を保つと言う手法を用
いると解決できると考えられる。
電微粒子の表面を絶縁性のポリマで被覆したカプゼル型
導電性フィラーを接着剤中に分散させてカプセル型導電
性接着剤を作製しこれをＩＣ，ＬＳＩチップの寸法大ま
たは基板全面に塗布したのち、チップとパターン間に圧
力をかけてカプセル層のコーティング層を破壊して導通
をとり、隣接するパターン間にはカプセル化された導電
性微粒子のままで存在させて絶縁を保つと言う手法を用
いると解決できると考えられる。
【０００７】導電性微粒子表面をコーティングする絶縁
性樹脂の種類は熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂が考えられ
るが、耐吸湿性、電気絶縁性においては熱硬化性樹脂の
方が熱可塑性樹脂より数段優れている。また、チップと
基板の熱圧着温度はたいてい１７０℃以上の高温で行う
ため、この温度で安定な樹脂を使用する必要があるが、
熱可塑性樹脂においては、この温度に耐えうるものは少
ない。これに対して熱硬化性樹脂であると、大抵のもの
は、２００℃程度の温度では、安定である。
性樹脂の種類は熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂が考えられ
るが、耐吸湿性、電気絶縁性においては熱硬化性樹脂の
方が熱可塑性樹脂より数段優れている。また、チップと
基板の熱圧着温度はたいてい１７０℃以上の高温で行う
ため、この温度で安定な樹脂を使用する必要があるが、
熱可塑性樹脂においては、この温度に耐えうるものは少
ない。これに対して熱硬化性樹脂であると、大抵のもの
は、２００℃程度の温度では、安定である。
【０００８】このように、ＭＣ型導電性フィラーに使用
する絶縁性樹脂は、様々な面で熱可塑性樹脂よりもメリ
ットの多い熱硬化性樹脂が適している。しかし、導電性
微粒子表面への絶縁性樹脂のコーティング方法は、樹脂
を溶剤に溶解させて、これを導電性微粒子表面で噴霧乾
燥する方法が主流である。これに対して、熱硬化性樹脂
は溶剤に溶けないため、この方法を使用するのは従来技
術では困難である。すなわち、熱硬化性樹脂をコーティ
ングするためには、新規コーティング方法を開発する必
要がある。
する絶縁性樹脂は、様々な面で熱可塑性樹脂よりもメリ
ットの多い熱硬化性樹脂が適している。しかし、導電性
微粒子表面への絶縁性樹脂のコーティング方法は、樹脂
を溶剤に溶解させて、これを導電性微粒子表面で噴霧乾
燥する方法が主流である。これに対して、熱硬化性樹脂
は溶剤に溶けないため、この方法を使用するのは従来技
術では困難である。すなわち、熱硬化性樹脂をコーティ
ングするためには、新規コーティング方法を開発する必
要がある。
【０００９】このＭＣ型導電性接着剤についての先行技
術としては特開昭６２−１７６１３９、特開昭６２−７
６２１５、特開昭６３−４７９４３、特開昭６３−５４
７９６、特開平０２−１０３８７４、特開平０２−１０
３８７５などがある。先ず、特開昭６２−１７６１３
９、特開昭６２−７６２１５、特開昭６３−４７９４、
特開昭６３−５４７９６について説明する。これらの公
報では、球形の芯物質樹脂上に導電性の中間層を設け、
その上に絶縁性熱可塑性樹脂の表面層でコートしたも
の、および、球形の導電性微粒子表面に絶縁性熱可塑性
樹脂をコートしたものを導電性接着剤としている。そし
てこれを用いた実装方法は、この導電性接着剤をプリン
ト基板上に塗布し、チップを熱圧着するという方法のた
め、導電性機能を中間層又は導電性微粒子に受け持た
せ、接着機能、絶縁機能を絶縁性熱可塑性樹脂が受け持
つという技術である。このため、本発明のＭＣ型導電性
接着剤とは使用方法は異なったものであり、さらに、導
電性微粒子表面の絶縁樹脂について熱硬化性樹脂を記述
するものはなんら記されていない。
術としては特開昭６２−１７６１３９、特開昭６２−７
６２１５、特開昭６３−４７９４３、特開昭６３−５４
７９６、特開平０２−１０３８７４、特開平０２−１０
３８７５などがある。先ず、特開昭６２−１７６１３
９、特開昭６２−７６２１５、特開昭６３−４７９４、
特開昭６３−５４７９６について説明する。これらの公
報では、球形の芯物質樹脂上に導電性の中間層を設け、
その上に絶縁性熱可塑性樹脂の表面層でコートしたも
の、および、球形の導電性微粒子表面に絶縁性熱可塑性
