JPH0689405B2 - 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH0689405B2 JP1079992A JP7999289A JPH0689405B2 JP H0689405 B2 JPH0689405 B2 JP H0689405B2 JP 1079992 A JP1079992 A JP 1079992A JP 7999289 A JP7999289 A JP 7999289A JP H0689405 B2 JPH0689405 B2 JP H0689405B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は軟磁性材料として電気機器の鉄芯として用いら
れる一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
(従来の技術) 一方向性電磁鋼板はミラー指数で{110}〈001〉方位
(いわゆるゴス方位)をもつ結晶粒より構成された通常
4.5%以下のSiを含有する板厚0.10〜0.35mmの鋼板であ
る。この鋼板は磁気特性として、励磁特性と鉄損特性が
優れていることが要求され、そのためには結晶粒の方位
をゴス方位に高度に揃えることが重要である。このゴス
方位への極めて高い集積化は、二次再結晶と呼ばれるカ
タストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
二次再結晶を制御するためには、二次再結晶前の一次再
結晶組織の調整と、インヒビターと呼ばれる微細析出物
もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須のものである。
このインヒビターは、一次再結晶組織のなかで、ゴス方
位以外の一次再結晶粒の成長を抑え、ゴス方位粒を選択
的に成長させる機能をもつ。
析出物として代表的なものとしては、M.F.Littmann(特
公昭30−3651号公報)及びJ.E.May,D.Turnbull(Trans.
Met.Soc.AIME212(1958号)p769/781)はMnSを、田口,
板倉(特公昭40−15644号公報)はAlNを、今中ら(特公
昭51−13469号公報)はMnSeを、小松ら(特公昭62−452
85号公報)は(Al,Si)Nを提示している。
一方、粒界偏析型の元素としては、斎藤ら(日本金属学
会誌27(1963年)p186/195)はPb,Sb,Nb,Ag,Te,Se,S等
を提示しているが、工業的にはいずれも析出物型インヒ
ビターの補助的なものとして使用されているにすぎな
い。
これらの析出物がインヒビターとしての機能を発揮する
上で必要な条件は必ずしも明確ではないが、松岡(鉄と
鋼53(1967年)p1007/1023),黒木ら(日本金属学会誌
43(1979年)p175/181,44(1980年)p419/424)の結果
をまとめると、次のように考えられる。
(i)二次再結晶前に一次再結晶粒の粒成長を抑えるに
充分な量の微細析出物が存在すること。
(ii)析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶焼
鈍時にあまり急激に熱的変化しないこと。
現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の
製造法としては、3種類ある。
第一の技術は、M.F.Littmannにより、特公昭30−3651号
公報に示されたMnSを用いた二回冷延工程によるもので
あり、第二の技術は田口,板倉により、特公昭40−1564
4号公報に示されたAlN+MnSを用いた最終冷間圧延率を8
0%以上の強圧下とする工程によるものであり、第三の
技術は、今中らにより特公昭51−13469号公報に示され
たMnS(またはMnSe)+Sbを用いた二回冷延工程による
ものである。
これらの技術はいずれも、析出物の量の確保とその微細
化の要件を満たすために、熱延工程での高温スラブ加熱
によるインヒビター作り込みを基本技術としている。
すなわち、スラブ加熱温度は第一の技術では1260℃以
