JPH069208A - 活性炭 - Google Patents

活性炭

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JPH069208A
JPH069208A JP5057809A JP5780993A JPH069208A JP H069208 A JPH069208 A JP H069208A JP 5057809 A JP5057809 A JP 5057809A JP 5780993 A JP5780993 A JP 5780993A JP H069208 A JPH069208 A JP H069208A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 活性炭の活性向上及び密度増大を図る。 【構成】 高活性かつ高密度の気相活性炭はリグノセル
ロースの炭素系材料を、炭素のメソポア有孔率を最適化
するように粒子の孔寸法の分布を効果的に変えることの
できる条件のもとで活性化することによって生成され
る。この活性炭は自動車の放出制御に利用可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は活性炭及びその製造方
法に関する。さらに詳しくは、この発明は蒸気吸着に有
用な新しい炭素、及びその製造方法に関する。さらに詳
しくはこの発明は、高密度かつ高活性の炭素を製造する
ための化学的活性化と成形によって、リグノセルロース
材料から誘導される活性炭に関する。
【０００２】
【従来の技術】活性炭は、内部の有孔率(porosity)を増
加させるように処理された微結晶の非グラファイト構造
の炭素である。活性炭は一般に５００〜２，５００ｍ2
／ｇの範囲の大きな比表面積を有する。そのため、気体
からガスや蒸気を吸着したり、液体から溶解した物質や
分散した物質を吸着することによって液体や気体を純化
するときに活性炭は工業的に利用されている。市販の活
性炭は気相吸着剤か液相吸着剤となっている。液相炭素
は一般に粉体か、粒状体か、あるいは成形体のいずれか
である。気相の蒸気吸着炭素は硬い粒体か、硬くて比較
的ダストの少ない成形ペレットである。
【０００３】一般に、活性炭の表面積が大きいほど、そ
の吸着能力は高い。活性炭の利用可能な表面積はその孔
容積に依存する。単位体積当りの表面積は各孔のサイズ
が増大するにつれて減少するため、非常に小さな寸法を
有する孔の数をできる限り大きくしたり非常に大きな寸
法を有する孔の数をできる限り抑えたりすることによっ
て、表面積は最も大きくなる。孔のサイズは、米国のイ
ンターナショナル・ユニオン・オブ・ピュアー・アンド
・アプライド・ケミストリ(International Union of Pu
re and Applied Chemistry) によって、マイクロポア
（穴の幅＜２ｎｍ）、メソポア（穴の幅＝２〜５０ｎ
ｍ）、マクロポア（穴の幅＞５０ｎｍ）と定義されてい
る。マイクロポアとメソポアは活性炭の吸着能力に寄与
する。一方、マクロポアは密度を下げ、炭素体積に基づ
いた活性炭の吸着効率を悪くする。吸着能力と吸着率
は、内部表面積と孔のサイズの分布に大きく依存する。
従来の化学的に活性なリグノセルロースをベースとした
炭素は、一般に炭素粒子の全体積の２０％以上のマクロ
ポア有孔率（マクロポア容積）を有する。気相の活性炭
のマクロポア有孔率は、炭素粒子体積の２０％以下であ
ることが好ましいであろう。同様に、高いメソポア有孔
率（すなわち、全粒子体積の５０％以上）が望ましい。
【０００４】市販の活性炭は、堅木や軟木、とうもろこ
しの穂軸、ケルプ、コーヒ豆、米のもみ、果物の種、堅
果の殻などの植物をもとにした材料や、バガスやリグニ
ンなどの残滓から作られてきた。また、活性炭は泥炭、
亜炭、軟炭、無煙炭、タール、ピッチ、アスファルト、
石油残留物、そしてカーボンブラックからも製造されて
きた。原材料の活性化は二つの異なる処理、すなわち
(1) 化学的活性化と、(2) 熱的活性化のどちらかによっ
て行われる。熱的活性化によって製造される活性炭の実
効有孔率は、（原材料の初期炭素化のあとでの）比較的
高い温度における炭素のガス化(gasification)の結果で
あるが、化学的活性化で製造された物質の有孔率はずっ
と低い温度において生じる化学的な脱水／濃縮によって
生じる。商業的には、化学的活性化は一般に単一のかま
