JPH07187845A - セラミックス多孔体及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス多孔体及びその製造方法Info
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- JPH07187845A JPH07187845A JP6145425A JP14542594A JPH07187845A JP H07187845 A JPH07187845 A JP H07187845A JP 6145425 A JP6145425 A JP 6145425A JP 14542594 A JP14542594 A JP 14542594A JP H07187845 A JPH07187845 A JP H07187845A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0051—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity
-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭化ケイ素又は窒化ケイ素を主成分とし、従
来よりも強度、耐熱性、耐熱衝撃性等に優れ、しかも微
細な気孔を多量に含むセラミックス多孔体、並びにその
製造方法を提供する。 【構成】 炭化ケイ素又は窒化ケイ素を主成分とし、気
孔径が１μｍ以下で且つ気孔率が３５％以上であり、曲
げ強度が１００ＭＰａ以上であるセラミックス多孔体。
このセラミックス多孔体は、焼成により炭化ケイ素又は
窒化ケイ素を生成し得るシリコーンオリゴマーを使用
し、これに平均粒径１．０μｍ以下の炭化ケイ素粉末又
は窒化ケイ素粉末若しくはその他のセラミックス粉末を
混合し、これを成形した後、適切な雰囲気中において１
２００℃以上の温度で焼結する方法により製造される。
来よりも強度、耐熱性、耐熱衝撃性等に優れ、しかも微
細な気孔を多量に含むセラミックス多孔体、並びにその
製造方法を提供する。 【構成】 炭化ケイ素又は窒化ケイ素を主成分とし、気
孔径が１μｍ以下で且つ気孔率が３５％以上であり、曲
げ強度が１００ＭＰａ以上であるセラミックス多孔体。
このセラミックス多孔体は、焼成により炭化ケイ素又は
窒化ケイ素を生成し得るシリコーンオリゴマーを使用
し、これに平均粒径１．０μｍ以下の炭化ケイ素粉末又
は窒化ケイ素粉末若しくはその他のセラミックス粉末を
混合し、これを成形した後、適切な雰囲気中において１
２００℃以上の温度で焼結する方法により製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微小な気孔を多量に含
み、しかも高強度なセラミックス多孔体、及びその製造
方法に関する。
み、しかも高強度なセラミックス多孔体、及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス多孔体は断熱材等の建築材
料のほか、触媒の担体、フィルター、センサー等とし
て、広い分野で使用されている。又、セラミックス多孔
体の材質としては、アルミナ、炭化ケイ素、アルミニウ
ムシリケート、シリカ、コーディエライト等が知られ、
その用途に応じて適切な材料が用いられている。
料のほか、触媒の担体、フィルター、センサー等とし
て、広い分野で使用されている。又、セラミックス多孔
体の材質としては、アルミナ、炭化ケイ素、アルミニウ
ムシリケート、シリカ、コーディエライト等が知られ、
その用途に応じて適切な材料が用いられている。
【０００３】しかし、最近ではフィルターや触媒担体等
の用途において、負荷応力の増大や使用温度の高温化な
ど使用環境が益々きびしくなる傾向にあるため、従来の
セラミックス多孔体では強度や耐熱性の要求を満たすこ
とが困難になりつつある。
の用途において、負荷応力の増大や使用温度の高温化な
ど使用環境が益々きびしくなる傾向にあるため、従来の
セラミックス多孔体では強度や耐熱性の要求を満たすこ
とが困難になりつつある。
【０００４】例えば、自動車排気ガス浄化用触媒担体と
して、押出法によりハニカム形状に成形したものを焼結
して製造したコーディエライトのハニカムフィルターが
実用化されているが、強度や耐熱性、耐熱衝撃性等の特
性を更に向上させることが要望されている。
して、押出法によりハニカム形状に成形したものを焼結
して製造したコーディエライトのハニカムフィルターが
実用化されているが、強度や耐熱性、耐熱衝撃性等の特
性を更に向上させることが要望されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】強度や耐熱性に優れた
セラミックスとして炭化ケイ素や窒化ケイ素が知られて
いるが、これらの多孔体としては気孔の比較的大きなも
の、あるいは低強度のものが一部で実現されているに過
ぎない現状である。例えば、「粉末および粉末冶金」第
３８巻第３号６２頁〜６３頁の記載によれば、ＳｉＣ粉
末とポリシラスチレンの複合体を焼結し、高強度の多孔
体が得られているが、気孔径が１μｍ程度のもので気孔
率は３４％程度のものである。
セラミックスとして炭化ケイ素や窒化ケイ素が知られて
いるが、これらの多孔体としては気孔の比較的大きなも
の、あるいは低強度のものが一部で実現されているに過
ぎない現状である。例えば、「粉末および粉末冶金」第
３８巻第３号６２頁〜６３頁の記載によれば、ＳｉＣ粉
末とポリシラスチレンの複合体を焼結し、高強度の多孔
体が得られているが、気孔径が１μｍ程度のもので気孔
率は３４％程度のものである。
【０００６】本発明は、かかる従来の事情に鑑み、従来
よりも強度、耐熱性、耐熱衝撃性等に優れ、しかも微細
