JPH0688843B2 - 炭化けい素多孔質セラミックス - Google Patents
炭化けい素多孔質セラミックスInfo
- Publication number
- JPH0688843B2 JPH0688843B2 JP62149809A JP14980987A JPH0688843B2 JP H0688843 B2 JPH0688843 B2 JP H0688843B2 JP 62149809 A JP62149809 A JP 62149809A JP 14980987 A JP14980987 A JP 14980987A JP H0688843 B2 JPH0688843 B2 JP H0688843B2
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- weight
- particle size
- boron
- powder
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はとくに耐熱性、耐食性および強度を必要とする
たとえばフイルタや触媒担体等に適した炭化けい素多孔
質セラミックスに関する。
たとえばフイルタや触媒担体等に適した炭化けい素多孔
質セラミックスに関する。
従来の技術 一般に、セメント質、アルミナ、ジルコニア等からなる
無機材質の多孔質セラミックスは、有機材質あるいは金
属の多孔体と比べて耐久性、耐熱性（数百℃の範囲）、
耐食性に優れているが、1000℃以上の高温ではやはり強
度が著しく低下する。
無機材質の多孔質セラミックスは、有機材質あるいは金
属の多孔体と比べて耐久性、耐熱性（数百℃の範囲）、
耐食性に優れているが、1000℃以上の高温ではやはり強
度が著しく低下する。
一方、非酸化物系セラミックス、特に炭化けい素は1000
℃以上の高温でも強度が低下しないため、種々の方法で
得る炭化硅素多孔質セラミックスが提案されている。た
とえば、３次元網目構造を持つ高分子材料に炭化けい素
スラリーを含浸させた後、この高分子材料を熱処理によ
り消失させた成形体を焼成させて得た炭化けい素セラミ
ックスや、また１μｍ以下の炭化けい素粉末に適当な焼
結助剤を添加して成形焼成し、この焼成により炭化けい
素粒子を高アスペクト比になるように成長させて板状結
晶が絡み合った構造とした炭化けい素セラミックス等が
ある。
℃以上の高温でも強度が低下しないため、種々の方法で
得る炭化硅素多孔質セラミックスが提案されている。た
とえば、３次元網目構造を持つ高分子材料に炭化けい素
スラリーを含浸させた後、この高分子材料を熱処理によ
り消失させた成形体を焼成させて得た炭化けい素セラミ
ックスや、また１μｍ以下の炭化けい素粉末に適当な焼
結助剤を添加して成形焼成し、この焼成により炭化けい
素粒子を高アスペクト比になるように成長させて板状結
晶が絡み合った構造とした炭化けい素セラミックス等が
ある。
発明が解決しようとする問題点 しかし前者のセラミックスは、３次元網目構造の高分子
材料を原形としているので、数10μｍ以下の微細な細孔
を持つ多孔体は得られない。また、後者のものは全細孔
容積は大きいものが得られるが、任意の細孔径を得るの
が難しい。
材料を原形としているので、数10μｍ以下の微細な細孔
を持つ多孔体は得られない。また、後者のものは全細孔
容積は大きいものが得られるが、任意の細孔径を得るの
が難しい。
本発明は上記問題点を解決して、操作圧力等の荷重がか
かる過酷な条件でも使用可能な強度とくに高温特性に優
れ、かつ用途に応じて任意の全細孔容積を得ることがで
