JPH0690126B2 - キャピラリレオメータおよび温度検査棒 - Google Patents

キャピラリレオメータおよび温度検査棒

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JPH0690126B2
JPH0690126B2 JP2293468A JP29346890A JPH0690126B2 JP H0690126 B2 JPH0690126 B2 JP H0690126B2 JP 2293468 A JP2293468 A JP 2293468A JP 29346890 A JP29346890 A JP 29346890A JP H0690126 B2 JPH0690126 B2 JP H0690126B2
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Description

【発明の詳細な説明】 A.産業上の利用分野 本発明は、プラスチック,セラミックス,ゴムなどの試
料の流動特性や分子量分布,粘性効果などを測定する押
出し型のキャピラリレオメータおよびそのキャピラリレ
オメータの温度制御用温度検査棒に関する。
B.従来の技術 この種のキャピラリレオメータとして、例えば実開昭59
−101196号公報に開示されたものが知られている。これ
は、複数のゾーン炉体を一体化して成る炉体内に試料挿
入孔を設け、この試料挿入孔の下端部にキャピラリを取
り付けて成る電気炉を有する。複数のゾーン炉体のそれ
ぞれに対応させてヒータが設けられ、これにより試料挿
入孔内の試料を加熱する。また、上記各ゾーン炉体の温
度を検出する温度センサを有し、基準となるゾーン炉体
を設定してこれが所定温度となるようヒータを制御する
とともに、その温度信号に基づいて他のゾーン炉体をも
温度制御し、これにより炉体全体の温度分布を均一化す
る。その後、試料挿入孔にプランジャを挿入して上記加
熱された試料を押圧してキャピラリから押し出し、この
ときのプランジャの移動速度から試料の流動性などを測
定する。
また本出願人による実願平1−101648号明細書中に示す
ように、炉体の保守,組立てを容易とするために、上記
試料挿入孔を設けたバレルを上記ヒータを含む炉体とは
別に作成し、これを炉体の中心部に挿入したものも提案
されている。
C.発明が解決しようとする課題 しかしながら、各ゾーン炉体の温度と試料挿入孔の内部
温度とには差があるから、ただ単に各ゾーン炉体の温度
を基準温度と同一温度に制御する従来装置では、各ゾー
ン炉体間の熱干渉により試料そのもの温度分布を均一と
することができない。また上記別体のバレルを有するも
のにおいて、バレル全体が一体に構成されていると、上
述と同様に熱干渉が発生して温度分布が均一にならな
い。
本発明の目的は、試料そのものを所望の温度に、かつ温
度分布を均一に制御することが可能なキャピラリレオメ
ータの温度制御装置および温度検査棒を提供することに
ある。
D.課題を解決するための手段 一実施例を示す第1図に対応付けて説明すると、請求項
1の発明は、互いの熱干渉を抑制するように区画された
複数のゾーン炉体22a〜22dから成り、中央部に試料挿入
孔23cを有する炉体22と、試料挿入孔23cの下端部に取り
付けられるキャピラリ25と、複数のゾーン炉体22a〜22d
に対してそれぞれ設けられ試料挿入孔23c内の試料を加
熱するヒータ22hと、加熱された試料を所定の荷重で押
圧してキャピラリ25から押し出すプランジャ6とを備え
るキャピラリレオメータに適用される。
そして、各ゾーン炉体22a〜22dの周面から挿入され、各
ゾーン炉体22a〜22dの温度をそれぞれ検出する温度セン
サ32a〜32dと、試料挿入孔23c内壁の温度に各ゾーン炉
体22a〜22dの温度をそれぞれ対応付けた温度特性が格納
された格納手段61aと、試料挿入孔23c内壁の温度の目標
値を指令する指令手段SW1と、格納手段61aの特性に基づ
いて目標温度に対応する各ゾーン炉体22a〜22dの温度を