樹脂をコートしたものを導電性接着剤としている。そし
てこれを用いた実装方法は、この導電性接着剤をプリン
ト基板上に塗布し、チップを熱圧着するという方法のた
め、導電性機能を中間層又は導電性微粒子に受け持た
せ、接着機能、絶縁機能を絶縁性熱可塑性樹脂が受け持
つという技術である。このため、本発明のＭＣ型導電性
接着剤とは使用方法は異なったものであり、さらに、導
電性微粒子表面の絶縁樹脂について熱硬化性樹脂を記述
するものはなんら記されていない。
【００１０】次に特開平０２−１０３８７４について説
明する。この公報においては、導電性粒子を絶縁性の熱
可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂で被覆したＭＣ型導電性フ
ィラーを、バインダとして働く絶縁性接着剤膜中に分散
させて、ＭＣ型導電性接着剤とする。そして、このＭＣ
型導電性接着剤を接続すべき部材に配置し、両部材を加
熱加圧することにより、導電接続を完了させるものであ
る。このため、導通部には圧力が加わってＭＣ型導電性
フィラーの絶縁性樹脂層が破壊されて導通をとり、絶縁
部にはＭＣ型導電性フィラーのままで存在するので安定
な絶縁性が保持できるというものである。一方、このＭ
Ｃ型導電性フィラーの作製方法は、プラズマ重合、プラ
ズマＣＶＤ重合により作製されている。このように、Ｍ
Ｃ型フィラーの絶縁膜は熱硬化性樹脂を使用する場合も
あるが、プラズマおよびプラズマＣＶＤ重合で作製でき
る熱硬化性樹脂の種類は非常に少ない。何故なら重合の
際に吹き込むガスの種類が多くないからである。また、
この方法であると、コストが高くなり実用的でないばか
りか、生産できるＭＣ型導電性フィラーの量が少なく量
産性にもかけている。
明する。この公報においては、導電性粒子を絶縁性の熱
可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂で被覆したＭＣ型導電性フ
ィラーを、バインダとして働く絶縁性接着剤膜中に分散
させて、ＭＣ型導電性接着剤とする。そして、このＭＣ
型導電性接着剤を接続すべき部材に配置し、両部材を加
熱加圧することにより、導電接続を完了させるものであ
る。このため、導通部には圧力が加わってＭＣ型導電性
フィラーの絶縁性樹脂層が破壊されて導通をとり、絶縁
部にはＭＣ型導電性フィラーのままで存在するので安定
な絶縁性が保持できるというものである。一方、このＭ
Ｃ型導電性フィラーの作製方法は、プラズマ重合、プラ
ズマＣＶＤ重合により作製されている。このように、Ｍ
Ｃ型フィラーの絶縁膜は熱硬化性樹脂を使用する場合も
あるが、プラズマおよびプラズマＣＶＤ重合で作製でき
る熱硬化性樹脂の種類は非常に少ない。何故なら重合の
際に吹き込むガスの種類が多くないからである。また、
この方法であると、コストが高くなり実用的でないばか
りか、生産できるＭＣ型導電性フィラーの量が少なく量
産性にもかけている。
【００１１】特開平０２−１０３８７５について説明す
る。導電性粒子を絶縁性の熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹
脂で被覆したものをＭＣ型導電性接着剤として使用して
いる。そしてこれを用いた実装方法は、この導電性接着
剤をプリント基板上に塗布し、チップを熱圧着するとい
う方法のため、導電性機能を中間層又は導電性微粒子に
受け持たせ、接着機能、絶縁機能を導電性微粒子表面の
絶縁性樹脂が受け持つという技術である。一方、このＭ
Ｃ型導電性フィラーの作製方法は、プラズマ重合、プラ
ズマＣＶＤ重合により作製されている。このようにこの
先行技術には、熱硬化性樹脂で導電性微粒子表面をコー
ティングしたものを使用してもよいとされているが、熱
硬化性樹脂は熱で溶融しないため接着機能を持たない
で、使用できないはずである。さらに、熱硬化性樹脂が
使用できたとしても、特開平０２−１０３８７４で述べ
たように、ＭＣ型導電性フィラーの作製方法におおきな
欠点を有している。
る。導電性粒子を絶縁性の熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹
脂で被覆したものをＭＣ型導電性接着剤として使用して
いる。そしてこれを用いた実装方法は、この導電性接着
剤をプリント基板上に塗布し、チップを熱圧着するとい