きる炭化けい素多孔質セラミックスを提供することを目
的とする。
かる過酷な条件でも使用可能な強度とくに高温特性に優
れ、かつ用途に応じて任意の全細孔容積を得ることがで
きる炭化けい素多孔質セラミックスを提供することを目
的とする。
問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために本発明は、平均粒径が５〜
60μｍで、JIS規格JISR6001・R6002に従って分級された
炭化けい素粉末を64.6〜98.9重量％と、平均粒径2.5μ
ｍ以下の炭化けい素微粉末を1.0〜20.0重量％と、炭化
ほう素0.05〜4.0重量％または酸化ほう素0.13〜10.4重
量％あるいは窒化ほう素0.09〜7.4重量％のいづれか一
種類と炭素0.05〜５重量％からなる焼結助剤とを混合し
て焼結したものである。
60μｍで、JIS規格JISR6001・R6002に従って分級された
炭化けい素粉末を64.6〜98.9重量％と、平均粒径2.5μ
ｍ以下の炭化けい素微粉末を1.0〜20.0重量％と、炭化
ほう素0.05〜4.0重量％または酸化ほう素0.13〜10.4重
量％あるいは窒化ほう素0.09〜7.4重量％のいづれか一
種類と炭素0.05〜５重量％からなる焼結助剤とを混合し
て焼結したものである。
作用 上記構成において、骨材となる炭化けい素粉末は、JIS
規格に従って分級されて粒度分布範囲が狭いため、焼結
して得られるセラミックスの細孔径の分布も狭く、任意
に細孔径を選択でき、また炭化けい素微粉末は骨材粒子
間の結合を強固にし、焼結助剤であるほう素化合物と炭
素のうち、ほう素化合物のほう素は、炭化けい素結晶に
固溶して粒界エネルギーを下げ焼結を促進し、炭素は炭
化けい素表面の二酸化けい素を還元除去し体積拡散をお
こしやすくして焼結を促進させ、ほう素と炭素が共に作
用して炭化けい素微粉末を緻密化し、骨材粒子間の結合
をさらに強固にする。
規格に従って分級されて粒度分布範囲が狭いため、焼結
して得られるセラミックスの細孔径の分布も狭く、任意
に細孔径を選択でき、また炭化けい素微粉末は骨材粒子
間の結合を強固にし、焼結助剤であるほう素化合物と炭
素のうち、ほう素化合物のほう素は、炭化けい素結晶に
固溶して粒界エネルギーを下げ焼結を促進し、炭素は炭
化けい素表面の二酸化けい素を還元除去し体積拡散をお
こしやすくして焼結を促進させ、ほう素と炭素が共に作
用して炭化けい素微粉末を緻密化し、骨材粒子間の結合
をさらに強固にする。
実施例 多孔質セラミックスにおいて、たとえばフィルタに使用
する場合、全細孔面積が0.1cm3/g以上で流体の透過流速
が大きく、また曲げ強さが500kgf/cm2以上で操作圧力に
耐えるだけの強度を有するという条件を満す必要があ
る。
する場合、全細孔面積が0.1cm3/g以上で流体の透過流速
が大きく、また曲げ強さが500kgf/cm2以上で操作圧力に
耐えるだけの強度を有するという条件を満す必要があ
る。
上記の条件を満たすため、多孔体を形成する骨材には、
α型−炭化けい素粉末を、図に示すJIS規格JISR6001.R6
002によって研磨材用に分級された粒度分布範囲の狭い
もので、かつ平均粒径５〜60μｍのものを使用した。多
孔体は骨材粒子径の1/4〜1/5の細孔径を有するものが焼
結される。したがって、骨材粒子の粒度分布範囲が狭い
ほど細孔径の分布も狭くなる。逆に骨材粒子の粒度分布
範囲が広いと細孔径の分布範囲も広くなり、フィルタと
して必要な任意の細孔径を得ることができない。また、
この骨材粒子の平均粒径を５〜60μｍにしたのは、平均
粒径が５μｍ未満であると、緻密化が起こりよい多孔体
