JPH083125B2 - 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH083125B2 JPH083125B2 JP3000749A JP74991A JPH083125B2 JP H083125 B2 JPH083125 B2 JP H083125B2 JP 3000749 A JP3000749 A JP 3000749A JP 74991 A JP74991 A JP 74991A JP H083125 B2 JPH083125 B2 JP H083125B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶粒がミラー指数で
｛１１０｝＜００１＞，｛１００｝＜００１＞方位等
の、ある結晶方位に強く配向した、いわゆる方向性電磁
鋼板の製造方法に関するものである。これらの鋼板は、
軟磁性材料として電気機器の鉄芯として用いられる。
｛１１０｝＜００１＞，｛１００｝＜００１＞方位等
の、ある結晶方位に強く配向した、いわゆる方向性電磁
鋼板の製造方法に関するものである。これらの鋼板は、
軟磁性材料として電気機器の鉄芯として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、先に述べたように一
定の方位をもつ結晶粒より構成された通常４．８％以下
のＳｉを含有する板厚０．１０〜０．３５mmの鋼板であ
る。この鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損特性が要
求され、そのためには結晶粒の方位を高度に揃えること
が重要である。この結晶方位の集積化は二次再結晶と呼
ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成
される。
定の方位をもつ結晶粒より構成された通常４．８％以下
のＳｉを含有する板厚０．１０〜０．３５mmの鋼板であ
る。この鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損特性が要
求され、そのためには結晶粒の方位を高度に揃えること
が重要である。この結晶方位の集積化は二次再結晶と呼
ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成
される。
【０００３】二次再結晶を制御するためには、二次再結
晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビターと呼ばれ
る微細析出物もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須で
ある。このインヒビターは、一次再結晶組織のなかで一
般の一次再結晶粒の成長を抑え、ある特定の方位粒を選
択的に成長させる機能をもつ。析出物として代表的なも
のとしては、Ｍ．Ｆ．Littmann（特公昭３０−３６５１
号公報）及びＪ．Ｅ．May,D.Turnbull(Trans.Met.Soc.A
IME 212(1958年）P769/781) はMnS を、田口, 坂倉（特
公昭４０−１５６４４号公報）はAlN を、今中等（特公
昭５１−１３４６９号公報）はMnSeを、小松等は（Al ,
Si)N を提示している。
晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビターと呼ばれ
る微細析出物もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須で
ある。このインヒビターは、一次再結晶組織のなかで一
般の一次再結晶粒の成長を抑え、ある特定の方位粒を選
択的に成長させる機能をもつ。析出物として代表的なも
のとしては、Ｍ．Ｆ．Littmann（特公昭３０−３６５１
号公報）及びＪ．Ｅ．May,D.Turnbull(Trans.Met.Soc.A
IME 212(1958年）P769/781) はMnS を、田口, 坂倉（特
公昭４０−１５６４４号公報）はAlN を、今中等（特公
昭５１−１３４６９号公報）はMnSeを、小松等は（Al ,
Si)N を提示している。
【０００４】一方、粒界偏析型の元素としては、斎藤
（日本金属学会誌２７（1963年)P186/195)は、Pb,Sb,N
b,Ag,Te,Se,S 等を提示しているが、工業的には何れも
析出物型インヒビターの補助的なものとして使用されて
いるにすぎない。これらの析出物がインヒビターとして
の機能を発揮する上で必要な条件は必ずしも明確ではな
いが、松岡（鉄と鋼５３（1967年)P1007/1023)、黒木等
（日本金属学会誌４３（1979年)P175/181,同４４(1980
年)P419/424)の結果をまとめると、次のように考えられ
る。 （１）二次再結晶前に、一次再結晶粒の粒成長を抑える
に充分な量の微細析出物が存在すること。 （２）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶焼
鈍時に、あまり急激に熱的変化しないこと。
（日本金属学会誌２７（1963年)P186/195)は、Pb,Sb,N
b,Ag,Te,Se,S 等を提示しているが、工業的には何れも
析出物型インヒビターの補助的なものとして使用されて
いるにすぎない。これらの析出物がインヒビターとして
の機能を発揮する上で必要な条件は必ずしも明確ではな
いが、松岡（鉄と鋼５３（1967年)P1007/1023)、黒木等
（日本金属学会誌４３（1979年)P175/181,同４４(1980
年)P419/424)の結果をまとめると、次のように考えられ
る。 （１）二次再結晶前に、一次再結晶粒の粒成長を抑える
に充分な量の微細析出物が存在すること。 （２）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶焼
鈍時に、あまり急激に熱的変化しないこと。
【０００５】現在、工業生産されている代表的な一方向
性電磁鋼板の製造法としては３種類ある。第一の技術
は、Ｍ．Ｆ．Littmannにより特公昭３０−３６５１号公
報に示されたMnS を用いた二回冷延工程によるものであ
り、第二の技術は田口・坂倉により特公昭４０−１５６
４４号公報に示されたAlN+MnS を用いた最終冷間圧延率
を８０％以上の強圧下とする工程によるものであり、第
三の技術は今中等により特公昭５１−１３４６９号公報
に示されたMnS （またはMnSe)+Sbを用いた二回冷延工程
によるものである。
性電磁鋼板の製造法としては３種類ある。第一の技術