それぞれ求め、各温度センサ32a〜32dの検出温度が上記
求められた温度となるよう各ヒータ22hを制御するヒー
タ制御手段61,63a〜63dとを具備し、これにより上記問
題点を解決する。
また請求項2の発明は、互いの熱干渉を抑制するように
区画された複数のゾーン炉体22a〜22dから成る炉体22
と、試料挿入孔23eを有し炉体22の内部に挿入されるバ
レル23と、バレル23の試料挿入孔23eの下端部に取り付
けられるキャピラリ25と、複数のゾーン炉体22a〜22dに
対してそれぞれ設けられ試料挿入孔23e内の試料を加熱
するヒータ22hと、加熱された試料を所定の荷重で押圧
してキャピラリ25から押し出すプランジャ6とを備える
キャピラリレオメータに適用される。そして、バレル23
を、バレル母材23aの内部に筒状のインナライニング23b
を嵌合して形成し、このインナライニング23bを、軸方
向に複数に分割(第3図では23c,23d)する。
3)さらに請求項3の発明に係る温度検査棒は、第4図
に示すように、請求項1の試料挿入孔23eの温度を測定
する温度検査棒50であって、試料挿入孔23eに遊嵌され
る軸部50aと、この軸部50aの表面に沿って設けられ、各
ゾーン炉体22a〜22dに対する試料挿入孔23e内周面の温
度をそれぞれ測定する複数の温度センサ34a〜34dとを具
備するものである。
E.作用 (1)請求項1の発明 指令手段SW1により試料挿入孔23c内壁の温度の目標値を
指令すると、ヒータ制御手段61,63a〜63dは、格納手段6
1aの特性に基づいて目標温度に対応する各ゾーン炉体22
a〜22dの温度をそれぞれ求め、各ヒータ22hを制御して
各温度センサ32a〜32dの検出温度が上記求められた温度
となるよう制御する。これにより試料挿入孔23c内壁の
温度、すなわち試料の温度を均一に所望の温度とするこ
とができる。
(2)請求項2の発明 バレル23は、バレル母材23aの内部に筒状のインナライ
ニング23bを嵌合して成り、このインナライニング23b
は、軸方向に複数に分割(第1図では23c,23d)されて
いるので、バレル23の内面におけるゾーン炉体間の熱干
渉が防止され、試料の温度分布の均一性が高まる。
(3)請求項3の発明 温度検査棒50を試料挿入孔23cへ挿入すると、複数の温
度センサ34a〜34dにより各ゾーン炉体22a〜22dに対する
試料挿入孔23e内周面の温度がそれぞれ測定される。
なお、本発明の構成を説明する上記D項およびE項で
は、本発明を分かり易くするために実施例の図を用いた
が、これにより本発明が実施例に限定されるものではな
い。
F.実施例 第1図〜第5図により本発明の一実施例を説明する。
第2図はキャピラリレオメータの構成図、第3図はその
電気炉の詳細を示す断面図である。1は材料試験機本体
のテーブル、2は不図示の一対の支柱に横架され上下動
可能なクロスヘッドであり、クロスヘッド2の上部には
試料への負荷圧力を検出するロードセル3が設置されて
いる。ロードセル3にはクロスヘッド2を貫通する負荷
ロッド4が取付けられ、負荷ロッド4の下端には、接続
具5を介して試料押出し用のプランジャ6が連結されて
いる。
テーブル1上には門型の架台7が設置され、この架台7
に電気炉20が吊持されている。電気炉20は、第3図に示
すように、架台7の上面に設置された上部炉体21と、架
台7の下面にボルトで取付けられた下部炉体22とを有
し、上下炉体21,22の中心部にはバレル23が挿通されて
いる。このバレル23は、筒状のバレル母材23aと、母材2
3aの内部に嵌合された筒状のインナライニング23bとか
ら成り、母材23aは上部炉体21に設けた球座21aに螺合さ
れ吊持されている。
またインナライニング23bには上部から下部にかけて試
料挿入孔23eが設けられ、孔23e下端部にはキャピラリナ
ット24を介してキャピラリ25が取付けられている。ここ
でインナライニング23bは、上部ライニング23cと下部ラ
イニング23dを別々に作成してバレル母材23a内で焼嵌め
により連結したものであり、これにより試料挿入孔23e