上、第二の技術では特開昭48−51852号公報に示すよう
にSi量によって異なるが、3%Siの場合は1350℃以上、
第三の技術では特開昭51−20716号公報に示されるよう
に1230℃以上、特に高磁束密度が得られる実施例では13
20℃といった極めて高い温度で焼鈍することにより、粗
大に存在する析出物を一旦溶体化し、その後熱間圧延
中、あるいはそれに続く熱処理によって、各種析出物の
微細化を行っている。
ところが、これらの析出物の制御は極めて困難であり、
その改善案として特公昭54−14568号公報には、焼鈍分
離剤に窒化クロム,窒化チタン,窒化バナジウム等の窒
化物を添加することにより、二次再結晶が行なわれる仕
上焼鈍中の雰囲気の窒素分圧を確保する方法が、また特
公昭53−50008号公報にはFe2S等の硫化物を添加するこ
とにより硫黄分圧を確保し、析出物の分解を抑制するこ
とにより、二次再結晶を安定化する方法が提案されてい
る。
しかしながら、これらの改良法をもってしても、最高磁
性の製品を安定して製造するには至っていない。
これは、本質的な問題として工業的には、高温スラブ加
熱によりコイルの長手方向・幅方向の全領域に一定サイ
ズ、一定量の析出物を均一に分散させ、かつ二次再結晶
直前まで変化させずに保っておくことが事実上、不可能
であるからである。
すなわち、析出現象は非平衡状態で行なわれており、そ
れ以前の熱履歴、歪履歴の影響を強く受けるものであ
る。実際のスラブは各部位によって熱履歴、歪履歴が異
なっており、かつスラブ自体が板厚方向の成分のマクロ
偏析、局所的なα相,γ相の分散により不均一な結晶組
織となっているからである。
従って、インヒビター制御を基本技術とする一方向性電
磁鋼板の製造法は根本的に工業的な安定性を欠くもので
ある。
(発明が解決しようとする課題) 本発明は、上記従来技術における問題点を解決し、磁気
特性の優れた一方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造
することができるプロセスを提供することを目的として
なされた。
(課題を解決するための手段) 本発明は、一次再結晶組織と二次再結晶温度の規定によ
り、一次再結晶組織の熱的変化挙動を制御することを主
眼とする従来法と思想を全く異にする高い磁束密度の製
品を安定して製造する方法を提案するものである。
すなわち本発明は、重量%でSi;1.8〜4.8%,酸可溶性A
l;0.012〜0.050%,N≦0.01%,残部Fe及び不可避的不純
物からなる鋼板を、一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回
以上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次
再結晶焼鈍を行った後焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を
施す一方向性電磁鋼板の製造法において、最終冷間圧延
率を80%以上とし、かつ仕上焼鈍時に、一次再結晶粒の
平均粒径D(μm)に応じて、下記不等式の領域内の温
度T(℃)において、二次再結晶粒を事実上完全に成長
させ、その後純化させることを特徴とする磁束密度の高
い一方向性電磁鋼板の製造方法を要旨とするものであ
る。
T≦20D+700 1000≦T≦1100 以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者等は、二次再結晶粒と一次再結晶粒の粒成長挙
動についての詳細な研究より、一次再結晶粒の集合組織
・粒組織及び二次再結晶温度を規定し、その熱的粒成長
挙動を制御することにより、ゴス方位粒を優先的に成長
させることができるという新知見を得た。
かかる知見は、以下の実験によって得られたものであ
る。
重量%で、Si;3.2〜3.3%,熱可溶性Al;0.010〜0.045
%,N;0.0030〜0.0090%,C;0.020〜0.090%,Mn;0.070〜
0.500%,S;0.0030〜0.0300%を含有し、残部Fe及び不可
避的不純物からなるスラブを1150〜1400℃に加熱し、2.