は、Ｍ．Ｆ．Littmannにより特公昭３０−３６５１号公
報に示されたMnS を用いた二回冷延工程によるものであ
り、第二の技術は田口・坂倉により特公昭４０−１５６
４４号公報に示されたAlN+MnS を用いた最終冷間圧延率
を８０％以上の強圧下とする工程によるものであり、第
三の技術は今中等により特公昭５１−１３４６９号公報
に示されたMnS （またはMnSe)+Sbを用いた二回冷延工程
によるものである。
【０００６】これらの技術は、何れも析出物の量の確保
とその微細化の要件を満たすために、熱延前の１２７０
℃超の高温スラブ加熱によるインヒビターの作り込みを
基本技術としている。高温スラブ加熱には、次の問題点
がある。 １） 方向性電磁鋼板専用の高温スラブ加熱炉が必要で
ある。 ２） 加熱炉のエネルギー原単位が高い。 ３） スラブ表面の酸化が進み、ノロと呼ばれる溶融物
が発生し、操業上、悪影響をもたらす。
とその微細化の要件を満たすために、熱延前の１２７０
℃超の高温スラブ加熱によるインヒビターの作り込みを
基本技術としている。高温スラブ加熱には、次の問題点
がある。 １） 方向性電磁鋼板専用の高温スラブ加熱炉が必要で
ある。 ２） 加熱炉のエネルギー原単位が高い。 ３） スラブ表面の酸化が進み、ノロと呼ばれる溶融物
が発生し、操業上、悪影響をもたらす。
【０００７】このような、問題点を解消するために、低
温スラブ加熱を実現させるには、高温スラブ加熱によら
ないインヒビター作り込み技術が必要である。本発明者
等の一部は、窒化処理によってインヒビターを形成する
製造方法を特公昭６２−４５２８５号公報（一方向性電
磁鋼板）、特開平１−１３９７２２号公報（二方向性電
磁鋼板）に提示している。
温スラブ加熱を実現させるには、高温スラブ加熱によら
ないインヒビター作り込み技術が必要である。本発明者
等の一部は、窒化処理によってインヒビターを形成する
製造方法を特公昭６２−４５２８５号公報（一方向性電
磁鋼板）、特開平１−１３９７２２号公報（二方向性電
磁鋼板）に提示している。
【０００８】このプロセスで重要なことは、窒化によっ
てインヒビターを均一に析出分散させることである。工
業的規模で、コイル内長手方向・幅方向に窒化の不均一
があると、それに対応して磁気特性が不均一になるとい
う問題が生じる。そこで、特開平１−９１９５６号公報
等に示すような鋼板（ストリップ）にアンモニア等の窒
化能のあるガスにより窒化を行う方法が提示された。こ
の方法により、鋼板の長手・幅方向において窒化を均一
に行わせることが可能となった。
てインヒビターを均一に析出分散させることである。工
業的規模で、コイル内長手方向・幅方向に窒化の不均一
があると、それに対応して磁気特性が不均一になるとい
う問題が生じる。そこで、特開平１−９１９５６号公報
等に示すような鋼板（ストリップ）にアンモニア等の窒
化能のあるガスにより窒化を行う方法が提示された。こ
の方法により、鋼板の長手・幅方向において窒化を均一
に行わせることが可能となった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法により鋼板の長手・幅方向において窒化を均一に行わ
せた場合においても、二次再結晶が良好な場合と著しく
不安定な場合があり、これらの差が何故生じるのか、こ
れまで不明であった。本発明の目的は、これらの二次再
結晶の不安定性をもたらす本質的な理由を明確にした上
で、二次再結晶を安定に行わせる操業条件を提示するこ
とである。
法により鋼板の長手・幅方向において窒化を均一に行わ
せた場合においても、二次再結晶が良好な場合と著しく
不安定な場合があり、これらの差が何故生じるのか、こ
れまで不明であった。本発明の目的は、これらの二次再
結晶の不安定性をもたらす本質的な理由を明確にした上
で、二次再結晶を安定に行わせる操業条件を提示するこ
とである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、この磁性
不安定性の原因の調査を行い、次の２点が主要な原因で
あることを解明した。(1) 窒化処理中に一次再結晶粒組
織が変化し、一部が粗大化してしまう場合がある。
不安定性の原因の調査を行い、次の２点が主要な原因で
あることを解明した。(1) 窒化処理中に一次再結晶粒組
織が変化し、一部が粗大化してしまう場合がある。
【００１１】(2) 短時間の窒化処理により形成された窒
化物は、鋼板の表面近傍部にのみ存在し、中心層の一次
再結晶粒の粒成長抑制に殆ど寄与せず、かつこの窒化物
は熱的に安定なものではなく、ほぼ９００℃迄に分解し
てしまい、９００℃以上の温度域で起こる二次再結晶時
に、一次再結晶粒の成長を充分に抑制できない場合があ
る。
化物は、鋼板の表面近傍部にのみ存在し、中心層の一次
再結晶粒の粒成長抑制に殆ど寄与せず、かつこの窒化物
は熱的に安定なものではなく、ほぼ９００℃迄に分解し
てしまい、９００℃以上の温度域で起こる二次再結晶時
に、一次再結晶粒の成長を充分に抑制できない場合があ
る。
【００１２】そこで、この調査結果を基に、安定して高
磁束密度の材料を製造するための条件を構築し、本発明
を創案した。すなわち、本発明の要旨とするところは下
記のとおりてある。 (1) 重量でＳｉ：０．８〜４．８％，酸化溶性Ａｌ：
０．０１２〜０．０５０％，Ｎ≦０．０１％，残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２７０
℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延し、その後必要に
応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回以
上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次再
結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を
施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼
鈍によって結晶粒組織を調整した後、実質的に粒成長の
起こらない８００℃以下の温度域で短時間の窒化処理を
行い、その後仕上焼鈍の昇温過程において７００〜８０
０℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在させ、窒化処
理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させ、熱的