が得られず、平均粒径が60μｍ以上では、粒子間の接触
面積が少なく強度が得られないためである。
α型−炭化けい素粉末を、図に示すJIS規格JISR6001.R6
002によって研磨材用に分級された粒度分布範囲の狭い
もので、かつ平均粒径５〜60μｍのものを使用した。多
孔体は骨材粒子径の1/4〜1/5の細孔径を有するものが焼
結される。したがって、骨材粒子の粒度分布範囲が狭い
ほど細孔径の分布も狭くなる。逆に骨材粒子の粒度分布
範囲が広いと細孔径の分布範囲も広くなり、フィルタと
して必要な任意の細孔径を得ることができない。また、
この骨材粒子の平均粒径を５〜60μｍにしたのは、平均
粒径が５μｍ未満であると、緻密化が起こりよい多孔体
が得られず、平均粒径が60μｍ以上では、粒子間の接触
面積が少なく強度が得られないためである。
そして、上記骨材粒子間の結合を強固にするために、α
型またはβ型の炭化けい素の微粉末で平均粒径が2.5μ
ｍ以下のものを１重量％〜10重量％添加する。平均粒径
が2.5μｍを越えると、焼結助剤が添加されても骨材結
合部分の焼結が完全に進まないため強度が発現せず、ま
たこの微粉粒子間の間隙もそのまま残存して小さな細孔
も存在することになる。また、その添加量が１重量％未
満であると骨材粒子間の結合が充分に補強されず、20重
量％を越えると、全細孔面積が減少し、任意の細孔径が
得られない。
型またはβ型の炭化けい素の微粉末で平均粒径が2.5μ
ｍ以下のものを１重量％〜10重量％添加する。平均粒径
が2.5μｍを越えると、焼結助剤が添加されても骨材結
合部分の焼結が完全に進まないため強度が発現せず、ま
たこの微粉粒子間の間隙もそのまま残存して小さな細孔
も存在することになる。また、その添加量が１重量％未
満であると骨材粒子間の結合が充分に補強されず、20重
量％を越えると、全細孔面積が減少し、任意の細孔径が
得られない。
さらに骨材粒子間の結合を強固にするために、炭化けい
素微粉末を緻密化する焼結助剤が添加される。この焼結
助剤は、炭化ほう素B4C0.05〜4.0重量％、酸化ほう素B2
O30.13〜10.4重量％、窒化ほう素BN0.09〜7.4重量％の
ほう素化合物のうち１種類と、炭素0.05〜５重量％から
なる。ほう素は炭化けい素結晶に固溶して粒界エネルギ
ーを下げ焼結を促進する効果があり、また炭素は炭化け
い素表面の二酸化けい素を還元除去して体積拡散をおこ
しやすくし、焼結を促進する効果がある。そして、ほう
素または炭素単独では焼結の進行が不充分で焼結助剤と
しての充分な効果が得られない。また、炭化ほう素0.05
重量％未満、酸化ほう素0.13重量％未満、窒化ほう素0.
09重量％未満では焼結助剤として充分な効果が得られ
ず、炭化ほう素4.0重量％、酸化ほう素10.4重量％、窒
化ほう素7.4重量％をそれぞれ越えると、過剰残留成分
その他の影響により焼結体特性を悪化させる。
素微粉末を緻密化する焼結助剤が添加される。この焼結
助剤は、炭化ほう素B4C0.05〜4.0重量％、酸化ほう素B2
O30.13〜10.4重量％、窒化ほう素BN0.09〜7.4重量％の
ほう素化合物のうち１種類と、炭素0.05〜５重量％から
なる。ほう素は炭化けい素結晶に固溶して粒界エネルギ
ーを下げ焼結を促進する効果があり、また炭素は炭化け
い素表面の二酸化けい素を還元除去して体積拡散をおこ
しやすくし、焼結を促進する効果がある。そして、ほう
素または炭素単独では焼結の進行が不充分で焼結助剤と
しての充分な効果が得られない。また、炭化ほう素0.05
重量％未満、酸化ほう素0.13重量％未満、窒化ほう素0.
