JPH0690131B2 - 成膜モニター方法 - Google Patents
成膜モニター方法Info
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- JPH0690131B2 JPH0690131B2 JP5389384A JP5389384A JPH0690131B2 JP H0690131 B2 JPH0690131 B2 JP H0690131B2 JP 5389384 A JP5389384 A JP 5389384A JP 5389384 A JP5389384 A JP 5389384A JP H0690131 B2 JPH0690131 B2 JP H0690131B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/86—Investigating moving sheets
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は乾式の薄膜製造プロセスにおいて、リアルタイ
ムで成膜をモニターする方法に関するものである。但し
ここで、「成膜をモニターする」ないし「成膜モニタ
ー」とは、成膜が行われる状況自体のモニターと成膜さ
れた膜の膜質のモニターとの両方を包含している。具体
的に説明すると、前者の「成膜が行われる状況自体のモ
ニター」とは、いわば「動的な膜化反応のモニター」で
あり、所望の薄膜が最終的に形成されるまでの過程にお
ける基体表面の状況のモニターを意味する。一方、後者
の「成膜された膜の膜質のモニター」とは、文字通り成
膜が完了した後の膜の質的なモニターのことである。
ムで成膜をモニターする方法に関するものである。但し
ここで、「成膜をモニターする」ないし「成膜モニタ
ー」とは、成膜が行われる状況自体のモニターと成膜さ
れた膜の膜質のモニターとの両方を包含している。具体
的に説明すると、前者の「成膜が行われる状況自体のモ
ニター」とは、いわば「動的な膜化反応のモニター」で
あり、所望の薄膜が最終的に形成されるまでの過程にお
ける基体表面の状況のモニターを意味する。一方、後者
の「成膜された膜の膜質のモニター」とは、文字通り成
膜が完了した後の膜の質的なモニターのことである。
より具体的に説明すると、本願発明でモニターを対象と
しては、 基体表面に付着した分子の種類とその組成比 基体表面に付着した分子の反応によって生じる中間生
成物の種類とその組成比 最終反応生成物である膜物質の核発生と核の成長過程 核の成長の結果生じる膜の微細構造 形成された膜の微細構造もしくは膜物質の化学構造の
経時変化又はその両方の経時変化 等がある。
しては、 基体表面に付着した分子の種類とその組成比 基体表面に付着した分子の反応によって生じる中間生
成物の種類とその組成比 最終反応生成物である膜物質の核発生と核の成長過程 核の成長の結果生じる膜の微細構造 形成された膜の微細構造もしくは膜物質の化学構造の
経時変化又はその両方の経時変化 等がある。
このうち、〜は「成膜が行われる状況自体のモニタ
ー」に該当し、やは「成膜された膜の膜質のモニタ
ー」に該当する。
ー」に該当し、やは「成膜された膜の膜質のモニタ
ー」に該当する。
従来、乾式の薄膜製造プロセス即ち蒸着、スパッタリン
グ、CVD、プラズマCVD、光CVD、レーザーCVD、HOMOCV
D、MOCVD、MBE、ICB等の成膜プロセスにおいて、成膜中
リアルタイムに基板表面の膜厚、空間での化学反応等を
モニターする手段は存在したが、成膜中リアルタイムに
基板表面での化学反応および／または生成した膜の膜質
をモニターする法はほとんど無く、また僅かに存在して
もそれらは到底満足の得られるものではなかった。
グ、CVD、プラズマCVD、光CVD、レーザーCVD、HOMOCV
D、MOCVD、MBE、ICB等の成膜プロセスにおいて、成膜中
リアルタイムに基板表面の膜厚、空間での化学反応等を
モニターする手段は存在したが、成膜中リアルタイムに
基板表面での化学反応および／または生成した膜の膜質
をモニターする法はほとんど無く、また僅かに存在して
もそれらは到底満足の得られるものではなかった。
従来より用いられている数少ない膜質モニター法として
は、偏光解析法（エリプソメトリー）がある。偏光解析
法により薄膜の特性を調べる方法の詳細については、金
原粲，藤原英夫著 裳華房《薄膜」等にその記載があ
る。この偏光解析法では、基板上で成膜がなされた後の
その膜の膜厚の測定、膜の深さ方向について平均化され
た屈析率の測定等が可能であるが、現在成膜中の膜表面
の諸情報、膜の構成成分および膜成分の化学量論性等に
ついての情報は得られない。また、この偏光解析法では
不透明膜の測定が不可能であるとともに、基板と膜との
屈析率が近似している場合は原理的に測定が不可能であ
った。
は、偏光解析法（エリプソメトリー）がある。偏光解析
法により薄膜の特性を調べる方法の詳細については、金
原粲，藤原英夫著 裳華房《薄膜」等にその記載があ
る。この偏光解析法では、基板上で成膜がなされた後の
その膜の膜厚の測定、膜の深さ方向について平均化され
た屈析率の測定等が可能であるが、現在成膜中の膜表面
の諸情報、膜の構成成分および膜成分の化学量論性等に