に安定なＡｌ含有窒化物を形成させることを特徴とする
磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
磁束密度の材料を製造するための条件を構築し、本発明
を創案した。すなわち、本発明の要旨とするところは下
記のとおりてある。 (1) 重量でＳｉ：０．８〜４．８％，酸化溶性Ａｌ：
０．０１２〜０．０５０％，Ｎ≦０．０１％，残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２７０
℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延し、その後必要に
応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回以
上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次再
結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を
施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼
鈍によって結晶粒組織を調整した後、実質的に粒成長の
起こらない８００℃以下の温度域で短時間の窒化処理を
行い、その後仕上焼鈍の昇温過程において７００〜８０
０℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在させ、窒化処
理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させ、熱的
に安定なＡｌ含有窒化物を形成させることを特徴とする
磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】(2) 仕上焼鈍の昇温過程において、窒化処
理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させる７０
０〜８００℃の温度域の窒素分圧を１０％以上とする前
項１記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。 以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等は、まず一
次再結晶粒の粒成長挙動に関する研究の結果、窒化処理
を８００℃以下の温度で行うことにより、粒成長が実質
的に回避され、結晶粒組織を一次再結晶焼鈍により適正
な状態に保てることを見出した。
理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させる７０
０〜８００℃の温度域の窒素分圧を１０％以上とする前
項１記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。 以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等は、まず一
次再結晶粒の粒成長挙動に関する研究の結果、窒化処理
を８００℃以下の温度で行うことにより、粒成長が実質
的に回避され、結晶粒組織を一次再結晶焼鈍により適正
な状態に保てることを見出した。
【００１４】かかる知見は、次の実験によるものであ
る。重量で、Ｓｉ：３．３％，酸可溶性Ａｌ: ０．０２
７％，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．
００８％，Ｃ：０．０５％を含有し、残部Ｆｅおよび不
可避的不純物からなる珪素鋼熱延板を１１００℃で２分
間焼鈍した後、冷間圧延により０．２０mmの最終板厚と
した。この鋼板に、脱炭を兼ね、８３０℃で２分間湿水
素中で一次再結晶焼鈍を行った。
る。重量で、Ｓｉ：３．３％，酸可溶性Ａｌ: ０．０２
７％，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．
００８％，Ｃ：０．０５％を含有し、残部Ｆｅおよび不
可避的不純物からなる珪素鋼熱延板を１１００℃で２分
間焼鈍した後、冷間圧延により０．２０mmの最終板厚と
した。この鋼板に、脱炭を兼ね、８３０℃で２分間湿水
素中で一次再結晶焼鈍を行った。
【００１５】この材料の粒成長挙動を調べるために、窒
化によるインヒビター強化が起こらないＡｒ雰囲気中で
７００〜９５０℃の温度域で焼鈍を行った。図１から分
るように８００℃以下の温度域では、粒成長が実質的に
起こらない。従って、窒化処理を８００℃以下の温度域
で行うことにより、一次再結晶組織は、一次再結晶焼鈍
により適正に調整された状態を保つことができる。
化によるインヒビター強化が起こらないＡｒ雰囲気中で
７００〜９５０℃の温度域で焼鈍を行った。図１から分
るように８００℃以下の温度域では、粒成長が実質的に
起こらない。従って、窒化処理を８００℃以下の温度域
で行うことにより、一次再結晶組織は、一次再結晶焼鈍
により適正に調整された状態を保つことができる。
【００１６】一次再結晶粒組織は、前述したように二次
再結晶を制御する上で大きな因子であり、その適正な範
囲は、特願平１−１７７８号、特願平１−７９９９２号
等に示されている。次に、この一次再結晶板をアンモニ
ア雰囲気中において７５０℃で１分間焼鈍し、生成する
窒化物の調査を行った。
再結晶を制御する上で大きな因子であり、その適正な範
囲は、特願平１−１７７８号、特願平１−７９９９２号
等に示されている。次に、この一次再結晶板をアンモニ
ア雰囲気中において７５０℃で１分間焼鈍し、生成する
窒化物の調査を行った。
【００１７】図２に化学分析による板厚方向の窒素分布
を、また図３に電顕による析出物の解析例を示す。図２
〜５より、窒化により形成された窒化物は、主としてSi
3N4,（Si,Mn)N であり、これらの窒化物は鋼板の表面近
傍にのみ析出していることが分る。また、これらの窒化
物は熱的に安定なものではなく、仕上焼鈍の昇温過程に
おいて、約９００℃に達するまでに分解してしまうこと
が判明した。
を、また図３に電顕による析出物の解析例を示す。図２
〜５より、窒化により形成された窒化物は、主としてSi
3N4,（Si,Mn)N であり、これらの窒化物は鋼板の表面近
傍にのみ析出していることが分る。また、これらの窒化
物は熱的に安定なものではなく、仕上焼鈍の昇温過程に
おいて、約９００℃に達するまでに分解してしまうこと
が判明した。
【００１８】従って、鋼板（ストリップ）に対する短時
間の窒化処理により、鋼板の長手・幅方向の窒化量は均
一に制御できるようになったが、(1) 鋼板の板厚方向に
