JPH0689355B2 - 洗浄剤組成物 - Google Patents
洗浄剤組成物Info
- Publication number
- JPH0689355B2 JPH0689355B2 JP61104417A JP10441786A JPH0689355B2 JP H0689355 B2 JPH0689355 B2 JP H0689355B2 JP 61104417 A JP61104417 A JP 61104417A JP 10441786 A JP10441786 A JP 10441786A JP H0689355 B2 JPH0689355 B2 JP H0689355B2
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- JP
- Japan
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- carbon atoms
- surfactant
- enzyme activity
- formula
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明はシャンプー、台所用洗剤等の洗浄剤組成物に関
し、さらに詳しくは、酵素を安定に配合した洗浄力を強
化した低刺激性洗浄剤組成物に関する。
し、さらに詳しくは、酵素を安定に配合した洗浄力を強
化した低刺激性洗浄剤組成物に関する。
発明の背景 低刺激性洗浄剤組成物は、手荒れ、肌荒れ、フケ、カユ
ミ等を抑える性質を有しているので、台所用洗剤、液体
全身洗浄剤、フケ取りシャンプー、ベビーシャンプー等
の基剤に適しているが、洗浄力が弱いという欠点があ
る。
ミ等を抑える性質を有しているので、台所用洗剤、液体
全身洗浄剤、フケ取りシャンプー、ベビーシャンプー等
の基剤に適しているが、洗浄力が弱いという欠点があ
る。
このため酵素を配合して洗浄力を増強する試みが種々な
されている。通常、酵素はアニオン、カチオンまたは両
性界面活性剤が存在するとその活性が阻害されるため粉
剤、カプセル剤、顆粒剤等に加工したり、水溶性高分
子、緩衝溶液、特定の非イオン界面活性剤、難水溶性コ
ラーゲン剤などと併用して酵素活性の抑制を防止し、低
刺激性洗浄剤の洗浄力の増強を図っているが、費用がか
かったり、充分な洗浄力が得られなかったりして所期の
目的が達成されていない。
されている。通常、酵素はアニオン、カチオンまたは両
性界面活性剤が存在するとその活性が阻害されるため粉
剤、カプセル剤、顆粒剤等に加工したり、水溶性高分
子、緩衝溶液、特定の非イオン界面活性剤、難水溶性コ
ラーゲン剤などと併用して酵素活性の抑制を防止し、低
刺激性洗浄剤の洗浄力の増強を図っているが、費用がか
かったり、充分な洗浄力が得られなかったりして所期の
目的が達成されていない。
本発明者は、前記問題点を解決するため種々検討を重ね
た。その結果、特定のアニオン界面活性剤および特定の
酵素を配合した洗浄剤が酵素を失活させることなく、低
刺激性で洗浄力に優れた洗浄剤組成物を与えることを見
出し、本発明を完成するにいたった。
た。その結果、特定のアニオン界面活性剤および特定の
酵素を配合した洗浄剤が酵素を失活させることなく、低
刺激性で洗浄力に優れた洗浄剤組成物を与えることを見
出し、本発明を完成するにいたった。
発明の開示 本発明は、必須成分として、 （ａ）式〔Ｉ〕： 〔式中、R1は炭素数７〜18のアルキル基または炭素数７
〜18のアルケニル基;R2は水素、炭素数１〜10のアルキ
ル基または炭素数１〜10のアルケニル基；ただし、R1お
よびR2の炭素数の合計は７〜28;nは０〜20;Mはアルカリ
金属、アルカリ土類金属、NH4またはアルカノールアミ
ンから誘導されるカチオンを意味する〕 で示されるアニオン界面活性剤１〜10重量％および （ｂ）リパーゼ、パンクレアチンおよびパパインからな
る群から選ばれる１種または２種以上の酵素 を配合してなることを特徴とする洗浄剤組成物を提供す
るものである。
〜18のアルケニル基;R2は水素、炭素数１〜10のアルキ
ル基または炭素数１〜10のアルケニル基；ただし、R1お
よびR2の炭素数の合計は７〜28;nは０〜20;Mはアルカリ
金属、アルカリ土類金属、NH4またはアルカノールアミ
ンから誘導されるカチオンを意味する〕 で示されるアニオン界面活性剤１〜10重量％および （ｂ）リパーゼ、パンクレアチンおよびパパインからな
る群から選ばれる１種または２種以上の酵素 を配合してなることを特徴とする洗浄剤組成物を提供す
るものである。
本発明洗浄剤組成物によれば、酵素活性を抑制せず洗浄
力に優れた低刺激性の洗浄剤組成物が得られる。
力に優れた低刺激性の洗浄剤組成物が得られる。
つぎに、各種の界面活性剤にリパーゼを配合して調製し
た試料中でのリパーゼの安定性の評価を行なった結果を
示す。
た試料中でのリパーゼの安定性の評価を行なった結果を
示す。
用いた試料は常法に従って調製し、オクダおよびフジ
イ、ジャーナル・オブ・バイオケミストリー（J.Bioche
m），61,313〜319（1967）の方法により酵素活性を測定
した、抑制率は界面活性剤無添加の対照における酵素活
性を基準にして計算した。結果を第１図に示す。
イ、ジャーナル・オブ・バイオケミストリー（J.Bioche
m），61,313〜319（1967）の方法により酵素活性を測定
した、抑制率は界面活性剤無添加の対照における酵素活