ついての情報は得られない。また、この偏光解析法では
不透明膜の測定が不可能であるとともに、基板と膜との
屈析率が近似している場合は原理的に測定が不可能であ
った。
本発明は上述の乾式の成膜プロセスにおいて、成膜中に
リアルタイムで、成膜される状況自体や成膜された膜の
膜質をモニターすることを目的とし、 （１） リアルタイムで成膜状況や膜質をモニターする
ことにより、成膜工程にフィドバックをかけることがで
きる。
リアルタイムで、成膜される状況自体や成膜された膜の
膜質をモニターすることを目的とし、 （１） リアルタイムで成膜状況や膜質をモニターする
ことにより、成膜工程にフィドバックをかけることがで
きる。
（２）リアルタイムで成膜状況や膜質を知ることが可能
となるため、プロセスのソフトおよび／またはハード開
発が容易になる。
となるため、プロセスのソフトおよび／またはハード開
発が容易になる。
（３） 膜が形成される際に生じる基板表表面での化学
反応をリアルタイムで知ることができるため、学術的に
有意義な諸情報を得ることができる。
反応をリアルタイムで知ることができるため、学術的に
有意義な諸情報を得ることができる。
（４） 膜の深さ方向について、膜成分を化学量論的に
知ることができる。
知ることができる。
（５） 不透明膜についても測定が可能となる。
（６） 基板と膜の屈析率が類似している場合でも測定
が可能である。
が可能である。
等々の特徴をもつものである。以下図を用い実施例によ
って本発明を説明する。
って本発明を説明する。
第１図は本発明の実施例であって、赤外線反射吸収法を
プラズマCVD装置24のリアルタイムモニター法として利
用したものである。まず、乾式の成膜製造装置の一例と
してここにとりあげたプラズマCVD装置24の説明を行う
と、22はステンレス製真空室であり、必要に応じてバル
ブ18を通し、排気系19で排気することができる。
プラズマCVD装置24のリアルタイムモニター法として利
用したものである。まず、乾式の成膜製造装置の一例と
してここにとりあげたプラズマCVD装置24の説明を行う
と、22はステンレス製真空室であり、必要に応じてバル
ブ18を通し、排気系19で排気することができる。
また、シランガスの入ったガスボンベ21からシランガス
をマスフローコントローラー20で流量調節し、バルブ17
を通してステンレス装真空室22に導びくことができるよ
うにもなっている。
をマスフローコントローラー20で流量調節し、バルブ17
を通してステンレス装真空室22に導びくことができるよ
うにもなっている。
高周波電源７の高周波電圧は、絶縁体８を貫通して高周
波印加電極10に印加され、接地電位となっている基板ホ
ルダー11との間に放電プラズマ14を生じる。シールド板
９はプラズマ14が高周波印加電極10の後方に廻り込むの
を防止している。ここに生成したプラズマ14による化学
反応で、基板13の上にa-Si:H膜が堆積する。成膜を助け
るために基板ホルダー11はヒーターで加熱できるように
なっている。
波印加電極10に印加され、接地電位となっている基板ホ
ルダー11との間に放電プラズマ14を生じる。シールド板
９はプラズマ14が高周波印加電極10の後方に廻り込むの
を防止している。ここに生成したプラズマ14による化学
反応で、基板13の上にa-Si:H膜が堆積する。成膜を助け
るために基板ホルダー11はヒーターで加熱できるように
なっている。
第１図に示した光学系23は、赤外線反射吸収法の内でも
赤外線偏光変調法のフィルターを使用するタイプのもの
である。赤外線反射吸収法により、常態の固体表面の情
報が得られることは、南江堂「化学の領域増刊139号赤
外・ラマン・振動［Ｉ］」，南江堂「化学の領域増刊14
0号赤外・ラマン・振動［II］，共立出版株式会社「固
体表面の触媒作用II」およびこれらの本の中で紹介され
ている論文等によって知られている。本実施例はこの赤
外線反射吸収法を乾式の薄膜製造プロセスの中で成膜の
モニターとして用いるものである。なお、これまでこの
方法を成膜中のモニターに採用した文献、報告は存在し
ない。
赤外線偏光変調法のフィルターを使用するタイプのもの
である。赤外線反射吸収法により、常態の固体表面の情
報が得られることは、南江堂「化学の領域増刊139号赤
外・ラマン・振動［Ｉ］」，南江堂「化学の領域増刊14
0号赤外・ラマン・振動［II］，共立出版株式会社「固
体表面の触媒作用II」およびこれらの本の中で紹介され
ている論文等によって知られている。本実施例はこの赤
外線反射吸収法を乾式の薄膜製造プロセスの中で成膜の
モニターとして用いるものである。なお、これまでこの
方法を成膜中のモニターに採用した文献、報告は存在し
ない。
第１図において回転偏光子３は、光源１から発せられた
赤外光線を制御して、そのs-偏光とp-偏光が交互に基板
13の表面に照射されるよう動作する。５は透過波長可変
バンドパスフィルターであり、これを通過した特定の波
長のみが検出器６でモニターされる構造となっている。
本実施例では基板13に対する入射角，反射角θを約80゜
に選び、透過波長可変バンドパスフィルター５としてOC
LI社製Circular Varible Filters Segment N.1,No.