(kiln)の中で行われる。炭素系材料の前駆物質に化学的
活性剤を混ぜ、混合物を４５０〜７００℃の温度まで加
熱する。化学的活性剤はタールなどの副産物の生成を減
らし、その結果として、生産性が増大する。
【０００５】米国特許第 2,083,303号には「成形された
高吸着性の堅い活性炭」が開示されている。この活性炭
は、「おがくず、泥炭、亜炭など」の微粉体有機材料
に、「塩化亜鉛やリン酸などの周知の活性剤」を混ぜ、
１時間から１時間半のあいだ１００〜２００℃まで加熱
して、材料がある程度可塑性を有するような部分的に炭
素化された状態を作ることによって製造される。温度を
下げずに材料を所望の形に加圧成形する。次に成形され
た材料を回転式の活性化レトルトの中で活性化し、約４
時間のあいだ４５０〜６００℃の温度にする。同じよう
に、米国特許第 2,508,474号にはガスマスクの活性炭が
開示されている。この活性炭は、木の切り屑やおがくず
などの形の細かく刻まれた低密度セルロース材料に、濃
縮された塩化亜鉛を混ぜ、撹拌しながら５０分以上１２
０〜１４５℃まで加熱することによって製造される。次
に、反応した物質を「かなりの大きさの形状」にコンパ
クト化し、これを１６０〜３００℃で乾燥し、乾燥した
材料を粒状に砕き、粒子を６７５〜７２５℃でか焼し、
残留した塩化亜鉛の大部分を粒子から濾過したあと、活
性化された炭素材料を少なくとも３０分のあいだ１００
０〜１１００℃で再びか焼する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これら代表的な方法で
は、多くの気相応用、特に工業的なガス流や、エアーコ
ンディショニングシステムにおける臭い除去、ガスマス
クにおけるガスの純化や分離に対して適切な活性度及び
密度を有する活性炭が製造される。しかし、従来の技術
による気相活性炭は有機蒸気の回収（除去だけではな
く）に対する幾つかの応用には十分であることが確認さ
れていない。有機蒸気の回収では、炭素表面上への吸着
のあとに、回収のために炭素からの脱着が行われる。実
際、環境的な配慮や規制のために、気相炭素に対する最
も大きな応用の一つは、自動車におけるガソリン蒸気放
出制御キャニスタにおけるものである。燃料タンクとキ
ャブレタの両方から生じる蒸気放出は活性炭によって吸
着される。燃料タンクやキャブレタが加熱されると発生
する燃料蒸気は、一般に０．５〜２リットルの活性炭を
含むキャニスタで吸着される。炭素の再生は、インテー
クマニホールドの真空を利用してキャニスタ中を空気を
引くことによって行われる。空気は放出された蒸気をエ
ンジンの中に運び、蒸気はエンジン内において通常の動
作中に燃焼される。蒸気制御炭素は適当な堅さと、高い
蒸気処理能(workingcapacity)、高い飽和性能(saturati
on capacity) を有する必要がある。ガソリン蒸気に対
する炭素の処理能は吸着−脱着の温度差や、炭素キャニ
スタの中を流れるパージエアーの容積、炭素の上に非可
逆的に吸着された分子量の大きいガソリン成分が堆積す
る度合によって決まる。
【０００７】炭素キャニスタを自動車の上に搭載すると
きの空間的な制約や経済的ないろいろな条件のために、
この応用においては、粒状あるいは成形された活性炭
は、一般に製造されている前述の従来のものよりも大き
な活性度と密度を有する必要がある。製品の密度を制御
する一つの方法が、公開欧州特許公報第0,423,967A2 号
に開示されている。出願人は、「木を原材料として使用
して化学的に活性化されたペレット形状を直接に製造す
るときに生じる多くの問題」について述べており、十分
な天然バイダ(binding agent) が存在しないために「木
粉材料から高密度の活性炭を製造することが不可能なこ
と」を主張している。原材料として「高濃度の天然バイ
ダ」を有する「若い炭素系野菜製品」を利用した（非常
に大きな密度の）改良された製品が開示されている。こ
うした材料としては、堅果の殻やくだものの核、特に、
オリーブの核や、アーモンドの殻、ココナッツの殻など
がある。また、米国特許第 5,039,651号には、ココナッ
ツの殻、木くず、おがくずなどのセルロース材料から活
性炭製品を高密度化する(densification) 方法が開示さ
れている。この方法では、まず比較的低い温度まで加熱
したあと加圧し、そのあと成形及びか焼する。しかし、