な気孔を多量に含むセラミックス多孔体、並びにその製
造方法を提供することを目的とする。
よりも強度、耐熱性、耐熱衝撃性等に優れ、しかも微細
な気孔を多量に含むセラミックス多孔体、並びにその製
造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するセラミックス多孔体は、炭化ケイ
素又は窒化ケイ素を主成分とし、平均気孔径が１μｍ以
下で且つ気孔率が３５％以上であり、曲げ強度が１００
ＭＰａ以上であることを特徴とする。
め、本発明が提供するセラミックス多孔体は、炭化ケイ
素又は窒化ケイ素を主成分とし、平均気孔径が１μｍ以
下で且つ気孔率が３５％以上であり、曲げ強度が１００
ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【０００８】かかるセラミックス多孔体の製造は、焼成
により炭化ケイ素又は窒化ケイ素を生成し得るシリコー
ンオリゴマーを使用し、これに平均粒径１．０μｍ以下
の炭化ケイ素粉末又は窒化ケイ素粉末若しくはその他の
セラミックス粉末を混合し、これを成形した後、適切な
雰囲気中において１２００℃以上の温度で焼結する方法
による。
により炭化ケイ素又は窒化ケイ素を生成し得るシリコー
ンオリゴマーを使用し、これに平均粒径１．０μｍ以下
の炭化ケイ素粉末又は窒化ケイ素粉末若しくはその他の
セラミックス粉末を混合し、これを成形した後、適切な
雰囲気中において１２００℃以上の温度で焼結する方法
による。
【０００９】具体的には、炭化ケイ素を主成分とするセ
ラミックス多孔体の製造方法では、平均粒径１．０μｍ
以下の炭化ケイ素粉末に、炭素原子を含むシリコーンオ
リゴマーをケイ素含有量に換算して１〜９９重量％添加
して混合し、これを成形した後、非酸化性雰囲気中にお
いて１２００℃以上好ましくは１５００〜１９００℃の
温度で焼結することを特徴とする。
ラミックス多孔体の製造方法では、平均粒径１．０μｍ
以下の炭化ケイ素粉末に、炭素原子を含むシリコーンオ
リゴマーをケイ素含有量に換算して１〜９９重量％添加
して混合し、これを成形した後、非酸化性雰囲気中にお
いて１２００℃以上好ましくは１５００〜１９００℃の
温度で焼結することを特徴とする。
【００１０】又、炭化ケイ素粉末を使用せず、炭素原子
を含むシリコーンオリゴマーに、炭化ケイ素以外の平均
粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末を１〜４０重量
％好ましくは１０〜３０重量％添加して混合し、これを
成形した後、非酸化性雰囲気中において１２００℃以上
好ましくは１５００〜１９００℃の温度で焼結する方法
によっても、炭化ケイ素を主成分とするセラミックス多
孔体を製造することができる。
を含むシリコーンオリゴマーに、炭化ケイ素以外の平均
粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末を１〜４０重量
％好ましくは１０〜３０重量％添加して混合し、これを
成形した後、非酸化性雰囲気中において１２００℃以上
好ましくは１５００〜１９００℃の温度で焼結する方法
によっても、炭化ケイ素を主成分とするセラミックス多
孔体を製造することができる。
【００１１】一方、窒化ケイ素を主成分とするセラミッ
クス多孔体の製造方法では、平均粒径１．０μｍ以下の
窒化ケイ素粉末に、炭素原子を含むシリコーンオリゴマ
ーをケイ素含有量に換算して１〜９９重量％添加して混
合し、これを成形した後、窒素雰囲気中又は窒素を含む
不活性雰囲気中において１２００℃以上好ましくは１５
００〜１９００℃の温度で焼結する。
クス多孔体の製造方法では、平均粒径１．０μｍ以下の
窒化ケイ素粉末に、炭素原子を含むシリコーンオリゴマ
ーをケイ素含有量に換算して１〜９９重量％添加して混
合し、これを成形した後、窒素雰囲気中又は窒素を含む
不活性雰囲気中において１２００℃以上好ましくは１５
００〜１９００℃の温度で焼結する。
【００１２】又、窒化ケイ素粉末を使用せず、炭素原子
を含むシリコーンオリゴマーに、窒化ケイ素以外の平均
粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末を１〜４０重量
％好ましくは１０〜３０重量％添加して混合し、これを
成形した後、窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気
中において１２００℃以上好ましくは１５００〜１９０
０℃の温度で焼結する方法によっても、窒化ケイ素を主
成分とするセラミックス多孔体を製造することができ
る。
を含むシリコーンオリゴマーに、窒化ケイ素以外の平均
粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末を１〜４０重量
％好ましくは１０〜３０重量％添加して混合し、これを
成形した後、窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気
中において１２００℃以上好ましくは１５００〜１９０
０℃の温度で焼結する方法によっても、窒化ケイ素を主
成分とするセラミックス多孔体を製造することができ
る。
【００１３】
【作用】本発明におけるセラミックス多孔体は、炭化ケ
イ素（ＳｉＣ）又は窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）を主成分と
し、場合により炭窒化ケイ素（ＳｉＣＮ）等を含み、必
要に応じて他のセラミックス成分及び焼結助剤や炭素等
の残留があってもよい。ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4は強度及び