性を基準にして計算した。結果を第１図に示す。
第１図から明らかなように、他の界面活性剤はリパーゼ
の酵素活性を抑制したが、式〔Ｉ〕の界面活性剤は酵素
活性の抑制作用を示さなかった。
の酵素活性を抑制したが、式〔Ｉ〕の界面活性剤は酵素
活性の抑制作用を示さなかった。
つぎに、式〔Ｉ〕の界面活性剤および各種の界面活性剤
の種々の比率の組み合わせにリパーゼを配合して調製し
た試料中でのリパーゼの酵素活性の安定化の評価を行な
った結果を示す。
の種々の比率の組み合わせにリパーゼを配合して調製し
た試料中でのリパーゼの酵素活性の安定化の評価を行な
った結果を示す。
用いた試料は常法に従って調製し、前記と同様の方法に
より酵素活性を測定した。結果を第２図に示す。
より酵素活性を測定した。結果を第２図に示す。
第２図から明らかなように、リパーゼの酵素活性を抑制
する各種の界面活性剤に式〔Ｉ〕の界面活性剤を添加す
ると酵素活性抑制作用が減少または消滅することがわか
った。特に、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
塩に対する効果が大きいことが判明した。
する各種の界面活性剤に式〔Ｉ〕の界面活性剤を添加す
ると酵素活性抑制作用が減少または消滅することがわか
った。特に、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
塩に対する効果が大きいことが判明した。
かくして、本発明の洗浄剤組成物に用いる式〔Ｉ〕の界
面活性剤は、組成物全量に対して１〜10重量％の範囲で
配合される。用いるソフタノールは１種類でもよいが、
２種類以上を併用してもよい。配合量が１重量％より少
ないと充分な酵素安定化効果が得られず、また、10重量
％より多くても効果的には何ら変化しないが、高価とな
るため商業上好ましくない。なお、本発明に用いられる
式〔Ｉ〕の界面活性剤、例えば、特開昭56−43276号な
どにより公知のアニオン界面活性剤である。本発明の洗
浄剤組成物には、さらに他のアニオン界面活性剤を併用
してもよく、その場合には、式〔Ｉ〕の界面活性剤を用
いた界面活性剤全量の少なくとも10重量％以上配合しな
ければならない。配合量が10重量％より少ないと充分な
酵素安定化効果が得られない。
面活性剤は、組成物全量に対して１〜10重量％の範囲で
配合される。用いるソフタノールは１種類でもよいが、
２種類以上を併用してもよい。配合量が１重量％より少
ないと充分な酵素安定化効果が得られず、また、10重量
％より多くても効果的には何ら変化しないが、高価とな
るため商業上好ましくない。なお、本発明に用いられる
式〔Ｉ〕の界面活性剤、例えば、特開昭56−43276号な
どにより公知のアニオン界面活性剤である。本発明の洗
浄剤組成物には、さらに他のアニオン界面活性剤を併用
してもよく、その場合には、式〔Ｉ〕の界面活性剤を用
いた界面活性剤全量の少なくとも10重量％以上配合しな
ければならない。配合量が10重量％より少ないと充分な
酵素安定化効果が得られない。
酵素としては、リパーゼ、パンクレアチンおよびパパイ
ンからなる群から選ばれる１種または２種以上が用いら
れ、0.001〜５重量％、好ましくは0.01〜１重量％配合
される。配合量が0.001重量％より少ないと充分な洗浄
力が得られず、また、５重量％より多いと酵素活性の安
定性が悪くなる場合が生じるため好ましくない。
ンからなる群から選ばれる１種または２種以上が用いら
れ、0.001〜５重量％、好ましくは0.01〜１重量％配合
される。配合量が0.001重量％より少ないと充分な洗浄
力が得られず、また、５重量％より多いと酵素活性の安
定性が悪くなる場合が生じるため好ましくない。
さらに、本発明の洗浄剤組成物には、必要に応じて適当
な非イオン界面活性剤、両性界面活性剤、防腐剤、薬
剤、色素、香料、水等を酵素活性を抑制せず洗浄力を損
なわない範囲で添加することができる。
な非イオン界面活性剤、両性界面活性剤、防腐剤、薬
剤、色素、香料、水等を酵素活性を抑制せず洗浄力を損
なわない範囲で添加することができる。
本発明の洗浄剤組成物は常法に従って製造することがで
き、シャンプー、台所用洗剤、ペット用洗浄剤等の通常
の剤型とすることができる。
き、シャンプー、台所用洗剤、ペット用洗浄剤等の通常
の剤型とすることができる。
このようにして得られた本発明の洗浄剤組成物は、酵素
活性を抑制することなく、低刺激性で洗浄力に優れたも
のである。
活性を抑制することなく、低刺激性で洗浄力に優れたも
のである。
実施例 つぎに実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１ つぎに処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル） モノアルキルスルホコハク酸ナトリウム （アルキルの炭素数20） ５ ポリオキシエチレン（POE:3モル） ラウリルエーテル硫酸ナトリウム ５ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ リパーゼ粉末 0.5 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例２ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル） モノアルキルスルホコハク酸ナトリウム （アルキルの炭素数20） ８ ラウリル硫酸ナトリウム ５ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ パンクレアチン粉末 0.3 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例３ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル） モノアルキルスルホコハク酸ナトリウム （アルキルの炭素数20） ５ α−オレフィン硫酸ナトリウム（オレフィンの炭素数1