う方法のため、導電性機能を中間層又は導電性微粒子に
受け持たせ、接着機能、絶縁機能を導電性微粒子表面の
絶縁性樹脂が受け持つという技術である。一方、このＭ
Ｃ型導電性フィラーの作製方法は、プラズマ重合、プラ
ズマＣＶＤ重合により作製されている。このようにこの
先行技術には、熱硬化性樹脂で導電性微粒子表面をコー
ティングしたものを使用してもよいとされているが、熱
硬化性樹脂は熱で溶融しないため接着機能を持たない
で、使用できないはずである。さらに、熱硬化性樹脂が
使用できたとしても、特開平０２−１０３８７４で述べ
たように、ＭＣ型導電性フィラーの作製方法におおきな
欠点を有している。
【００１２】このように、ＭＣ型導電性フィラーの作
製、あるいは、これを用いた導電性接着剤に関する先行
技術は熱可塑性樹脂を用いるものがほとんどであり、熱
硬化性樹脂の使用にふれていても、その製造方法は具体
性がなかったり、実用性に欠けるものであり、実際に使
用できる技術ではない。従って、従来技術では困難であ
った導電性微粒子表面へ熱硬化性樹脂をコーティングす
る簡便な新規の方法並びにこの方法によって得られたフ
ィラーを分散させた実用的なＭＣ型導電性接着剤の開発
が望まれた。
製、あるいは、これを用いた導電性接着剤に関する先行
技術は熱可塑性樹脂を用いるものがほとんどであり、熱
硬化性樹脂の使用にふれていても、その製造方法は具体
性がなかったり、実用性に欠けるものであり、実際に使
用できる技術ではない。従って、従来技術では困難であ
った導電性微粒子表面へ熱硬化性樹脂をコーティングす
る簡便な新規の方法並びにこの方法によって得られたフ
ィラーを分散させた実用的なＭＣ型導電性接着剤の開発
が望まれた。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明はかかる課題を解
決するためになされたものであり、本発明のＭＣ型導電
性フィラーの作製方法は以下の工程（ａ）〜（ｃ）：
（ａ）導電性微粒子を親和剤中に浸漬して該導電性微粒
子の表面を処理する工程； （ｂ）表面処理した該導電性微粒子をエポキシモノマ中
に浸漬して分散させサスペンジョンを形成する工程；お
よび （ｃ）該サスペンジョン中のモノマをポリマ化し、該導
電性微粒子表面に熱硬化性の絶縁性ポリマを形成する工
程；を含んでいる。
決するためになされたものであり、本発明のＭＣ型導電
性フィラーの作製方法は以下の工程（ａ）〜（ｃ）：
（ａ）導電性微粒子を親和剤中に浸漬して該導電性微粒
子の表面を処理する工程； （ｂ）表面処理した該導電性微粒子をエポキシモノマ中
に浸漬して分散させサスペンジョンを形成する工程；お
よび （ｃ）該サスペンジョン中のモノマをポリマ化し、該導
電性微粒子表面に熱硬化性の絶縁性ポリマを形成する工
程；を含んでいる。
【００１４】更に本発明のＭＣ型導電性接着剤は、上記
方法で得られたＭＣ型導電性フィラーを接着剤中に分散
させてなる。
方法で得られたＭＣ型導電性フィラーを接着剤中に分散
させてなる。
【００１５】
【作用】前記本発明方法の工程（ａ）におけるトリアジ
ンチオール等の親和剤は前記金属微粒子の表面に前記エ
ポキシ樹脂モノマを均一に付着させ、また樹脂中の複素
環を開く作用があるため、前記モノマを効果的にポリマ
化する。従って従来技術では困難であった導電性微粒子
表面への熱硬化性樹脂のコーティングを容易に行うこと
ができる。さらに、熱硬化性樹脂のコーティング膜は熱
可塑性樹脂のコーティング膜より強度的に強いので、接
着剤中に大量に混入することができ、従来技術よりも信
頼性が高い接合を行なうことができる。
ンチオール等の親和剤は前記金属微粒子の表面に前記エ
ポキシ樹脂モノマを均一に付着させ、また樹脂中の複素
環を開く作用があるため、前記モノマを効果的にポリマ
化する。従って従来技術では困難であった導電性微粒子
表面への熱硬化性樹脂のコーティングを容易に行うこと
ができる。さらに、熱硬化性樹脂のコーティング膜は熱
可塑性樹脂のコーティング膜より強度的に強いので、接
着剤中に大量に混入することができ、従来技術よりも信
頼性が高い接合を行なうことができる。
【００１６】以下実施例により本発明を説明するが、本
発明がこれらの実施例により限定されないことはもとよ
りである。
発明がこれらの実施例により限定されないことはもとよ
りである。