09重量％未満では焼結助剤として充分な効果が得られ
ず、炭化ほう素4.0重量％、酸化ほう素10.4重量％、窒
化ほう素7.4重量％をそれぞれ越えると、過剰残留成分
その他の影響により焼結体特性を悪化させる。
つぎに、本発明の炭化けい素多孔質セラミックスを焼結
した実験例について説明する。比較のため比較例１〜５
を同時に焼成し、嵩密度、平均細孔径、全細孔容積、常
温３点曲げ強さ、1200℃３点曲げ強さについて測定し
た。なお各テストピースは金型プレスにより直径60mm×
高さ5mmに成形し、アルゴンガスAr雰囲気中2150℃で２
時間保持し焼結させたものである。
した実験例について説明する。比較のため比較例１〜５
を同時に焼成し、嵩密度、平均細孔径、全細孔容積、常
温３点曲げ強さ、1200℃３点曲げ強さについて測定し
た。なお各テストピースは金型プレスにより直径60mm×
高さ5mmに成形し、アルゴンガスAr雰囲気中2150℃で２
時間保持し焼結させたものである。
実験例１ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末90重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭化粉
末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したもの
を成形焼結した。
−炭化けい素粉末90重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭化粉
末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したもの
を成形焼結した。
実験例２ 平均粒径50μｍで、図中Ｂで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末86重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末８重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭素粉
末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したもの
を成形焼結した。
−炭化けい素粉末86重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末８重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭素粉
末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したもの
を成形焼結した。
比較例１ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末94重量％と、焼結助剤として、炭化ほ
う素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭素
粉末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したも
のを成形焼結した。（本発明に比較して炭化けい素の微
粉末を含有しない。） 比較例２ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末64重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末30重量％と、焼結助剤として炭化けい
素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭化粉
末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したもの
を成形焼成した。（本発明に比較して炭化けい素微粉末
を多く含有する。） 比較例３ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末95.96重量％と、平均粒径0.3μｍのβ
型−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほ
う素粉末（1200メッシュアンダー）0.02重量％および炭
素粉末（2300メッシュアンダー）0.02重量％とを混合し
たものを成形焼結した。（本発明に比較して焼結助剤の
炭化ほう素および炭素の含有量が少ない。） 比較例４ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末84重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）５重量％および炭素粉
末（2300メッシュアンダー）７重量％とを混合したもの
を成形焼結した。（本発明に比較して焼結助剤である炭
化ほう素および炭素の含有量が多い。） 比較例５ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末93重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）４重量％とを混合した
ものを成形焼結した。（本発明と比較して焼結助剤とし
て炭素が含有されていない。） その結果を第１表に示す。
−炭化けい素粉末94重量％と、焼結助剤として、炭化ほ
う素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭素
粉末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したも
のを成形焼結した。（本発明に比較して炭化けい素の微
粉末を含有しない。） 比較例２ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末64重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末30重量％と、焼結助剤として炭化けい
素粉末（1200メッシュアンダー）３重量％および炭化粉
末（2300メッシュアンダー）３重量％とを混合したもの
を成形焼成した。（本発明に比較して炭化けい素微粉末
を多く含有する。） 比較例３ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末95.96重量％と、平均粒径0.3μｍのβ
型−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほ
う素粉末（1200メッシュアンダー）0.02重量％および炭
素粉末（2300メッシュアンダー）0.02重量％とを混合し
たものを成形焼結した。（本発明に比較して焼結助剤の
炭化ほう素および炭素の含有量が少ない。） 比較例４ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末84重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）５重量％および炭素粉
末（2300メッシュアンダー）７重量％とを混合したもの
を成形焼結した。（本発明に比較して焼結助剤である炭
化ほう素および炭素の含有量が多い。） 比較例５ 平均粒径20μｍで、図中Ａで示す粒度分布を有するα型
−炭化けい素粉末93重量％と、平均粒径0.3μｍのβ型
−炭化けい素粉末４重量％と、焼結助剤として炭化ほう
素粉末（1200メッシュアンダー）４重量％とを混合した
ものを成形焼結した。（本発明と比較して焼結助剤とし
て炭素が含有されていない。） その結果を第１表に示す。
第１表に示すように、比較例１は炭化けい素微粉末を含
有しないため、曲げ強度が著しく低い。比較例２は炭化
けい素微粉末が多過ぎるため、嵩密度が高く平均細孔径
が小さく全細孔容積が著しく少ない。また比較例３〜５
は焼結助剤の混合割合により曲げ強さが小さい。
有しないため、曲げ強度が著しく低い。比較例２は炭化
けい素微粉末が多過ぎるため、嵩密度が高く平均細孔径
が小さく全細孔容積が著しく少ない。また比較例３〜５
は焼結助剤の混合割合により曲げ強さが小さい。
本発明の実験例１および２は、常温および1200℃の３点
曲げ強さが大きく、他の比較例をはるかに優れた常温お
よび高温の強度特性を有し、全細孔面積も0.1cm3/g以上
を有し、操作圧力に耐える耐熱性耐食性のフィルターと
して充分使用でき、また過酷な条件で使用される触媒担
体、断熱材吸音材としても充分適したものが得られた。
曲げ強さが大きく、他の比較例をはるかに優れた常温お
よび高温の強度特性を有し、全細孔面積も0.1cm3/g以上
を有し、操作圧力に耐える耐熱性耐食性のフィルターと
して充分使用でき、また過酷な条件で使用される触媒担
体、断熱材吸音材としても充分適したものが得られた。
発明の効果 以上に述べたごとく本発明によれば、骨材をJIS規格（J
ISR6001,R6002）に示された狭い粒度分布を有する炭化
けい素粉末とし、この炭化けい素粉末に、この炭化けい
素粒子間の結合を強固にする炭化けい素微粉末と、この
炭化けい素微粉末を緻密化して骨材間をより強固に結合
させる焼結助剤である炭化ほう素または酸化ほう素ある
いは窒化ほう素のうちの一種類および炭素とを所定量混
合して焼結したので、たとえばフィルタに使用した場合
に加わる操作圧力にも耐える強度でとくに優れた高温強
度特性を有し、任意の全細孔容積を有する炭化けい素多
孔質セラミックスを得ることができる。
ISR6001,R6002）に示された狭い粒度分布を有する炭化
けい素粉末とし、この炭化けい素粉末に、この炭化けい
素粒子間の結合を強固にする炭化けい素微粉末と、この
炭化けい素微粉末を緻密化して骨材間をより強固に結合
させる焼結助剤である炭化ほう素または酸化ほう素ある
いは窒化ほう素のうちの一種類および炭素とを所定量混
合して焼結したので、たとえばフィルタに使用した場合
に加わる操作圧力にも耐える強度でとくに優れた高温強
度特性を有し、任意の全細孔容積を有する炭化けい素多
孔質セラミックスを得ることができる。
図はJIS規格JISR6001,R6002の粒度分布を示すグラフで
ある。
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒径が５〜60μｍで、JIS規格JISR600
1・R6002に従って分級された炭化けい素粉末を64.6〜9
8.9重量％と、平均粒径2.5μｍ以下の炭化けい素微粉末
を1.0〜20.0重量％と、炭化ほう素0.05〜4.0重量％また
は酸化ほう素0.13〜10.4重量％あるいは窒化ほう素0.09
〜7.4重量％のいづれか一種類と炭素0.05〜５重量％か
らなる焼結助剤とを混合して焼結したことを特徴とする
炭化けい素多孔質セラミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62149809A JPH0688843B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 炭化けい素多孔質セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62149809A JPH0688843B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 炭化けい素多孔質セラミックス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315580A JPS63315580A (ja) | 1988-12-23 |
| JPH0688843B2 true JPH0688843B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=15483184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62149809A Expired - Lifetime JPH0688843B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 炭化けい素多孔質セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688843B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005026074A1 (ja) * | 2003-09-12 | 2005-03-24 | Ibiden Co., Ltd. | セラミック焼結体およびセラミックフィルタ |
| EP4574248A1 (en) * | 2023-12-18 | 2025-06-25 | LiqTech Holding A/S | Filtration membranes prepared from nanopowders |
| CN118184362B (zh) * | 2024-03-20 | 2026-03-06 | 江苏观蓝新材料科技有限公司 | 一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法 |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP62149809A patent/JPH0688843B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63315580A (ja) | 1988-12-23 |
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