の形成が容易となりその内径精度が高められるととも
に、その接合面を境として上下ゾーン炉体22c,22d(あ
とで詳述する)相互の熱干渉を抑制することができる。
上部炉体21は、上下面および周面が断熱材21bで覆われ
るとともに、その内部にはリング状のセメント材21cが
充填され、セメント材21cの内部には一対のニクロム系
リングヒータ21dが同心円状に埋設されている。また上
部炉体21の周面にはセンサ挿入孔21eが設けられ、ここ
に温度センサ31が挿入される。ここで、この温度センサ
31および後述する各温度センサ32a〜32dは、その先端に
熱電対あるいはサーミスタなどを取り付けたものが用い
られる。
下部炉体22は、筒状の容器22e内に4つのリング状のセ
メント材22fを積層して成る。各セメント材22fの中央の
孔には上記バレル23が挿入され、バレル23とセメント材
22fとの間には空気層が形成される。容器22eの底部,上
部および各セメント材22f間にはリング状の断熱材22gが
それぞれ配置され、断熱材22gの内周面がバレル母材23a
の周面付近にまで突出している。各セメント材22fの内
部には上下方向にそれぞれ4つのニクロム系リングヒー
タ22hが埋設され、これらのリングヒータ22hによりバレ
ル23を介して孔23e内の試料が加熱される。ここで、下
部炉体22の上記4つのセメント部材22fに相当する部分
を下からゾーン炉体22a〜22dと呼ぶ。
各ゾーン炉体22a〜22dにはセンサ挿入孔22iがそれぞれ
設けられ、ここに温度センサ32a〜32dが挿入される。温
度センサ32a〜32dの先端は、バレル母材23a内を通って
インナライニング23bの周面に接し、その温度を検出す
る。
第4図は温度検査棒50を説明する図である。この温度検
査棒50は、上記バレル32の試料挿入孔23eに挿入される
ものであり、その軸部50aの周面には、第4図(b),
(c)に示すように温度センサ挿入用の5つの縦溝51、
およびタングステンワイヤ35を巻くための周溝52が複数
個形成されている。そして各縦溝51に温度センサ33,34a
〜34dを挿入した後、横溝52にタングステンワイヤ35を
巻付けて固定する。ここで、温度検査棒50が試料挿入孔
23e内部に挿入されたとき、各温度センサ33,34a〜34dの
先端部は、第4図(a)に示すように各ゾーン炉体22a
〜22dおよび上部炉体21中の孔23eの壁面に当接し、その
温度を検出する。
第1図は本実施例における制御系を示している。メモリ
61aおよび不図示のCPUなどから成るコントローラ61に
は、上記上部炉体21および各ゾーン炉体22a〜22dの壁面
から挿入された温度センサ31,32a〜32dが接続され、各
温度センサの検出温度がコントローラ61に入力される。
また上部炉体用ヒータ駆動回路62およびゾーン炉体用の
4つのヒータ駆動回路63a〜63dが接続され、これらを介
して各リングヒータ21d,22hをそれぞれ制御する。さら
にコントローラ61には、試験時に試料の目標温度を指令
するための温度指令スイッチSW1が接続されるととも
に、上述した温度検査棒50の各温度センサ33,34a〜34d
が接続可能とされている。
メモリ61aには、試料挿入孔23e内壁の温度に各ゾーン炉
体22a〜22dのバレル温度をそれぞれ対応付けた温度特性
(後述する手順によって求められる)が格納され、コン
トローラ61は、試験時、この温度特性に基づいて各ヒー
タ駆動回路62,63a〜63dを制御して試料を所定の温度、
すなわちスイッチSW1により指令された温度に制御す
る。
次に、コントローラ61のメモリ61aに上述した温度特性
を格納する際の手順について説明する。
まず、上述のようにして温度センサ33,34a〜34dが取付
けられた温度検査棒50をバレル23の試料挿入孔23eに挿
入する。これにより温度センサ33は、上部炉体21内に位
置する試料挿入孔23eの壁面に接触されるとともに、温
度センサ34a〜34dは、各ゾーン炉体22a〜22d内に位置す