耐熱性に優れた材料であるが、従来その多孔体としては
気孔が比較的大きく、低強度のものが知られているに過
ぎなかった。
イ素（ＳｉＣ）又は窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）を主成分と
し、場合により炭窒化ケイ素（ＳｉＣＮ）等を含み、必
要に応じて他のセラミックス成分及び焼結助剤や炭素等
の残留があってもよい。ＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4は強度及び
耐熱性に優れた材料であるが、従来その多孔体としては
気孔が比較的大きく、低強度のものが知られているに過
ぎなかった。
【００１４】これに対し本発明の多孔体は、気孔径が１
μｍ以下と微細な開放した気孔を多数有し、表面積が大
きいうえ、気孔率が３５％以上と高いため気体等の流体
の通過量が大きく、フィルターや触媒担体等として優れ
た機能を備えている。又、曲げ強度が１００ＭＰａ以上
と高強度であるから、構造体として高い信頼性を備えて
いる。
μｍ以下と微細な開放した気孔を多数有し、表面積が大
きいうえ、気孔率が３５％以上と高いため気体等の流体
の通過量が大きく、フィルターや触媒担体等として優れ
た機能を備えている。又、曲げ強度が１００ＭＰａ以上
と高強度であるから、構造体として高い信頼性を備えて
いる。
【００１５】かかる本発明のセラミックス多孔体は、幾
つかの方法により製造できるが、基本的には焼成により
ＳｉＣやＳｉ3Ｎ4を生成し得るシリコーンオリゴマーを
用い、これと平均粒径１．０μｍ以下のＳｉＣ粉末又は
Ｓｉ3Ｎ4粉末若しくはその他のセラミックス粉末を混合
し、これを成形した後、適切な雰囲気中において１２０
０℃以上の温度、好ましくは１５００℃〜１９００℃の
温度で焼結する方法により製造することができる。１２
００℃未満の焼結温度では、焼結体強度が低く、又、よ
り高強度のものを得るためには１５００℃以上での焼結
温度とするのが好ましい。１９００℃を越えると気孔径
が大きくなったり、又は焼結体の強度低下を招くことに
なる。
つかの方法により製造できるが、基本的には焼成により
ＳｉＣやＳｉ3Ｎ4を生成し得るシリコーンオリゴマーを
用い、これと平均粒径１．０μｍ以下のＳｉＣ粉末又は
Ｓｉ3Ｎ4粉末若しくはその他のセラミックス粉末を混合
し、これを成形した後、適切な雰囲気中において１２０
０℃以上の温度、好ましくは１５００℃〜１９００℃の
温度で焼結する方法により製造することができる。１２
００℃未満の焼結温度では、焼結体強度が低く、又、よ
り高強度のものを得るためには１５００℃以上での焼結
温度とするのが好ましい。１９００℃を越えると気孔径
が大きくなったり、又は焼結体の強度低下を招くことに
なる。
【００１６】シリコーンオリゴマーとは有機ケイ素化合
物の低重合物であり、その中で本発明方法に用いる焼成
によりＳｉＣやＳｉ3Ｎ4を生成し得るシリコーンオリゴ
マーとしては主鎖又は側鎖に炭素と水素とケイ素以外を
含まないもの、例えばポリカルボシラン、ポリシラザ
ン、ポリシラスチレン等が好ましく、主鎖又は側鎖に酸
素を含むポリシロキサン等はＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4への変換
が充分なされないため好ましくない。シリコーンオリゴ
マーをＡｒ等の不活性雰囲気中で焼成すれば主にＳｉＣ
が生成し、窒素雰囲気中で焼成すれば主にＳｉ3Ｎ4が生
成するが、シリコーンオリゴマーのみから得られたＳｉ
ＣやＳｉ3Ｎ4は強度が不十分であり且つ気孔も比較的大
きい。
物の低重合物であり、その中で本発明方法に用いる焼成
によりＳｉＣやＳｉ3Ｎ4を生成し得るシリコーンオリゴ
マーとしては主鎖又は側鎖に炭素と水素とケイ素以外を
含まないもの、例えばポリカルボシラン、ポリシラザ
ン、ポリシラスチレン等が好ましく、主鎖又は側鎖に酸
素を含むポリシロキサン等はＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4への変換
が充分なされないため好ましくない。シリコーンオリゴ
マーをＡｒ等の不活性雰囲気中で焼成すれば主にＳｉＣ
が生成し、窒素雰囲気中で焼成すれば主にＳｉ3Ｎ4が生
成するが、シリコーンオリゴマーのみから得られたＳｉ
ＣやＳｉ3Ｎ4は強度が不十分であり且つ気孔も比較的大
きい。
【００１７】そこで本発明方法では、かかるシリコーン
オリゴマーに微細なＳｉＣ粉末又はＳｉ3Ｎ4粉末若しく
は他のセラミックス粉末を混合して用いることにより、
気孔径が１μｍ以下で気孔率が３５％以上の微細な気孔
を多数有し、且つ曲げ強度が１００ＭＰａ以上のＳｉＣ
又はＳｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体が得られたものであ
る。かかる微細な気孔を持ち且つ高強度な多孔体を得る
ためには、シリコーンオリゴマーに混合するセラミック
ス粉末の平均粒径を１．０μｍ以下とする必要がある。
オリゴマーに微細なＳｉＣ粉末又はＳｉ3Ｎ4粉末若しく
は他のセラミックス粉末を混合して用いることにより、
気孔径が１μｍ以下で気孔率が３５％以上の微細な気孔
を多数有し、且つ曲げ強度が１００ＭＰａ以上のＳｉＣ
又はＳｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体が得られたものであ
る。かかる微細な気孔を持ち且つ高強度な多孔体を得る
ためには、シリコーンオリゴマーに混合するセラミック
ス粉末の平均粒径を１．０μｍ以下とする必要がある。
【００１８】本発明方法を多孔体の主成分ごとに更に詳
しく説明する。まずＳｉＣを主成分とする多孔体の製造
は、基本的にはシリコーンオリゴマーとＳｉＣ粉末とを