【００１７】
実施例１ 以下に示す材料を用いてＭＣ型導電性接着剤を作製し
た。 導電性微粒子：Ｃｕ粒子表面Ａｇメッキ（Ａｇ／Ｃｕ、
平均粒径５μｍ） 形状→擬似球形 接着剤：主剤→エポキシ樹脂 硬化剤→酸無水物 親和剤：トリアジンチオール（ＲＴＤ） モノマ：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ＢＰＡ）
（エピコート８２８（シエル（株）） （１）ＭＣ型導電性フィラーの作製方法 金属微粒子の表面処理を行う。まず金属微粒子を酸洗
い、アルカリ洗い、トリクレン脱脂等の前処理により表
面を脱脂し清浄面にし、これをトリアジンチオール溶液
に浸漬して製膜処理を行う。トリアジンチオールはアセ
トンに溶解させ濃度を１０-4 mol／ｌとする。濃度がこ
れ以下だと均一に製膜できずまたこれ以上だと処理スピ
ードがかなり速く制御出来ない。処理温度範囲は２０℃
以上であるが、あまり高くなると処理スピードがかなり
速く制御出来なくなるので、２０±３℃が好ましい。ま
た処理時間については上記濃度と温度の関係から３０±
５分が好ましい。またこれら処理濃度、温度、時間など
の条件については、目的に最適な膜厚および膜状態を得
るための最適値を選択しなければならないことは言うま
でもない。次に、使用した溶剤とメタノールで金属微粒
子を洗浄し、乾燥し、表面処理が完了する。これを酢酸
エチル１５mlにエポキシモノマ（ＢＰＡ１０ｇ）を溶解
させた溶液に１０ｇ加え、図２に示すようにホモジナイ
ザで１５０rpmで攪拌しサスペンジョンを作製し反応さ
せ、Ａｇ／Ｃｕの表面を絶縁性の樹脂層でコーティング
した。
た。 導電性微粒子：Ｃｕ粒子表面Ａｇメッキ（Ａｇ／Ｃｕ、
平均粒径５μｍ） 形状→擬似球形 接着剤：主剤→エポキシ樹脂 硬化剤→酸無水物 親和剤：トリアジンチオール（ＲＴＤ） モノマ：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ＢＰＡ）
（エピコート８２８（シエル（株）） （１）ＭＣ型導電性フィラーの作製方法 金属微粒子の表面処理を行う。まず金属微粒子を酸洗
い、アルカリ洗い、トリクレン脱脂等の前処理により表
面を脱脂し清浄面にし、これをトリアジンチオール溶液
に浸漬して製膜処理を行う。トリアジンチオールはアセ
トンに溶解させ濃度を１０-4 mol／ｌとする。濃度がこ
れ以下だと均一に製膜できずまたこれ以上だと処理スピ
ードがかなり速く制御出来ない。処理温度範囲は２０℃
以上であるが、あまり高くなると処理スピードがかなり
速く制御出来なくなるので、２０±３℃が好ましい。ま
た処理時間については上記濃度と温度の関係から３０±
５分が好ましい。またこれら処理濃度、温度、時間など
の条件については、目的に最適な膜厚および膜状態を得
るための最適値を選択しなければならないことは言うま
でもない。次に、使用した溶剤とメタノールで金属微粒
子を洗浄し、乾燥し、表面処理が完了する。これを酢酸
エチル１５mlにエポキシモノマ（ＢＰＡ１０ｇ）を溶解
させた溶液に１０ｇ加え、図２に示すようにホモジナイ
ザで１５０rpmで攪拌しサスペンジョンを作製し反応さ
せ、Ａｇ／Ｃｕの表面を絶縁性の樹脂層でコーティング
した。
【００１８】ここでＭＣ型導電性フィラーの作製の原理
を示す。トリアジンチオールを有機溶媒に解かした溶液
中に分散させてサスペンジョンを形成すると、トリアジ
ンチオールと金属表面のＯＨ- 基が反応し塩を形成す
る。これにより、金属表面がトリアジンチオール皮膜で
覆われた状態になる。この金属微粒子をモノマを溶かし
た溶液中に分散させサスペンジョンを作製すると、金属
微粒子表面で反応し、金属微粒子表面がポリマでコーテ
ィングされＭＣ型導電性フィラーを得る。次に、その反
応機構について述べる。トリアジンチオールは次式Ｉ：
を示す。トリアジンチオールを有機溶媒に解かした溶液
中に分散させてサスペンジョンを形成すると、トリアジ
ンチオールと金属表面のＯＨ- 基が反応し塩を形成す
る。これにより、金属表面がトリアジンチオール皮膜で
覆われた状態になる。この金属微粒子をモノマを溶かし
た溶液中に分散させサスペンジョンを作製すると、金属
微粒子表面で反応し、金属微粒子表面がポリマでコーテ
ィングされＭＣ型導電性フィラーを得る。次に、その反
応機構について述べる。トリアジンチオールは次式Ｉ：