2,No.3を用い、検出器６としてInSb-HgCdTeディテクタ
ーを用いている。ところで基板13表面および前記の光学
系を経由して検出器６に倒達するs-偏光およびp-偏光は
その強度が異る。NaCl板２はこの強度差を補正するもの
で、NaCl板２を光路に対してブルースター角付近に傾け
て使用している。基板表面での振動電場強度はp-偏光が
入射するとき最大となり、それに垂直なs-偏光ではほと
んどゼロになる。周知のように気相に存在する分子の吸
収強度は偏光面の回転によって変化しないため、検出器
６に生じた交流信号を位相検波すると表面化学種のスペ
クトルだけを選択的に測定することができる。NaCl窓４
は真空内に赤外線を導入するためのものであり、NaCl結
晶の他にSiあるいはGeの単結晶等を用いることができ
る。本実施例ではSiH4および／またはSi2H6ガスを用い
た高周波プラズマCVDによるa-Si:H堆積膜について、膜
質にとって不利となるSiH2結合の伸縮振動（2100cm-1付
近）強度を膜成中にモニターすることができた。すなわ
ち、2100cm-1付近の強度が増加すると膜質は悪化する
が、この膜質が悪化することを成膜中にモニターができ
フィドバック制御が可能となって、膜の品質維持に非常
に有用であった。Siとa-Si:Hの屈折率は類似しているた
めSi基板上のa-Si:H膜の作成モニターは、偏光解析法で
は不可能である。Si2H6ガスとNH3ガスの混合ガスを用い
た高周波プラズマCVDによるSi3H4膜の成膜過程でも、第
１図の方法はN-H結合の伸縮振動（3400cm-1付近）とSi-
H結合の伸縮振動（2000cm-1付近）とSi-N結合の伸縮振
動（850cm-1付近）の強度比の測定を可能とし、これに
より成膜モニターが可能となった。たとえば、Si-H結合
あるいはN-H結合のスペクトル（2000cm-1付近あるいは3
400cm-1付近）のピークが増大するとＨ過多の膜ができ
ることが判明した。またこの系において、放電時間に対
する各スペクトル強度の変化を測定することによって、
生成した膜の深さ方向の化学量論性を知ることができ
た。また本実施例の方法によってシリサイド等の不透明
膜についても成膜モニターが可能になった。
赤外光線を制御して、そのs-偏光とp-偏光が交互に基板
13の表面に照射されるよう動作する。５は透過波長可変
バンドパスフィルターであり、これを通過した特定の波
長のみが検出器６でモニターされる構造となっている。
本実施例では基板13に対する入射角，反射角θを約80゜
に選び、透過波長可変バンドパスフィルター５としてOC
LI社製Circular Varible Filters Segment N.1,No.