混合し、その成形体を非酸化性雰囲気中で焼結する。非
酸化性雰囲気はＡｒ等の不活性ガス、窒素ガス、水素ガ
ス又はそれらの混合ガスであってよい。ただし、窒素ガ
スを用いた場合には、ＳｉＣの外にＳｉＣＮやＳｉ3Ｎ4
等も生成するものと考えられる。ＳｉＣ粉末の一部に代
えて、他のセラミックス粉末を全体の４０重量％以下好
ましくは１０〜３０重量％添加してもよい。他のセラミ
ックス粉末とは、Ｓｉ3Ｎ4，ＴｉＮ，ＡｌＮ等の窒化
物、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2等の酸化物、ＴｉＣ，
ＷＣ，ＺｒＣ等の炭化物のような、ＳｉＣ以外の粉末で
ある。
しく説明する。まずＳｉＣを主成分とする多孔体の製造
は、基本的にはシリコーンオリゴマーとＳｉＣ粉末とを
混合し、その成形体を非酸化性雰囲気中で焼結する。非
酸化性雰囲気はＡｒ等の不活性ガス、窒素ガス、水素ガ
ス又はそれらの混合ガスであってよい。ただし、窒素ガ
スを用いた場合には、ＳｉＣの外にＳｉＣＮやＳｉ3Ｎ4
等も生成するものと考えられる。ＳｉＣ粉末の一部に代
えて、他のセラミックス粉末を全体の４０重量％以下好
ましくは１０〜３０重量％添加してもよい。他のセラミ
ックス粉末とは、Ｓｉ3Ｎ4，ＴｉＮ，ＡｌＮ等の窒化
物、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2等の酸化物、ＴｉＣ，
ＷＣ，ＺｒＣ等の炭化物のような、ＳｉＣ以外の粉末で
ある。
【００１９】又、Ｓｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体の製造
方法は、基本的にはシリコーンオリゴマーとＳｉ3Ｎ4粉
末を混合し、その成形体を窒素雰囲気中又は窒素を含む
不活性雰囲気中で焼結するものである。不活性雰囲気と
してはＡｒ等の不活性ガスを用いる。ただし、シリコー
ンオリゴマーには炭素が含まれるので、Ｓｉ3Ｎ4の生成
と同時にＳｉＣＮやＳｉＣ等も生成するものと考えられ
る。Ｓｉ3Ｎ4粉末の一部に代えて、他のセラミックス粉
末を全体の４０重量％以下好ましくは１０〜３０重量％
添加してもよい。他のセラミックス粉末とは、ＡｌＮ，
ＴｉＮ等の窒化物、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2等の酸
化物、ＳｉＣやＴｉＣ等の炭化物のような、Ｓｉ3Ｎ4以
外の粉末である。
方法は、基本的にはシリコーンオリゴマーとＳｉ3Ｎ4粉
末を混合し、その成形体を窒素雰囲気中又は窒素を含む
不活性雰囲気中で焼結するものである。不活性雰囲気と
してはＡｒ等の不活性ガスを用いる。ただし、シリコー
ンオリゴマーには炭素が含まれるので、Ｓｉ3Ｎ4の生成
と同時にＳｉＣＮやＳｉＣ等も生成するものと考えられ
る。Ｓｉ3Ｎ4粉末の一部に代えて、他のセラミックス粉
末を全体の４０重量％以下好ましくは１０〜３０重量％
添加してもよい。他のセラミックス粉末とは、ＡｌＮ，
ＴｉＮ等の窒化物、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2等の酸
化物、ＳｉＣやＴｉＣ等の炭化物のような、Ｓｉ3Ｎ4以
外の粉末である。
【００２０】上記２方法の場合はいずれも、シリコーン
オリゴマーの添加量はケイ素含有量に換算して１〜９９
重量％とする。シリコーンオリゴマーの添加量がＳｉ含
有量に換算して１重量％未満では気孔率が小さくなり、
９９重量％を越えると多孔体の強度が極端に低下するか
らである。尚、シリコーンオリゴマーは成形バインダー
となり焼結助剤としても作用するので、本発明方法では
必ずしも通常のバインダー及び焼結助剤を用いる必要が
ない。
オリゴマーの添加量はケイ素含有量に換算して１〜９９
重量％とする。シリコーンオリゴマーの添加量がＳｉ含
有量に換算して１重量％未満では気孔率が小さくなり、
９９重量％を越えると多孔体の強度が極端に低下するか
らである。尚、シリコーンオリゴマーは成形バインダー
となり焼結助剤としても作用するので、本発明方法では
必ずしも通常のバインダー及び焼結助剤を用いる必要が
ない。
【００２１】更に、本発明の多孔体はＳｉＣ粉末やＳｉ
3Ｎ4粉末を用いずに製造することも可能である。即ち、
炭素原子を含むシリコーンオリゴマーにＳｉＣ及びＳｉ
3Ｎ4以外の平均粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末
を１〜４０重量％添加して混合し、これを成形した後、
ＳｉＣを主成分とする多孔体の製造では非酸化性雰囲気
中において、又Ｓｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体の製造で
は窒素雰囲気又は窒素を含む不活性雰囲気中で、いずれ
も１２００℃以上好ましくは１５００〜１９００℃の温
度で焼結する。
3Ｎ4粉末を用いずに製造することも可能である。即ち、
炭素原子を含むシリコーンオリゴマーにＳｉＣ及びＳｉ
3Ｎ4以外の平均粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末
を１〜４０重量％添加して混合し、これを成形した後、
ＳｉＣを主成分とする多孔体の製造では非酸化性雰囲気
中において、又Ｓｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体の製造で
は窒素雰囲気又は窒素を含む不活性雰囲気中で、いずれ
も１２００℃以上好ましくは１５００〜１９００℃の温
度で焼結する。
【００２２】この方法の場合、用いるセラミックス粉末
はＳｉＣ粉末及びＳｉ3Ｎ4粉末以外のものであり、その
添加量が全体の１重量％未満ではシリコーンオリゴマー
が多すぎるため得られる多孔体の強度が低下し、４０重