【００１９】
【化１】
【００２０】（式中、Ｒは−ＳＨ，−Ｎ（ＣＨ3 )2，−
ＮＨＣ6 Ｈ5 ，−Ｎ（Ｃ4 Ｈ9 )2，−Ｎ（Ｃ8 Ｈ17)2，
−Ｎ（Ｃ12Ｈ25)2，−Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ＝ＣＨ2 )2，−Ｎ
ＨＣ 8 Ｈ16ＣＨ＝ＣＨＣ8 Ｈ17，−ＮＣＨ2 Ｃ6 Ｈ4 Ｃ
Ｈ＝ＣＨ2 （Ｃ8 Ｈ17）又は−ＮＨＣ6 Ｈ4 で表わされ
る基である。）で表わされる構造式を有する化合物であ
る。
ＮＨＣ6 Ｈ5 ，−Ｎ（Ｃ4 Ｈ9 )2，−Ｎ（Ｃ8 Ｈ17)2，
−Ｎ（Ｃ12Ｈ25)2，−Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ＝ＣＨ2 )2，−Ｎ
ＨＣ 8 Ｈ16ＣＨ＝ＣＨＣ8 Ｈ17，−ＮＣＨ2 Ｃ6 Ｈ4 Ｃ
Ｈ＝ＣＨ2 （Ｃ8 Ｈ17）又は−ＮＨＣ6 Ｈ4 で表わされ
る基である。）で表わされる構造式を有する化合物であ
る。
【００２１】金属微粒子をこのトリアジンチオールで表
面処理すると図３のように、まず第１ステップで金属微
粒子表面にトリアジンチオールの単分子膜ができ、その
後第２ステップで、多分子膜となる経路をたどり、この
結果金属表面がトリアジンチオール皮膜で覆われた状態
になる。この表面処理を施した金属微粒子をエポキシモ
ノマと混合させるとトリアジンチオールがエポキシモノ
マに対し架橋剤として作用し図４に示すように反応しエ
ポキシ硬化物を与え、金属微粒子表面がエポキシ樹脂で
覆われたＭＣ型導電性フィラーとなる。ただし、以下の
点に注意する必要がある。はトリアジンチオール皮膜
作製は、窒素雰囲気で行う。トリアジンチオール濃度
を１０-3 mol／ｌ以下にする。サスペンジョンを５０
〜２５０rpm で攪拌しながらモノマを反応させる。以下
これらの理由について述べる。は金属微粒子は表面積
が大きいため、空気の存在下では容易に腐食が起こって
しまうため。はＲＴＤの濃度は、皮膜量を未反応ＲＴ
Ｄ量から計算するため１０-3 mol／ｌ以下にする必要が
ある。は攪拌を行わないとモノマ反応時に金属微粒子
が沈降凝集を起こしてしまう。 （２）カプセル型金属微粒子の断面観察 作製したフィラーをエポキシ樹脂中に埋包し、硬化さ
せ、これをミクロトームで切断して、カプセル型金属微
粒子の断面を観察した。 （３）カプセル型金属微粒子の絶縁の確認 作製したＭＣ型導電性フィラーを凝集させた状態にし
て、任意の点を絶縁抵抗器を用いて測定した。 （４）導電性接着剤の作製 ＭＣ型導電性接着剤に（１）で作製したＭＣ型導電性フ
ィラーを体積比２０％混入して、ＭＣ型導電性接着剤を
作製した。体積比２０％を超えると接着剤の粘度が、高
くなりすぎ作業性が悪くなる。しかし、体積比６０％ま
では、何とか使用に耐える。また逆にあまりに少ないと
導通がとれない部分が発生するので最適含有量を体積比
２０％とした。ここで、工程を簡便化するために接着剤
に、一液性の接着剤を用いた。 （５）チップと基板の接合 図５に示す基板に、（４）で作製した導電性接着剤を塗
布し、これと図６に示すガラスチップ（１２８ピン、３
００μｍピッチ、電極間隔１００μｍ）にスタッドバン
プを作製したものを、１７５℃，３０ｓ，２０ｇ／Bunp
の条件で熱圧着を行った。 （６）導通試験、絶縁試験 （５）で接合したサンプルに対して、図７に示す測定箇
所の導通抵抗を４端子法で絶縁試験ハイレジスタンスメ
ータ（絶縁抵抗器）で測定した。又、図８に示す個所の
導通試験を行った。 （結果） （１）マイクロカプセル型導電性フィラーの断面観察結
果 図９に模式的に示すように、導電性微粒子表面を絶縁性
の樹脂が均一にコーティングされている様子が確認でき
た。 （２）マイクロカプセル型導電性フィラーの絶縁抵抗 いずれの点も１×１０-12 Ω以上と高い絶縁性を示し
た。 （３）ボンディングしたチップと基板の導通抵抗、絶縁
抵抗の測定 チップと基板は図１１に模式的に示すように接合されて
おり、導通抵抗はいずれも１接続点あたり０．２Ω以下
と良好で、フィラーの混入量が２０ vol％という大量使
用にも関わらず、隣接するパターン間は１×１０11Ωと
良好な絶縁性を示した。
面処理すると図３のように、まず第１ステップで金属微
粒子表面にトリアジンチオールの単分子膜ができ、その