この方法によれば１５ｇ／１００cm3 までのＢＷＣ（ブ
タン処理能）値を有する活性炭が得られることが示され
ているものの、この改善された処理方法によっても、出
願人は１２．３ｇ／１００cm3 までの容積処理能しか持
たない炭素しか製造できなかった。これら従来の気相炭
素は、キャブレタや燃料タンクから放出される蒸気の限
られた容積に対してのみ満足のいくものであった。もっ
と多くの量の燃料蒸気放出を吸着する必要のある差し迫
った環境規制のために、これら多量の(additional)蒸気
の容積や、キャニスタシステムのサイズのひろがり(exp
ansion) を制限する空間的な制限や経済的条件によっ
て、従来よりも高い密度と、大きな活性と、高い容積処
理能（例えばＢＷＣ＞１５ｇ／１００cm3 ）を有する活
性炭が必要になると予想される。従って、この発明の目
的は、溶剤や蒸気を吸着し回収するのに適した大きな活
性と比較的高い密度を有する活性炭を提供することであ
る。この発明の別の目的は、密度を犠牲にすることな
く、大きな活性を有する気相活性炭を製造するための化
学的活性化プロセスを提供することである。この発明の
さらに別の目的は、高い密度と大きな化学的活性を有す
る活性炭を自動車の放出制御に使用することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明の上述した目的
は、リグノセルロース材料であることが好ましい炭素系
材料を化学的活性剤で化学的に活性化して可塑性の中間
物質を製造し、それを高密度化することによって、活性
化された炭素系材料のマクロポア構造を効果的にできる
限り抑えることによってはからずも達成される。高密度
化の次には、成形された生成物の温度を制御された割合
で約４２５℃から６５０℃まで上昇させる。使用する原
材料や希望する活性レベルに応じて、この発明の別の新
しいプロセスを用いることができる。あるプロセスはマ
クロポア有孔率の保存度を調節することによって、液相
応用に適した炭素あるいは気相応用に適した炭素を製造
するように制御できる。製造された新しい高活性かつ高
密度の気相活性炭は、約１５ｇ／１００cm3 から約２５
ｇ／１００cm3 のブタン処理能、好ましくは約１７ｇ／
１００cm3 から約２５ｇ／１００cm3 、さらに好ましく
は１９ｇ／１００cm3から２５ｇ／１００cm3 のブタン
処理能と、約５０ｇ／１００ｇから約８０ｇ／１００ｇ
の、好ましくは約６０ｇ／１００ｇから約８０ｇ／１０
０ｇの、さらに好ましくは約７０ｇ／１００ｇから約８
０ｇ／１００ｇのブタン活性と、約０．２５ｇ／cm3 か
ら約０．４０ｇ／cm3 の、好ましくは約０．２７ｇ／cm
3 から約０．４０ｇ／cm3 の、さらに好ましくは約０．
３０ｇ／cm3 から約０．４０ｇ／cm3 の密度を有するこ
とを特徴とする。こうした活性炭材料は、全粒子体積に
基づいた約５０％以上の、好ましくは約６０％以上の、
さらに好ましくは約７０％以上のメソポア含有量を、ま
た全粒子体積に基づいた２０％以下の、好ましくは１８
％以下の、さらに好ましくは１％以下のマクロポア含有
量を有することが好ましい。
【０００９】
【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。この発
明の化学的活性化における原材料の前駆物質は、前述し
た植物や鉱物をもとにした炭素系材料の任意のものでよ
い。基本的には、好ましい前駆物質は植物をもとにした
リグノセルロース材料であり、木くずや木粉、おがくず
などの木材をベースとした材料や、ココナッツの殻など
の堅果の種や殻などが含まれる。化学的な活性剤として
は、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、硫化物、硫酸
塩、アルカリ土類の炭酸塩、塩化物、硫酸塩、リン酸
塩、そしてリン酸、ポリリン酸、ピロリン酸、塩化亜
鉛、硫酸、発煙硫酸ムなどがある。これらの中で好まし
いのは、リン酸と塩化亜鉛である。最も好ましいのは、
リン酸である。新しい炭素を製造するこの発明の方法
は、一般に以下の工程順序として記述できる。 1. 活性剤／リグノセルロース材料混合 2. ステージ１の熱処理（可塑化） 3. 成形及び高密度化 4. ステージ２の熱処理（熱硬化） 5. 活性化 活性化は一般にロータリ式のかまの中で行われる。かま