2） ３ パパイン粉末 0.1 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例４ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
2） ３ パパイン粉末 0.1 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例４ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル）モノアルキルスルホ
コハク酸ナトリウム（アルキルの炭素数20） ３ ２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシ
エチルイミダゾリニウムベタイン（アルキルの炭素数1
2） ５ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ リパーゼ粉末 0.3 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例５ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
コハク酸ナトリウム（アルキルの炭素数20） ３ ２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシ
エチルイミダゾリニウムベタイン（アルキルの炭素数1
2） ５ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ リパーゼ粉末 0.3 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例５ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル）モノアルキルスルホ
コハク酸ナトリウム（アルキルの炭素数20） ４ ラウロイルサルコシンナトリウム ４ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ パパイン粉末 0.05 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例６ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
コハク酸ナトリウム（アルキルの炭素数20） ４ ラウロイルサルコシンナトリウム ４ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ パパイン粉末 0.05 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例６ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル）モルアルキルスルホ
コハク酸ナトリウム（アルキルの炭素数20） ５ ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン４ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ パンクレアチン粉末 0.5 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例７ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
コハク酸ナトリウム（アルキルの炭素数20） ５ ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン４ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ パンクレアチン粉末 0.5 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例７ つぎの処方により、常法に従ってシャンプーを調製し
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:3モル）ラウリルエーテル硫
酸ナトリウム ４ ラウリルスルホコハク酸ナトリウム ５ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ リパーゼ粉末 0.5 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例８ つぎの処方により、常法に従って台所用洗剤を調製し
た。
酸ナトリウム ４ ラウリルスルホコハク酸ナトリウム ５ ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド ４ リパーゼ粉末 0.5 色素および防腐剤 微量 香料 0.5 精製水 残部 実施例８ つぎの処方により、常法に従って台所用洗剤を調製し
