JPH0688151A - 拡散合成法によるTiAl基金属間化合物の製造法 - Google Patents

拡散合成法によるTiAl基金属間化合物の製造法

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JPH0688151A
JPH0688151A JP7316892A JP7316892A JPH0688151A JP H0688151 A JPH0688151 A JP H0688151A JP 7316892 A JP7316892 A JP 7316892A JP 7316892 A JP7316892 A JP 7316892A JP H0688151 A JPH0688151 A JP H0688151A
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Kazuhisa Shibue
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 チタン及びアルミニウム粉末の混合組織、ま
たはチタンおよびアルミニウム薄板の積層体を燃焼合成
反応温度以下で塑性加工によって形状付与し、次いで燃
焼合成反応温度以下で加熱して拡散を行い、その後高温
加熱処理して均質化する。 【効果】 難加工材であるTiAl基金属間化合物の形
状付与が容易に行なえることが可能となった。また、こ
の発明の方法は、他の金属間化合物の製造に適用可能と
考えられる。しかも、高温での塑性加工を含まないため
あるいは溶解・鋳造工程を経ないために低コストでTi
Al基金属間化合物を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】この発明は、拡散合成法によるT
iAl基金属間化合物の製造法に関するものである。さ
らに詳しくは、この発明は、航空機、自動車、宇宙工
学、発電等の諸分野において有用な軽量耐熱あるいは高
比剛性材料としてのTiAl基金属間化合物の形状付与
性、低コスト生産性に優れた新しい製造法に関するもの
である。
【従来の技術とその課題】TiAl基金属間化合物は、
軽量耐熱性、高比剛性等の特性によって注目されている
材料であるが、TiAl系金属間化合物は主に以下の理
由によりその実用化が阻害されている。 1)常温延性が乏しいこと。 2)難加工材のため部品への形状付与が困難。 これらの課題を克服するために、種々の研究開発が実施
されている。この中で、常温延性については、特許第1
395560によれば、0.1〜5mass%のマンガンの
添加により常温延性が増加することが知られている。一
方、後者の難加工性については、種々の製造法で研究開
発が検討されている。たとえば、鋳造法は低コストな製
造法の一つではあるが、TiAlの湯流れの改良、成分
元素の偏析、引け巣等の鋳造欠陥、るつぼ材料との反応
等の課題がある。また、TiAl合金インゴットからの
鍛錬法では、偏析や鋳造欠陥を低減するとともに結晶粒
微細化等の組織制御により嵩品質な製品が得られる有力
な方法の一つではあるが、複雑形状な加工が困難であ
り、また、コストも高くなる。他の可能な製造法として
粉末冶金法がある。粉末冶金法は使用原料の点から合金
粉末冶金と要素粉末冶金2種に分類できる。前者では、
一般に、形状付与は圧粉−焼結により行われるが、現在
のところ、TiAlについては、十分な焼結密度が得ら
れていない。このため、加圧下での焼結が検討されてい
るが、この場合、圧粉体を容器に封入することが必要と
なり、必ずしも複雑な形状に対処できなく、また不経済
となる。一方、要素粉末冶金法によれば、製造におい
て、溶解を伴わないため、本材の溶解鋳造時に問題(上
述のTiAlの湯流れの改良、成分元素の偏析、引け巣
等の鋳造欠陥、るつぼ材料との反応等)はなくなる。こ
の方法は反応焼結法あるいは反応合成法等と呼ばれ、研
究・開発されているが、これらはいずれも、Ti+Al
→TiAlの発熱を伴う燃焼合成法であることを特徴と
している。このため、カーケンダール効果と反応時の低
融点成分(Al)の溶融によるポアが発生し、得られた
材料がポアを多く含み材料強度を劣化させるという問題
がある。このポアを抑制するには、材料をカプセルに封
入して高温高圧処理を実施すればよいが、この場合、複
雑形状を製造することが困難となるとともに高コストと
なる。一方、最近、擬HIP法が開発されているが、こ
の場合、製品の位置により圧力が異なるため、製品形状
の設計が困難となるとともに、固体圧力媒体と製品との
反応が問題となることがある。この発明は、以上の通り
の事情に鑑みてなされたものであり、従来法の欠点を解