の中において、熱硬化成形された混合物の温度は、約５
５０℃まで上げられる。通常、この基本的な処理のあと
に洗浄及び乾燥工程が続く。
【００１０】この発明の活性炭を製造するための一つの
方法（プロセスＡ）は、リン酸あるいは塩化亜鉛である
ことが好ましい化学的活性剤を、木くず、おがくず、木
粉であることが好ましいリグノセルロース材料と１：３
〜１：１で、撹拌しながら約３５℃から約９５℃の温度
で１時間それぞれ混合する。そのあと、混合物を平らな
表面の上で約６mmから約２５mmの厚みの層に広げる。混
合物は、約３５℃から約９５℃の温度で、混合物が非常
に可塑性を有する状態から転移して熱硬化を開始するの
に十分な時間だけ第１ステージの熱処理が行われる。次
に材料に対して高密度化工程を行う。高密度化工程は押
し出し機やマルメライザ(Marumerizer)などの圧縮成形
機に通すプロセスを有する。成形された材料は次に約３
５℃から約９５℃の温度で再び熱処理され（第２ステー
ジ）、熱硬化プロセスを完了することによって高密度化
を終える。可塑性が完全になくなれば、約４２５℃から
約６０℃まで温度を徐々に上げる。このプロセスによっ
て得られるこの発明の代表的な活性炭の特性が表１に示
されている。
【００１１】 表１ ブタン処理能 １７．７ｇ／１００cm3 ブタン活性 ６８．０ｇ／１００ｇ 表面積 ２１８０ｍ2 ／ｇ 見かけ密度 ０．３０ｇ／cm3 粒子密度 ０．４６ｇ／cm3 メソポア含有量 ５８％ マクロポア含有量 １２％
【００１２】新しい炭素生成物のブタン処理能における
驚くべき改善は、マクロポア有孔率を犠牲にして個々の
炭素粒子のメソポア有孔率を大きく増大させたことを反
映している。活性炭の表面積の標準的な決定方法は、吸
着剤として窒素を使用した物理的吸着のブルナウア・エ
メット・テラー（Brunauer-Emmett-Teller、BET ）モデ
ルによる。これは、0.05から0.20の範囲の相対圧力で窒
素吸着剤の等温線(isotherm)データに基づいてこの発明
の活性炭の表面積を計算するときに使用した方法であ
る。粒状あるいは成形された炭素の多くの応用において
は、決まった容積のスタティックな活性炭ベッドを使用
するため、粒状の活性炭の場合には密度は吸着剤の効率
の重要な特性である。この発明の活性炭の見かけ密度は
ＡＳＴＭ Ｄ ２８５４の方法に従って測定される。こ
こに記載されている粒子からなるパックされたベッド中
の炭素の見かけ密度の測定は、１０×２５メッシュの炭
素系材料に基づいたものである。個々の炭素粒子の密度
はマイクロメリティクス・ポアサイザ(MicromeriticsPo
reSizer ）９３１０という装置を使用して水銀の変位に
よって測定した。密度は、３５マイクロメートル以下の
孔を含む粒子の質量及び体積に基づいている。この発明
の炭素のブタン活性は乾燥した約１５mlの体積を有す
る、重量を測定した活性炭サンプルを直径１．４５cmの
試験管の中に入れ、その中にブタンガスを導入すること
によって計算した。２５℃で飽和状態で吸着された量を
測定し、１００ｇの炭素当りのブタンをグラムで表した
（ｇ／１００ｇ）ブタン活性として記録した。次に試験
管を２５℃で２５ml／min の速度で４０分間エアーでパ
ージし、取り除かれたブタンの量を炭素１００ml当りの
ブタンのグラム（ｇ／１００cm3 ）で表したブタン処理
能（ＷＢＣ）として記録した。炭素の質量から体積への
変換は、炭素の見かけ密度の測定値に基づいて行った。
約０．２５ｇ／cm3から約０．４０ｇ／cm3 までの密度
の炭素に対して、ブタン活性とＢＷＣと密度の相互関係
を考慮すると、少なくとも約５０ｇ／１００ｇのブタン
活性値でＢＷＣ＞１５を得ることができる。５０ｎｍよ
りも大きな孔の有孔率（マクロポア有孔率）はマイクロ
メリティクス・ポアサイザ９３１０を用いて測定した。
このポアサイザは圧力の影響によって孔の中に押し込ま
れる水銀の体積を測定する。孔の寸法に対する孔の容積
の分布は、標準モデルであるウォッシュバーン(Washbur
n)の式を利用して計算する。５０ｎｍよりも小さな孔の
有孔率（マクロポア有孔率）はマイクロメリティクス・
ディジソーブ２６００を用いて測定した。約７７゜Ｋで
窒素に対して測定された吸着等温線データをケルビン(K
elvin)とハルシー(Halsey)の式に使用して、バレット(B
arrett) とジョイナ(Joyner)とハレンダ(Halenda) の標