た。
成 分 重量％ ポリオキシエチレン（POE:7モル） ラウリルエーテル硫酸ナトリウム ８ ラウリルベンゼン硫酸ナトリウム ５ パパイン粉末 0.5 色素および防腐剤 微量 香料 微量 精製水 残部 実施例９〜17および比較例１〜７ つぎに後記第１表および第２表に示す配合組成にて常法
により製造した洗浄剤組成物について、下記のごとく洗
浄力（人工汚染塗布法）ならびに皮膚および眼粘膜刺激
について評価を行なった結果を第１表および第２表に合
わせて示す。以下の表中の数値は全て重量％を意味す
る。
により製造した洗浄剤組成物について、下記のごとく洗
浄力（人工汚染塗布法）ならびに皮膚および眼粘膜刺激
について評価を行なった結果を第１表および第２表に合
わせて示す。以下の表中の数値は全て重量％を意味す
る。
（洗浄力） 人工汚染塗布法により、洗浄剤組成物0.5％水溶液を用
い、直接一定量の汚垢を付着させた布を洗浄し、結果を
つぎの基準： ○…良好 △…やや不良 ×…不良 により評価した。
い、直接一定量の汚垢を付着させた布を洗浄し、結果を
つぎの基準： ○…良好 △…やや不良 ×…不良 により評価した。
（刺激性） ハートレー系白色モルモット６匹を用い、試料の50％水
溶液を被験物質としてモルモットの皮膚に塗布すること
により皮膚１次刺激試験を行ない、結果をつぎの基準： （−）…刺激を認めない （＋）…僅かに刺激を認める （＋＋）…明らかに刺激を認める により評価した。
溶液を被験物質としてモルモットの皮膚に塗布すること
により皮膚１次刺激試験を行ない、結果をつぎの基準： （−）…刺激を認めない （＋）…僅かに刺激を認める （＋＋）…明らかに刺激を認める により評価した。
また、白色家兎３羽を用い、試料原液0.1mlを眼瞼に投
与することにより眼粘膜刺激試験を行ない、結果をつぎ
の基準： （−）…刺激を認めない （＋）…僅かに刺激を認める （＋＋）…明らかに刺激を認める により評価した。
与することにより眼粘膜刺激試験を行ない、結果をつぎ
の基準： （−）…刺激を認めない （＋）…僅かに刺激を認める （＋＋）…明らかに刺激を認める により評価した。
なお、酵素活性安定性に関しては、リパーゼについて
は、オクダおよびフジイ，ジャーナル・オブ・バイオケ
ミストリー（Okuda,H and Fujii,S,J.Biochem.）61,313
〜319（1967）の方法により、パンクレアチンについて
は、ディー・エム・ショットン，メソッズ・イン・エン
ザイモロジー（Shotton,D,M,Meth.Enzymol.）19,113〜1
40（1970）の方法により、パパインについては、タンパ
ク質をトリクロロ酢酸で加水分解した後、上清の紫外線
吸収を280nmにて測定することにより、つぎの基準： ○…良好 ×…不良 により評価した。
は、オクダおよびフジイ，ジャーナル・オブ・バイオケ
ミストリー（Okuda,H and Fujii,S,J.Biochem.）61,313
〜319（1967）の方法により、パンクレアチンについて
は、ディー・エム・ショットン，メソッズ・イン・エン
ザイモロジー（Shotton,D,M,Meth.Enzymol.）19,113〜1
40（1970）の方法により、パパインについては、タンパ
ク質をトリクロロ酢酸で加水分解した後、上清の紫外線
吸収を280nmにて測定することにより、つぎの基準： ○…良好 ×…不良 により評価した。
結果を第１表および第２表に示す。
第１表から明らかなように、式〔Ｉ〕の界面活性剤とと
もに特定の酵素を配合した本発明にもとずく実施例９〜
12は、酵素活性は安定化し、良好な洗浄力を示すが、特
定の酵素を欠く比較例１〜２は洗浄力が劣り、式〔Ｉ〕
の界面活性剤以外の界面活性剤に特定の酵素を配合した
比較例３は、酵素活性が抑制され良好な洗浄力を示さな
い。
もに特定の酵素を配合した本発明にもとずく実施例９〜
12は、酵素活性は安定化し、良好な洗浄力を示すが、特
定の酵素を欠く比較例１〜２は洗浄力が劣り、式〔Ｉ〕
の界面活性剤以外の界面活性剤に特定の酵素を配合した
比較例３は、酵素活性が抑制され良好な洗浄力を示さな
い。
第２表から明らかなように、式〔Ｉ〕の界面活性剤とと
もに特定の酵素を配合した本発明にもとずく実施例13〜
17は皮膚および眼粘膜に対して刺激性を有さず、かつ酵
素活性を安定化するが、式〔Ｉ〕の界面活性剤以外の界
面活剤剤に特定の酵素を配合した比較例４〜７のうち比
較例４および６は皮膚および眼粘膜に対して刺激性を有
し、かつ、酵素活性を抑制し、比較例７は眼粘膜に対し
て刺激性を有し、かつ、酵素活性を抑制し、比較例５は
皮膚および眼粘膜に対して刺激性を有さない酵素活性を
抑制する。
もに特定の酵素を配合した本発明にもとずく実施例13〜
17は皮膚および眼粘膜に対して刺激性を有さず、かつ酵
素活性を安定化するが、式〔Ｉ〕の界面活性剤以外の界
面活剤剤に特定の酵素を配合した比較例４〜７のうち比
較例４および６は皮膚および眼粘膜に対して刺激性を有
し、かつ、酵素活性を抑制し、比較例７は眼粘膜に対し
て刺激性を有し、かつ、酵素活性を抑制し、比較例５は
皮膚および眼粘膜に対して刺激性を有さない酵素活性を
抑制する。
第１図は、界面活性剤の酵素活性抑制作用を示すグラ
フ、第２図は、他の界面活性剤に式〔Ｉ〕の界面活性剤
を添加した場合の酵素活性抑制防止効果を示すグラフで