後第２ステップで、多分子膜となる経路をたどり、この
結果金属表面がトリアジンチオール皮膜で覆われた状態
になる。この表面処理を施した金属微粒子をエポキシモ
ノマと混合させるとトリアジンチオールがエポキシモノ
マに対し架橋剤として作用し図４に示すように反応しエ
ポキシ硬化物を与え、金属微粒子表面がエポキシ樹脂で
覆われたＭＣ型導電性フィラーとなる。ただし、以下の
点に注意する必要がある。はトリアジンチオール皮膜
作製は、窒素雰囲気で行う。トリアジンチオール濃度
を１０-3 mol／ｌ以下にする。サスペンジョンを５０
〜２５０rpm で攪拌しながらモノマを反応させる。以下
これらの理由について述べる。は金属微粒子は表面積
が大きいため、空気の存在下では容易に腐食が起こって
しまうため。はＲＴＤの濃度は、皮膜量を未反応ＲＴ
Ｄ量から計算するため１０-3 mol／ｌ以下にする必要が
ある。は攪拌を行わないとモノマ反応時に金属微粒子
が沈降凝集を起こしてしまう。 （２）カプセル型金属微粒子の断面観察 作製したフィラーをエポキシ樹脂中に埋包し、硬化さ
せ、これをミクロトームで切断して、カプセル型金属微
粒子の断面を観察した。 （３）カプセル型金属微粒子の絶縁の確認 作製したＭＣ型導電性フィラーを凝集させた状態にし
て、任意の点を絶縁抵抗器を用いて測定した。 （４）導電性接着剤の作製 ＭＣ型導電性接着剤に（１）で作製したＭＣ型導電性フ
ィラーを体積比２０％混入して、ＭＣ型導電性接着剤を
作製した。体積比２０％を超えると接着剤の粘度が、高
くなりすぎ作業性が悪くなる。しかし、体積比６０％ま
では、何とか使用に耐える。また逆にあまりに少ないと
導通がとれない部分が発生するので最適含有量を体積比
２０％とした。ここで、工程を簡便化するために接着剤
に、一液性の接着剤を用いた。 （５）チップと基板の接合 図５に示す基板に、（４）で作製した導電性接着剤を塗
布し、これと図６に示すガラスチップ（１２８ピン、３
００μｍピッチ、電極間隔１００μｍ）にスタッドバン
プを作製したものを、１７５℃，３０ｓ，２０ｇ／Bunp
の条件で熱圧着を行った。 （６）導通試験、絶縁試験 （５）で接合したサンプルに対して、図７に示す測定箇
所の導通抵抗を４端子法で絶縁試験ハイレジスタンスメ
ータ（絶縁抵抗器）で測定した。又、図８に示す個所の
導通試験を行った。 （結果） （１）マイクロカプセル型導電性フィラーの断面観察結
果 図９に模式的に示すように、導電性微粒子表面を絶縁性
の樹脂が均一にコーティングされている様子が確認でき
た。 （２）マイクロカプセル型導電性フィラーの絶縁抵抗 いずれの点も１×１０-12 Ω以上と高い絶縁性を示し
た。 （３）ボンディングしたチップと基板の導通抵抗、絶縁
抵抗の測定 チップと基板は図１１に模式的に示すように接合されて
おり、導通抵抗はいずれも１接続点あたり０．２Ω以下
と良好で、フィラーの混入量が２０ vol％という大量使
用にも関わらず、隣接するパターン間は１×１０11Ωと
良好な絶縁性を示した。
【００２２】この実施例では、親和剤としてトリアジン
チオールを用いた一例を示したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、金属とコーティングしようとする
モノマの両方に親和性のある反応基を持っているような
ものであればよいことは言うまでもない。 〔実施例２〕実施例１での反応中の攪拌速度を３０，５
０，２５０，３００rpm でカプセル型金属微粒子の作製
を行い、サスペンジョンの安定性を調べた。 （結果）表１に攪拌速度が３０，５０，２５０，３００
rpm の場合のサスペンジョンの安定性を示す。これよ
り、５０〜２５０rpm で攪拌を行う必要がある。
チオールを用いた一例を示したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、金属とコーティングしようとする
モノマの両方に親和性のある反応基を持っているような
ものであればよいことは言うまでもない。 〔実施例２〕実施例１での反応中の攪拌速度を３０，５
０，２５０，３００rpm でカプセル型金属微粒子の作製
を行い、サスペンジョンの安定性を調べた。 （結果）表１に攪拌速度が３０，５０，２５０，３００
rpm の場合のサスペンジョンの安定性を示す。これよ