準モデルに従って円柱状の孔の孔寸法に対する孔の容積
の分布を決定した。ここに開示されている本発明の例に
おいては、マクロポア有孔率は５０ｎｍ以上の直径の孔
の有孔率、メソポア有孔率は１．８ｎｍから５０ｎｍの
直径の孔の有孔率、ミクロポア有孔率は１．８ｎｍ以下
の直径の孔の有孔率である。
【００１３】別の方法（プロセスＢ）においては、上述
した混合及びステージ１の熱処理工程のあとに、ピンミ
キサ(pin-mixer) のような高速のミキサ／撹拌機中で成
形及び高密度化の重要な工程が行われる。ピンミキサの
中では高密度の可塑性木炭の粒子が形成される。形成さ
れた粒子は、前述したプロセスにおいて行われたような
熱処理を受け、結合を強めて粒子の強度を維持する必要
がある。このプロセスに従って製造された活性炭は、１
８．１ｇ／１００cm3 のブタン処理能と、０．２９ｇ／
cm3 の見かけ密度と、０．４８ｇ／cm3 の粒子密度と、
６０％のメソポア容積と、１２％のマクロポア容積を有
していた。
【００１４】高密度かつ高活性の新しい気相活性炭を製
造する別の方法（プロセスＣ）は、リグノセルロース材
料がかなり劣化する（すなわち可溶化する）ような（温
度及び活性剤の酸濃度の）条件のもとで活性剤とリグノ
セルロース材料を混合することによって活性炭のマクロ
ポア有孔率を低下させる工程を有する。例えば、木をリ
ン酸で可溶化すると、粘性流体が得られる。この粘性流
体においてはもとのリグノセルロースの個々の粒子はも
はや識別できない。可溶化プロセスにおいて、スラリ混
合物の初期粘性はリン酸だけの粘性と非常に近い。温度
が上昇するにつれて、その木の成分が溶解するため材料
の粘性は増大する。粘性がこのステージ１の熱処理にお
いて速く増大し過ぎれば、水を加えることによって、次
に続く約８０℃から約１２０℃での熱を加えた状態での
混合で十分な流動性を維持する。可塑性から熱硬化性へ
の転移が行われたら、プロセスＡで述べたように材料を
成形し、ステージ２の熱処理を行い、活性化を行う。
【００１５】これまでの方法は、木のくずや木粉、おが
くずのような比較的低い密度のリグノセルロースからこ
の発明の高活性かつ高密度の活性炭を製造することがで
きる。高密度の活性炭を実現するためのこの発明の別の
方法は、ココナッツの殻のようなもっと高い密度の原材
料を使用する（プロセスＤ）。この別の方法は、ステー
ジ１の熱処理及び成形の工程がなくなっている点で、前
述した方法とは異なっている。この方法は、ココナッツ
の殻を活性化する従来の方法とも異なる。この方法は、
熱処理や乾燥、熱硬化のときに比較的低い温度で長い時
間を掛け、プロセスＡ〜Ｃと同様に約４８０℃の最終的
な温度まで徐々に温度を上げて活性化する結果、新しい
活性炭が製造される。その天然の密度のために、ココナ
ッツの殻の従来の活性化では高いマイクロポア有孔率と
メソポア有孔率、及び低いマクロポア有孔率を有する活
性炭材料が得られる。このように、新しい活性炭を生じ
る吸着性能における改善は、より高いメソポア有孔率を
与えることによってこの発明のプロセスによって実現さ
れる。この発明の活性炭を製造するための別の新しい方
法の具体例を以下に述べる。
【００１６】例１ プロセスＡの活性炭について一連の七つのバッチを製造
した。製造は、２，０７０ｇの濃リン酸溶液（８５〜８
６％の濃度）と１，９５０ｇのおがくず（４３％の湿
度）を混合（それぞれの固体の乾燥重量において酸：お
がくず＝１．６：１）し、８０〜９５℃で３０分間撹拌
し、そのあと混合物（分離したおがくず粒子からなる材
料）を浅いガラストレーに移して１〜１．５cmの厚みの
層に広げ、オーブンの中で加熱することによって行う。
熱処理は７０℃で約３６時間続けた。この時間で材料は
可塑性から熱硬化性に移り始めた。（すなわち、材料は
乾燥して見え、ねばねばではない。しかし、マルメライ
ザ中で成形するには十分な軟らかさを有する。）マルメ
ライザの中で処理する（８００rpm で１５〜３０分の滞
在時間）ことによって成形を行うと、個々のおがくず粒
子は滑らかなビーズになる。成形された生成物はオーブ
ンへ戻され、そのあと８５℃で３６時間加熱され、熱硬
化プロセスが完了する。熱硬化性木炭の活性化は、温度
を約４８０℃まで徐々に上げることによって、ベンチス
ケール(bench-scale) の直火(direct-fired)のロータリ
