JPH068812B2 - 塩化物測定用の試験片および試験具 - Google Patents

塩化物測定用の試験片および試験具

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JPH068812B2 JP19039487A JP19039487A JPH068812B2 JP H068812 B2 JPH068812 B2 JP H068812B2 JP 19039487 A JP19039487 A JP 19039487A JP 19039487 A JP19039487 A JP 19039487A JP H068812 B2 JPH068812 B2 JP H068812B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は塩化物測定用の新規な試験片およびそれを固着
した試験具に関する。
本発明の試験片および試験具は血漿、輸液、尿等の液体
検体中の塩化物例えば塩化ナトリムウの濃度の定量に利
用される。
［従来の技術およびその問題点］ 従来より知られている塩化物たは塩素イオンの定量法の
ひとつにホルハルト（Volhard）法がある。この方法
は、まず塩素イオンを含む試料溶液中に、過剰の一定量
の硝酸銀を加え、塩化銀の白色沈澱を生成させ、これを
去し、液中に残留する過剰の銀イオンをＦｅ3+を指
示薬としてチオシアン酸塩溶液で逆滴定し、消費したチ
オシアン酸塩の量から塩化物の濃度を算出するものであ
る。
この方法によれば塩化物の濃度を精密に測定することが
できるが、他方において滴定装置を必要とし、煩雑な滴
定操作を要する欠点があった。そこでより簡便に検体中
の塩化物濃度を測定しうる方法が求められていた。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は滴定操作を必要とせず、検体液に浸すだけでそ
の塩化物濃度を測定しうる試験片および試験具を提供せ
んとするものであり、本発明は下記の構成を有する。
１）水溶性チオシアン酸塩を担持した担持体と、該担持
体の上面に設けられた有機溶媒に可溶で親水性かまたは
疏水性で半透性の高分子化合物からなる分離膜層と、該
分離膜層の上面に設けられた水溶性銀塩および呈色指示
薬の層とからなる塩化物測定用の試験片。
２）担持体が紙である第１項記載の試験片。
３）高分子化合物がヒドロキシプロピルメチルセルロー
スまたはメチルセルロースである第１項記載の試験片。
４）水溶性チオシアン酸塩を担持した担持体と、該担持
体の上面に設けられた有機溶媒に可溶で親水性かまたは
疏水性で半透性の高分子化合物からなる分離膜層と、該
分離膜層の上面に設けられた水溶性銀塩および呈色指示
薬の層とからなる塩化物測定用の試験片を２個以上固定
した支持体からなり、該試験片は水溶性銀塩および（ま
たは）水溶性チオシアン酸塩の濃度を相互に異にしてい
る塩化物測定用の試験具。
本発明において測定される塩化物含有の試料としては例
えば血漿；代用血漿；アミノ酸やビタミンを含有する輸
液；果汁；ワイン；ビール；スープ；みそ汁；食品抽出
液；尿等溶液状の検体があげられ、塩化物の例として
は、塩化ナトリムウム、塩化カリウム、塩化マグネシウ
ム、塩化カルシウム等があげられる。
これら塩化物の測定は、各種医薬製剤の成分検定等に際
して行なわれる。
本発明による塩化物測定用の試験片について、その構成
と製造法を説明する。
塩化物測定用の試験片は、上述したように水溶性チオシ
アン酸塩を担持した担持体上に、分離膜層を介して水溶
性銀塩および呈色指示薬の層が積層されている。
水溶性チオシアン酸塩の担持体としては紙、紙、不織
布、織布、編物、セラミックス、ガラス繊維等が好適で
あり、水溶性チオシアン酸塩や、本試験片に使用される