り、５０〜２５０rpm で攪拌を行う必要がある。
【００２３】
【表１】
【００２４】〔実施例３〕先の例におけるアセトンのか
わりにアルコールを用いた以外は実施例１と同一の方
法、条件でＭＣ型導電性フィラーおよびカプセル型導電
性接着剤を作製し、同一の評価を行った。 （結果）すべての評価結果において実施例１とほとんど
同一の結果が得られた。
わりにアルコールを用いた以外は実施例１と同一の方
法、条件でＭＣ型導電性フィラーおよびカプセル型導電
性接着剤を作製し、同一の評価を行った。 （結果）すべての評価結果において実施例１とほとんど
同一の結果が得られた。
【００２５】
【発明の効果】本発明は以上説明したように構成される
ものであるから、熱可塑性樹脂よりも良好な特性を有す
る熱硬化性樹脂によりコーティングされたＭＣ型導電性
フィラーを容易にしかも低コストで作製することが可能
となり信頼性が高く、実用的なＭＣ型導電性接着剤を実
現することができる。
ものであるから、熱可塑性樹脂よりも良好な特性を有す
る熱硬化性樹脂によりコーティングされたＭＣ型導電性
フィラーを容易にしかも低コストで作製することが可能
となり信頼性が高く、実用的なＭＣ型導電性接着剤を実
現することができる。
【図１】導電性微粒子と絶縁抵抗および導電性の関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２】マイクロカプセル型導電性フィラーの作製フロ
ーシートである。
ーシートである。
【図３】金属表面におけるトリアジンチオール皮膜の成
長モデルを示す模式図である。
長モデルを示す模式図である。
【図４】エポキシモノマとトリアジンチオールの反応機
構を示す模式図である。
構を示す模式図である。
【図５】基板の一例を示す模式図である。
【図６】ガラスチップの一例を示す模式図である。
【図７】絶縁抵抗の測定個所を示す模式図である。
【図８】導通抵抗の測定個所を示す模式図である。
【図９】ＭＣ型導電性フィラーの断面図である。
【図１０】チップと基板の接合状態を示す模式図であ
る。
る。
Claims (15)
- 【請求項１】 マイクロカプセル（ＭＣ）導電性フィラ
ーの作製方法であって、以下の工程（ａ）〜（ｃ）： （ａ）導電性微粒子を親和剤中に浸漬して該導電性微粒
子の表面を処理する工程； （ｂ）表面処理した該導電性微粒子をエポキシモノマ中
に浸漬して分散させサスペンジョンを形成する工程；お
よび （ｃ）該サスペンジョン中のモノマをポリマ化し、該導
電性微粒子表面に熱硬化性の絶縁性ポリマを形成する工
程；を含んでいる前記作製方法。 - 【請求項２】 前記（ａ）工程に先立って、導電性微粒
子表面の洗浄工程を含むことを特徴とする請求項１記載
の作製方法。 - 【請求項３】 前記（ｂ）工程の後、金属微粒子を取り
出し、（ｃ）工程に先立って洗浄および乾燥工程を含む
ことを特徴とする請求項１記載の作製方法。 - 【請求項４】 前記親和剤がトリアジンチオールである
請求項１記載の作製方法。 - 【請求項５】 前記（ａ）工程において、親和剤を溶剤
に溶解させる請求項１記載の作製方法。 - 【請求項６】 前記溶剤がアセトンまたはアルコールで
あることを特徴とする請求項５記載の作製方法。 - 【請求項７】 前記トリアジンチオール濃度が１０-3 m
ol／ｌ以下である請求項４記載の作製方法。 - 【請求項８】 前記（ａ）工程において、浸漬温度が２
０℃以上である請求項１記載の作製方法。 - 【請求項９】 前記（ａ）工程において、浸漬時間が３
０±５分である請求項１記載の作製方法。 - 【請求項１０】 前記（ａ）工程において、浸漬処理
は、窒素雰囲気で行う請求項１記載の作製方法。 - 【請求項１１】 前記親和剤が金属微粒子表面で反応し
て、塩を形成し、金属微粒子表面を皮膜状に覆う請求項
１記載の作製方法。 - 【請求項１２】 前記（ｃ）工程において、サスペンジ
ョンを５０〜２５０rpm で攪拌しながら反応させること
を特徴とする請求項１記載の作製方法。 - 【請求項１３】 熱硬化性樹脂でコーティングした請求
項１記載のＭＣ型導電性フィラーを接着剤中に分散させ
ているＭＣ型導電性接着剤。 - 【請求項１４】 前記接着剤が、エポキシ系の一液性接
着剤である請求項１３記載のＭＣ型導電性接着剤。 - 【請求項１５】 前記接着剤中にカプセル型金属微粒子