かまの中で行った。炭素の七つのバッチは、１６．１ｇ
／１００cm3 から１８．２ｇ／１００cm3の範囲のブタ
ン処理能値であった。これらの活性炭の特性は表２に記
載されている。
【００１７】 表２ サンプル ＢＷＣ ブタン活性 見かけ密度 No. ｇ／１００cm3 ｇ／１００ｇ ｇ／cm3 １ 16.7 67.2 0.28 ２ 17.3 64.4 0.30 ３ 18.2 68.8 0.30 ４ 16.2 63.6 0.28 ５ 17.1 66.6 0.29 ６ 16.1 63.8 0.29 ７ 18.1 69.0 0.30
【００１８】例２ １７．７ｇ／１００cm3 のＢＷＣを有する１．３リット
ルのサンプルを製造して、例１のサンプル番号３、５、
７の生成物を組合せてガソリン蒸気の吸着試験を行っ
た。この試験においては、試験キャニスタ内の３７５ml
の活性炭サンプルを、２００ml／min の空気を３００ml
のガソリンの中に３０℃でバブリングして発生されたガ
ソリン蒸気についてテストした。蒸気は炭素の上に吸着
され、飽和状態で約５，０００rpm の濃度で全炭化水素
アナライザを用いてブレークスルーが検出される。ブレ
ークスルーのあと、逆方向の空気流を７．５ml／min の
流量で１０分間流してガソリン蒸気を放出させる。吸着
／放出工程は２５サイクルにわたって続けられる。ガソ
リン処理能（ＧＷＣ）は、炭素体積をベースとして２１
〜２５サイクルの間に吸着される蒸気の平均質量として
計算する。試験は６１ｇ／ｌの性能を示しており、これ
は市販のＷＶ−Ａ１１００に対する５０ｇ／ｌに匹敵す
る。また、このサンプルコンビネーションの孔寸法の分
布は、水銀の侵入と窒素の吸着を利用して決定した。こ
のデータを解析すると、マルメライザの中における機械
的な作用によって、生成物のマクロポア（＞５０ｎｍ）
は著しく減少することが示される。大きなメソポア（５
〜５０ｎｍ）の増大は、ある種のスクイージング作用が
起こっているが、それにもかわらず小さなメソポア範囲
（ブタン処理能にとって重要）外のポア有孔率の正味の
減少があることを表している。このことは、実効的な密
度の増大になる。ブタン性能及びポア有孔率に関して、
この発明の活性炭を市販のＷＶ−Ａ１１００と比較した
データを表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】例３ ２，２３５ｇのリン酸溶液（８６％の濃度）と２，０６
９ｇの４×１４メッシュ（Ｕ．Ｓ．）の木くず（４２％
湿度、ロタリドラムチッパを用いて製造した）を混合
（酸：木＝１．６：１）することによって、プロセスＡ
の活性炭を製造した。混合物は５０℃で６０分撹拌し
た。そのあと、混合物を浅いガラストレーへ移してオー
ブンの中で約１２０℃で４５分間熱処理した。この初期
熱処理に続いて、混合物をオーブンへ移し、約１４０℃
で３０分間加熱した。木くずの分離した特性を保持した
可塑性の木炭をマルメライザの中で３０分間処理して、
部分的に成形及び高密度化を行う。しかし、このとき粒
状的な性質はあまり変わらない。次に材料をオーブンへ
移して85℃で16時間加熱することによって熱硬化処理を
完了する。熱硬化した木炭を、直火のロータリかまを使
用して約４８０℃まで温度を上げることによって活性化
する。活性化された木炭を水で洗浄して残留している酸
と、評価される粒状の活性炭生成物を取り除いた。生成
物の特性値を表４に示す。
【００２１】 表４ ブタン処理能 １５．８ｇ／１００cm3 見かけ密度 ０．２６ｇ／１００cm3 ブタン活性 ６８．２ｇ／１００cm3 粒子密度 ０．４３ｇ／cm3 表面積 ２４９０ｍ2 ／ｇ マクロポア含有量 １９％ メソポア含有量 ５４％
【００２２】例４ ８６％の濃度のリン酸水溶液２，０００ｇと湿ったおが
くず１，９００ｇを混合（１．６：１の酸：おがくず
比）し、室温で機械式ミキサの中で１０分間混合してプ
ロセスＢの活性炭を製造した。混合物を１５分の間隔で
撹拌しながらオーブンの中で１７７℃で４５分間加熱
し、次に１７７℃で４５分間スチームオーブンの中で乾
燥した。２．７リットルの可塑性木炭を１，０００rpm
で回転するバッチピンミキサの中に入れて、１００mlの
水を加えた。この時点では粒状である木炭を、１０×２
５メッシュのサイズの粒子に５分間で高密度化した。成
形された木炭をオーブンの中で８２℃、６０時間にわた
って熱硬化した。引き続いて、木炭を直火ロータリかま