消して、かつ要素粉末冶金法の特徴である形状付与の容
易性を生かしつつ、従来の燃焼合成におけるポア発生と
いう課題を解決することのできる新しい方法を提供する
ことを目的としている。
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、チタンおよびアルミニウム粉末
の混合組織、またはチタンおよびアルミニウム薄板の積
層体を燃焼合成反応温度以下で塑性加工によって形状付
与し、次いで燃焼合成反応温度以下で加熱して拡散を行
い、その後高温加熱処理して均質化することを特徴とす
る拡散合成法によるTiAl基金属間化合物の製造法を
提供する。すなわち、この発明は、チタンおよびアルミ
ニウム粉末の混合組織、またはチタンおよびアルミニウ
ム薄板の積層組織をあらかじめ作成し、燃焼合成反応温
度以下で、この混合材に塑性加工によりNEAR NETな部品
形状を付与した後、得られた塑性加工材を燃焼合成反応
温度以下で加熱して拡散合成を行った後、高温で加熱し
て均質化処理を施し、TiAl系金属間化合物製部品素
材とする。図1はこの発明の特徴である拡散合成法の基
本工程を示したものである。この図1に沿って説明する
と、この発明は、以下の通りの構成上の特徴を有してい
る。 (1)混合あるいは積層および塑性加工 混合あるいは積層組織において塑性加工を実施するが、
これは最終製品に近い部品形状を容易に得るとともに、
原料のチタンとアルミニウムの表面の酸化皮膜を分断
し、これらの界面の金属接合を図り、以下の拡散合成を
可能とすることを目的とする。 (2)拡散合成 チタン−アルミニウム系では、その燃焼反応は発熱を伴
い、自己伝播的に進行することが知られている。(1)
に示したような混合材においては、反応は約560℃で
開始し急激な発熱とともに自己伝播し、反応を制御する
ことは困難である。そこで、この発明では、450℃以
上反応合成温度以下においては、本材の拡散が有効に進
行することに注目し、拡散によりチタンあるいはアルミ
ニウムを合金化(それぞれを含んだ合金)し、さらに、
反応拡散により主にTi3 AlおよびAl3 Tiを形成
せしめることにより、急激な燃焼反応を抑制することで
ある。その後、さらに高温(1000℃以上、融点以
下)で加熱して拡散し、均質化する、TiAlを主体と
しTi3 Alを含むTiAl基金属間化合物とするもの
である。以上の工程においては、より好ましくは、Al
30〜37重量%、残部が実質的にTiからなるTiA
l基金属間化合物を製造することとし、塑性加工材を3
0MPa〜200MPa未満の不活性ガス圧下で、40
0℃〜560℃未満の燃焼性合成反応温度以下で数時間
程度加熱して拡散を行い、さらに30MPa〜200M
Pa未満の不活性ガス圧下で1050℃〜1450℃未
満の温度において加熱して均質化拡散を行う。これらの
好ましい態様の条件についての限定理由は以下の通りで
ある。 (1)成分 Al:30〜37mass% 上下限範囲外においては、いずれも延性が低下する。 (2)不活性ガス:Ar,He TiあるいはAlと反応性のあるガス、例えば、N2
2 では窒化物あるいは酸化物を形成し、健全なTiA
lを得ることができない。 (3)圧力:30MPa〜200MPa 30MPa未満では拡散合成において発生するカーケン
ダール効果によるポアを押し潰すことができなく、拡散
合成により得られた化合物の密度が低くなり、強度およ
び延性が低下する。200MPaを越えても、上記のポ
アを潰す効果が飽和するとともに、不経済となる。 (4)温度:拡散合成は以下の2段階により進行する。 第1段階:Ti/Al混合材 →α−Ti(Al固溶),α−Al(Ti固溶)−−(遷移段階) →Ti3 Al,Al3 Ti>α−Ti(Al固溶) 第2段階:Ti3 Al,Al3 Ti,α−Ti(Al固溶) →TiAl>Ti3 Al 拡散合成(1)の温度:450℃〜560℃ 下限以下では、拡散合成の進行が遅く、TiとAlの混
合領域が残留し、第2段階への昇温途中において燃焼合
成を生じ、得られる化合物がポーラスなものとなる。 拡散合成(2)の温度:1050℃〜1450℃ 下限以下では、第二段階の拡散合成が不十分となり、得
られた化合物の延性が低いものとなる。一方、上限を越
えると材料の一部が溶解し、部品形状を保てなくなると
ともに、組織が粗大化し常温強度が低下する。以下、実
施例を示しさらに詳しくこの発明の製造法について説明
する。
【実施例】実施例1 Na法で作製されたスポンジチタン粉末(149μm以
下)とヘリウムガスアトマイズ法で作製されたアルミニ
ウム粉末(149μm以下)を最終組成でTi−33.