窒化物の分布が不均一であること、(2) 窒化物が熱的に
安定なＡｌを含有するAlN,(Al,Si)Nでないこと、という
問題が生じた。これは、８００℃以下での短時間の窒化
処理においては、窒素の鋼中の固溶量が少なく、かつ拡
散速度が小さいために、熱力学的により安定なＡｌ含有
窒化物を形成する前に窒素が鋼板に多量に存在するＳｉ
によって表面近傍で反応し、Si 3N4,(Si,Mn)N を形成す
るものと考えられる。
間の窒化処理により、鋼板の長手・幅方向の窒化量は均
一に制御できるようになったが、(1) 鋼板の板厚方向に
窒化物の分布が不均一であること、(2) 窒化物が熱的に
安定なＡｌを含有するAlN,(Al,Si)Nでないこと、という
問題が生じた。これは、８００℃以下での短時間の窒化
処理においては、窒素の鋼中の固溶量が少なく、かつ拡
散速度が小さいために、熱力学的により安定なＡｌ含有
窒化物を形成する前に窒素が鋼板に多量に存在するＳｉ
によって表面近傍で反応し、Si 3N4,(Si,Mn)N を形成す
るものと考えられる。
【００１９】従って、熱的に不安定なSi3N4,(Si,Mn)N等
を熱的に安定なAlN,(Al,Si)N等に変え、かつ鋼板の板厚
全域に析出させることが二次再結晶を制御するために必
要となる。本発明者等は、これらの窒化物に対する研究
の結果、図６に示すように７００〜８００℃の温度域で
少なくとも４時間以上滞在させ、Si3N4 もしくは(Si,M
n)Nを分解させ、AlN,(Al,Si)N等を鋼板全域に再析出さ
せれば良いことを見出した。
を熱的に安定なAlN,(Al,Si)N等に変え、かつ鋼板の板厚
全域に析出させることが二次再結晶を制御するために必
要となる。本発明者等は、これらの窒化物に対する研究
の結果、図６に示すように７００〜８００℃の温度域で
少なくとも４時間以上滞在させ、Si3N4 もしくは(Si,M
n)Nを分解させ、AlN,(Al,Si)N等を鋼板全域に再析出さ
せれば良いことを見出した。
【００２０】７００℃未満の温度域では、Si3N4,(Si,M
n)N等の分解および窒素の鋼中への拡散に時間がかか
り、工業的に有用でない。また、８００℃超の温度域で
は、Si3N 4,(Si,Mn)N等の分解が急激に起こり、窒素が鋼
板から出ていく場合が生じることがある。また、前述の
ように、一次再結晶粒組織が変化してしまい、二次再結
晶が不安定になってしまうこともある。その際、雰囲気
中に窒素を混合し、分解した窒素が鋼中から出ていかな
いようにすることが有効である。上述の窒化物の固溶・
再析出を安定して行わせるには、窒素分圧を１０％以
上、好ましくは２５％以上とすればよい。
n)N等の分解および窒素の鋼中への拡散に時間がかか
り、工業的に有用でない。また、８００℃超の温度域で
は、Si3N 4,(Si,Mn)N等の分解が急激に起こり、窒素が鋼
板から出ていく場合が生じることがある。また、前述の
ように、一次再結晶粒組織が変化してしまい、二次再結
晶が不安定になってしまうこともある。その際、雰囲気
中に窒素を混合し、分解した窒素が鋼中から出ていかな
いようにすることが有効である。上述の窒化物の固溶・
再析出を安定して行わせるには、窒素分圧を１０％以
上、好ましくは２５％以上とすればよい。
【００２１】このように、(1) 均一性、(2) 熱的安定性
というインヒビターとしての役割を満たすために、析出
物のSi3N4,(Si,Mn)N→AlN,(Al,Si)Nという固溶・再析出
を利用するという技術思想は、従来にないものである。
次に本発明の実施態様を説明する。本発明において、ス
ラブが含有する成分としては、重量％でＳｉ：０．８〜
４．８％, 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％，
Ｎ≦０．０１％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物であ
り、これらを必須成分として、それ以外は特に限定しな
い。
というインヒビターとしての役割を満たすために、析出
物のSi3N4,(Si,Mn)N→AlN,(Al,Si)Nという固溶・再析出
を利用するという技術思想は、従来にないものである。
次に本発明の実施態様を説明する。本発明において、ス
ラブが含有する成分としては、重量％でＳｉ：０．８〜
４．８％, 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％，
Ｎ≦０．０１％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物であ
り、これらを必須成分として、それ以外は特に限定しな
い。
【００２２】Ｓｉは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、Ｓｉ量を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、
結晶の方向性が損なわれてしまうので、α→γ変態によ
り、実質的に結晶の方向性に影響を及ぼさない０．８％
を下限とする。
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、Ｓｉ量を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、
結晶の方向性が損なわれてしまうので、α→γ変態によ
り、実質的に結晶の方向性に影響を及ぼさない０．８％
を下限とする。
【００２３】酸可溶性Ａｌは前に詳述したようにＮと結
合してAlN または(Al,Si)Nとしてインヒビターとして機
能するために必須の元素である。磁束密度が高くなる
０．０１２〜０．０５０％を限定範囲とする。Ｎは０．
０１％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板中の空孔を
生じるので０．０１％を上限とする。窒化処理により後
で追加できるので特に下限は限定しない。
合してAlN または(Al,Si)Nとしてインヒビターとして機
能するために必須の元素である。磁束密度が高くなる
０．０１２〜０．０５０％を限定範囲とする。Ｎは０．
０１％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板中の空孔を
生じるので０．０１％を上限とする。窒化処理により後
で追加できるので特に下限は限定しない。
【００２４】更に、インヒビター構成元素としてＭn ，
Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加するこ
ともできる。珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等によ
り鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、
次いで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによっ
て得られる。その後、熱間圧延に先立ち、スラブ加熱が
なされる。
Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加するこ
ともできる。珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等によ
り鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、
次いで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによっ
て得られる。その後、熱間圧延に先立ち、スラブ加熱が
なされる。
【００２５】本発明においては、スラブ加熱温度は１２
７０℃以下の低温で行い、加熱エネルギー消費量を少な
くすると共に、設備上の諸問題を回避することが望まし
い。また、溶鋼を直接連続鋳造して薄帯とした珪素鋼薄
帯を利用することもできる。上記熱延板もしくは連続鋳
造薄帯は、必要に応じて７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間焼鈍され、次いで一回もしくは中間焼
鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とされ
る。
７０℃以下の低温で行い、加熱エネルギー消費量を少な
くすると共に、設備上の諸問題を回避することが望まし
い。また、溶鋼を直接連続鋳造して薄帯とした珪素鋼薄
帯を利用することもできる。上記熱延板もしくは連続鋳
造薄帯は、必要に応じて７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間焼鈍され、次いで一回もしくは中間焼
鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とされ
る。
【００２６】一方向性電磁鋼板に対しては、基本的に特
公昭４０−１５６４４号公報に開示されているように、
最終冷間圧延率を８０％以上とする冷間圧延を施し、二
方向性電磁鋼板に対しては、特公昭３５−２６５７号公
報或は特公昭３８−８２１８号公報に開示される４０〜
８０％の圧下率を適用する交叉冷間圧延を施す。冷間圧
延後の鋼板は、通常鋼中に含まれる炭素を除去するため
湿潤雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施される。
公昭４０−１５６４４号公報に開示されているように、
最終冷間圧延率を８０％以上とする冷間圧延を施し、二
方向性電磁鋼板に対しては、特公昭３５−２６５７号公
報或は特公昭３８−８２１８号公報に開示される４０〜
８０％の圧下率を適用する交叉冷間圧延を施す。冷間圧
延後の鋼板は、通常鋼中に含まれる炭素を除去するため
湿潤雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施される。
【００２７】ここで、一次再結晶粒組織が特願平１−１
７７８号、特願平１−７９９９２号に示されるような適
正条件になるように、焼鈍条件（温度・時間）を決定す
ることが必要である。その後、窒化処理によりインヒビ
ターを強化し、適正な一次再結晶組織を保ったまま二次
再結晶させることが重要であり、本発明はその操業条件
を開示するものである。
７７８号、特願平１−７９９９２号に示されるような適
正条件になるように、焼鈍条件（温度・時間）を決定す
ることが必要である。その後、窒化処理によりインヒビ
ターを強化し、適正な一次再結晶組織を保ったまま二次
再結晶させることが重要であり、本発明はその操業条件
を開示するものである。
【００２８】窒化処理は、一次再結晶粒が変化しない８
００℃以下の温度域で行うことが必要であり、その量と
しては、全窒素量として１５０ppm 以上となることが望
ましい。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布
した後、仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍の昇温時に７０
０〜８００℃の温度域で少なくとも４時間滞在させるこ
とにより、窒化物の分布と形態を変え、二次再結晶を安
定化させることが必要である。
００℃以下の温度域で行うことが必要であり、その量と
しては、全窒素量として１５０ppm 以上となることが望
ましい。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布
した後、仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍の昇温時に７０
０〜８００℃の温度域で少なくとも４時間滞在させるこ
とにより、窒化物の分布と形態を変え、二次再結晶を安
定化させることが必要である。
【００２９】更に、特願平１−９４４１２号、特願平１
−１７７８号、特願平１−７９９９２号等を適応するこ
とにより、更に高磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
−１７７８号、特願平１−７９９９２号等を適応するこ
とにより、更に高磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
【００３０】
【実施例】実施例１ 重量で、Ｓｉ：３．２％，酸可溶性Ａｌ：０．０２８
％，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１３％，Ｓ：０．０
０７％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなるスラブを１１５０℃で加熱した後、熱間圧延
して１．８mm厚さとした。この熱延板を１１２０℃で２
分間、続いて９００℃で２分間焼鈍（２段階焼鈍）した
後、０．２０mmの最終板厚に冷間圧延した。この冷延板
に脱炭を兼ねて湿潤雰囲気中で８３０℃で２分間、一次
再結晶焼鈍を施した。
％，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１３％，Ｓ：０．０
０７％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなるスラブを１１５０℃で加熱した後、熱間圧延
して１．８mm厚さとした。この熱延板を１１２０℃で２
分間、続いて９００℃で２分間焼鈍（２段階焼鈍）した
後、０．２０mmの最終板厚に冷間圧延した。この冷延板
に脱炭を兼ねて湿潤雰囲気中で８３０℃で２分間、一次
再結晶焼鈍を施した。
【００３１】次いで、アンモニア含有雰囲気中７５０℃
で３０秒間窒化処理を施した。窒化後の窒素量は１９０
ppm であった。この鋼板に MgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍はN2２５
％＋Ｈ2 ７５％の雰囲気中で次の３サイクルで行った。 （Ａ） ３０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。
で３０秒間窒化処理を施した。窒化後の窒素量は１９０
ppm であった。この鋼板に MgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍はN2２５
％＋Ｈ2 ７５％の雰囲気中で次の３サイクルで行った。 （Ａ） ３０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。
【００３２】（Ｂ） ３０℃／ｈｒで７５０℃迄昇温
し、７５０℃で１０時間保持し、その後再び３０℃／ｈ
ｒで１２００℃迄昇温。 （Ｃ） １５℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後、Ｈ
2 ：１００％の雰囲気ガスに切り換え、１２００℃で２
０時間保持して純化を行った。得られた製品の特性を表
１に示す。
し、７５０℃で１０時間保持し、その後再び３０℃／ｈ
ｒで１２００℃迄昇温。 （Ｃ） １５℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後、Ｈ
2 ：１００％の雰囲気ガスに切り換え、１２００℃で２
０時間保持して純化を行った。得られた製品の特性を表
１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例２ 重量で、Ｓｉ：３．４％，酸可溶性Ａｌ：０．０２３
％，Ｎ：０．００７％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．０
０８％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなるスラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延によ
り１．８mm厚の熱延板とした。この熱延板を１１００℃
で２分間焼鈍した後、熱間圧延と同一方向に５５％の圧
下率を適用する冷間圧延を施し、更に前記冷間圧延方向
と交叉する方向に５０％の圧下率を適用する冷間圧延を
施し、０．４０mmの最終板厚とした。
％，Ｎ：０．００７％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．０
０８％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなるスラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延によ
り１．８mm厚の熱延板とした。この熱延板を１１００℃
で２分間焼鈍した後、熱間圧延と同一方向に５５％の圧
下率を適用する冷間圧延を施し、更に前記冷間圧延方向
と交叉する方向に５０％の圧下率を適用する冷間圧延を
施し、０．４０mmの最終板厚とした。
【００３５】この冷延板を湿水素雰囲気中８１０℃で９
０秒、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。その後、
板温１００℃でプラズマ窒化処理を施し、全窒素量を１
７０ppm とした。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、
Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ７５％雰囲気中、次の条件で仕上焼
鈍を施した。
０秒、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。その後、
板温１００℃でプラズマ窒化処理を施し、全窒素量を１
７０ppm とした。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、
Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ７５％雰囲気中、次の条件で仕上焼
鈍を施した。
【００３６】（Ａ） ５０℃／ｈｒで１２００℃まで昇
温。 （Ｂ） ５０℃／ｈｒで７００℃まで昇温し、次いで１
０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後Ｈ2 ：１００％
の雰囲気に変え、１２００℃で２０時間純化焼鈍を行っ
た。得られた製品の特性は表２のとおりであった。
温。 （Ｂ） ５０℃／ｈｒで７００℃まで昇温し、次いで１
０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後Ｈ2 ：１００％
の雰囲気に変え、１２００℃で２０時間純化焼鈍を行っ
た。得られた製品の特性は表２のとおりであった。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によればコス
トの大幅な低減を可能にする低温スラブ加熱による方向
性電磁鋼板の製造において、有効なインヒビターを均一
に分散させ、高い磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
トの大幅な低減を可能にする低温スラブ加熱による方向
性電磁鋼板の製造において、有効なインヒビターを均一
に分散させ、高い磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
【図１】図１は一次再結晶粒の粒成長挙動に及ぼす焼鈍
条件（温度、時間）を示した図である。
条件（温度、時間）を示した図である。
【図２】図２は窒化処理によって形成された窒化物の板
厚方向の分布を示した図である。
厚方向の分布を示した図である。
【図３】図３は窒化処理によって形成された窒化物の形
態を示した電子顕微鏡写真である。
態を示した電子顕微鏡写真である。
【図４】図４は粗大塊状析出物のＥＤＡＸによる元素分
析（ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
析（ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
【図５】図５は針状析出物のＥＤＡＸによる元素分析
（ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
（ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
【図６】図６は窒化処理によって形成されたSi3N4,(Si,
Mn)Nが溶解しAlN,(Al,Si)Nとして再析出する挙動を示し
た図である。
Mn)Nが溶解しAlN,(Al,Si)Nとして再析出する挙動を示し
た図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 重量でＳｉ：０．８〜４．８％，酸化溶
性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％，Ｎ≦０．０１％，
残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを
１２７０℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延し、その
後必要に応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍をはさ
む２回以上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次い
で一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、仕
上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次
再結晶焼鈍によって結晶粒組織を調整した後、実質的に
粒成長の起こらない８００℃以下の温度域で短時間の窒
化処理を行い、その後仕上焼鈍の昇温過程において７０
０〜８００℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在さ
せ、窒化処理によって生成した窒化物を溶体化・再析出
させ、熱的に安定なＡｌ含有窒化物を形成させることを
特徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 仕上焼鈍の昇温過程において、窒化処理
によって生成した窒化物を溶体化・再析出させる７００
〜８００℃の温度域の窒素分圧を１０％以上とする請求
項１記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3000749A JPH083125B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
| EP92300016A EP0494730B1 (en) | 1991-01-08 | 1992-01-02 | Process for preparation of oriented electrical steel sheet having high flux density |
| DE69228570T DE69228570T2 (de) | 1991-01-08 | 1992-01-02 | Verfahren zum Herstellen von orientierten Elektrostahlblechen mit hoher Flussdichte |
| KR1019920000139A KR950004710B1 (ko) | 1991-01-08 | 1992-01-08 | 자속밀도가 높은 방향성 전자강판의 제조방법 |
| US08/185,298 US5888314A (en) | 1991-01-08 | 1994-01-21 | Process for preparation of oriented electrical steel sheet having high flux density |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3000749A JPH083125B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04235222A JPH04235222A (ja) | 1992-08-24 |
| JPH083125B2 true JPH083125B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=11482348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3000749A Expired - Lifetime JPH083125B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5888314A (ja) |
| EP (1) | EP0494730B1 (ja) |
| JP (1) | JPH083125B2 (ja) |
| KR (1) | KR950004710B1 (ja) |
| DE (1) | DE69228570T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO1995013401A1 (fr) * | 1993-11-09 | 1995-05-18 | Pohang Iron & Steel Co., Ltd. | Procede de production de tole d'acier a champ electromagnetique directionnel avec chauffage de brames a basse temperature |
| US6200395B1 (en) | 1997-11-17 | 2001-03-13 | University Of Pittsburgh - Of The Commonwealth System Of Higher Education | Free-machining steels containing tin antimony and/or arsenic |