の中で約６０分かけて４８０℃まで加熱して活性化し
た。活性化された生成物を水で洗浄して評価した。測定
した生成物の特性を、表５に示されているように、市販
されているＷＶ−Ａ１１００の測定値と比較した。
【００２３】 表５ 生成物の特性 プロセスＢ ＷＶ−Ａ １１００ ブタン処理能 １８．１ｇ／１００cm3 １１．８ｇ／１００cm3 ブタン活性 ６９．７ｇ／１００ｇ ４７．３ｇ／１００ｇ 見かけ密度 ０．２９ｇ／cm3 ０．２８ｇ／cm3 粒子密度 ０．４８ｇ／cm3 ０．４８ｇ／cm3 マクロポア容積 １２％ ２３％ メソポア容積 ６０％ ４７％ 表面積 ２４２０ｍ2 ／ｇ １８４０ｍ2 ／ｇ
【００２４】例５ ８６％のリン酸６９８ｇを１０５℃まで加熱することに
よってプロセスＣの活性炭を製造した。全量で３００ｇ
（乾燥した状態で）のおがくずを加えて（酸の温度を下
げさせる）、混合物の温度を７５℃に上げつつ混合し
た。混合は、定期的に十分な水を加えて流動性を維持し
つつ５７分間続けた。次に粘性を有する流体生成物をガ
ラストレーに移して、１６時間にわたって１２０℃の温
度で熱処理した。その結果得られた固形生成物を粒状化
し、粒子をマルメライザの中で１３分間にわたって処理
してそれらを滑らかな長円体形状の(spheroidal)粒子に
変換した。最後に、この生成物を直火のロータリかまの
中で４８０℃に加熱することによって活性化した。その
結果得られた活性炭は表６のような特性を有していた。
【００２５】 表６ ブタン処理能 １７．６ｇ／１００cm3 ブタン活性 ７１．８ｇ／１００ｇ 見かけ密度 ０．２９ｇ／cm3 粒子密度 ０．４６ｇ／cm3 マクロポア含有量 １３％ メソポア含有量 ５５％ 表面積 ２２６０ｍ2 ／ｇ
【００２６】例６ ８×２０メッシュのココナッツの殻（１２．７％の湿
度）４００ｇと、８６％濃度のリン酸６６０ｇを１０分
間混合してプロセスＤの活性炭を製造した。次に混合物
を三つの段階で熱処理した。第１段階において、薄い層
（１３mmの厚み）に広げて、混合物をオーブンの中で６
５〜７０℃で８時間にわたって、３０分間隔で撹拌しな
がら加熱し、次に撹拌せずにさらに１６時間加熱した。
第２段階においては、３０分間隔で撹拌しながらオーブ
ンの温度を８時間にわたって９５〜１００℃に上げ、さ
らに撹拌せずに１６時間にわたって加熱した。最後の段
階において、オーブンの温度を２時間にわたって１２０
℃に上げ、そのあと混合物を取り除いた。この熱処理さ
れた木炭を、直火の実験室用ロータリかまの中で、天然
ガスバーナからの煙道ガスと空気の雰囲気中で活性化し
た。かまの温度を３０℃から４８０℃へ上げた。冷却し
たあと、活性化された材料を洗浄して、トレー乾燥用オ
ーブンの中で乾燥した。生成物に対して実施した分析の
結果は表７のとおりである。
【００２７】 表７ ブタン活性 ６３．６ｇ／１００ｇ ブタン処理能 １６．７ｇ／１００cm3 見かけ密度 ０．３０ｇ／cm3 粒子密度 ０．５０ マクロポア含有量 １２％ メソポア含有量 ５５％ 表面積 ２２６０ｍ2
【００２８】例７ この例の活性炭は例１におけるプロセスＡの活性炭の変
形例である。おがくずをリン酸に混合し、材料が可塑性
から熱硬化性に転移しはじめるまで混合物を熱処理し
た。次に、熱処理された材料を近接して離間された二つ
のローラの間に通すことによって機械的に圧力を加えた
（新しい工程）。その結果得られた圧縮材料は粒状化さ
れ、マルメライザの中で約３０分にわたって処理した。
次の熱処理及び活性化は例１と同様にして行った。機械
的な圧縮工程の驚くべき結果は、それが生成物のブタン
活性を増大させ、それと関連してブタン処理能を向上さ
せることである。生成物の特性を表８に示す。
【００２９】 表８ ブタン処理能 １９．２ｇ／１００cm3 ブタン活性 ７２．５ｇ／１００ｇ 見かけ密度 ０．３０ｇ／cm3 粒子密度 ０．４７ｇ／cm3 マクロポア含有量 １２％ メソポア含有量 ６２％ 表面積 ２４８０ｍ2 ／ｇ 上述した例の各々において、驚くほど高いブタン処理能
を有する活性炭は、表面積を増大させることによって、
材料の密度を犠牲にすることなく製造される。これは、
炭素粒子のメソポア有孔率を上げることによって行われ
た。多くの場合、メソポア有孔率の増大は、それと同時
に炭素粒子のマクロポア有孔率を低下させつつ行われて
きた。以上、この発明の高活性、高密度の炭素を様々な