量％を越えると多孔体の耐熱衝撃性が低下すると共に気
孔率も小さくなるので、添加量は１〜４０重量％の範囲
とする。
はＳｉＣ粉末及びＳｉ3Ｎ4粉末以外のものであり、その
添加量が全体の１重量％未満ではシリコーンオリゴマー
が多すぎるため得られる多孔体の強度が低下し、４０重
量％を越えると多孔体の耐熱衝撃性が低下すると共に気
孔率も小さくなるので、添加量は１〜４０重量％の範囲
とする。
【００２３】以上説明した本発明方法によれば、シリコ
ーンオリゴマーを用いない従来の方法に比べて低い温度
で焼結でき、得られる多孔体はシリコーンオリゴマーか
ら生成されたＳｉＣ又はＳｉ3Ｎ4を含むにも拘らずケイ
素（Ｓｉ）や炭素（Ｃ）の残留が少なく高純度であるか
ら、優れた曲げ強度や耐熱性、耐熱衝撃性を有してい
る。又、シリコーンオリゴマーから生成するＳｉＣやＳ
ｉ3Ｎ4は結晶質であっても、非結晶質であってもよい。
ーンオリゴマーを用いない従来の方法に比べて低い温度
で焼結でき、得られる多孔体はシリコーンオリゴマーか
ら生成されたＳｉＣ又はＳｉ3Ｎ4を含むにも拘らずケイ
素（Ｓｉ）や炭素（Ｃ）の残留が少なく高純度であるか
ら、優れた曲げ強度や耐熱性、耐熱衝撃性を有してい
る。又、シリコーンオリゴマーから生成するＳｉＣやＳ
ｉ3Ｎ4は結晶質であっても、非結晶質であってもよい。
【００２４】本発明方法の焼結時の雰囲気は常圧であっ
てよいが、５０気圧以上に加圧することによって気孔が
維持されながら焼結が促進されるので、一層高強度の多
孔体を得ることができ好ましい。尚、加圧圧力は高い程
望ましいが、製造コスト面から２０００気圧までであ
る。又、添加するＳｉＣ粉末やＳｉ3Ｎ4粉末又はその他
のセラミックス粉末の粒径を小さくするほど、得られる
セラミックス多孔体の気孔径を小さくでき、例えば粉末
の平均粒径が０．０５μｍ以下のものを用いれば焼結後
には気孔径０．０１μｍ以下の多孔体が得られるので、
添加する各セラミックス粉末の粒径を選択することが極
めて重要である。
てよいが、５０気圧以上に加圧することによって気孔が
維持されながら焼結が促進されるので、一層高強度の多
孔体を得ることができ好ましい。尚、加圧圧力は高い程
望ましいが、製造コスト面から２０００気圧までであ
る。又、添加するＳｉＣ粉末やＳｉ3Ｎ4粉末又はその他
のセラミックス粉末の粒径を小さくするほど、得られる
セラミックス多孔体の気孔径を小さくでき、例えば粉末
の平均粒径が０．０５μｍ以下のものを用いれば焼結後
には気孔径０．０１μｍ以下の多孔体が得られるので、
添加する各セラミックス粉末の粒径を選択することが極
めて重要である。
【００２５】
（実施例１） 表１及び表２に示すシリコーンオリゴマ
ーとセラミックス粉末を用いて、それぞれＳｉＣを主成
分とする多孔体とＳｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体を製造
した。即ち、シリコーンオリゴマーとセラミックス粉末
を表１及び表２に示すごとく配合して混合し、長さ３０
ｍｍ，巾３０ｍｍ，厚み３ｍｍの板状に成形した後、表
１及び表２に示す焼結条件でそれぞれ１時間焼結した。
尚、表１及び表２中のシリコーンオリゴマーの配合組成
（重量％）はＳｉ含有量に換算した値である。
ーとセラミックス粉末を用いて、それぞれＳｉＣを主成
分とする多孔体とＳｉ3Ｎ4を主成分とする多孔体を製造
した。即ち、シリコーンオリゴマーとセラミックス粉末
を表１及び表２に示すごとく配合して混合し、長さ３０
ｍｍ，巾３０ｍｍ，厚み３ｍｍの板状に成形した後、表
１及び表２に示す焼結条件でそれぞれ１時間焼結した。
尚、表１及び表２中のシリコーンオリゴマーの配合組成
（重量％）はＳｉ含有量に換算した値である。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】得られた各多孔体について、気孔率を求め
ると共に走査型電子顕微鏡により気孔径を求めた。又、
各多孔体から切り出した４ｍｍ×２ｍｍ×３０ｍｍの試
料を用いて２０ｍｍのスパンで３点曲げ強度を測定し
た。これらの結果を表３及び表４に示した。
ると共に走査型電子顕微鏡により気孔径を求めた。又、
各多孔体から切り出した４ｍｍ×２ｍｍ×３０ｍｍの試
料を用いて２０ｍｍのスパンで３点曲げ強度を測定し
た。これらの結果を表３及び表４に示した。
【００２９】更に、いずれの多孔体も１０００℃の大気
中での耐酸化性に優れていることを確認した後、天然ガ
スバーナーで局部的に加熱して赤熱させ亀裂が発生する
か否かを観察することにより耐熱衝撃性を評価した。比
較のため、市販されている従来のＡｌ2Ｏ3多孔体、Ｓｉ
Ｃ多孔体、及びセラフォームについても同様の測定を行
った。得られた結果を表３及び表４に併せて示した。
中での耐酸化性に優れていることを確認した後、天然ガ
スバーナーで局部的に加熱して赤熱させ亀裂が発生する
か否かを観察することにより耐熱衝撃性を評価した。比
較のため、市販されている従来のＡｌ2Ｏ3多孔体、Ｓｉ
Ｃ多孔体、及びセラフォームについても同様の測定を行
った。得られた結果を表３及び表４に併せて示した。
【００３０】
【表３】
【００３１】
【表４】
【００３２】（実施例２） 実施例１に示した２及び１
９のＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4多孔体を用いて１０００℃のデ
ィーゼルエンジン燃焼ガスを透過させた。その結果、微
細な炭素粒子等の固形分の捕捉率が９０％を越え、また
熱による破損もないことがわかった。比較として市販の
Ａｌ2Ｏ3，コーディエライト，ＳｉＣからなる多孔体を
用いたガス透過試験を行なったところ、いずれの材料も
固形分の捕捉率は５０％以下でしかも加熱による破損