他の試薬と反応せず、かつ水溶性チオシアン酸塩を担持
しうるものであればよい。紙は特に好ましい。厚さは
150〜500μｍとすることが好ましいが、これに限定され
るものではない。
水溶性チオシアン酸塩は、例えばチオシアン酸アンモニ
ウム、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム
等を用いることができる。水溶性チオシアン酸塩を担持
体に担持させるに際しては水溶性チオシアン酸塩を溶媒
に溶解し、この溶液に、担持体を浸漬し、水溶性チオシ
アン酸塩を含浸させた後担持体を乾燥する。溶液の濃度
は、担持体上のＳＣＮ−イオンの濃度が後述のＡｇ＋イ
オンの濃度より低くなるように設定される。溶媒は、水
またはアセトン等が好ましい。
分離膜層はＣｌ−とＡｇ＋との第１次反応とＡｇ＋とＳ
ＣＮ−との第２次反応とを順次行なわしめるためのもの
であり、そのためには分離膜層は乾燥した固体状態を水
溶性チオシアン酸塩、水溶性銀塩および呈色指示薬を透
過させず、試験片を試料溶液に浸したときに試験片上で
イオン化したチオシアン酸、銀、呈色指示薬を透過させ
るものでなければならない。
このような分離膜層の素材としては親水性かまたは疎水
性の半透性の高分子化合物が適当であり、分離膜層を形
成させる際の操作上有機溶媒に溶けるものが好ましい。
代表的な例としては、ポリビニルピロリドン、メチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレンオキシド、酢酸セルロース、エチルセルロー
ス等があげられる。
分離膜層は、上記高分子化合物を水溶性チオシアン酸塩
を溶かさない有機溶媒に溶解し、この溶液に前記チオシ
アン酸塩含浸担持体を浸漬し、乾燥させることによって
形成される。適当な有機溶媒としては、塩化メチレン、
ベンゼン、ジクロロエタンおよびこれらの混合物があげ
られる。
分離膜層の上面には水溶性銀塩と呈色指示薬とからなる
層が積層される。この層は水溶性銀塩と呈色指示薬を分
離膜層の形成に使用された高分子化合物を溶かさない有
機溶媒に溶解し、この溶液に上記分離膜層を形成させた
担持体を浸漬し、乾燥させることによって形成される。
上述したように本発明の試験片の各層の形成工程におい
て使用される溶媒は、それぞれ隣接する他の層の成分を
溶かさないものを使用することが必要である。水溶性銀
塩には、硝酸銀、酢酸銀、マロン酸銀、過塩素銀等があ
るが、硝酸銀が好ましい。
水溶性銀塩溶液の濃度は、試験片に含まれるＡｇ＋イオ
ンがＳＣＮ−イオンより多い量を予め設定してから決定
する。呈色指示薬は、ホルハルト法において使用される
３価の鉄イオンを含む塩、例えば硝酸第二鉄、硫酸第二
鉄アンモニウム等を用いることができる。また、本発明
者らが見出した、水溶性第一コバルト化合物と呈色増感
剤とを組み合わせて用いることができる。この呈色指示
薬はチオシアン酸イオンと反応してピンクから青色へ変
わる。
水溶性第一コバルト化合物としては、硫酸第一コバル
ト、酢酸第一コバルト、硝酸第一コバルト等を用いるこ
とができる。
呈色増感剤としては、四級アンモニウム塩、メタノー
ル、エタノール、アセトン、ポリビニルピロリドン、リ
ン酸トリブチル等が挙げられる。四級アンモニウム塩の
うち脂肪族四級アンモニウム塩としては、炭素原子４個
以上のテトラアルキルアンモニウムの塩、例えば硝酸テ
トラブチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルアンモ
ニウム、ホウフッ化テトラブチルアンモニウムが包含さ
れ、他に芳香族四級アンモニウム塩及び複素環四級アン
モニウム塩等が包含される。
これらの呈色増感剤は、その濃度をＣｏ2+イオンと等モ
ル量にすることが望ましい。
また、硝酸銀と呈色指示薬は、２グループに分け、それ
ぞれ異なる溶媒に溶解させて２つの溶液を生成し、順次
層を形成させるようにしてもよい。
本発明の第２の発明である試験具は、支持体上に硝酸銀
濃度が互いに異なる複数の上記試験片が固着されてい
る。
支持体は、プラスチック、水溶紙等を材料とすることが
できる。
試験片は支持体の一方の端部より水溶性銀塩の濃度の高
い（または低い）順に固定し、何枚目まで呈色したかに
よって試料中の塩化物濃度を半定量することができる。
次に本発明の試験片を用いて、塩化物の定量を行なう場
合の呈色反応について水溶性第一コバルト化合物を呈色
指示薬としたものを例にとり説明する。
本発明の試験片を塩化物含有の試料に浸漬すると、まず
試料中のＣｌ−イオンが上の層に含まれるＡｇ＋イオン
と反応してＡｇＣｌの白色の沈澱を生成する。
分離膜上に存在するＡｇ＋，Ｃｌ−，Ｃｏ2+イオンは分
離膜を通過することができるので、それらが水溶性チオ
シアン酸塩含浸担持体まで到達した場合の呈色の有無に
よって塩素イオンの濃度を判定することができる。
１）Ｃｌ−濃度がＡｇ＋とＳＣＮ−の濃度差より小さい
かまたは等しい場合。
Ｃｌ−と反応した残りのＡｇ＋が担持体に到達し、ＳＣ
Ｎ−の全てと反応して白色沈澱を生成する。ＳＣＮ−は
全て消費されるので呈色はみられない。
２）Ｃｌ−濃度がＡｇ＋とＳＣＮ−の濃度差より大きい
場合。
Ａｇ＋は全てＣｌ−で消費されるか、またはＣｌ−と反
応した残りのＡｇ＋が担持体に到達してもＳＣＮ−の全
てを消費することができずＳＣＮ−が一部残存し、これ
が呈色指示薬と反応して呈色がみられる。
このように呈色反応の有無でＣｌ−濃度がその試験片に
おけるＡｇ＋とＳＣＮ−の濃度差より高いか低いかが判
る。
本発明の試験具には、Ａｇ＋とＳＣＮ−の濃度差が種々
異なる試験片が複数枚固定されているので、呈色した試
験片の枚数によって塩素イオンの量を半定量することが
できる。
また試薬の配合を調整することによって呈色の度合はＣ
ｌ−濃度に比例するので基準色と比較することによって
Ｃｌ−濃度を測定することもできる。
以下、本発明を実施例及び試験例によりさらに詳しく説
明する。
実施例 １ 以下の表１に示した第１液中に紙片を浸し、次いで乾
燥させた。次に、この乾燥させた紙片を第２液中に浸
し、次いで乾燥させた。さらに第３液についても同様に
行なった。黄色の試験片が得られた。
実施例２ 硝酸銀濃度を各々下記表２に示す濃度とし、他の試験組
成は、実施例１と同じにした試験片NO.１〜４を実施例
１に記載の方法により調製した。
次に、上記のように得られた各試験片NO.１〜４を第１
図に示すようにプラスチック製支持体上へ貼付した。こ
のようにして塩化物測定用試験具が得られた。
試験例１ ＮａＣｌ濃度の異なる４種類の試料Ａ〜Ｄに実施例２で
得られた試験具を各々浸漬して各試験片の呈色（赤褐
色）を観察した。
結果は第２図に示すごとく、試料Ａでは呈色が全く見ら
れず、試料Ｂでは試験片NO.４のみが、試料Ｃでは試験
片NO.３及び４が、試料Ｄでは試験片NO.２〜４、そして
試料Ｅでは全ての試験片が呈色を示した。
以上の結果より、試料Ａ中のＮａＣｌ濃度は、0.8w/v％
未満、試料Ｂでは0.8w/v％以上0.93w/v％未満、試料Ｃ
では0.93w/v％以上1.07w/v％未満、試料Ｄでは1.07w/v
％以上1.2w/v％未満、試料Ｅでは1.2w/v％以上であるこ
とが判った。
実施例３ 以下の表３に示した第１液乃至第４液を用いて実施例１
に記載の方法により試験片を調製した。
試験例２ 実施例３で得られた試験片の呈色反応を調べるために、
ＮａＣｌ濃度が異なる数種の試料に浸漬した後の試験片
の呈色を、吸光度の測定により調べた。結果を第３図に
示す。
第３図のグラフは、ＮａＣｌ濃度（w/v％）（横軸）に
対する試験片の650mmにおける反射強度を吸光度換算し