材料、手順、例を参照しつつ説明してきたが、この発明
は特定の材料や、そうした材料の組合せ、その目的のた
めに選択された手順に限定されるわけではない。この新
しい炭素を製造するための概念においては、当該分野の
技術者には明らかなように詳細を様々に変形することが
可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミッシェル・エス・ディミトリ アメリカ合衆国 29407 サウス・カロラ イナ，チャールストン，モートン・アベニ ュー ５ (72)発明者 チャールズ・シー・マシューズ アメリカ合衆国 29461 サウス・カロラ イナ，マンクス・コーナー，マークレー・ ドライブ 1207

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ５０〜８０ｇ／１００ｇのブタン活性
    と、１５〜２５／１００cm3 のブタン処理能と、０．２
    ５〜０．４０ｇ／cm3 の見かけ密度を有する高活性かつ
    高密度の活性炭。
  2. 【請求項２】 前記ブタン処理能が１７〜２５ｇ／１０
    ０cm3 の範囲である請求項１記載の活性炭。
  3. 【請求項３】 前記ブタン処理能が１９〜２５ｇ／１０
    ０cm3 の範囲である請求項２記載の活性炭。
  4. 【請求項４】 前記ブタン活性が６０〜８０ｇ／１００
    ｇの範囲である請求項１記載の活性炭。
  5. 【請求項５】 前記ブタン活性が７０〜８０ｇ／１００
    ｇの範囲である請求項４記載の活性炭。
  6. 【請求項６】 前記密度が０．２７〜０．４０ｇ／cm3
    の範囲である請求項１記載の活性炭。
  7. 【請求項７】 前記密度が０．３０〜０．４０ｇ／cm3
    の範囲である請求項６記載の活性炭。
  8. 【請求項８】 全粒子の体積に基づいた５０％以上のメ
    ソポア有孔率と、全粒子体積に基づいた２０％以下のマ
    クロポア有孔率を有する請求項１記載の活性炭。
  9. 【請求項９】 前記マクロポア含有量が１８％以下であ
    る請求項８記載の活性炭。
  10. 【請求項１０】 前記マクロポア含有量が１５％以下で
    ある請求項９記載の活性炭。
  11. 【請求項１１】 前記メソポア含有量が６０％以上であ
    る請求項８記載の活性炭。
  12. 【請求項１２】 前記メソポア含有量が７０％以上であ
    る請求項１１記載の活性炭。
  13. 【請求項１３】 前記炭素が成形され化学的に活性化さ
    れたリグノセルロース材料である請求項１記載の活性
    炭。
  14. 【請求項１４】 前記リグノセルロース材料が、木く
    ず、おがくず、木粉、ココナッツの殻からなるグループ
    の中から選択される請求項１３記載の活性炭。
  15. 【請求項１５】 ブタン活性が５０〜８０ｇ／１００ｇ
    であり、見かけ密度が０．２５〜０．４０ｇ／cm3 であ
    るようなリグノセルロースをベースとした高活性かつ高
    密度の活性炭であって、 炭素が１５〜２５ｇ／１００cm3 のブタン処理能によっ
    て特徴付られるような活性炭。
  16. 【請求項１６】 前記ブタン処理能が１７〜２５ｇ／１
    ００cm3 であるような請求項１５記載の活性炭。
  17. 【請求項１７】 前記ブタン処理能が１９〜２５ｇ／１
    ００cm3 であるような請求項１６記載の活性炭。
  18. 【請求項１８】 全粒子体積に基づいたメソポア容積が
    ５０％以上であり、全粒子体積に基づいたマクロポア容
    積が２０％以下である請求項１５記載の活性炭。
  19. 【請求項１９】 ガソリン蒸気を吸着するための蒸気放
    出制御装置であって、 ブタン活性が５０〜８０ｇ／１００ｇの範囲であり、ブ
    タン処理能が１５〜２５ｇ／cm3 の範囲であり、見かけ
    密度が０．２５〜０．４０ｇ／cm3 の範囲であるような
    高活性かつ高密度の活性炭を有する装置。
  20. 【請求項２０】 前記活性炭が全粒子体積に基づいた５
    ０％以上のメソポア容積と、全粒子体積に基づいた２０
    ％以下のマクロポア容積とを有する請求項１９記載の蒸
    気放出制御装置。
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