5mass%Alとなるように混合し、得られた混合粉末を
アルミニウム容器に挿入し、本容器内を加熱しながら真
空排気し脱気処理を実施した。脱気条件は温度450
℃、時間5h、真空度10-3Torr以下とした。その後、
真空を保持したまま、容器ごと熱間押出により塑性加工
した。加工条件は380℃、押出比350(押出ビレッ
トの断面積/押出材の断面積)とした。得られた押出材
からアルミニウム容器を外削除去し、以下の試験に供し
た。まず、押出材について、常温〜400℃の温度範囲
で引張試験を実施した。得られた結果を図3に示す。こ
れにより、本押出材は十分な延性があることが確認され
た。さらに、本押出材を用いて冷間鍛造により所要形状
を容易に得た。また、得られた押出材からアルミニウム
容器を外削除去し、拡散合成用素材とした。この押出材
について、表1の1〜6にて拡散合成をArガス下で実
施、TiAl基金属間化合物とした。得られた本化合物
の密度をアルキメデス法で測定した。また、常温にて引
張試験およびX線回析を実施した。さらに、一部のTi
Al金属間化合物材について、高温酸化試験(950℃
×84h)を大気中にて実施した。また、一部の試料に
ついて拡散合成条件(1)のみを実施後、押出材ととも
にX線回析を実施した。実施例2 実施例1と同様の工程で、ただし最終組成でTi−3ma
ss%Alとなるように混合し、押出材を得た。得られた
押出材について表1のNo.7の拡散合成を実施した。
本化合物についても常温引張試験、X線回析および密度
測定を実施した。実施例3 最終塑性でTi−34.5mass%Alとなるようにし
て、実施例1と同様に押出加工、拡散合成、引張試験、
X線回析、密度測定を行った(表1のNo.8)。実施例4 最終塑性でTi−33.5mass%Al−2.5mass%M
nとなるようにして、実施例1と同様に押出加工、拡散
合成、引張試験、X線回析、密度測定を行った(表1の
No.9)。実施例5 PREP(Prasma Arc Rotating Electrode Process) 法
で作製されたチタン粉末(250μm以下)とヘリウム
ガスアトマイズ法で作製されたアルミニウム粉末(14
9μm以下)を用いて、最終塑性でTi−33.5mass
%Alとなるようにして、実施例1と同様に押出加工、
拡散合成、引張試験、X線回析、密度測定を行った(表
1のNo.10)。実施例6 実施例1の押出材を用いて、同実施例と同様に拡散合成
を用いてTiAl基金属間化合物を得た。ただし、不活
性ガスには、Heガスを用いた(表1のNo.11)。 比較例1 実施例1で得た押出材について、表1の比較例No.1
2〜19の条件で拡散合成を得た。いずれの場合も、拡
散合成がコントロールされておらず、得られた化合物の
強度および延性は低かった。 比較例2 最終組成でTi−29.0mass%Alとなるようにし
て、実施例1と同様に押出加工、拡散合成、引張試験、
X線回折、密度測定を行った(表1の比較例No.2
0)。 比較例3 最終組成でTi−37.5mass%Alとなるようにし
て、実施例1と同様に押出加工、拡散合成、引張試験、
X線回折、密度測定を行った(表1の比較例No.2
1)。 比較例4 アーク溶解により、Ti−33.5mass%Alのボタン
インゴットを作成した後、真空中で1000℃×7days
の均質化熱処理の実施した後、得られた化合物につい
て、引張試験、X線回折、密度測定を行った(表1の比
較例No.22 )。
【表1】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明した通
り、難加工材であるTiAl基金属間化合物の形状付与
が容易に行えることが可能となった。また、この発明の
方法は、他の金属間化合物の製造に適用可能と考えられ
る。しかも、高温での塑性加工を含まないためあるいは
溶解・鋳造工程を経ないために低コストでTiAl基金
属間化合物を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の拡散合成法の基本工程を示したブロ
ック図である。
【図2】この発明方法における昇降温のパターンを示し
た構造図である。
【図3】混合材の引張特性と強度の相関図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年11月2日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【図2】
【図3】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チタンおよびアルミニウム粉末の混合組
    織、またはチタンおよびアルミニウム薄板の積層体を燃
    焼合成反応温度以下で塑性加工によって形状付与し、次
    いで燃焼合成反応温度以下で加熱して拡散を行い、その
    後高温加熱処理して均質化することを特徴とする拡散合
    成法によるTiAl基金属間化合物の製造法。
  2. 【請求項2】 Al30〜37重量%、残部が実質的に
    TiからなるTiAl基金属間化合物の請求項1の製造
    法。
  3. 【請求項3】 塑性加工材を30MPa〜200MPa
    未満の不活性ガス圧下で、400℃〜560℃未満の燃
    焼合成反応温度以下で数時間程度加熱して拡散を行い、
    さらに30MPa〜200MPaの未満の不活性ガス圧
    下で1050℃〜1450℃未満の温度において加熱し
    て均質化拡散を行う請求項1の製造法。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63243234A (ja) * 1987-03-30 1988-10-11 Sumitomo Light Metal Ind Ltd Ti−Al系金属間化合物部材の成形法
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