る孔23eの壁面に接触される。次いでヒータ駆動回路62,
63a〜63cを介して各リングヒータ21d,22hをそれぞれ作
動させ、例えば各温度センサ33,34a〜34dの出力が全て1
00℃になるよう制御する。温度センサ33,34a〜34dの出
力が全て100℃になったら、そのときの上部炉体21およ
び各ゾーン炉体22a〜22dの周面から挿入された温度セン
サ31,32a〜32dの検出温度(インナライニング23b周面の
温度)をそれぞれ読み取り、これらを記録する。
更に、温度検査棒50の各温度センサ33,34a〜34dの出力
が150℃,200℃,250℃…となるように上述と同様な制御
を繰返し行い、その都度、温度センサ31,32a〜32bの出
力を各制御温度と対応付けて記録する。
次いで上記記録に基づいて第5図のような温度特性線図
を作成する。第5図において、横軸は温度検査棒50の各
温度センサ33,34a〜34dの制御温度Tを示し、縦軸はそ
れに対する温度センサ31,32a〜32dの検出温度tを示し
ている。すなわち、各温度150℃,200℃,250℃…に対し
て各温度センサ31,32a〜32bの検出温度をプロットし、
しかる後、それらをセンサごとに線で結んで図のような
特性L1を作成する。なお図では1つの特性L1のみを示し
たが、実際には各温度センサ31,32a〜32bに対応した5
つの温度特性が作成されることになる。そして、これら
の特性をコントローラ61のメモリ61aに格納する。
次に、試験時の手順について説明する。
まずバレル23の試料挿入孔23eに試料を挿入し、温度指
令スイッチSW1により試料の温度の目標値を指令する。
コントローラ61は、メモリ61aに格納された上記5つの
温度特性から指令温度Tに対応した各温度tをそれぞれ
求める。そして各温度センサ31,32a〜32bの検出温度が
それぞれ求められた温度tとなるようヒータ駆動回路6
2,63a〜63cにより各リングヒータ21d,22hを制御する。
これによれば、バレル23の試料挿入孔23eの壁面の温
度、すなわち試料そのものの温度を均一に上記指令温度
とすることができる。
その後、クロスヘッド2を駆動して試料挿入孔23eにプ
ランジャ6を挿入して所定の負荷を与えると、試料が細
孔を通って外部に押し出され、このときのプランジャ6
の移動速度から試料の粘度などと算出して試料の流動性
を測定する。
以上の実施例によれば、上述したように試料そのものの
温度を均一に指令温度とすることができるとともに、以
下に示す効果も得られる。
すなわち、インナライニング23bが上部ライニング23cと
下部ライニング23dとに分割されているので、バレル内
面における少なくともゾーン炉体22c,22d間の熱干渉を
防止して試料の温度分布の均一性を高めることができ
る。さらに、各ゾーン炉体22a〜22dを構成するセメント
材22f間に断熱材22gが配置されているので、ゾーン炉体
間の熱干渉が防止され、これによっても試料の温度分布
の均一性を高めることができる。さらにまた、ニクロム
系のリングヒータを使用しているので、実開昭59−1011
96号公報の実施例で用いられているバンドヒータに比べ
て制御可能な最高温度を高くできる。
以上の実施例の構成において、メモリ61aが格納手段
を、温度指令スイッチSW1が指令手段を、コントローラ6
1およびヒータ駆動回路62,63a〜63cがヒータ制御手段を
それぞれ構成する。
なお以上では、バレル23のインナライニング23bを2分
割したが、3分割以上としてもよい。例えば上部炉体お
よび各ゾーン炉体ごとに5分割すれば、バレル内面の各
ゾーン炉体間の熱干渉が防止されるので、試料の温度分
布の均一性をより高めることができる。またゾーン炉体
の分割個数は4つに限定されず、さらに制御系の構成も
第1図のものに限定されない。
G.発明の効果 請求項1の発明によれば、試料挿入孔内壁の温度に各ゾ
ーン炉体の温度をそれぞれ対応付けた温度特性線図が格
納された格納手段を設け、その温度特性に基づいて目標
温度に対応する各ゾーン炉体の制御温度をそれぞれ求