2,No.3を用い、検出器６としてInSb-HgCdTeディテクタ
ーを用いている。ところで基板13表面および前記の光学
系を経由して検出器６に倒達するs-偏光およびp-偏光は
その強度が異る。NaCl板２はこの強度差を補正するもの
で、NaCl板２を光路に対してブルースター角付近に傾け
て使用している。基板表面での振動電場強度はp-偏光が
入射するとき最大となり、それに垂直なs-偏光ではほと
んどゼロになる。周知のように気相に存在する分子の吸
収強度は偏光面の回転によって変化しないため、検出器
６に生じた交流信号を位相検波すると表面化学種のスペ
クトルだけを選択的に測定することができる。NaCl窓４
は真空内に赤外線を導入するためのものであり、NaCl結
晶の他にSiあるいはGeの単結晶等を用いることができ
る。本実施例ではSiH4および／またはSi2H6ガスを用い
た高周波プラズマCVDによるa-Si:H堆積膜について、膜
質にとって不利となるSiH2結合の伸縮振動（2100cm-1付
近）強度を膜成中にモニターすることができた。すなわ
ち、2100cm-1付近の強度が増加すると膜質は悪化する
が、この膜質が悪化することを成膜中にモニターができ
フィドバック制御が可能となって、膜の品質維持に非常
に有用であった。Siとa-Si:Hの屈折率は類似しているた
めSi基板上のa-Si:H膜の作成モニターは、偏光解析法で
は不可能である。Si2H6ガスとNH3ガスの混合ガスを用い
た高周波プラズマCVDによるSi3H4膜の成膜過程でも、第
１図の方法はN-H結合の伸縮振動（3400cm-1付近）とSi-
H結合の伸縮振動（2000cm-1付近）とSi-N結合の伸縮振
動（850cm-1付近）の強度比の測定を可能とし、これに
より成膜モニターが可能となった。たとえば、Si-H結合
あるいはN-H結合のスペクトル（2000cm-1付近あるいは3
400cm-1付近）のピークが増大するとＨ過多の膜ができ
ることが判明した。またこの系において、放電時間に対
する各スペクトル強度の変化を測定することによって、
生成した膜の深さ方向の化学量論性を知ることができ
た。また本実施例の方法によってシリサイド等の不透明
膜についても成膜モニターが可能になった。
更に、赤外線偏光変調法の光学系としては、第２図に示
した本発明の第２の実施例の構成も有能であった。第２
図において、赤外線光源１から発せられた二系統の光は
それぞれ反射ミラー29,29′で反射され、偏光子25,25′
により一方がp-偏光，他方がs-偏光に偏光される。そし
て、そのp-偏光とs-偏光はセクターミラー26により交互
に基板13の表面に導びかれる。基板13の表面で反射した
光は、偏光解消用偏光子27により偏光が解消され、モノ
クロメータ28により単色光化し、その各波長のスペクト
ル強度が検出器６で検出される。モノクロメータ28の前
部に偏光解消用偏光子27が置かれているのは、モノクロ
メータ28の入射光が偏光していると内部の反射型回析格
子および光学ミラーを光が通過する際に反射型回析格子
および光学ミラーの反射表面の情報が雑音として検出さ
れてしまうためである。
した本発明の第２の実施例の構成も有能であった。第２
図において、赤外線光源１から発せられた二系統の光は
それぞれ反射ミラー29,29′で反射され、偏光子25,25′
により一方がp-偏光，他方がs-偏光に偏光される。そし
て、そのp-偏光とs-偏光はセクターミラー26により交互
に基板13の表面に導びかれる。基板13の表面で反射した
光は、偏光解消用偏光子27により偏光が解消され、モノ
クロメータ28により単色光化し、その各波長のスペクト
ル強度が検出器６で検出される。モノクロメータ28の前
部に偏光解消用偏光子27が置かれているのは、モノクロ
メータ28の入射光が偏光していると内部の反射型回析格
子および光学ミラーを光が通過する際に反射型回析格子
および光学ミラーの反射表面の情報が雑音として検出さ
れてしまうためである。
次に、エリプソメトリー的赤外反射吸収スペクトル法の
光学系の一実施例を第３図に示した。モノクロメータ28
で単色光化された光を用いて、２つの偏光子25,25′に
より偏光解析を行いながら、回転偏光子３により偏光変
調解析を行うものである。つまりエリプソメトリー的赤
外反射吸収スペクトル法は、赤外線偏光変調法と偏光解
析法を組み合わせた方法である。この方法によっても、
基板表面の情報をより詳細に知ることができる。
光学系の一実施例を第３図に示した。モノクロメータ28
で単色光化された光を用いて、２つの偏光子25,25′に
より偏光解析を行いながら、回転偏光子３により偏光変
調解析を行うものである。つまりエリプソメトリー的赤
外反射吸収スペクトル法は、赤外線偏光変調法と偏光解
析法を組み合わせた方法である。この方法によっても、
基板表面の情報をより詳細に知ることができる。
第１図，第２図，第３図に示した実施例は、測定感度を
上げるため偏光変調を行っているが、測定感度が比較的
重要視されない系においては変調を行わない鏡面反射法
あるいは振動数変調法，振幅変調法等も有用である。
上げるため偏光変調を行っているが、測定感度が比較的
重要視されない系においては変調を行わない鏡面反射法
あるいは振動数変調法，振幅変調法等も有用である。
なお、第１図，第２図，第３図に示したものは本発明の
単なる実施例であって、本発明の成膜モニター方法は、
これらの図に示された成膜方法や赤外線反射吸収法の光
学系および電気信号処理系等に限定して適用されるもの
ではない。
単なる実施例であって、本発明の成膜モニター方法は、
これらの図に示された成膜方法や赤外線反射吸収法の光
学系および電気信号処理系等に限定して適用されるもの
ではない。
本発明は以上説明した通りであって、現在まで不可能で