（クラック）が生じ使用に耐えるものではなかった。以
上のデータより従来のセラミック多孔体に比べ本発明の
セラミック多孔体はフィルターとしての分離性能のみな
らず、耐熱性，耐熱衝撃性にも優れていることがわか
り、工業的に有用な材料であると考えられる。
９のＳｉＣ及びＳｉ3Ｎ4多孔体を用いて１０００℃のデ
ィーゼルエンジン燃焼ガスを透過させた。その結果、微
細な炭素粒子等の固形分の捕捉率が９０％を越え、また
熱による破損もないことがわかった。比較として市販の
Ａｌ2Ｏ3，コーディエライト，ＳｉＣからなる多孔体を
用いたガス透過試験を行なったところ、いずれの材料も
固形分の捕捉率は５０％以下でしかも加熱による破損
（クラック）が生じ使用に耐えるものではなかった。以
上のデータより従来のセラミック多孔体に比べ本発明の
セラミック多孔体はフィルターとしての分離性能のみな
らず、耐熱性，耐熱衝撃性にも優れていることがわか
り、工業的に有用な材料であると考えられる。
【００３３】上記した実施例１及び２の結果から、本発
明のセラミックス多孔体は微小な気孔を有する気孔率の
高い多孔体であり、しかも１００ＭＰａ以上の高い曲げ
強度と、優れた耐熱性、耐熱衝撃性及び耐酸化性を備え
ていることが判る。
明のセラミックス多孔体は微小な気孔を有する気孔率の
高い多孔体であり、しかも１００ＭＰａ以上の高い曲げ
強度と、優れた耐熱性、耐熱衝撃性及び耐酸化性を備え
ていることが判る。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、炭化ケイ素又は窒化ケ
イ素を主成分とし、従来よりも強度、耐熱性、及び耐熱
衝撃性等に優れ、しかも微細な気孔を多量に含む大きな
気孔率のセラミックス多孔体を提供することができる。
イ素を主成分とし、従来よりも強度、耐熱性、及び耐熱
衝撃性等に優れ、しかも微細な気孔を多量に含む大きな
気孔率のセラミックス多孔体を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 38/06 Ｅ
Claims (10)
- 【請求項１】 炭化ケイ素又は窒化ケイ素を主成分と
し、平均気孔径が１μｍ以下で且つ気孔率が３５％以上
であり、曲げ強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴
とするセラミックス多孔体。 - 【請求項２】 主成分である炭化ケイ素又は窒化ケイ素
以外のセラミックス成分を１〜４０重量％含有すること
を特徴とする、請求項１に記載のセラミックス多孔体。 - 【請求項３】 平均粒径１．０μｍ以下の炭化ケイ素粉
末に、炭素原子を含むシリコーンオリゴマーをケイ素含
有量に換算して１〜９９重量％添加して混合し、これを
成形した後、非酸化性雰囲気中において１２００℃以上
の温度で焼結することを特徴とするセラミックス多孔体
の製造方法。 - 【請求項４】 炭化ケイ素粉末に、炭化ケイ素粉末以外
の平均粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末を全体の
４０重量％以下添加することを特徴とする、請求項３に
記載のセラミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項５】 平均粒径１．０μｍ以下の窒化ケイ素粉
末に、炭素原子を含むシリコーンオリゴマーをケイ素含
有量に換算して１〜９９重量％添加して混合し、これを
成形した後、窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気
中において１２００℃以上の温度で焼結することを特徴
とするセラミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項６】 窒化ケイ素粉末に、窒化ケイ素粉末以外
の平均粒径１．０μｍ以下のセラミックス粉末を全体の
４０重量％以下添加することを特徴とする、請求項５に
記載のセラミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項７】 炭素原子を含むシリコーンオリゴマー
に、炭化ケイ素以外の平均粒径１．０μｍ以下のセラミ
ックス粉末を１〜４０重量％添加して混合し、これを成
形した後、非酸化性雰囲気中において１２００℃以上の
温度で焼結することを特徴とするセラミックス多孔体の
製造方法。 - 【請求項８】 炭素原子を含むシリコーンオリゴマー
に、窒化ケイ素以外の平均粒径１．０μｍ以下のセラミ
ックス粉末を１〜４０重量％添加して混合し、これを成
形した後、窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中
において１２００℃以上の温度で焼結することを特徴と
するセラミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項９】 焼結雰囲気を５０気圧以上に加圧するこ
とを特徴とする、請求項３〜８のいずれかに記載のセラ
ミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項１０】 シリコーンオリゴマーが、ポリカルボ
シラン、ポリシラザン、又はポリシラスチレンであるこ
とを特徴とする、請求項３〜９のいずれかに記載のセラ
ミックス多孔体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14542594A JP3596910B2 (ja) | 1993-06-14 | 1994-06-02 | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
| DE69429323T DE69429323T2 (de) | 1993-06-14 | 1994-06-08 | Poröses keramisches material und verfahren zu seiner herstellung |
| EP94917794A EP0657403B1 (en) | 1993-06-14 | 1994-06-08 | Porous ceramic and process for producing the same |
| PCT/JP1994/000941 WO1994029238A1 (en) | 1993-06-14 | 1994-06-08 | Porous ceramic and process for producing the same |
| US08/771,431 US5750449A (en) | 1993-06-14 | 1996-12-20 | Ceramic porous bodies and method of producing the same |
| US08/820,133 US5759460A (en) | 1993-06-14 | 1997-03-19 | Ceramic porous bodies and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-167506 | 1993-06-14 | ||
| JP16750693 | 1993-06-14 | ||
| JP14542594A JP3596910B2 (ja) | 1993-06-14 | 1994-06-02 | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187845A true JPH07187845A (ja) | 1995-07-25 |
| JP3596910B2 JP3596910B2 (ja) | 2004-12-02 |
Family
ID=26476545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14542594A Expired - Fee Related JP3596910B2 (ja) | 1993-06-14 | 1994-06-02 | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5750449A (ja) |
| EP (1) | EP0657403B1 (ja) |
| JP (1) | JP3596910B2 (ja) |
| DE (1) | DE69429323T2 (ja) |
| WO (1) | WO1994029238A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7135140B2 (en) | 2003-07-29 | 2006-11-14 | Asahi Glass Company, Limited | Method of producing silicon nitride honeycomb filter |
| US7368076B2 (en) | 2003-07-17 | 2008-05-06 | Asahi Glass Company, Limited | Method for producing a silicon nitride filter |
| WO2013171824A1 (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-21 | イビデン株式会社 | ハニカム構造体の製造方法、及び、ハニカム構造体 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5563212A (en) * | 1994-05-24 | 1996-10-08 | Exxon Research And Engineering Company | Synthesis of microporous ceramics |
| JP2753577B2 (ja) * | 1996-04-30 | 1998-05-20 | 工業技術院長 | 配向した柱状粒子からなる窒化ケイ素多孔体とその製造方法 |
| DE19648270A1 (de) * | 1996-11-21 | 1998-05-28 | Basf Ag | Offenzellige poröse Sinterprodukte und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| FR2776287B1 (fr) * | 1998-03-20 | 2000-05-12 | Ceramiques Tech Soc D | Materiau ceramique poreux massif homogene |
| JP2001316188A (ja) * | 2000-04-28 | 2001-11-13 | Asahi Glass Co Ltd | 窒化ケイ素質多孔体およびその製造方法 |
| US6555031B2 (en) | 2000-06-19 | 2003-04-29 | Corning Incorporated | Process for producing silicon carbide bodies |
| KR100491022B1 (ko) * | 2002-06-29 | 2005-05-24 | 한국기계연구원 | 미세다공질 세라믹스 소재 및 그 제조방법 |
| DE10245307A1 (de) * | 2002-09-27 | 2004-04-08 | Brilex Gesellschaft für Explosionsschutz mbH | Flammensperrender Festkörper |