が体積比６０％以下混入されている請求項１３記載のＭ
Ｃ型導電性接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23837392A JPH0688040A (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | マイクロカプセル型導電性フィラーの作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23837392A JPH0688040A (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | マイクロカプセル型導電性フィラーの作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688040A true JPH0688040A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=17029224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23837392A Withdrawn JPH0688040A (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | マイクロカプセル型導電性フィラーの作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688040A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0483600A (ja) * | 1990-07-24 | 1992-03-17 | Nippon Gesuidou Jigyodan | 汚泥の脱水方法 |
| WO1998051756A1 (fr) * | 1997-05-12 | 1998-11-19 | Fujitsu Limited | Adhesif, procede de collage et assemblages de panneaux montes |
| JP2003064332A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 回路接続用接着剤及びそれを用いた回路接続構造体 |
| JP2012044062A (ja) * | 2010-08-20 | 2012-03-01 | Fujitsu Ltd | 回路基板およびその製造方法、銅箔の形成方法 |
-
1992
- 1992-09-07 JP JP23837392A patent/JPH0688040A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0483600A (ja) * | 1990-07-24 | 1992-03-17 | Nippon Gesuidou Jigyodan | 汚泥の脱水方法 |
| WO1998051756A1 (fr) * | 1997-05-12 | 1998-11-19 | Fujitsu Limited | Adhesif, procede de collage et assemblages de panneaux montes |
| JPH1129748A (ja) * | 1997-05-12 | 1999-02-02 | Fujitsu Ltd | 接着剤、接着方法及び実装基板の組み立て体 |
| US6576081B2 (en) | 1997-05-12 | 2003-06-10 | Fujitsu Limited | Adhesive, bonding method and assembly of mounting substrate |
| JP2003064332A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 回路接続用接着剤及びそれを用いた回路接続構造体 |
| JP2012044062A (ja) * | 2010-08-20 | 2012-03-01 | Fujitsu Ltd | 回路基板およびその製造方法、銅箔の形成方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991130 |