ある。
フ、第２図は、他の界面活性剤に式〔Ｉ〕の界面活性剤
を添加した場合の酵素活性抑制防止効果を示すグラフで
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】必須成分として、 （ａ）式〔Ｉ〕： 〔式中、R1は炭素数７〜18のアルキル基または炭素数７
〜18のアルケニル基;R2は水素、炭素数１〜10のアルキ
ル基または炭素数１〜10のアルケニル基；ただし、R1お
よびR2の炭素数の合計は７〜28;nは０〜20;Mはアルカリ
金属、アルカリ土類金属、NH4またはアルカノールアミ
ンから誘導されるカチオンを意味する〕 で示されるアニオン界面活性剤１〜10重量％および、 （ｂ）リパーゼ、パンクレアチンおよびパパインからな
る群から選ばれる１種または２種以上の酵素 を配合してなることを特徴とする洗浄剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61104417A JPH0689355B2 (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 洗浄剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61104417A JPH0689355B2 (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 洗浄剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260900A JPS62260900A (ja) | 1987-11-13 |
| JPH0689355B2 true JPH0689355B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=14380116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61104417A Expired - Lifetime JPH0689355B2 (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 洗浄剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0689355B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8629538D0 (en) * | 1986-12-10 | 1987-01-21 | Unilever Plc | Enzymatic dishwashing & rinsing composition |
| ATE181569T1 (de) * | 1994-04-25 | 1999-07-15 | Procter & Gamble | Stabiles wässriges waschmittel mit verbesserten weichmachereigenschaften |
| US5466394A (en) * | 1994-04-25 | 1995-11-14 | The Procter & Gamble Co. | Stable, aqueous laundry detergent composition having improved softening properties |
| JP2018521149A (ja) * | 2015-04-29 | 2018-08-02 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 洗剤組成物 |
| JP2019182911A (ja) * | 2018-04-02 | 2019-10-24 | 花王株式会社 | 食器及び／又は台所周りの硬質物品用液体洗浄剤組成物 |
| JP2019182912A (ja) * | 2018-04-02 | 2019-10-24 | 花王株式会社 | 食器及び／又は台所周りの硬質物品用液体洗浄剤組成物 |
| WO2025032807A1 (ja) * | 2023-08-10 | 2025-02-13 | 株式会社Moyu | 動物用洗浄剤及び洗浄方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5586893A (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-01 | Sunstar Hamigaki | Detergent composition |
| JPS5930198B2 (ja) * | 1981-05-11 | 1984-07-25 | カネヨ石鹸株式会社 | 液状クレンザ−組成物 |
| JPS5842698A (ja) * | 1981-09-08 | 1983-03-12 | 丹平製薬株式会社 | 下着用洗浄剤組成物 |
-
1986
- 1986-05-06 JP JP61104417A patent/JPH0689355B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62260900A (ja) | 1987-11-13 |
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