| IT1299137B1 (it) * | 1998-03-10 | 2000-02-29 | Acciai Speciali Terni Spa | Processo per il controllo e la regolazione della ricristallizzazione secondaria nella produzione di lamierini magnetici a grano orientato |
| US6206983B1 (en) | 1999-05-26 | 2001-03-27 | University Of Pittsburgh - Of The Commonwealth System Of Higher Education | Medium carbon steels and low alloy steels with enhanced machinability |
| JP5942884B2 (ja) * | 2013-02-18 | 2016-06-29 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法 |
| JP5942886B2 (ja) * | 2013-02-18 | 2016-06-29 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法 |
| DE102014104106A1 (de) | 2014-03-25 | 2015-10-01 | Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochpermeablem kornorientiertem Elektroband |
| KR102177523B1 (ko) | 2015-12-22 | 2020-11-11 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판 및 그 제조방법 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1252220B (ja) * | 1963-04-05 | 1968-04-25 | ||
| JPS46937Y1 (ja) * | 1970-07-16 | 1971-01-13 | ||
| JPS5113469B2 (ja) * | 1972-10-13 | 1976-04-28 | ||
| JPS50116998A (ja) * | 1974-02-28 | 1975-09-12 | ||
| JPS5440227A (en) * | 1977-09-07 | 1979-03-29 | Nippon Steel Corp | Manufacture of oriented silicon steel sheet with very high magnetic flux density |
| JPS6240315A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-21 | Nippon Steel Corp | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| JPH0191956A (ja) * | 1987-10-02 | 1989-04-11 | Mazda Motor Corp | 球状黒鉛鋳鉄鋳物の鋳造方法 |
| JPH01139722A (ja) * | 1987-11-27 | 1989-06-01 | Nippon Steel Corp | 二方向性電磁鋼板の製造方法 |
| EP0318051B1 (en) * | 1987-11-27 | 1995-05-24 | Nippon Steel Corporation | Process for production of double-oriented electrical steel sheet having high flux density |
| JPH0717961B2 (ja) * | 1988-04-25 | 1995-03-01 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| EP0392534B1 (en) * | 1989-04-14 | 1998-07-08 | Nippon Steel Corporation | Method of producing oriented electrical steel sheet having superior magnetic properties |
| JPH0774388B2 (ja) * | 1989-09-28 | 1995-08-09 | 新日本製鐵株式会社 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
-
1991
- 1991-01-08 JP JP3000749A patent/JPH083125B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-01-02 EP EP92300016A patent/EP0494730B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-02 DE DE69228570T patent/DE69228570T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-08 KR KR1019920000139A patent/KR950004710B1/ko not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-01-21 US US08/185,298 patent/US5888314A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5888314A (en) | 1999-03-30 |
| KR950004710B1 (ko) | 1995-05-04 |
| EP0494730A3 (ja) | 1994-03-02 |
| DE69228570T2 (de) | 1999-11-18 |
| EP0494730B1 (en) | 1999-03-10 |
| DE69228570D1 (de) | 1999-04-15 |
| KR920014941A (ko) | 1992-08-26 |
| JPH04235222A (ja) | 1992-08-24 |
| EP0494730A2 (en) | 1992-07-15 |
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