たもの（縦軸）をプロットしたものである。このグラフ
より明らかなように、ＮａＣｌ濃度と試験片の吸光度
は、ほぼ比例関係にある。従って、この試験片から、比
色表またはリーダーを使用することによりＮａＣｌ濃度
を定量できる。
実施例４ 以下の表４に示した第１液乃至第４液を用いて実施例１
に記載の方法により試験片を調製した。
実施例５ 硝酸銀濃度を各々下記表５に示す濃度とし、他の試薬組
成は実施例４と同じにした。試験片NO.５〜NO.８を実施
例１に記載の方法で調製した。
次に、上記のように得られた各試験片NO.５〜NO.８を一
定の間隔をおいてプラスチック製支持体上へ貼付した。
このようにして塩化物測定用の試験具が得られた。
試験例３ ＮａＣｌ濃度の異なる４種類の試料（Ｆ〜Ｊ）に実施例
５で得られた試験具を各々浸漬して各試験片の呈色（青
色）を観察した。
結果は第４図に示すごとく、試料Ｆでは呈色が全く見ら
れず、試料Ｇでは試験片NO.４のみが、試料Ｈでは試験
片NO.３及び４が、試料Ｉでは試験片NO.２〜４が、そし
て試料Ｊでは全ての試験片が呈色を示した。
以上の結果より、試料Ｆ中のＮａＣｌ濃度は、0.4w/v％
未満、試料Ｇでは0.4w/v％以上0.53w/v％未満、試料Ｈ
では0.53w/v％以上0.67w/v％未満、試料Ｉでは0.67w/v
％以上0.8w/v％未満、試料Ｊでは0.8w/v％以上であるこ
とが判った。
［発明の効果］ 本発明は、水溶性チオシアン酸塩を担持した担持体上に
分離膜層を介して水溶性銀塩および呈色指示薬の層が積
層されている試験片からなり、本発明によれば滴定操作
を要することなく試料溶液に浸して試験片の呈色の有無
を判定するだけで試料中の塩化物濃度を測定することが
できる。
さらに本発明は硝酸銀の濃度を相互に異にする２以上の
上記試験片を支持体に固定した試験具からなり、呈色し
た試験片の枚数によって試料溶液中の塩化物濃度をより
迅速に測定することができる。
【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明による塩化物測定用の試験具を示す説
明図である。 第２図は、試験例１における試験片（１〜４）の呈色の
有無を示す説明図である。 第３図は、試験例２におけるＮａＣｌ濃度に対する試験
片の吸光度を示すグラフである。 第４図は、試験例３における試験片（５〜８）の呈色の
有無を示す説明図である。 第１図、第２図および第４図において１〜８は試験片を
示す。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水溶性チオシアン酸塩を担持した担持体
    と、該担持体の上面に設けられた有機溶媒に可溶で親水
    性かまたは疏水性で半透性の高分子化合物からなる分離
    膜層と、該分離膜層の上面に設けられた水溶性銀塩およ
    び呈色指示薬の層とからなる塩化物測定用の試験片。
  2. 【請求項２】担持体が紙である特許請求の範囲第１項
    記載の試験片。
  3. 【請求項３】高分子化合物がヒドロキシプロピルメチル
    セルロースまたはメチルセルロースである特許請求の範
    囲第１項記載の試験片。
  4. 【請求項４】水溶性チオシアン酸塩を担持した担持体
    と、該担持体の上面に設けられた有機溶媒に可溶で親水
    性かまたは疏水性で半透性の高分子化合物からなる分離
    膜層と、該分離膜層の上面に設けられた水溶性銀塩およ
    び呈色指示薬の層とからなる塩化物測定用の試験片を２
    個以上固定した支持体からなり、該試験片は水溶性銀塩
    および（または）水溶性チオシアン酸塩の濃度を相互に
    異にしている塩化物測定用の試験具。
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