| KR100538690B1 (ko) * | 2003-07-16 | 2005-12-23 | 한국기계연구원 | 팽창 가능한 미세구와 고분자 세라믹 전구체로부터제조되는 고기공율 다공질 세라믹스 및 그 제조방법 |
| DE102004039343B4 (de) * | 2003-08-16 | 2013-01-17 | Helsa-Automotive Gmbh & Co. Kg | Mechanisch stabiler, poröser Aktivkohleformkörper mit hohem Adsorptionsvermögen, Verfahren zur Herstellung desselben und Filtersystem |
| CN100450973C (zh) * | 2003-10-07 | 2009-01-14 | 庆东塞拉泰克有限公司 | 具有高隔热性能的免烧陶瓷体的制造方法 |
| US20050077226A1 (en) * | 2003-10-14 | 2005-04-14 | Bishop Bruce A. | Membrane devices using reaction bonded monolith supports |
| US7759276B2 (en) | 2004-07-23 | 2010-07-20 | Helsa-Automotive Gmbh & Co. Kg | Adsorptive formed body having an inorganic amorphous supporting structure, and process for the production thereof |
| WO2006035645A1 (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-06 | Ibiden Co., Ltd. | 多孔体の製造方法、多孔体及びハニカム構造体 |
| EP1741685B1 (de) | 2005-07-05 | 2014-04-30 | MANN+HUMMEL Innenraumfilter GmbH & Co. KG | Poröser beta-SiC-haltiger keramischer Formkörper und Verfahren zu dessen Herstellung. |
| EP1899280B1 (de) | 2005-07-05 | 2015-09-02 | MANN+HUMMEL Innenraumfilter GmbH & Co. KG | PORÖSER ß-SIC-HALTIGER KERAMISCHER FORMKÖRPER MIT EINER ALUMINIUMOXIDBESCHICHTUNG UND VERFAHREN ZU DESSEN HERSTELLUNG |
| EP1741687B1 (de) | 2005-07-05 | 2011-10-12 | MANN+HUMMEL Innenraumfilter GmbH & Co. KG | Poröser beta-SIC-haltiger keramischer Formkörper und Verfahren zu dessen Herstellung aus einem Kohlenstoff-haltigen Formkörper |
| JP2012119671A (ja) | 2010-11-11 | 2012-06-21 | Kitagawa Ind Co Ltd | 電子回路及びヒートシンク |
| US10194694B2 (en) | 2016-01-05 | 2019-02-05 | Rai Strategic Holdings, Inc. | Aerosol delivery device with improved fluid transport |
| US10602775B2 (en) | 2016-07-21 | 2020-03-31 | Rai Strategic Holdings, Inc. | Aerosol delivery device with a unitary reservoir and liquid transport element comprising a porous monolith and related method |
| US10617151B2 (en) | 2016-07-21 | 2020-04-14 | Rai Strategic Holdings, Inc. | Aerosol delivery device with a liquid transport element comprising a porous monolith and related method |
| US10968139B1 (en) * | 2017-07-18 | 2021-04-06 | ATC Materials, Inc. | Moldable silicon nitride green-body composite and reduced density silicon nitride ceramic process |
| US11365155B1 (en) * | 2017-07-18 | 2022-06-21 | ATC Materials Inc | Moldable silicon nitride green-body composite and reduced density silicon nitride ceramic process |
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