め、各温度センサの検出温度が求められた制御温度とな
るよう各ヒータを制御するようにしたので、試料挿入孔
内壁の温度、すなわち試料の温度を均一に所望の温度と
することができる。
また請求項2の発明によれば、バレル母材の内部に筒状
のインナライニングを嵌合してバレルを構成し、インナ
ライニングインナライニングを軸方向に複数に分割した
ので、バレルの内面におけるゾーン炉体間の熱干渉を防
止され、試料の温度分布の均一性を高めることができ
る。
さらに請求項3の発明によれば、各ゾーン炉体に対する
試料挿入孔内周面の温度をそれぞれ測定する複数の温度
センサを、試料挿入孔に遊嵌される温度検査棒の軸部の
表面に沿って設けたので、この温度検査棒を試料挿入孔
へ1回挿入するだけで煩わしい作業を行わずに各ゾーン
炉体内に位置する試料挿入孔壁面の温度がそれぞれ検出
できる。
【図面の簡単な説明】
第1図〜第5図は本発明の一実施例を示し、第1図は本
発明に係るキャピラリレオメータの制御系を示すブロッ
ク図、第2図は全体構成図、第3図は電気炉の構成を示
す断面図、第4図は温度検査棒の構成を示す図、第5図
はメモリに格納される温度特性の一例を示す図である。 21:上部炉体、21d:リングヒータ 22:下部炉体 22a〜22d:ゾーン炉体 22g:断熱材、22h:リングヒータ 23:バレル、23a:バレル母材 23b:インナライニング 31,32a〜32d:温度センサ 33,34a〜34d:温度センサ 61:コントローラ 62,63a〜63d:ヒータ駆動回路 SW1:温度指令スイッチ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】互いの熱干渉を抑制するように区画された
    複数のゾーン炉体から成り、中央部に試料挿入孔を有す
    る炉体と、前記試料挿入孔の下端部に取り付けられるキ
    ャピラリと、前記複数のゾーン炉体に対してそれぞれ設
    けられ前記試料挿入孔内の試料を加熱するヒータと、加
    熱された試料を所定の荷重で押圧してキャピラリから押
    し出すプランジャとを備えるキャピラリレオメータであ
    って、各ゾーン炉体の周面から挿入され、各ゾーン炉体
    の温度をそれぞれ検出する温度センサと、前記試料挿入
    孔内壁の温度に各ゾーン炉体の温度をそれぞれ対応付け
    た温度特性が格納された格納手段と、前記試料挿入孔内
    壁の温度の目標値を指令する指令手段と、前記格納手段
    の特性に基づいて前記目標温度に対応する各ゾーン炉体
    の温度をそれぞれ求め、前記各温度センサの検出温度が
    求められた温度となるよう前記各ヒータを制御するヒー
    タ制御手段とを具備することを特徴とするキャピラリレ
    オメータ。
  2. 【請求項2】互いの熱干渉を抑制するように区画された
    複数のゾーン炉体から成る炉体と、試料挿入孔を有し前
    記炉体の内部に挿入されるバレルと、前記バレルの試料
    挿入孔の下端部に取り付けられるキャピラリと、前記複
    数のゾーン炉体に対してそれぞれ設けられ前記試料挿入
    孔内の試料を加熱するヒータと、加熱された試料を所定
    の荷重で押圧してキャピラリから押し出すプランジヤと
    を備えるキャピラリレオメータであって、前記バレル
    は、バレル母材の内部に筒状のインナライニングを嵌合
    して成り、このインナライニングは、軸方向に複数に分
    割されていることを特徴とするキャピラリレオメータ。
  3. 【請求項3】請求項1の試料挿入孔の温度を測定する温
    度検査棒であって、前記試料挿入孔に遊嵌される軸部
    と、この軸部の表面に沿って設けられ、各ゾーン炉体に
    対する試料挿入孔内周面の温度をそれぞれ測定する複数
    の温度センサとを具備することを特徴とするキャピラリ
    レオメータの温度検査棒。
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