3mm厚の熱延板に熱延し、900〜1200℃の温度で焼鈍し、
88%の圧下率で冷間圧延を行い、0.285mmの最終板厚と
した。この冷延板を830〜1000℃の温度で脱炭を兼ねる
一次再結晶焼鈍を行い、次いでMgOを主成分とする焼鈍
分離剤を上記処理鋼板に塗布した後、N210%+H290%の
雰囲気中で900℃迄20℃/hrの速度で昇温し、次いで950
〜1200℃の温度域の所定の温度迄夫々急速昇温し、該所
定温度で20時間焼鈍し、二次再結晶粒を充分に成長させ
た。
900℃の時点で試料を一部引出して一次再結晶組織の調
査を行ったが、この時点では粒径変化は見出せなかっ
た。
こうして得られた製品の磁束密度(B8値)と一次再結晶
粒の平均直径と二次再結晶温度の関係を第1図に示す。
第1図から明らかなように、一次再結晶粒の平均粒径D
(μm)と二次再結晶温度T(℃)に対して T≦20D+700 (1) 1000≦T≦1100 (2) の範囲内で、磁束密度(B8値)が1.90Tを超える製品が
得られている。この理由については、本発明者等は次の
ように推察している。
二次再結晶は、一次再結晶組織の熱的変化とインヒビタ
ーの熱的変化の競合現象である。すなわち仕上焼鈍中に
インヒビターが弱まると共に、ゴス近傍の方位粒が点状
に分散して核化し成長を始める。この二次再結晶粒の成
長速度V(cm/sec)は一般に Q:粒成長の活性化エネルギー R:ガス定数 と表わされる。
従って、一次再結晶粒径(D)が大きく、焼鈍温度
(T)が低いと、二次再結晶粒の成長速度は遅く、相対
的に成長速度の速い尖鋭なゴス方位粒のみが、インヒビ
ターの抑制力をふりきって成長することができるように
なるが、一次再結晶粒径(D)が小さく、焼鈍温度
(T)が高くなるとゴス方位近傍の分散方位も成長し、
集積度が低下してしまう。これが(1)式により一次再
結晶粒径(D)に応じて、二次再結晶温度(T)を規定
する理由である。
また、(2)式については、最終圧下率80%以上という
工程により規定される一次再結晶集合組織に対して、ゴ
ス方位粒を優先成長させる最適の温度域と推測される。
すなわち、最終冷間圧延率50〜90%の材料を、一次再結
晶粒の平均粒径が22〜24μmとなるように一次再結晶焼
鈍し、仕上焼鈍において1050℃の温度で二次再結晶粒を
充分に成長させたところ、第3図及び第4図に示すよう
に圧下率80%以上で尖鋭なゴス方位粒が優先成長し、磁
束密度の高い製品が得られた。これら材料の一次再結晶
集合組織を調査したところ、第2図に示すように、圧下
率80%以上のものは{111}〈112〉方位を主方位とする
集合組織となっている。
以上述べたように、一次再結晶組織の集合組織を最終冷
間圧延率で規定し、かつ一次再結晶組織の平均粒径と二
次再結晶温度により、その熱的粒成長挙動を規定するこ
とにより、一次再結晶粒の中から尖鋭なゴス方位粒を優
先成長させることができる。
次に、インヒビターについての検討を行った。一次再結
晶粒径は一次再結晶焼鈍の条件(温度・時間)によって
決定されるが、より本質的には一次再結晶焼鈍前のイン
ヒビターに大きく影響される。すなわち、二次再結晶に
必要なインヒビターを従来のように高温スラブ加熱によ
って、一次再結晶焼鈍前に作り込んでいると、一次再結
晶焼鈍時に、本発明の粒径(D≧15μm)を得るために
は、焼鈍温度を高めるか、焼鈍時間を長くする必要があ
り、エネルギー・コストを高めてしまう。更には、一次
再結晶焼鈍中に異常粒成長が起こり、二次再結晶が不安
定になってしまう場合もある。
従って、インヒビターについては、従来の方法とは逆に
AlNを完全には溶体化させない低温域でスラブ加熱を行
い、一次再結晶焼鈍前のインヒビターを弱めておき、一
次再結晶組織の調整を行った後、窒化により二次再結晶
に必要なインヒビターを作り込むことが合理的である。
AlNの溶体化温度は、鋼中に含まれるAl量とN量の積で
決まり、代表的には岩山等(Journal of Magnetism and
Magnetic Materials 19(1980年)p15/17)により log〔Al%〕〔N%〕=−10062/T+2.72 と示されている。
従って、鋼中のAl量とN量から上式によりスラブ加熱温
度を決定すれば良い。
また、一次再結晶組織の調整を行った後、二次再結晶開
始前までの間に行う窒化の方法については特に限定され
るものではない。アンモニア等、窒化能のある雰囲気ガ
スによる方法、窒化マンガン,窒化クロム等窒化能のあ
る金属窒化物を焼鈍分離剤に添加する方法等いずれの方
法によっても良い。
このような、一次再結晶前後におけるインヒビターの使
い分けという技術思想は従来にないものであり、一次再
結晶組織の重要性の発見により初めて出てきたものであ
る。
このように、一次再結晶組織の調整を合理的に行うため
のインヒビターの作り込みについてのものが請求項2記
載の発明である。
次に本発明の実施の態様を説明する。
本発明において、スラブが含有する成分としては、重量
%でSi;1.8〜4.8%,酸可溶性Al;0.012〜0.050%,N;≦
0.010%,残部Feおよび不可避的不純物であり、これら
を必須成分として、それ以外は特に限定しない。
Siは含有量が4.8%を超えると冷間圧延時に材料が割れ
易くなり、圧延不可能となる。一方Si量を下げると、仕
上焼鈍時にα→γ変態が生じ結晶の方向性が破壊される
ので、α→γ変態により実質的に結晶の方向性に影響を
及ぼさない1.8%以上を限定範囲とする。
酸可溶性Alは、Nと結合してAlNとなりインヒビターと
して機能する。特に、後工程で窒化する場合には、フリ
ーのAlとして存在させておくことが有効である。磁束密
度が高くなる0.012〜0.050%を限定範囲とする。
Nは、0.01%を超えると、ブリスターと呼ばれる鋼板の
空孔を生じるので、0.01%以下を限定範囲とする。
このスラブの加熱温度は、前に述べたようにAl量とN量
からAlNの完全固溶温度以下とする。一般に熱延温度は
低すぎると変形抵抗が大きくなり、また鋼板の形状を確
保し難くなるので、1000℃以上であることが望ましい。
また、1270℃以上になるとスラブ表面の酸化が進み、ノ
ロと呼ばれる溶融物が発生するので、1000〜1270℃の範
囲となることが望ましい。加熱されたスラブは、引き続
き熱間圧延を施される。
上記熱延板は、必要に応じて750〜1200℃の温度域で30
秒〜30分間焼鈍される。次いで、1回の冷間圧延、もし
くは中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延により最終板
厚にする。その際、所定の一次再結晶集合組織を得るた
めに、最終冷間圧延率を80%以上とすることが必須の要
件である。
冷間圧延後の材料は、通常鋼中に含まれる炭素を除去す
るため脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を行う。ここで、平
均粒径が少なくとも15μm以上となるように焼鈍条件
(温度・時間)を決定することが必要である。
このようにして得られた材料に焼鈍分離剤を塗布した
後、二次再結晶と純化を目的とした仕上焼鈍を施す。
一次再結晶焼鈍後、二次再結晶開始前に窒化によりイン
ヒビターを強化することにより、二次再結晶が安定して
行われる。
仕上焼鈍は一次再結晶粒の平均粒径に応じて、所定の温
度域で二次再結晶粒を完全に成長させるように熱サイク
ルを求める。その方法としては該当温度での保持・徐加
熱のいずれでも良い。
(実施例) 実施例1 重量%で、Si;3.28%,酸可溶性Al;0.027%,N;0.0060
%,Mn;0.14%,S;0.007%含有し、残部Fe及び不可避的不
純物からなるスラブを1150℃及び1300℃の温度に加熱し
た後、熱延して1.8mm厚の熱延板とした。この熱延板
を、1150℃に30秒保持し、引き続いて900℃で30秒保持
する熱延板焼鈍を施した。次いで、圧下率89%で冷間圧
延を行い、0.20mmの最終板厚とし、850℃で90秒間脱炭
を兼ねる一次再結晶焼鈍を行った。その後窒化を目的と
してフェロ窒化マンガンを添加したMgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍をN2:25%+H275%
の雰囲気中で次の2サイクルで行った。
(A)30℃/hrで1200℃迄昇温。
(B)30℃/hrで1070℃迄昇温し、10時間保持した後30
℃/hrで1200℃迄昇温 その後H2:100%の雰囲気中、1200℃で20時間保持し純化
を行った。得られた製品の特性は表1のとおりであっ
た。
実施例2 実施例1のスラブ加熱温度1300℃の条件の一次再結晶板
に、950℃の追加の熱処理を施した。一次再結晶粒径は2
0μmであった。実施例1と同一の条件で仕上焼鈍を行
った。得られた製品の特性は表2のとおりであった。
表 2 仕上げ焼鈍サイクル 磁束密度 A 1.87T B 1.92T 実施例3 重量%で、Si;3.3%,酸可溶性Al;0.030%,N;0.003%,
C;0.048%,Mn;0.13%,S;0.010%含有し、残部Fe及び不
可避的不純物からなるスラブを1100℃の温度に加熱した
後熱延して2.0mm厚の熱延板とした。この熱延板を1000
℃で焼鈍した後圧下率89%で冷間圧延し、0.23mmの最終
板厚とした。その後、800℃,850℃,900℃で120秒脱炭を
兼ねる一次再結晶焼鈍を行った。次いでアンモニア雰囲
気ガスで窒素増量が0.02〜0.03%となるように窒化処理
を行った後、焼鈍分離剤を塗布して、仕上焼鈍を行っ
た。仕上焼鈍はN2:10%+H290%の雰囲気ガスで1000℃
迄25℃/hrの速度で昇温し、それから5℃/hrの速度で11
00℃迄昇温後、再び25℃/hrで1200℃迄昇温し、雰囲気
ガスをH2100%に切り換えて純化を行った。
試料の一部を1000℃,1100℃の時点で引出し二次再結晶
が実質的にこの温度域で行われたのを確認した。得られ
た製品の特性は表3のとおりであった。
表 2 一次再結晶温度 一次再結晶粒径 磁束密度B8 800℃ 14μm 1.89T 850℃ 24μm 1.94T 900℃ 27μm 1.95T (発明の効果) 本発明は、以上述べたように一次再結晶組織と二次再結
晶温度を規定して、一次再結晶組織の熱的挙動を制御す
ることにより磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を安定し
て製造することができるので、その工業的効果は極めて
顕著である。
【図面の簡単な説明】
第1図は磁束密度(B8値)と一次再結晶粒の平均粒径及
び二次再結晶温度の関係を示す図である。 第2図は最終冷間圧延率(a)70%,(b)80%,
(c)90%の一次再結晶集合組織を示す(200)ポール
フィギュアである。 第3図は磁束密度(B8値)と最終冷間圧延率の関係を示
す図である。 第4図は最終冷間圧延率(a)70%,(b)80%,
(c)90%の製品の二次再結晶方位分布を示す図であ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】重量%でSi;1.8〜4.8%,酸可溶性Al;0.01
    2〜0.050%,N≦0.01%,残部Fe及び不可避的不純物から
    なる鋼板を、一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の
    冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次再結晶
    焼鈍を行った後焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一
    方向性電磁鋼板の製造法において、 最終冷間圧延率を80%以上とし、かつ仕上焼鈍時に、一
    時再結晶粒の平均粒径D(μm)に応じて、下記不等式
    の領域内の温度T(℃)において、二次再結晶粒を事実
    上完全に成長させ、その後純化させることを特徴とする
    磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法。 T≦20D+700 1000≦T≦1100
  2. 【請求項2】熱間圧延前のスラブの加熱温度をAlとNが
    完全に溶体化しない温度で行い、かつ一次再結晶焼鈍後
    から仕上焼鈍において、二次再結晶を開始するまでの間
    に窒化処理を行う請求項1記載の磁束密度の高い一方向
    性電磁鋼板の製造方法。
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