あった乾式の薄膜製造プロセスにおいて、薄膜製造中に
リアルタイムで成膜モニターを行うことができ、その膜
の化学成分および／または膜成分の化学量論性を知るこ
とができる。その効果は頭記した（１）〜（６）に列挙
する通りである。本発明が半導体製造装置および他の成
膜装置に寄与するところは大きく、工業上有為の発明と
いうことができる。
あった乾式の薄膜製造プロセスにおいて、薄膜製造中に
リアルタイムで成膜モニターを行うことができ、その膜
の化学成分および／または膜成分の化学量論性を知るこ
とができる。その効果は頭記した（１）〜（６）に列挙
する通りである。本発明が半導体製造装置および他の成
膜装置に寄与するところは大きく、工業上有為の発明と
いうことができる。
第１図は本発明方法の一実施例を示した図である。第２
図，第３図は光学系の他の実施例を示した図である。 １……赤外線光源,2……NaCl板,3……回転偏光子,4……
NaCl窓,5……透過波長可変バンドパスフィルター,6……
検出器,7……高周波電源,8……絶縁体,9……シールド
板,10……高周波印加電極,11……基板ホルダー,12……
ヒーター,13……基板,14……プラズマ,15……ロックイ
ンアンプ,17……バルブ,18……バルブ,19……排気系,20
……マスフローコントローラー,21……ガスボンベ,22…
…ステンレス製真空室,23……光学系,24……プラズマCV
D装置,25……偏光子,26……セクターミラー,27……偏光
解消用偏光子,28……モノクロメータ,29……反射ミラ
ー。
図，第３図は光学系の他の実施例を示した図である。 １……赤外線光源,2……NaCl板,3……回転偏光子,4……
NaCl窓,5……透過波長可変バンドパスフィルター,6……
検出器,7……高周波電源,8……絶縁体,9……シールド
板,10……高周波印加電極,11……基板ホルダー,12……
ヒーター,13……基板,14……プラズマ,15……ロックイ
ンアンプ,17……バルブ,18……バルブ,19……排気系,20
……マスフローコントローラー,21……ガスボンベ,22…
…ステンレス製真空室,23……光学系,24……プラズマCV
D装置,25……偏光子,26……セクターミラー,27……偏光
解消用偏光子,28……モノクロメータ,29……反射ミラ
ー。
Claims (3)
- 【請求項１】乾式の薄膜製造工程において、成膜される
状況自体もしくは成膜された膜の膜質又はその両方をモ
ニターする成膜モニター方法であって、薄膜を堆積する
基板の表面に、光源から放射された赤外線を照射し、照
射された赤外線のうちその表面に吸収されないで反射し
た赤外線を検出して当該表面に存在する物質の反射吸収
スペクトルを測定し、これによって成膜される状況自体
もしくは成膜された膜の膜質又はその両方をモニターす
ることを特徴とする成膜モニター方法。 - 【請求項２】該反射吸収スペクトルの時間的変化を測定
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の成膜
モニター方法。 - 【請求項３】該光源から放射された赤外線を偏光し、こ
の偏光の偏光面に変調をかけることを特徴とする特許請
求の範囲第１項または第２項記載の成膜モニター方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5389384A JPH0690131B2 (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 成膜モニター方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5389384A JPH0690131B2 (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 成膜モニター方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60196651A JPS60196651A (ja) | 1985-10-05 |
| JPH0690131B2 true JPH0690131B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=12955400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5389384A Expired - Fee Related JPH0690131B2 (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 成膜モニター方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690131B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023016204A (ja) * | 2021-07-21 | 2023-02-02 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理方法及び基板処理装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS565573B2 (ja) * | 1973-05-25 | 1981-02-05 |
-
1984
- 1984-03-21 JP JP5389384A patent/JPH0690131B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60196651A (ja) | 1985-10-05 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |